CN110144214A - 一种通过反应温度调控过渡金属Mn2+的上转换发光的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种通过反应温度调控过渡金属Mn2+的上转换发光的方法。具体方法包括：首先在油酸、油胺和十八烯的反应体系中加入一定配比的AlCl3·4H2O、MnCl2·4H2O和YbCl3的甲醇溶液，待升温除完甲醇溶剂后，进一步升温反应制备得到油酸前驱体。接着降至室温后加入KOH和NH4F的甲醇溶液，待完全除去甲醇溶剂后，将反应温度缓慢升高至260℃‑300℃，反应一定时间后通过离心分离得到产物。在这个反应过程中通过油胺和氮气保证了反应过程中Mn2+不被氧化，且随着反应温度从260℃增加至300℃，所得的样品的Mn2+的上转换发光颜色从橙红色转变至绿色。该方法首次在单一基质中通过反应温度调控Mn2+的长寿命上转换发光，由于其独特的长寿命颜色渐变上转换发光，在光学信息编码具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于材料化学技术领域，具体涉及一种通过反应温度调控过渡金属Mn2+的上转换发光的方法
背景技术
上转换发光是一类重要的非线性反斯托克斯发光过程，相较于传统发光材料，稀土上转换发光具有出色的化学稳定性和光学稳定性，同时还能够持续稳定的输出光子，在三维立体显示、高对比度的光学成像和各种固体激光器以及传感器上有着广泛的应用。近些年，过渡金属锰(Mn2+)的上转换发光因其具有稀土元素所不具备的发光性质逐渐受到人们的关注。首先Mn2+发光严格地受到晶体场强度地影响，不同的发光基质可以得到不同地发光性质。其次Mn2+的发光属于3d轨道的强禁戒电子跃迁，导致Mn2+的发光具有较长的荧光寿命，这些独特的性质使得Mn2+的上转换发光在光学信息编码与加密领域展现出很大的应用前景。
但由于锰的离子半径和能级结构很难与常见的稀土敏化剂匹配，难以从敏化剂吸收能量完成上转换发光，所以选择合适的发光基质是获得Mn2+的上转换发光的关键。而且调控Mn2+的上转换发光的方式主要是替换不同的基质材料，这种方式将Mn2+的上转换性质的调节局限于基质材料种类，并不是真正意义上的发光调控，能够在单一基质中实现不同性质的Mn2+的上转换发光显得尤为重要。
发明内容
本发明的目的是提供一种在单一基质中(四氟氯酸钾，KAlF4)通过反应温度调控过渡金属Mn2+的上转换发光的方法。该方法首先提供了一种优化的热共沉淀法来制备Yb3+/Mn2+共掺杂的KAlF4微米片材料，同时在合成过程中通过改变反应温度来调控材料的发光颜色，该方法过程简单，基质材料廉价易得，材料发光颜色变化明显，为Mn2+的上转换发光材料的变色调控提供了新方法。
本发明提供一种通过反应温度调控过渡金属Mn2+的上转换发光的方法，技术方案如下：
步骤一：搭建氮气保护反应装置；
步骤二：在油酸/油胺/十八烯体系中制备反应物前驱体；
步骤三：加入KOH，随后将反应温度升高至260-300℃；
步骤四：反应结束冷却至室温，进行离心分离。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备的层状钙钛矿结构KAlF4：Yb/Mn微米片扫描电镜图。
图2为本发明实施例1所制备的KAlF4：Yb/Mn的上转换发光光谱及长寿命演示示意图。
图3为本发明实施例1不同反应温度下制备的KAlF4：Yb/Mn的上转换发光光谱及发光照片。
图4为本发明实施例1提出的反应温度调控Mn2+上转换发光的机理图。
图5为本发明实施例1不同温度下合成的变色上转换荧光材料的激光写字演示照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步阐述。这些实施例应理解为仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。在阅读了本发明记载的内容之后，基于本发明的原理对本发明所做出的各种改动或修改同样落入本发明权利要求书所限定的范围。
合成步骤如下：首先量取5mL油酸，5mL油胺和10mL的十八烯添加到100mL的三口烧瓶中，通氮气5min(整个实验过程保持氮气流通，目的是为了防止Mn2+在反应过程中被氧化)。然后量取0.6875mL的AlCl3·4H2O(0.5M)的甲醇溶液，2.0mL的MnCl2·4H2O(0.1M)的甲醇溶液和0.25mL的YbCl3(0.1M)的甲醇溶液加入三口烧瓶中。将上述混合物在氮气的气氛条件下升温至80℃，保持30min，待除完甲醇溶剂后，将温度升至160℃，反应1h，制备得到油酸前驱体。接着将反应体系降至室温后，量取2mL的KOH(0.5M)甲醇溶液和5mL的NH4F(0.4M)加入到反应容器中。随后将温度升温至80℃除甲醇，待完全除去甲醇溶剂后，将温度缓慢升高至260℃，在氮气气氛下持续搅拌进行反应，反应时间为30min。待反应结束后，等待体系冷却至室温，关闭氮气。将最终混合物用离心管收集进行产物的分离。
离心分离步骤为：第一次加入适量乙醇，将产物初步分离出来，离心转速为8000rpm，分离时间3min。第二次再加入适量乙醇溶剂，超声30s充分分散产物，再次离心，清洗掉多余的有机溶剂。离心转速为8000rpm，分离时间3min。第三次加入适量去离子水充分将产物分散，并超声10s，该步骤是为了除去副产物KCl。同样离心转速为8000rpm，分离时间3min。最终得到的少量白色沉淀即为产物。将产物取出，放置于烘箱中干燥12h，最后密封保存。
Claims (5)
1.一种通过反应温度调控过渡金属Mn2+的上转换发光的方法。具体方法包括：首先在油酸、油胺和十八烯的反应体系中加入一定配比的AlCl3·4H2O、MnCl2·4H2O和YbCl3的甲醇溶液，待升温除完甲醇溶剂后，进一步升温反应制备得到油酸前驱体。接着降至室温后加入KOH和NH4F的甲醇溶液，待完全除去甲醇溶剂后，将反应温度缓慢升高至260℃-300℃，反应一定时间后通过离心分离得到产物。在这个反应过程中通过油胺和氮气保证了反应过程中Mn2+不被氧化，且随着反应温度从260℃增加至300℃，所得的样品的Mn2+的上转换发光颜色从橙红色转变至绿色。。
2.根据权利要求1所述的一种通过反应温度调控过渡金属Mn2+的上转换发光的方法，其特征在于：上转换发光基质材料为四氟氯酸钾(KAlF4)。
3.根据权利要求1所述的一种通过反应温度调控过渡金属Mn2+的上转换发光的方法，其特征在于：制备所得的样品形貌二维层状结构。
4.根据权利要求1所述的一种通过反应温度调控过渡金属Mn2+的上转换发光的方法，其特征在于：优化的热工沉淀反应，通过添加一定量的油胺(OM)来防止高温条件Mn2+的氧化。
5.根据权利要求1所述的一种通过反应温度调控过渡金属Mn2+的上转换发光的方法，其特征在于：通过反应温度调控Mn2+的上转换发光颜色，从橙红色转变至绿色。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
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Application publication date: 20190820 |