CN110117339A - 一种高耐盐雾性能的阴极电泳漆树脂及其制备方法 - Google Patents

一种高耐盐雾性能的阴极电泳漆树脂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种高耐盐雾性能的阴极电泳漆树脂及其制备方法，其采用的单体包括甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸二甲氨乙酯、丙烯酸丁酯、磷酸酯单体；引发剂包括偶氮二异丁腈；溶剂包括异丙醇、乙二醇乙醚、乙二醇丁醚、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙二醇乙醚醋酸酯和正丁醇的其中一种或者多种混合；中和剂包括甲酸、乙酸和乳酸的其中一种；将溶剂装入反应器中，加入引发剂、溶剂搅拌，加热至80～100℃；分1～5次滴加单体跟引发剂的混合物，用时2～4小时，滴完后，在80～100℃保温0.5～2.5小时；分2次补加一次余下的引发剂后，继续保温0.5～2.5h后，得到电泳漆树脂。本发明具有较高的耐盐雾性能，大大提高了电泳漆涂料的漆膜耐盐雾能力，更进一步提高了电泳漆加工的产品的质量。

Description

一种高耐盐雾性能的阴极电泳漆树脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种阴极电泳漆树脂，尤其是涉及一种高耐盐雾性能的阴极电泳漆树脂及其制备方法。
背景技术
随着人们生态意识的不断增强，环保材料的开发应用越来越受到重视，作为绿色环保型的水性电泳涂料受到人们广泛的关注，以水性丙烯酸树脂为基体的水性电泳涂料专用树脂成为研究热点之一。随着阴极电泳涂料应用范围的不断扩大，各种家电、小五金以及办公用品等对外观要求很高的装饰性用品也采用了电泳涂装，特别在五金产品金属表面处理应用最为广泛，可替代市场上的五金材料油性喷漆、水洗喷漆工艺、电镀厂的表面电镀涂装工艺，如：窗饰制品、门窗配件、电镀产品封闭防护、卫浴制品、锁具、服装制品、装饰材料等的表面涂装，不仅可以得到具有金属感的各种色泽的涂装外观，耐蚀性和结合力提高，而且规避了采用喷漆涂装产生的环境压力、简化了加工工艺，其应用前景十分广阔。
现有的电泳涂料树脂中，《涂料工业》2011年第9期，邢炳亮报道了以甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)、甲基丙烯酸二甲胺基乙酯(DMAEMA)等为原料，制备了丙烯酸阴极电泳涂料树脂；《基础及前沿研究》2010年第20期，胡应模等报道了以丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸丁酯(BA)、丙烯酸(AA)及甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)为主要原料合成了阳离子型丙烯酸酯四元共聚物；《技术研发》2007年第22卷第12期，王湘晖报道了以乙二醇丁醚、丙二醇甲醚为助溶剂，以甲基丙烯酸二甲氨乙酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸甲酯为原料，合成了电泳涂料用阳离子丙烯酸树脂，并探讨了在电泳涂料中的应用。现有电泳涂料树脂配制涂料后的耐盐雾性能只是处于一般的平均水平，并不能达到较高的耐盐雾能力。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供一种高耐盐雾性能的阴极电泳漆树脂的制备方法，使获得的阴极电泳漆树脂配制的涂料后所得到的漆膜能够具有较高的耐盐雾性能。
本发明的技术解决方案是：
一种高耐盐雾性能的阴极电泳漆树脂的制备方法，其中，原料包括溶剂、引发剂、单体和中和剂；所述单体包括：甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸二甲氨乙酯、丙烯酸丁酯、磷酸酯单体；所述引发剂包括：偶氮二异丁腈；所述溶剂包括：异丙醇、乙二醇乙醚、乙二醇丁醚、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙二醇乙醚醋酸酯和正丁醇的其中一种或者多种混合；所述中和剂包括：甲酸、乙酸和乳酸的其中一种；
