CN110127702B - 制备氧硫化碳气体的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备氧硫化碳气体的方法及装置，该方法包括将硫氰酸铵溶液和浓硫酸同时滴加入装有一定浓度的硫酸溶液中进行反应，生成的氧硫化碳气体经过冷凝、干燥、压缩后充装；该装置，由反应釜、原料滴加罐A、原料滴加罐B、冷凝器、干燥器、压缩机、产品瓶通过管路相接而成。本发明提出的硫氰酸铵和浓硫酸同时滴加的反应方式可显著提高硫氰酸铵与硫酸反应的效率，减少杂质的生成，大幅提高氧硫化碳产品的收率，产品收率可达93%以上。
Description
技术领域
本发明属于一种制备氧硫化碳气体的方法及装置，尤其是一种采用硫氰酸铵和浓硫酸同时滴加的方式制备氧硫化碳气体的方法及装置。
背景技术
氧硫化碳别名羰基硫，他是一种广泛应用于医药、农药和其它化工产品生产的气体，一直以来被用作为粮食的熏蒸剂，有毒性适中，易于降解等特点，同时它也是合成硫代氨基甲酸酯类农药和杀虫剂的重要原料。近年来高纯度氧硫化碳已经被用在集成电路刻蚀工艺中，并且发展趋势迅猛。
目前，制备氧硫化碳的方法分为干法和湿法两种，其区别在于合成反应过程中是否在水溶液中进行。
①干法生产氧硫化碳是单质硫与一氧化碳反应，
CO+S→COS
该法需要在高温条件下进行，反应过程中需要借助催化剂，并且原料一氧化碳是一种高成本有毒气体，生产过程中危险因素较多。
②湿法生产氧硫化碳的代表工艺是硫氰酸铵法，
NH4SCN+H2SO4→COS+（NH4）2SO4
该法的反应条件温和，反应过程中危险因素少，原料成本低。但是由于该法是在水溶液中进行，反应过程中副反应较多，生成的硫磺、二氧化碳、硫化氢等杂质也较多，因此收率只能维持在80%左右。
发明内容
为克服湿法生产氧硫化碳存在的收率低、杂质多的缺陷，本发明的目的是提供一种制备氧硫化碳气体的方法及装置。
本发明目的技术解决方案为：一种制备氧硫化碳气体的方法，其特征在于：包括以下步骤：
①将配制好的浓度为65%的硫酸装入反应釜中;
②将配制好的浓度为65%的硫氰酸铵溶液装入原料滴加罐A中;
③将浓度为93%的硫酸装入原料滴加罐B中;
④将反应釜预热到50～70℃，开启搅拌;
⑤先打开原料滴加罐A底部阀门，将硫氰酸铵溶液滴加入反应釜中反应;
⑥再打开原料滴加罐B底部阀门，将浓硫酸滴加入反应釜中反应;
⑦反应过程中反应釜温度控制在50～70℃之间，反应釜硫酸浓度控制在55%～65%之间，反应釜压力控制在0～0.2MPa之间;
⑧生成的氧硫化碳气体经过冷凝器脱水，进入干燥器干燥;
⑨干燥后的气体通过压缩机充装入产品瓶10中。
所述的步骤⑥中滴加浓硫酸与反应釜中装入的硫酸质量投料比为1:2；
所述的步骤⑧中冷凝器温度为-5℃，干燥器内装填无水氯化钙。
一种制备氧硫化碳气体的装置，由反应釜1、原料滴加罐A、原料滴加罐B、冷凝器、干燥器、压缩机、产品瓶通过管路相接而成，其特征在于：所述的反应釜上方通过管路分别与原料滴加罐A、原料滴加罐B相接，原料滴加罐A、原料滴加罐B底部设有阀门，所述的反应釜上分别接有温度计、压力表和酸度计，所述的冷凝器入口与反应釜的出口管路连接，所述的干燥器入口与冷凝器出口相接、干燥器出口与压缩机入口相接，所述的压缩机出口与产品瓶相接。
本发明同现有技术相比具有以下优点：可显著提高硫氰酸铵与硫酸反应的效率，减少杂质的生成，大幅提高氧硫化碳产品的收率，产品收率可达93%以上。
附图说明
图1为本发明工艺流程图。
图中：1、反应釜，2、原料滴加罐A，3、原料滴加罐B ，4、冷凝器，5、温度计，6、压力表，7、酸度计，8、干燥器，9、压缩机，10、产品瓶。
具体实施方式
下面结合附图说明实施例:
如图1所示，制备氧硫化碳气体的方法，包括以下步骤：
①将配制好的浓度为65%的硫酸装入反应釜1中；
②降配制好的浓度为65%的硫氰酸铵溶液装入原料滴加罐A2中；
③将浓度为93%的硫酸装入原料滴加罐B3中；
④将反应釜1预热到50～70℃，开启搅拌；
⑤先打开原料滴加罐A2底部阀门，将硫氰酸铵溶液滴加入反应釜1中反应；
⑥再打开原料滴加罐B3底部阀门，将浓硫酸滴加入反应釜1中反应；
