CN110120527B - 一种可控合成镧掺杂钴氧化物纳米片及其制备方法和应用 - Google Patents

一种可控合成镧掺杂钴氧化物纳米片及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种可控合成镧掺杂钴氧化物纳米片及其制备方法和应用，属于纳米领域。本发明的镧掺杂钴氧化物纳米片为不规则的单分散型片状结构，镧掺杂钴氧化物纳米片主要元素是La、Co和O，La、Co和O均均匀分布在六边形边上，具有优异的OER性能，优于目前市售的IrO2。本发明采用“水热溶剂法”，利用烘箱程序控温模式得到镧钴氧化物纳米片，工艺简单，反应温度低，产率高，适合于批量生产，对于可再生能源技术发展具有重要的指导意义。

Description

一种可控合成镧掺杂钴氧化物纳米片及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种可控合成镧掺杂钴氧化物纳米片及其制备方法和应用，属于纳米领域。
背景技术
随着全球经济的发展，每个人都更加依赖能源。至今为止，我们需求的大部分能源还是来自传统化石燃料（煤、石油和天然气等），而这些能源是不可持续的，只有有限的储备。严峻的能源危机和由化石能源消费产生的环境污染，日益危及人类社会可持续发展，研发高效成本绿色储能技术和新能源迫在眉睫。
燃料电池兼具高能效、无噪声、无污染、可连续稳定工作等特点，被认为是21世纪最有发展前景的新能源技术。将普通H2-O2燃料电池和水解池按一定的方式组会得以循环进行，即构成可再生H2-O2燃料电池。在水电解池中，将H2O送入电解装置，输入电脑，H2O分解成H2和O2,涉及阳极析氧反应（Oxygen Evolution Reaction, OER），将电能以化学能的方式储存起来。在阳极上发生OER时所需的理论电压为1.23V。然而在商业化水分解的体系中，水的全分解需要电压1.8-2.0 V，才能驱动水分解产生清洁能源。因此采用高效催化水分解的催化剂能够大大降低水分解的过电势。尽管IrO2和RuO2也是目前催化OER性质最好的电催化剂，然而缺点在于IrO2和RuO2价格昂贵，进一步限制了催化剂的商业化应用。
文献研究表面，OER因较强O=O键，需要多步电子传递及转移，导致动力学缓慢，催化剂的过电位过高。因此在设计燃料电池的过程中，降低OER的过电位成为商业化应用的关键。当今纳米技术的发展给新型可再生型H2-O2燃料电池电催化剂的设计带来新契机。在过去的几年里，科学家们也一直致力于开发具有高性能、高选择性、高稳定性及低成本的纳米催化剂。同时值得注意的是，引入一种或多种金属在结构缺陷处的诱导选择性生长，进一步促进了多组分金属纳米晶表界面几何结构和电子结构的调控，为优化催化反应提供了较大空间。例如Strickler课题组可控合成的核壳Au@CoFeOx因Au和金属氧化物纳米晶（Au@MxOy,M=Ni,Co,Fe和CoFe），以OER为探针反应，电化学测试表面，Au@CoFeOx因Au和金属氧化物之间的耦合效应，提高了催化剂的催化活性和温度性。
因此，研发高效的多元纳米晶催化剂是目前的研究热点；在可再生能源技术的发展过程中，寻求高效廉价、特殊结构的合金纳米晶，特别是可用于OER的电催化剂具有重要意义和巨大挑战。
发明内容
发明目的：本发明目的之一在于针对现有技术的不足，提供一种应用于燃料电池析氧反应的新型、高效、廉价的OER催化剂镧钴氧化物纳米片。
为了实现这一目的，本发明公开如下技术方案：
