CN110117429B - 一种防锈剂的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种防锈剂的制备方法及其应用，包括如下步骤：将磷钼酸固体加水溶解，得到磷钼酸溶液，将二苯胍固体缓慢溶于水中，得到二苯胍浆；搅拌状态下，在溶解后的磷钼酸溶液中缓慢加入二苯胍浆进行反应，所述反应温度为20‑50℃，随着反应进行，所产生的沉淀物颜色渐渐由橙变黄，颗粒变细，达到反应终点，将得到的产物抽滤，滤饼在70—75℃下烘干，粉粹得产品。本发明用磷钼酸代替铬酸和二苯胍反应生成磷钼酸二苯胍，并对其防锈性能进行了测试，发现防锈效果与铬酸二苯胍相近，有望能逐步取代铬酸二苯胍，成为新一代防锈剂。
Description
技术领域
本发明涉及防腐蚀技术领域；具体地，涉及一种防锈剂的制备方法及其应用。
背景技术
锈蚀是指金属发生电化学反应生成金属氧化物的过程，锈蚀对产品有严重的破坏，因此防锈处理具有重大的研究意义。防锈剂分为油性防锈剂和水性防锈剂。环保型水基型防锈剂具有很突出的优热，如：难燃、低毒、环保等特点，为环境友好型产品，刷涂于钢材表面可形成连续、致密的保护层，隔绝空气中的氧和水与钢材表面接触，达到防锈的目的。
防锈颜料按作用分类可以分为两类：物理性防锈和化学性防锈。化学缓蚀作用的防锈颜料，依靠化学反应改变表面的性质或反应生成物的特性来达到防锈目的。化学缓蚀作用的防锈颜料能与金属表面发生作用如钝化、磷化，产生新的表面膜层、钝化膜、磷化膜等。这些薄膜的电极电位较原金属为正，使金属表面部分或全部避免了成为阳极的可能性；另外薄膜上存在许多微孔，便于漆膜的附着。常用的化学缓蚀颜料有铅系颜料、铬酸盐颜料、磷酸盐颜料等。铬酸盐防锈颜料中主要使用的是锌铬黄，主要成分是铬酸锌，是铬酸盐类中应用最广泛的防锈颜料，主要用作铝、镁等轻金属的防锈漆，当然也可以用于钢铁表面防锈，铬酸锌的防锈机理是使金属表面钝化，从而起到缓蚀作用，达到防锈目的。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的上述铬酸二苯胍的缺陷，提供一种防锈剂的制备方法及其应用，用磷钼酸代替铬酸和二苯胍反应生成磷钼酸二苯胍，并对其防锈性能进行了测试，发现防锈效果与铬酸二苯胍相近，有望逐步取代铬酸二苯胍，成为新一代防锈剂。
为了实现上述目的，在基础的实施方案中，本发明提供一种防锈剂的制备方法，包括如下步骤：
将磷钼酸固体加水溶解，得到磷钼酸溶液，将二苯胍固体缓慢溶于水中，得到二苯胍浆；
搅拌状态下，在溶解后的磷钼酸溶液中缓慢加入二苯胍浆进行反应，所述反应温度为20-50℃，随着反应进行，所产生的沉淀物颜色渐渐由橙变黄，颗粒变细，达到反应终点，将得到的产物抽滤，滤饼在70—75℃下烘干，粉粹得产品。
在一种优选的实施方案中，所述反应时间为2-6h。
在一种优选的实施方案中，所述反应温度为35-40℃，所述反应时间为3-4h。
在一种优选的实施方案中，所述反应温度为35℃，所述反应时间为4h。
本发明另一方面提供了上述制备方法制得的防锈剂。
本发明一方面还提供了上述制备方法制得的防锈剂的应用，将其应用于水性金属涂料中。
在一种优选的实施方案中，所述防锈剂在涂料中的添加量为：占涂料固体总量的0.5-1％，以P2O5计。
在一种优选的实施方案中，所述水性金属涂料包括：
通过上述技术方案，本发明用磷钼酸代替铬酸和二苯胍反应生成磷钼酸二苯胍，可制得收率良好、品相佳的产品，并对其防锈性能进行了测试，发现防锈效果与铬酸二苯胍相近，有望逐步取代铬酸二苯胍，成为新一代防锈剂，在国民经济中发挥更大的作用。
具体实施方式
为了更好的理解上述技术方案，下面通过具体实施例对本申请技术方案做详细的说明，应当理解本申请实施例以及实施例中的具体特征是对本申请技术方案的详细的说明，而不是对本申请技术方案的限定，在不冲突的情况下，本申请实施例以及实施例中的技术特征可以相互结合。应当理解的是，这里所使用的术语“和/或”包括其中一个或更多所列出的相关联项目的任意和所有组合。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
为了克服现有技术存在的上述铬酸二苯胍的缺陷，本发明实施例的主要思路是，一种防锈剂的制备方法及其应用，包括如下步骤：
将磷钼酸固体加水溶解，得到磷钼酸溶液，将二苯胍固体缓慢溶于水中，得到二苯胍浆；