⑦反应过程中反应釜1温度控制在50～70℃之间，反应釜1酸度控制在55%～65%之间，反应釜1压力控制在0～0.2MPa之间；
⑧生成的氧硫化碳气体经过冷凝器4脱水，进入干燥器8干燥；
⑨干燥后的气体通过压缩机9充装入钢瓶10中。
通过将参与反应的硫酸投料量分为两部分，一部分经稀释先期投入反应釜1中进行反应，另一部分在反应过程中进行补加，目的是保证合成反应过程中反应釜1内的硫酸浓度保持在一个稳定范围内，从而大幅提高反应收率。
步骤⑥中滴加浓硫酸与反应釜1中装入的硫酸质量投料比为1:2；
步骤⑧中冷凝器4温度为-5℃，干燥器8内装填无水氯化钙。
制备氧硫化碳气体的装置，由反应釜1、原料滴加罐A2、原料滴加罐B3、冷凝器4、干燥器8、压缩机9、产品瓶10通过管路相接而成，所述的反应釜1上方通过管路分别与原料滴加罐A2、原料滴加罐B3相接，原料滴加罐A2、原料滴加罐B3底部设有阀门，所述的反应釜1上分别接有温度计5、压力表5和酸度计5，所述的冷凝器4入口与反应釜1的出口管路连接，所述的干燥器8入口与冷凝器4出口相接、干燥器8出口与压缩机9入口相接，所述的压缩机9出口与产品瓶10相接。
实例1
①将理论投料量的2/3的浓硫酸稀释至65%浓度，投加入反应釜1中，向原料滴加罐A2中加入用25kg硫氰酸铵配制的浓度为65%的溶液，向原料滴加罐B3中加入93%浓度的剩余1/3量的浓硫酸；
②将反应釜1预热至60℃并开启搅拌，打开原料滴加罐A2底部阀门向反应釜1缓慢滴加硫氰酸铵溶液；
③通过酸度计7观察反应釜1内硫酸浓度变化，当浓度降至60%时打开原料滴加罐B3底部阀门，向反应釜1滴加浓硫酸；
④通过控制硫氰酸铵的滴加速度保持反应釜温度在60～70℃之间，压力0～0.2Mpa；通过控制浓硫酸滴加速度保持反应釜酸度在60%～65%之间；
⑤反应生成的氧硫化碳气体进入泠凝器4脱除水蒸气而后再进入干燥器8进行干燥；
⑥干燥后的氧硫化碳气体通过压缩机9充装入产品瓶10中。
合成反应3小时后结束，得到氧硫化碳18.5kg，收率为95%，经分析产品纯度97.5%。
实例2
①将理论投料量的2/3的浓硫酸稀释至65%浓度，投加入反应釜1中，向原料滴加罐A2中加入用25kg硫氰酸铵配制的浓度为65%的溶液，向原料滴加罐B3中加入93%浓度的剩余1/3量的浓硫酸；
②将反应釜1预热至50℃并开启搅拌，打开原料滴加罐A2底部阀门向反应釜1缓慢滴加硫氰酸铵溶液；
③通过酸度计7观察反应釜1内硫酸浓度变化，当浓度降至55%时打开原料滴加罐2底部阀门，向反应釜滴加浓硫酸；
④通过控制硫氰酸铵的滴加速度保持反应釜温度在50～60℃之间，压力0～0.2Mpa；通过控制浓硫酸滴加速度保持反应釜酸度在55%～60%之间；
⑤反应生成的氧硫化碳气体从出口进入冷凝器4脱除水蒸气而后再进入干燥器8进行干燥；
⑥干燥后的氧硫化碳气体通过压缩机9充装入产品瓶10中。
合成反应3小时后结束，得到氧硫化碳18.2kg，收率为93.4%，经分析产品纯度97.2%。
Claims (2)
1.一种制备氧硫化碳气体的方法，其特征在于：包括以下步骤：
①将配制好的浓度为65%的硫酸装入反应釜（1）中;
②将配制好的浓度为65%的硫氰酸铵溶液装入原料滴加罐A(2)中;
③将浓度为93%的硫酸装入原料滴加罐B(3)中;
④将反应釜(1)预热到50～70℃，开启搅拌;
⑤先打开原料滴加罐A(2)底部阀门，将硫氰酸铵溶液滴加入反应釜(1)中反应;
⑥再打开原料滴加罐B(3)底部阀门，将浓硫酸滴加入反应釜(1)中反应;
⑦反应过程中反应釜温度控制在50～70℃之间，反应釜(1)硫酸浓度控制在55%～65%之间，反应釜(1)压力控制在0～0.2MPa之间;
⑧生成的氧硫化碳气体经过冷凝器(4)脱水，进入干燥器(8)干燥;
⑨干燥后的气体通过压缩机(9)充装入产品瓶（10）中；
产品收率可达93%以上。
2.根据权利要求1所述的一种制备氧硫化碳气体的方法，其特征在于:所述的步骤
⑥中滴加浓硫酸与反应釜（1）中装入的硫酸质量投料比为1:2；所述的步骤⑧中冷凝器（4）温度为-5℃，干燥器（9）内装填无水氯化钙。
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