一种可控合成镧掺杂钴氧化物纳米片，所述镧掺杂钴氧化物纳米片为不规则的单分散型片状结构，所述镧掺杂钴氧化物纳米片的主要元素是La、Co和O，La、Co和O均匀分布在六边形片上。
优选的，La、Co摩尔比为（0.1-0.2）：2.0。
一种可控合成镧掺杂钴氧化物纳米片的制备方法，包括以下步骤：
S1、溶液A的制备：称取一定量的Co（NO3）2·6H2O和La(NO3)3·6H2O粉末溶解到一定量的蒸馏水中溶解；
S2、溶液B的制备：称取一定量的加辛二酸和氢氧化钠粉末溶解到一定量的蒸馏水中溶解；
S3、前溶液的制备：将步骤S1获得的溶液A加入到步骤S2获得的溶液B中，充分搅拌混匀；
S4、产物的获得：将步骤S3获得的前溶液放置在烘箱中升温至195℃，并保温反应得到含有镧掺杂钴氧化物纳米片的产物，经分散沉降、离心分离得到镧掺杂钴氧化物纳米片。
优选的，每份镧掺杂钴氧化物纳米片的各组分的添加比例为：Co（NO3）2·6H2O1.0-3.0mmol , La(NO3)3·6H2O 0.1-0.3mmol ,辛二酸 5.0-7.0mmol ,氢氧化钠 10-20mmol。
优选的，每份镧掺杂钴氧化物纳米片的各组分的添加比例为：Co（NO3）2·6H2O2.0mmol, La(NO3)3·6H2O 0.2mmol,辛二酸 6.0mmol,氢氧化钠 15.0mmol。
优选的，每份镧掺杂钴氧化物纳米片的各组分的添加比例为：Co（NO3）2·6H2O2.0mmol， La(NO3)3·6H2O 0.1mmol，辛二酸 6.0mmol,氢氧化钠 15.0mmol。
优选的，步骤S4中的升温过程是利用鼓风型烘箱进行直接升温。
优选的，步骤S4中的分散沉降方法是：反应后含有镧掺杂钴氧化物纳米片的产物分别用蒸馏水与无水乙醇洗涤若干次。其中采用无水乙醇和蒸馏水分散沉降、离心分离的操作可以各重复3～4次。
优选的，步骤S4中升温至195℃后，保温反应时间为18h。
同时本发明还公开了这一镧掺杂钴氧化物纳米片也就是镧钴氧化物纳米片作为燃料电池催化剂的应用。特别是这一镧钴氧化物纳米片作为燃料电池的析氧反应催化剂的应用。
本发明所制得的多孔镧钴纳米片采用X射线衍射仪（XRD）来表征其组份和结构；用透射电子显微镜（TEM）和高分辨透射电子显微镜（HRTEM）分析其尺寸、形貌和微结构等。
本发明的有益效果：
(1)本发明所制得的镧钴纳米片具有优异的OER性能，能够高效催化燃料电池中的OER。经检测性能优于目前市售的IrO2，对于可再生能源技术发展具有重要的指导意义。
(2)本发明所涉及的镧钴氧化物纳米片通过固液相化学反应制备，在常压和较低的温度下可控地合成了镧钴氧化物纳米片，同时由于采用“水热溶剂法”的方式，利用烘箱程序控温模式得到镧钴氧化物纳米片, 工艺简单，反应温度低，产率高，适合于批量生产。
附图说明
图1为本发明实施例1中的镧钴氧化物纳米片的XRD图。
图2为本发明实施例1中的镧钴氧化物纳米片的TEM图。
图3为本发明实施例1中的镧钴氧化物纳米片的HRTEM、mapping、线扫图。
图4为本发明实施例1中的镧钴氧化物纳米片镧掺杂前后的XPS图。
图5为本发明实施例2中的镧钴氧化物纳米片的TEM图。
图6为本发明中镧钴氧化物纳米片的OER性能测试图。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明。
具体实施方式
下面通过附图对本发明技术方案进行详细说明，但是本发明的保护范围不局限于所述实施例。
本发明中的镧掺杂钴氧化物纳米片简称为镧钴氧化物纳米片。
实施例1
