CN110136973A - 一种RuO2负载PEDOT纳米线的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种RuO2负载PEDOT纳米线的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：将EDOT单体溶于去离子水中，加入KI和RuI3，再加入模板剂，超声搅拌溶解；将引发剂溶解在另一份去离子水中，缓慢加入第一份溶液中，加入过程中持续搅拌，室温～40℃静置反应12～24小时后得到沉淀，经过滤洗涤烘干得到RuO2负载碘掺杂的PEDOT纳米线粉末。本发明工艺简单，适用性强，常温下原位一步法合成RuO2‑PEDOT：I2纳米线复合材料，电导率高，材料的结构形貌控制稳定，比电容高，循环性能好。
Description
技术领域
本发明属于材料化学技术领域，涉及一种RuO2负载PEDOT纳米线的合成方法。
背景技术
氧化钌(RuO2)具有非常高的理论赝电容(＞1300F/g)，电化学可逆性好，循环性能好，是最有潜力的氧化物超级电容材料。但是，纯RuO2价格昂贵，电导率低，通常与碳材料、导电高分子等复合构成复合超级电容电极材料。PEDOT具有适中的比电容，在P型掺杂状态下电导率高，窗口电压宽、良好的热稳定性合化学稳定性。一维结构的PEDOT构成线团状结构具有更高的比表面积，从而获得更高的电容量。将零维的氧化钌RuO2纳米颗粒与一维的PEDOT纳米线复合可产生协同效应，具备良好的比容量和充放电循环性能。不同电极材料简单共混极易形成分相，难以实现复合材料的性能设计优势。本发明提出一种原位合成RuO2负载PEDOT纳米线的合成方法，并实现原位碘掺杂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种RuO2负载PEDOT纳米线的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：将EDOT单体溶于去离子水中，加入KI和RuI3，再加入模板剂，超声搅拌溶解；将引发剂溶解在另一份去离子水中，缓慢加入第一份溶液中，加入过程中持续搅拌，室温～40℃静置反应12～24小时后得到沉淀，经过滤洗涤烘干得到RuO2负载碘掺杂的PEDOT纳米线粉末。
所述EDOT单体在最终反应溶液中的浓度为0.02～0.05mol/L；模板剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基硫酸钾、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸钾中的一种或其组合，最终反应溶液中的浓度为0.005mol/L～0.01mol/L。
所述碘化钾在最终反应溶液中的浓度为10～20gL-1，RuI3在最终反应溶液中的浓度为1～5gL-1。
所述引发剂包括过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠中的一种，浓度为0.8～1.2mol/L。
所述的洗涤是用去离子水和甲醇交替洗涤，每次洗涤后采用离心机沉淀或抽滤设备进行过滤，过滤产物重新在去离子水或乙醇中分散，反复过滤直到滤液pH值为7，最后一次用乙醇洗涤以方便干燥；所述的干燥是在50～80℃真空烘箱中烘干，真空干燥条件为真空度＜133Pa。
本发明工艺简单，适用性强，常温下原位一步法合成RuO2-PEDOT：I2纳米线复合材料，电导率高，材料的结构形貌控制稳定，比电容高，循环性能好。
本发明的内容和特点已揭示如上，然而前面叙述的本发明仅仅简要地或只涉及本发明的特定部分，本发明的特征可能比在此公开的内容涉及的更多。因此，本发明的保护范围应不限于实施例所揭示的内容，而应该包括在不同部分中所体现的所有内容的组合，以及各种不背离本发明的替换和修饰，并为本发明的权利要求书所涵盖。
附图说明
图1为采用本发明(实施例1)合成RuO2负载碘掺杂的PEDOT纳米线微观形态的扫描电镜照片。
具体实施方式
实施例1
