CN1101475C - 一种反萃钴的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种从有机相回收钴的经济、简便、有效的新方法。用氨-碳酸铵水溶液与负载钴的有机相混合而反萃其中的钴，钴可直接以沉淀形式反萃，也可反萃至水相加热蒸出氨和二氧化碳而沉淀出钴化合物。回收的钴化合物沉淀可煅烧成氧化钴产品，或者用氢还原法制成金属钴粉或电沉积法生产阴极钴。
Description
本发明属于钴的回收方法，特别是属于从有机相反萃钴的方法。
钴广泛用于催化剂、磁性材料、玻璃陶瓷颜料、各种特殊合金及耐高温材料等方面。从各种初级原料及冶金副产品或二次资源中提取钴，需要经过提纯，特别是进行镍钴分离后，才能制备出高纯氧化钴或其他钴产品。钴的提纯通常采用溶剂萃取法，用有机磷化合物、胺类化合物和脂肪酸类等作萃取剂，实现钴与其它杂质的分离。其中有机磷化合物如2-乙基己基膦酸2-乙基己基单酯(M2EHPA)、二(2-乙基己基磷酸(D2EHPA)及季铵盐如三辛基甲基氯化铵(Aliquat336)为最常用的钴萃取剂。
从负载钴的有机相中回收钴，传统的方法是用无机酸反萃有机相中的钴，例如用硫酸反萃钴，再从反萃液中电沉积钴(M.Ando，M.Takabashi and T.Gata，Separation ofCobalt from Nickel in NMC Process，Presented at the3rd International Symposium on Hydrometallurgy，March6-10，1983，Atlanta，USA)；或用盐酸反萃钴，再用草酸从反萃液中沉淀出草酸钴，最后将草酸钴煅烧成氧化钴粉(黄其兴、王立川、朱鼎元，《镍冶金学》，中国科学技术出版社，1990，北京)。这类反萃方法都要使用较高浓度的酸，尤其当由此制备氧化钴时，还需要用草酸这样昂贵的试剂从反萃液中沉淀钴，以致生产成本高。而且，沉淀草酸钴需要加温，反萃钴后的有机相需要再用碱或氨皂化后才返回萃取回路，操作繁琐。
本发明的目的是要提供一种经济、简便、有效的回收钴新方法，从有机相中制备纯度很高的氧化钴或其他钴产品。新方法既能有效地从有机相中反萃钴，又能简便经济地沉淀反萃的钴而不需添加任何其他试剂。沉淀出的钴化合物可直接煅烧成高纯氧化钴产品，或者用其他已知的方法加工成钴金属。例如用氢还原法制成金属钴粉或电沉积法生产阴极钴。
本发明提供的方法是用氨-碳酸铵水溶液与含萃取剂的负载钴有机相混合或搅拌混合而反萃其中的钴。反萃的钴或者转入水相直接以沉淀形式反萃，或者由水相经加热蒸出氨和二氧化碳而从反萃液中沉淀出来。两种情况下得到的钴化合物沉淀都可直接煅烧得到氧化钴产品，或者用其他已知方法加工成钴金属。例如用氢还原法制成金属钴粉或电沉积法生产阴极钴。煅烧时产生的氨和二氧化碳以及反萃液加热蒸出的氨和二氧化碳都可回收补充反萃液。理论上整个反萃制备氧化钴过程不消耗氨-碳酸铵反萃剂。反萃液在分离回收其中沉淀的钴化合物后，可补充氨和二氧化碳后返回反萃作业再用。反萃钴后的有机萃取剂可直接返回钴萃取回路，无须再用碳或氨皂化。氨的浓度0-10mol/L，碳酸铵浓度0.1-6mol/L。
本发明提供的反萃方法适用于钴的各种溶剂萃取体系，包括有机磷类化合物、胺类化合物、脂肪酸类萃取剂的有机溶液等。这里列举的萃取剂只是作为例子，不是对萃取剂的限制。
与现有溶剂萃取中用无机酸反萃钴的方法相比，本发明具有以下优点：
简化了操作。盐酸反萃后欲沉淀成草酸钴以便煅烧成氧化钴产品时，钴反萃液需要经过草酸反萃作业。本发明可将钴反萃与钴沉淀结合成一个作业，使钴直接以沉淀形式反萃。
降低了成本。用无机酸反萃时，酸即被消耗，且萃取剂再用时还需加碱或氨中和萃取剂的质子。而本发明的方法，反萃剂氨-碳酸铵可回收再用，理论上在反萃时不消耗。同时，从盐酸反萃钴的溶液中沉淀草酸钴需要加比较昂贵的草酸。本发明的方法不需要加反萃剂以外的任何其他试剂，即可直接反萃成沉淀，或将反萃液加热蒸去氨和二氧化碳后得到的碱式碳酸钴沉淀，从而节省了试剂，降低了成本。
实施例1：
用本发明的方法从溶剂萃取分离镍钴的负载有机相制备氧化钴。有机相为2-乙基己基膦酸2-乙基己基单酯(M2EHPA)的20V％煤油溶液，其钴负荷量为12g/L。负载有机相与含0.5mol/L氨，0.5mol/L碳酸铵的水溶液搅拌混合30min，直接反萃得到钴化合物沉淀。分出有机相后，过滤水相，滤饼洗涤、干燥，然后在600℃下煅烧3h，得到氧化钴产品，其钴含量及杂质成分均符合氧化钴产品标准，如表1。
表1 生产的氧化钴主要化学成分(％)
Co Ni Fe Cu Mn Pb
72 0.01 0.042 0.01 ＜0.01 0.006
Ca Mg Na S
0.013 0.027 0.005 0.029实施例2：
用本发明的方法从负载10g/L Co的有机相中反萃钴。有机相为0.8mol/L Aliquat 336煤油溶液，在实施例1的反萃条件下，钴反萃率可达99％以上。加热反萃液蒸去氨和二氧化碳后，得到的钴化合物沉淀用硫酸溶解。溶液装入高压釜内，在150-200℃和2-6MPa氢分压下还原得到钴金属粉末。其主要化学成分见表2。
表2氢还原金属粉主要化学成分(％)
Co Ni Cu Fe Zn S
99.7 0.01 0.01 0.008 0.01 0.005
Claims (1)
1.一种从有机相中反萃钴的方法，其特征在于：用氨与碳酸铵水溶液与含萃取剂的负载钴有机相混合或搅拌混合，从而将该有机相中的钴直接沉淀进入水相回收；
所述的氨的浓度是0≤氨浓度＜4.2mol/L，所述的碳酸铵浓度是0.1≤碳酸铵浓度＜3.6mol/L；
所述的钴萃取剂是有机磷化合物或胺类化合物。
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- 1996-01-16 CN CN96100369A patent/CN1101475C/zh not_active Expired - Fee Related
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