室温下，称量Co（NO3）2·6H2O 2.0mmol， La(NO3)3·6H2O 0.2mmol粉末及30ml蒸馏水加入到干燥洁净的烧杯1中；辛二酸 6.0mmol,氢氧化钠 15.0mmol粉末及30ml蒸馏水加入到干燥洁净的烧杯2中。超声并搅拌至完全溶解，烧杯1中得到溶液A，烧杯2中得到溶液B。
将烧杯1中的溶液转移至烧杯2中，在50℃的水浴下，机械搅拌3小时，得到反应前溶液。用移液枪移取其中35ml反应前溶液，装入聚四氟乙烯高压反应釜中，放入烘箱，直接升温至195℃下保温18h。待反应器自然冷却至室温，用无水乙醇和蒸馏水分别洗涤3次，离心分离固体。将固体洗涤后得到灰褐色产物，在60℃真空干燥箱中干燥2小时，用于分析表征。
采用XRD，TEM，HRTEM，mapping和XPS测试分别对产品进行分析，结果如图1至5所示。图1为样品的XRD图，XRD显示其主要产物为单斜晶系CoO2（70-3469）。图2为样品的TEM图，从图中可以看出样品为不规则单分散片状结构。图3为单一颗粒的HRTEM图及mapping图，从HRTEM图中可以看出具有缺陷位点，文献研究表面，缺陷位点对提高催化活性具有重要作用。另外可以看到清晰的晶格条纹，晶格间距约为0.28nm，对应于（200）型晶面。从样品的mapping图和线扫图可以看出La、Co和O均均匀分别在六边形片上。图4为样品镧掺杂前后的XPS图，从图中可以看出镧掺杂后使得O 1s的峰发生了明显的变化，也使得纳米片存在的氧空缺含量发生了变化,由61.39%变为43.78%。
因此，基于上述分析可知，我们得到的产物为La-Co-O纳米片也就是镧钴氧化物纳米片。
实施例2
室温下，称量Co（NO3）2·6H2O 2.0mmol， La(NO3)3·6H2O 0.1mmol粉末及30ml蒸馏水加入到干燥洁净的烧杯1中；辛二酸 6.0mmol,氢氧化钠 15.0mmol粉末及30ml蒸馏水加入到干燥洁净的烧杯2中。超声并搅拌至完全溶解，烧杯1中得到溶液A，烧杯2中得到溶液B。
将烧杯1中的溶液转移至烧杯2中，在30℃的水浴下，机械搅拌3小时，得到反应前溶液。用移液枪移取其中35ml反应前溶液，装入聚四氟乙烯高压反应釜中，放入烘箱，直接升温在195℃下保温18h。待反应器自然冷却至室温，用无水乙醇和蒸馏水分别洗涤3次，离心分离固体。将固体洗涤后得到灰褐色产物，在60℃真空干燥箱中干燥2小时，用于分析表征。图5为实施例2样品的电极图，可以观察到单片分散结构，单片尺寸在10-30nm之内，但是电镜图也表现了样品的些微团聚。
实施例3
在三电极体系中通过循环伏安法和极化曲线法，测试样品的电化学性质，具体过程如下：
电化学实验在AUTOLAB-PGSTAT302N型电化学工作站上进行，采用标准的三电极测试体系，相应的工作电极为本文所获取的样品修饰的玻碳电极，对电极为铂片，参比电极为氧化汞(Hg/HgO)。本文中所有的电势均相对于Hg/HgO。电解液为0.1M的KOH溶液。所有电化学测试均在25℃下进行。每次实验时，所有的修饰电极均在0.1M的KOH溶液中进行测试。样品修饰电极的制备方法如下：每次实验前，将直径为5mm的旋转圆盘电极依次用1.0μm、0.3μm和0.05μm的Al2O3粉磨至镜面，然后超声清洗，最后用二次蒸馏水淋洗干净，在室温N2气氛下干燥待用。将5mg的镧钴氧化物纳米晶分散到250μL乙醇50μL1%萘酚（在乙醇中）中，分散均匀后加入700μL的水，获得5 mg mL-1的镧钴氧化物纳米晶的悬浮液。10 µL这种悬浮液和4 µL 1%萘酚溶液，先后被分散在旋转圆盘电极表面N2氛围中干燥，得到镧钴氧化物纳米晶修饰电极。OER测试前，先向溶液中通入高纯O2 30min，以除去溶液中溶解的其它气体，并在实验过程中继续通O2以保持溶液的O2氛围。LSV也是在O2氛围中进行，相应的电化学扫描速率为10mV/s，转速设定1600 rpm，扫描范围为0V-1.0V。