将0.1mol/L EDOT单体溶于50mL去离子水中，加入40gL-1KI和10gL-1RuI3，再加入0.02mol/L十二烷基硫酸钠超声搅拌溶解；将2.4mol/L过硫酸铵溶解在另一份50mL去离子水中，缓慢加入第一份溶液中，加入过程中持续搅拌，室温静置反应24小时后得到沉淀，经过滤洗涤烘干得到如图1所示的RuO2负载碘掺杂的PEDOT纳米线粉末。将制备的粉体用PVDF作为粘结剂涂覆在PET膜上，再均匀涂覆一层PVA/H3PO4凝胶电解质，剪成大小相同的2个5cm×8cm片材，分别作为正负电极，待两个电极上面的电解质处于半干状态时，将2个电极面对面贴在一起，烘干得到全固态对称型超级电容器，比容量为556Fg-1。
实施例2
将0.04mol/L EDOT单体溶于50mL去离子水中，加入20gL-1KI和2gL-1RuI3，再加入0.01mol/L十二烷基苯磺酸钠超声搅拌溶解；将1.6mol/L过硫酸钠溶解在另一份50mL去离子水中，缓慢加入第一份溶液中，加入过程中持续搅拌，40℃静置反应12小时后得到沉淀，经过滤洗涤烘干得到RuO2负载碘掺杂的PEDOT纳米线粉末。将制备的粉体用PVDF作为粘结剂涂覆在PET膜上，再均匀涂覆一层PVA/H3PO4凝胶电解质，剪成大小相同的2个5cm×8cm片材，分别作为正负电极，待两个电极上面的电解质处于半干状态时，将2个电极面对面贴在一起，烘干得到全固态对称型超级电容器，比容量为535Fg-1。
实施例3
将0.08mol/L EDOT单体溶于50mL去离子水中，加入30gL-1KI和5gL-1RuI3，再加入0.01mol/L十二烷基硫酸钾超声搅拌溶解；将2mol/L过硫酸钾溶解在另一份50mL去离子水中，缓慢加入第一份溶液中，加入过程中持续搅拌，室温静置反应12小时后得到沉淀，经过滤洗涤烘干得到RuO2负载碘掺杂的PEDOT纳米线粉末。将制备的粉体用PVDF作为粘结剂涂覆在PET膜上，再均匀涂覆一层PVA/H3PO4凝胶电解质，剪成大小相同的2个5cm×8cm片材，分别作为正负电极，待两个电极上面的电解质处于半干状态时，将2个电极面对面贴在一起，烘干得到全固态对称型超级电容器，比容量为510Fg-1。
Claims (6)
1.一种RuO2负载PEDOT纳米线的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：将EDOT单体溶于去离子水中，加入KI和RuI3，再加入模板剂，超声搅拌溶解；将引发剂溶解在另一份去离子水中，缓慢加入第一份溶液中，加入过程中持续搅拌，室温～40℃静置反应12～24小时后得到沉淀，经过滤洗涤烘干得到RuO2负载碘掺杂的PEDOT纳米线粉末。
2.根据权利要求1所述一种RuO2负载PEDOT纳米线的合成方法，其特征在于：所述EDOT单体在最终反应溶液中的浓度为0.02～0.05mol/L；模板剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基硫酸钾、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸钾中的一种或其组合，最终反应溶液中的浓度为0.005mol/L～0.01mol/L。
3.根据权利要求1所述一种RuO2负载PEDOT纳米线的合成方法，其特征在于：所述碘化钾在最终反应溶液中的浓度为10～20gL-1，RuI3在最终反应溶液中的浓度为1～5gL-1。
4.根据权利要求1所述一种RuO2负载PEDOT纳米线的合成方法，其特征在于：所述引发剂包括过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠中的一种，浓度为0.8～1.2mol/L。
5.根据权利要求1所述一种RuO2负载PEDOT纳米线的合成方法，其特征在于：所述的洗涤是用去离子水和甲醇交替洗涤，每次洗涤后采用离心机沉淀或抽滤设备进行过滤，过滤产物重新在去离子水或乙醇中分散，反复过滤直到滤液pH值为7，最后一次用乙醇洗涤以方便干燥；所述的干燥是在50～80℃真空烘箱中烘干，真空干燥条件为真空度＜133Pa。
6.一种如权利要求1～5任意一项所述的RuO2负载PEDOT纳米线的合成方法所制备的RuO2负载PEDOT纳米线。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20190816 |
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