其加工步骤为：
步骤一，将溶剂装入有搅拌、滴液漏斗、冷气管、温度计的反应器中，加入规定量的引发剂、溶剂，开动搅拌，加热至80～100℃；
步骤二，分1～5次均匀滴加反应的单体跟引发剂的混合物，滴加用时2～4小时，滴加完毕后，在80～100℃保温0.5～2.5小时；
步骤三，分2次，间隔0.5～2.5小时补加一次余下的引发剂，补加完成后，继续保温0.5～2.5h，保温结束后降温，加入中和剂搅拌后出料，得到电泳漆树脂。
本发明还提供了一种高耐盐雾性能的阴极电泳漆树脂，其中，其为采用如上所述的制备方法所制备的阴极电泳漆树脂。
由以上说明得知，本发明确实具有如下的优点：
本发明采用含有磷酸酯单体的反应单体混合物，通过滴加的方式在设定温度和时间内与引发剂偶氮二异丁腈的作用得到了本发明的高耐盐雾性能的阴极电泳漆树脂。通过本发明的制备方法所制得的阴极电泳漆树脂具有较高的耐盐雾性能，能够在盐雾机内的耐盐雾性能测试中获得达到70～100小时左右的耐盐雾效果，大大提高了电泳漆涂料的漆膜耐盐雾能力，更进一步提高了电泳漆加工的产品的质量。
附图说明
图1为本发明的高耐盐雾性能的阴极电泳漆树脂的制备方法的较佳实施例的流程简要示意图。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现对照附图说明本发明的具体实施方式。
本发明的一种高耐盐雾性能的阴极电泳漆树脂的制备方法，其较佳的实施方式中，原料包括溶剂、引发剂、单体和中和剂；所述单体包括：甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸二甲氨乙酯、丙烯酸丁酯、磷酸酯单体；所述引发剂包括：偶氮二异丁腈；所述溶剂包括：异丙醇、乙二醇乙醚、乙二醇丁醚、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙二醇乙醚醋酸酯和正丁醇的其中一种或者多种混合；所述中和剂包括：甲酸、乙酸和乳酸的其中一种；
其加工步骤为：
步骤一，将溶剂装入有搅拌、滴液漏斗、冷气管、温度计的反应器中，加入规定量的引发剂、溶剂，开动搅拌，加热至80～100℃；
步骤二，分1～5次均匀滴加反应的单体跟引发剂的混合物，滴加用时共约2～4小时，滴加完毕后，在80～100℃保温0.5～2.5小时；
步骤三，分2次，间隔0.5～2.5小时补加一次余下的引发剂，补加完成后，继续保温0.5～2.5h，保温结束后降温，加入中和剂搅拌后出料，得到电泳漆树脂。
如上所述的本发明的高耐盐雾性能的阴极电泳漆树脂的制备方法，其较佳的实施例中，步骤二中滴加单体时，后续滴加的单体中的磷酸酯单体含量比前一次滴加的单体中的磷酸酯单体含量少。
如上所述的本发明的高耐盐雾性能的阴极电泳漆树脂的制备方法，其较佳的实施例中，所述单体包括：甲基丙烯酸甲酯20～25份、苯乙烯5～10份、甲基丙烯酸羟乙酯25～30份、甲基丙烯酸二甲氨乙酯14～16份、丙烯酸丁酯30～35份、磷酸酯单体0.5～10份；所述引发剂包括：偶氮二异丁腈0.5～3份。
如上所述的本发明的高耐盐雾性能的阴极电泳漆树脂的制备方法，其较佳的实施例中，步骤二中分两次均匀递交反应的单体更引发剂的混合物。
如上所述的本发明的高耐盐雾性能的阴极电泳漆树脂的制备方法，其较佳的实施例中，包括步骤四，按照成品漆的配比，将所述电泳漆树脂以及固化剂和助剂分别称重后，搅拌均匀，加入适量的纯水，得到阴极电泳涂料的槽液，在规定的电泳电压、电泳时间条件下，在马口铁上进行电泳，制备得到湿膜，在规定的烘烤温度、烘烤时间条件下将湿膜进行烤干，制备得到干膜。
如上所述的本发明的高耐盐雾性能的阴极电泳漆树脂的制备方法，其一个较佳的实施方式中，根据前述的加工方法，其加工内容如下：
第一次滴加混合的单体为：甲基丙烯酸甲酯11份、苯乙烯4份、甲基丙烯酸羟乙酯14份、甲基丙烯酸二甲氨乙酯7份、丙烯酸丁酯18份、磷酸酯单体0.75份；
