CN103289553B - 一种透明高耐磨丙烯酸阴极电泳涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种透明高耐磨丙烯酸阴极电泳涂料及其制备方法，所述涂料是将30-35重量份高耐磨丙烯酸改性树脂和10-14重量份耐黄变封闭异氰酸酯固化剂加入反应容器中搅拌1-2小时混合均匀，然后加入1-1.2重量份中和剂搅拌半小时，再将49-58.5重量份去离子水一次性加入反应容器中高速搅拌1-2小时，然后加入0.5-0.8重量份水性流平剂，搅拌30分钟，整个制备过程反应容器温度控制在45℃以下。采用过滤网过滤出料，获得所述的丙烯酸阴极电泳涂料。将上述涂料配成固体份在10-12%的电泳槽液，熟化24h，根据不同工件特点在最佳电泳条件下制备样板，固化温度为160℃/20min，本发明的涂料具有槽液稳定性好、力学性能优异、不黄变、高耐磨性和耐人工汗好等优点，尤其是RAC耐磨性测试达到150次以上。<!--1-->
Description
[技术领域]
本发明属于丙烯酸阴极电泳涂料和制备方法领域，涉及一种透明高耐磨丙烯酸阴极电泳涂料及其制备方法。
[背景技术]
电泳涂料经过几十年的发展，已经由最初的阳极电泳涂料发展到阴极电泳涂料为主，因为阳极电泳涂漆工艺存在溶解阳极(即被涂对象)的缺点，而且电泳涂料为了满足不同的应用领域，开始兼顾材料的表面装饰作用，而透明丙烯酸阴极电泳涂料具有十分优良的光泽等外观性能，色浅，柔韧性好且可调性好，而且单体种类较多且來源甚广，被大量应用于3C行业以及家电等五金件的涂装。现在市面上的透明丙烯酸阴极电泳涂料RAC耐磨性测试只能达到100次，而磨损是使产品破坏、失效的主要形式之一，减小磨损可以提高产品质量，延长产品使用寿命和精度保持性，同时还可以很好的节约能源。
所以急需开发出一款具有较高耐磨性的透明丙烯酸阴极电泳涂料，来进一步扩展其应用领域。
[发明内容]
本发明针对现有技术的不足，提供一种透明高耐磨的丙烯酸阴极电泳涂料及其制备方法，本发明产品具有槽液稳定性好、力学性能优异、不黄变、高耐磨性和耐人工汗好等优点，尤其是RAC耐磨性测试达到150次以上。
为了解决上述技术问题，本发明提供一种透明高耐磨丙烯酸阴极电泳涂料，由30-35重量份高耐磨丙烯酸改性树脂、10-14重量份耐黄变封闭异氰酸酯固化剂、1-1.2重量份中和剂、49-58.5重量份去离子水、0.5-0.8重量份水性流平剂组成。
本发明还包括一种透明高耐磨的丙烯酸阴极电泳涂料及其制备方法，所述涂料是将30-35份高耐磨丙烯酸改性树脂和10-14份耐黄变封闭异氰酸酯固化剂加入反应容器中搅拌1-2小时混合均匀，然后加入1-1.2份中和剂搅拌半小时，再将49-58.5份去离子水一次性加入反应容器中高速搅拌1-2小时，然后加入0.5-0.8份水性流平剂，搅拌30分钟，整个制备过程反应容器温度控制在45℃以下。采用过滤网过滤出料，获得所述的丙烯酸阴极电泳涂料。
本发明的阴极电泳涂料的有益效果是：该涂料为水性涂料，挥发性有机化合物（VOC）含量极低，制备及使用安全、环保；具有槽液稳定性好、板面平整光亮、不黄变、力学性能优异、高耐磨性、耐人工汗好等优点，尤其是RAC耐磨性测试达到150次以上。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，所述高耐磨丙烯酸改性树脂配方如下：10-21份正丁醇，14-22份乙二醇单丁醚，6-9份甲基丙烯酸二甲氨基乙酯，8-12份甲基丙烯酸羟丙酯，12-14份甲基丙烯酸甲酯，6-8份苯乙烯，14-17份甲基丙烯酸叔丁酯，4-6份丙烯酸-2-乙基己酯，3-5份偶氮二异丁腈，0.5-1份2,2-偶氮（2,4-二甲基戊腈），3.5-4份甲基异丁基酮。
采用上述进一步方案的有益效果是，利用丙烯酸单体种类广泛以及丙烯酸树脂性能可调性高，优化丙烯酸单体的种类和用量组合，丙烯酸树脂都由软-硬单体聚合而成，软单体的引入会改善树脂的柔韧性，但耐磨性会降低，而本发明采用两种技术方案结合：1、涂膜形成多交联点，通过较高量的甲基丙烯酸羟丙酯中的羟基与耐黄变封闭异氰酸酯固化剂解封出的异氰酸酯基交联固化来提高涂层耐磨性；2、在优化单体种类及配比的同时还引入甲基丙烯酸叔丁酯代替常规的软单体丙烯酸正丁酯，利用甲基丙烯酸叔丁酯中丁酯基碳链异构化使主链结构树脂形成的漆膜耐磨性进一步提高的同时又使树脂形成弹性结构不降低漆膜的柔韧性，，赋予产品具有较高的耐磨性以及较佳的力学性能。