搅拌状态下，在溶解后的磷钼酸溶液中缓慢加入二苯胍浆进行反应，所述反应温度为20-50℃，随着反应进行，所产生的沉淀物颜色渐渐由橙变黄，颗粒变细，达到反应终点，将得到的产物抽滤，滤饼在70—75℃下烘干，粉粹得产品。
其中，本发明实施例的合成操作流程简单，无公害，产品收率都稳定。但由于产品质轻粒细，应尽量降低滤饼的含水量，以减少烘干时的能量损失。二苯胍于反应前的湿润打浆均匀与否是保证产品质量的关键，如湿润不好，产品有“夹心”，降低性能和效率。目前是采用人工打浆。终点控制时应注意：反应接近终点时，产物颜色逐渐变浅，由橙变至淡黄，颗粒变细，即达终点。在不到终点时，二苯胍与磷钼酸作用尚不完全，产品色深不稳定。产品烘烤温度不应超过75℃，含水滤饼在85℃开始变色分解，干燥产品在95-100℃逐步分解，最好采用蒸汽烘房，本实施例中优选采用红外线干燥器。
本发明实施例制备的防锈剂可应用于防锈漆中，例如氧化交联型漆，优选地，在防锈漆的最佳用量为按总固体量的0.5-1％(P2O5计)加入，防锈效果良好，用量过高可能会出现明显阻干现象。
本发明实施例采用的原料磷钼酸和二苯胍在市场上供过于求，价格相对便宜。因此，本实施例防锈剂产品如果将来推广投产，原料充足无忧。小试验工艺基本稳定，流程简单，无需特种设备，如果运用于工业生产，母液可以循环使用，产品无需漂洗，无公害之弊。产品的分析指标和理论基本相符，可提供稳定生产。而且，经实际应用证实，产品磷钼酸二苯胍经实验验证在金属防锈中有比较显著的效果。
以下将结合具体实施例对本发明进行详细描述。实施例中所用的材料可通过市售渠道获得。
实施例
将5.00g(2.71mmol)磷钼酸加20ml蒸馏水溶解，将1.77g(8.37mmol)二苯胍再慢慢溶于10ml蒸馏水中，在高速搅拌下徐徐加入二苯胍浆进行反应，随着反应进行，所产生的沉淀物颜色渐渐由橙变黄，颗粒变细。达到反应终点，将产物用抽滤装置抽滤，滤饼在70—75℃下在红外线干燥器中烘干，粉粹得产品。
反应式如下：
接下来，在不同的实施例里设置不同温度、不同反应时间进行了实验，得到不同收率的产品。具体参数见下表1。
表1
将本实施例1、5、6制备的防锈剂产品应用于下述水性金属涂料中，进行性能测试。
1)、体系配方
测试体系：水性金属涂料，要求良好的耐盐雾性能。
配方：
Surfynol 104E为美国气体化工润湿剂。
喷涂在铁片上：干膜厚度：30um，60C烘干，7天后放进盐雾箱。
2)、采用常规耐盐雾测试方法获得耐盐雾时间，具体数据见表2
表2
因而，本发明实施例制得的磷钼酸二苯胍已经接近铬酸二苯胍的性能，在保证环保的前提下可以作为新一代的金属防腐蚀助剂。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种防锈剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）将磷钼酸固体加水溶解，得到磷钼酸溶液，将二苯胍固体缓慢溶于水中，得到二苯胍浆；
（2）搅拌状态下，在溶解后的磷钼酸溶液中缓慢加入二苯胍浆进行反应，所述反应温度为20-50℃，随着反应进行，所产生的沉淀物颜色渐渐由橙变黄，颗粒变细，达到反应终点，将得到的产物抽滤，滤饼在70—75℃下烘干，粉粹得产品。
2.根据权利要求1所述的防锈剂的制备方法，其特征在于：所述反应时间为2-6h。
3.根据权利要求2所述的防锈剂的制备方法，其特征在于：所述反应温度为35-40℃，所述反应时间为3-4h。
4.根据权利要求3所述的防锈剂的制备方法，其特征在于：所述反应温度为35℃，所述反应时间为4h。
5.如权利要求1-4任一项所述制备方法制得的防锈剂。
6.如权利要求1-4任一项所述制备方法制得的防锈剂的应用，其特征在于：将其应用于水性金属涂料中。
7.根据权利要求6所述防锈剂的应用，其特征在于：所述防锈剂在涂料中的添加量为：占涂料固体总质量的0.5-1％，以P2O5计。
8.根据权利要求6所述防锈剂的应用，其特征在于：所述水性金属涂料以质量百分比计，其包括：
树脂DOW 54C：60%
消泡剂Tego：0.3%
分散剂Solpserse27000：0.5%
磷酸锌：5%
三聚磷酸铝：8%
三氧化二铁：8%
防锈剂：0.5%-1%，该防锈剂为权利要求1-4任一项所述制备方法制得的防锈剂
水：12%
二乙二醇丁醚BDG：3.5%
RAYBO-60/AZ-85防瞬锈： 0.8%
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