第二次滴加混合的单体：甲基丙烯酸甲酯11份、苯乙烯4份、甲基丙烯酸羟乙酯14份、甲基丙烯酸二甲氨乙酯7份、丙烯酸丁酯18份、磷酸酯单体0.25份；
引发剂有：偶氮二异丁腈0.75份；
溶剂有：异丙醇、乙二醇乙醚、乙二醇丁醚、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙二醇乙醚醋酸酯、正丁醇的其中一种或者多种混合；
所述中和剂为甲酸。
如上所述的本发明的高耐盐雾性能的阴极电泳漆树脂的制备方法，其较佳的实施方式中，步骤四中，所述电泳电压为直流电压45V，所述电泳时间为30秒；所述烘烤温度为160℃，所述烘烤时间为30分钟。
在上述的这个实施例中，请参照图1所示，按照成品漆的配比，将本发明的高耐盐雾性能的阴极电泳漆树脂、固化剂、助剂分别称重后，搅拌均匀，加入适量的纯水，得到阴极电泳涂料的槽液，在直流电压45V，电泳时间30秒的条件下，在马口铁上进行电泳，制备得到湿膜，在160℃、30min的条件下将湿膜进行烤干，制备得到干膜，将所得的干膜作为测试样品放入盐雾机中按照相应的标准进行耐盐雾性能测试，测试结果显示该漆膜的耐中性盐雾时间能够达到72小时。
如上所述的本发明的高耐盐雾性能的阴极电泳漆树脂的制备方法，其另一个较佳的实施方式中，根据前述的加工方法，其加工内容如下：
第一次滴加混合的单体：甲基丙烯酸甲酯8份、苯乙烯2份、甲基丙烯酸羟乙酯8份、甲基丙烯酸二甲氨乙酯38份、丙烯酸丁酯10份、磷酸酯单体3份；
第二次滴加混合的单体：甲基丙烯酸甲酯8份、苯乙烯2份、甲基丙烯酸羟乙酯8份、甲基丙烯酸二甲氨乙酯38份、丙烯酸丁酯10份、磷酸酯单体2份；
第三次滴加混合单体：甲基丙烯酸甲酯8份、苯乙烯2份、甲基丙烯酸羟乙酯8份、甲基丙烯酸二甲氨乙酯38份、丙烯酸丁酯10份、磷酸酯单体1份；
引发剂有：偶氮二异丁腈0.5～3份；
溶剂有：异丙醇、乙二醇乙醚、乙二醇丁醚、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙二醇乙醚醋酸酯、正丁醇的其中一种或者多种混合；
所述中和剂为乳酸。
如上所述的本发明的高耐盐雾性能的阴极电泳漆树脂的制备方法，其较佳的实施方式中，步骤四中，所述电泳电压为直流电压55V，所述电泳时间为30秒；所述烘烤温度为160℃，所述烘烤时间为30分钟。
在上述的这个实施例中，按照成品漆的配比，将本发明的高耐盐雾性能的阴极电泳漆树脂、固化剂、助剂分别称重后，搅拌均匀，加入适量的纯水，得到阴极电泳涂料的槽液，在直流电压55V，电泳时间30s的条件下，在马口铁上进行电泳，制备得到湿膜，在160℃、30min的条件下将湿膜进行烤干，制备得到干膜，将所得的干膜作为测试样品放入盐雾机中按照相应的标准进行耐盐雾性能测试，测试结果显示该漆膜的耐中性盐雾时间能够达到96小时。
本发明还提供了一种高耐盐雾性能的阴极电泳漆树脂，其较佳的实施例中，其为采用如上所述的制备方法所制备的阴极电泳漆树脂。
本发明采用含有磷酸酯单体的反应单体混合物，通过滴加的方式在设定温度和时间内与引发剂偶氮二异丁腈的作用得到了本发明的高耐盐雾性能的阴极电泳漆树脂。通过本发明的制备方法所制得的阴极电泳漆树脂具有较高的耐盐雾性能，能够在盐雾机内的耐盐雾性能测试中获得达到70～100小时左右的耐盐雾效果，大大提高了电泳漆涂料的漆膜耐盐雾能力，更进一步提高了电泳漆加工的产品的质量。
以上所述仅为本发明示意性的具体实施方式，并非用以限定本发明的范围。任何本领域的技术人员，在不脱离本发明的构思和原则的前提下所作出的等同变化与修改，均应属于本发明保护的范围。

Claims (10)

1.一种高耐盐雾性能的阴极电泳漆树脂的制备方法，其特征在于，原料包括溶剂、引发剂、单体和中和剂；
所述单体包括：甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸二甲氨乙酯、丙烯酸丁酯、磷酸酯单体；
所述引发剂包括：偶氮二异丁腈；