检测结果如图6所示，测试结果表明，La-Co-O纳米片的催化活性及稳定性优于市售IrO2催化剂。
图6中的La doped CoO2(1:20)是指La和 CoO2的摩尔比为1:20。以此类推其他意思。
如上所述，尽管参照特定的优选实施例已经表示和表述了本发明，但其不得解释为对本发明自身的限制。在不脱离所附权利要求定义的本发明的精神和范围前提下，可对其在形式上和细节上作出各种变化。

Claims (9)

1.一种可控合成镧掺杂钴氧化物纳米片，其特征在于，所述镧掺杂钴氧化物纳米片为不规则的单分散型片状结构，所述镧掺杂钴氧化物纳米片的主要元素是La、Co和O，La、Co和O均匀分布在六边形片上；
所述可控合成镧掺杂钴氧化物纳米片的制备方法包括以下步骤：
S1、溶液A的制备：称取一定量的Co（NO3）2·6H2O和La(NO3)3·6H2O粉末溶解到一定量的蒸馏水中溶解；
S2、溶液B的制备：称取一定量的加辛二酸和氢氧化钠粉末溶解到一定量的蒸馏水中溶解；
S3、前溶液的制备：将步骤S1获得的溶液A加入到步骤S2获得的溶液B中，充分搅拌混匀；
S4、产物的获得：将步骤S3获得的前溶液放置在烘箱中升温至195℃，并保温反应得到含有镧掺杂钴氧化物纳米片的产物，经分散沉降、离心分离得到镧掺杂钴氧化物纳米片。
2.根据权利要求1所述的可控合成镧掺杂钴氧化物纳米片，其特征在于，La、Co摩尔比为（0.1-0.2）：2.0。
3.根据权利要求1所述的可控合成镧掺杂钴氧化物纳米片，其特征在于，每份镧掺杂钴氧化物纳米片的各组分的添加比例为：Co（NO3）2·6H2O 1.0-3.0mmol , La(NO3)3·6H2O0.1-0.3mmol ,辛二酸 5.0-7.0mmol ,氢氧化钠 10-20mmol。
4.根据权利要求1所述的可控合成镧掺杂钴氧化物纳米片，其特征在于，每份镧掺杂钴氧化物纳米片的各组分的添加比例为：Co（NO3）2·6H2O 2.0mmol, La(NO3)3·6H2O0.2mmol,辛二酸 6.0mmol,氢氧化钠 15.0mmol。
5.根据权利要求1所述的可控合成镧掺杂钴氧化物纳米片，其特征在于，每份镧掺杂钴氧化物纳米片的各组分的添加比例为：Co（NO3）2·6H2O 2.0mmol， La(NO3)3·6H2O0.1mmol，辛二酸 6.0mmol,氢氧化钠 15.0mmol。
6.根据权利要求1所述的可控合成镧掺杂钴氧化物纳米片，其特征在于，步骤S4中的升温过程包括直接升温或者逐步升温，所述逐步升温的方式是按照3～10℃ min-1的升温速率逐步升高。
7.根据权利要求1所述的可控合成镧掺杂钴氧化物纳米片，其特征在于，步骤S4中的分散沉降方法是：反应后含有镧掺杂钴氧化物纳米片的产物分别用蒸馏水与无水乙醇洗涤若干次。
8.根据权利要求1所述的可控合成镧掺杂钴氧化物纳米片，其特征在于，步骤S4中升温至195℃后，保温反应时间为18h。
9.一种权利要求1所述的镧掺杂钴氧化物纳米片作为燃料电池的析氧反应催化剂的应用。
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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GR01 Patent grant
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