进一步，所述耐黄变封闭异氰酸酯固化剂配方如下：15-20份甲基异丁基酮，39-45份异佛尔酮二异氰酸酯，31-35份甲乙酮肟，5-10份正丁醇。
采用上述进一步方案的有益效果是，选择脂肪族异氰酸酯制备耐黄变封闭异氰酸酯固化剂，可以提高涂料的耐黄变性。选择解封温度不高的封端剂，降低烘烤温度，节约能源。
进一步，所述中和剂为乳酸、醋酸或者氨基磺酸中和剂中的任意一种。
采用上述进一步方案的有益效果是，通过有机酸中和丙烯酸树脂中的部分胺基，赋予树脂足够的亲水性。
进一步，所述水性流平剂为牌号BYK-333或者BYK-346的流平剂中的一种或者两种的混合物。
采用上述进一步方案的有益效果是，涂料通过水性流平剂的引入，改善涂料的板面流平性，使板面平整、无桔皮缩孔。
本发明解决上述技术问题的又一技术方案如下：一种透明高耐磨的丙烯酸阴极电泳涂料的制备方法，包括以下步骤：
A．高耐磨丙烯酸改性树脂制备步骤
按配方量将甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、甲基丙烯酸叔丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯、偶氮二异丁腈混合均匀待用，称为混合液a；将配方量的2,2-偶氮（2,4-二甲基戊腈）和甲基异丁基酮混合均匀待用，称为混合液b。按配方量将正丁醇和乙二醇单丁醚加入带有搅拌器和冷凝管的反应容器中，通氮气、升温到100-110℃，开始滴加混合液a，3-3.5小时滴完后保温1小时，然后滴加混合液b，半小时滴完，然后保温1小时，降温到45℃以下出料，获得所述的高耐磨丙烯酸改性树脂。
B.耐黄变封闭异氰酸酯固化剂制备步骤
按配方量将甲基异丁基酮和异佛尔酮二异氰酸酯加入带有搅拌器和冷凝管的反应容器中，通氮气、升温到70-80℃，滴加甲乙酮肟，1小时滴完，保温2小时后，加入正丁醇，继续保温1小时，降温到45℃以下出料，获得所述的耐黄变封闭异氰酸酯固化剂。
C.丙烯酸阴极电泳涂料制备步骤
按配方量将高耐磨丙烯酸改性树脂和耐黄变封闭异氰酸酯固化剂加入反应容器中搅拌1-2小时混合均匀，然后加入中和剂搅拌半小时，再将去离子水一次性加入反应容器中高速搅拌1-2小时，然后加入水性流平剂，搅拌30分钟，整个制备过程反应容器温度控制在45℃以下。采用过滤网过滤出料，获得所述的丙烯酸阴极电泳涂料。
采用上述进一步方案的有益效果是，操作工艺简便，制备的涂料各组分分散均匀，稳定性好。
[具体实施方式]
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例 1
1)高耐磨丙烯酸改性树脂配方：
按配方量将甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、甲基丙烯酸叔丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯、偶氮二异丁腈混合均匀待用，称为混合液a；将配方量的2,2-偶氮（2,4-二甲基戊腈）和甲基异丁基酮混合均匀待用，称为混合液b。按配方量将正丁醇和乙二醇单丁醚加入带有搅拌器和冷凝管的反应容器中，通氮气、升温到100℃，开始滴加混合液a， 3小时滴完后保温1小时，然后滴加混合液b，半小时滴完，然后保温1小时，降温到45℃以下出料，获得所述的高耐磨丙烯酸改性树脂。
2)所述耐黄变封闭异氰酸酯固化剂配方：
按配方量将甲基异丁基酮和异佛尔酮二异氰酸酯加入带有搅拌器和冷凝管的反应容器中，通氮气、升温到70℃，滴加甲乙酮肟，1小时滴完，保温2小时后，加入正丁醇，继续保温1小时，降温到45℃以下出料，获得所述的耐黄变封闭异氰酸酯固化剂。
3)所述涂料配方
按配方量将高耐磨丙烯酸改性树脂和耐黄变封闭异氰酸酯固化剂加入反应容器中搅拌1小时混合均匀，然后加入中和剂醋酸搅拌半小时，再将去离子水一次性加入反应容器中高速搅拌1小时，然后加入水性流平剂BYK-333，搅拌30分钟，整个制备过程反应容器温度控制在45℃以下。采用过滤网过滤出料，获得所述的丙烯酸阴极电泳涂料。