所述溶剂包括：异丙醇、乙二醇乙醚、乙二醇丁醚、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙二醇乙醚醋酸酯和正丁醇的其中一种或者多种混合；
所述中和剂包括：甲酸、乙酸和乳酸的其中一种；
其加工步骤为：
步骤一，将溶剂装入有搅拌、滴液漏斗、冷气管、温度计的反应器中，加入规定量的引发剂、溶剂，开动搅拌，加热至80～100℃；
步骤二，分1～5次均匀滴加反应的单体跟引发剂的混合物，滴加用时2～4小时，滴加完毕后，在80～100℃保温0.5～2.5小时；
步骤三，分2次，间隔0.5～2.5小时补加一次余下的引发剂，补加完成后，继续保温0.5～2.5h，保温结束后降温，加入中和剂搅拌后出料，得到电泳漆树脂。
2.如权利要求1所述的高耐盐雾性能的阴极电泳漆树脂的制备方法，其特征在于，步骤二中滴加单体时，后续滴加的单体中的磷酸酯单体含量比前一次滴加的单体中的磷酸酯单体含量少。
3.如权利要求2所述的高耐盐雾性能的阴极电泳漆树脂的制备方法，其特征在于，所述单体包括：甲基丙烯酸甲酯20～25份、苯乙烯5～10份、甲基丙烯酸羟乙酯25～30份、甲基丙烯酸二甲氨乙酯14～16份、丙烯酸丁酯30～35份、磷酸酯单体0.5～10份；所述引发剂包括：偶氮二异丁腈0.5～3份。
4.如权利要求3所述的高耐盐雾性能的阴极电泳漆树脂的制备方法，其特征在于，步骤二中分两次均匀递交反应的单体更引发剂的混合物。
5.如权利要求4所述的高耐盐雾性能的阴极电泳漆树脂的制备方法，其特征在于，
包括步骤四，按照成品漆的配比，将所述电泳漆树脂以及固化剂和助剂分别称重后，搅拌均匀，加入适量的纯水，得到阴极电泳涂料的槽液，在规定的电泳电压、电泳时间条件下，在马口铁上进行电泳，制备得到湿膜，在规定的烘烤温度、烘烤时间条件下将湿膜进行烤干，制备得到干膜。
6.如权利要求5所述的高耐盐雾性能的阴极电泳漆树脂的制备方法，其特征在于，
第一次滴加混合的单体为：甲基丙烯酸甲酯11份、苯乙烯4份、甲基丙烯酸羟乙酯14份、甲基丙烯酸二甲氨乙酯7份、丙烯酸丁酯18份、磷酸酯单体0.75份；
第二次滴加混合的单体：甲基丙烯酸甲酯11份、苯乙烯4份、甲基丙烯酸羟乙酯14份、甲基丙烯酸二甲氨乙酯7份、丙烯酸丁酯18份、磷酸酯单体0.25份；
引发剂有：偶氮二异丁腈0.75份；
溶剂有：异丙醇、乙二醇乙醚、乙二醇丁醚、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙二醇乙醚醋酸酯、正丁醇的其中一种或者多种混合；
所述中和剂为甲酸。
7.如权利要求6所述的高耐盐雾性能的阴极电泳漆树脂的制备方法，其特征在于，
步骤四中，所述电泳电压为直流电压45V，所述电泳时间为30秒；所述烘烤温度为160℃，所述烘烤时间为30分钟。
8.如权利要求5所述的高耐盐雾性能的阴极电泳漆树脂的制备方法，其特征在于，
第一次滴加混合的单体：甲基丙烯酸甲酯8份、苯乙烯2份、甲基丙烯酸羟乙酯8份、甲基丙烯酸二甲氨乙酯38份、丙烯酸丁酯10份、磷酸酯单体3份；
第二次滴加混合的单体：甲基丙烯酸甲酯8份、苯乙烯2份、甲基丙烯酸羟乙酯8份、甲基丙烯酸二甲氨乙酯38份、丙烯酸丁酯10份、磷酸酯单体2份；
第三次滴加混合单体：甲基丙烯酸甲酯8份、苯乙烯2份、甲基丙烯酸羟乙酯8份、甲基丙烯酸二甲氨乙酯38份、丙烯酸丁酯10份、磷酸酯单体1份；
引发剂有：偶氮二异丁腈0.5～3份；
溶剂有：异丙醇、乙二醇乙醚、乙二醇丁醚、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙二醇乙醚醋酸酯、正丁醇的其中一种或者多种混合；
所述中和剂为乳酸。
9.如权利要求8所述的高耐盐雾性能的阴极电泳漆树脂的制备方法，其特征在于，
步骤四中，所述电泳电压为直流电压55V，所述电泳时间为30秒；所述烘烤温度为160℃，所述烘烤时间为30分钟。
10.一种高耐盐雾性能的阴极电泳漆树脂，其特征在于，其为采用如权利要求1至9任意一项所述的制备方法所制备的阴极电泳漆树脂。
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