实施例 2
1)高耐磨丙烯酸改性树脂配方：
按配方量将甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、甲基丙烯酸叔丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯、偶氮二异丁腈混合均匀待用，称为混合液a；将配方量的2,2-偶氮（2,4-二甲基戊腈）和甲基异丁基酮混合均匀待用，称为混合液b。按配方量将正丁醇和乙二醇单丁醚加入带有搅拌器和冷凝管的反应容器中，通氮气、升温到110℃，开始滴加混合液a， 3.5小时滴完后保温1小时，然后滴加混合液b，半小时滴完，然后保温1小时，降温到45℃以下出料，获得所述的高耐磨丙烯酸改性树脂。
2)所述耐黄变封闭异氰酸酯固化剂配方：
按配方量将甲基异丁基酮和异佛尔酮二异氰酸酯加入带有搅拌器和冷凝管的反应容器中，通氮气、升温到80℃，滴加甲乙酮肟，1小时滴完，保温2小时后，加入正丁醇，继续保温1小时，降温到45℃以下出料，获得所述的耐黄变封闭异氰酸酯固化剂。
3)所述涂料配方
按配方量将高耐磨丙烯酸改性树脂和耐黄变封闭异氰酸酯固化剂加入反应容器中搅拌2小时混合均匀，然后加入中和剂乳酸搅拌半小时，再将去离子水一次性加入反应容器中高速搅拌2小时，然后加入水性流平剂BYK-346，搅拌30分钟，整个制备过程反应容器温度控制在45℃以下。采用过滤网过滤出料，获得所述的丙烯酸阴极电泳涂料。
实施例 3
1)高耐磨丙烯酸改性树脂配方：
按配方量将甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、甲基丙烯酸叔丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯、偶氮二异丁腈混合均匀待用，称为混合液a；将配方量的2,2-偶氮（2,4-二甲基戊腈）和甲基异丁基酮混合均匀待用，称为混合液b。按配方量将正丁醇和乙二醇单丁醚加入带有搅拌器和冷凝管的反应容器中，通氮气、升温到105℃，开始滴加混合液a， 3小时滴完后保温1小时，然后滴加混合液b，半小时滴完，然后保温1小时，降温到45℃以下出料，获得所述的高耐磨丙烯酸改性树脂。
2)所述耐黄变封闭异氰酸酯固化剂配方：
按配方量将甲基异丁基酮和异佛尔酮二异氰酸酯加入带有搅拌器和冷凝管的反应容器中，通氮气、升温到75℃，滴加甲乙酮肟，1小时滴完，保温2小时后，加入正丁醇，继续保温1小时，降温到45℃以下出料，获得所述的耐黄变封闭异氰酸酯固化剂。
3)所述涂料配方
按配方量将高耐磨丙烯酸改性树脂和耐黄变封闭异氰酸酯固化剂加入反应容器中搅拌1.5小时混合均匀，然后加入中和剂氨基磺酸搅拌半小时，再将去离子水一次性加入反应容器中高速搅拌1.5小时，然后加入水性流平剂BYK-333和BYK-346，搅拌30分钟，整个制备过程反应容器温度控制在45℃以下。采用过滤网过滤出料，获得所述的丙烯酸阴极电泳涂料。
将上述实施例1-3制得的透明高耐磨的丙烯酸阴极电泳涂料，配成固体份为10%的电泳槽液，在电泳槽中熟化24h，在电泳电压150V，槽液温度30℃，电泳时间为30s的条件下制备样板，固化温度为160℃/20min。
实施例1-3制得的透明高耐磨的丙烯酸阴极电泳涂料制备样板的主要技术指标如下表
因而本发明制得的透明高耐磨的丙烯酸阴极电泳涂料具有槽液稳定性好、力学性能优异、不黄变、高耐磨性和耐人工汗好等优点。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种透明高耐磨丙烯酸阴极电泳涂料，其特征在于由30-35重量份高耐磨丙烯酸改性树脂、10-14重量份耐黄变封闭异氰酸酯固化剂、1-1.2重量份中和剂、49-58.5重量份去离子水、0.5-0.8重量份水性流平剂组成，所述高耐磨丙烯酸改性树脂配方为10-21重量份正丁醇，14-22重量份乙二醇单丁醚，6-9重量份甲基丙烯酸二甲氨基乙酯，8-12重量份甲基丙烯酸羟丙酯，12-14重量份甲基丙烯酸甲酯，6-8重量份苯乙烯，14-17重量份甲基丙烯酸叔丁酯，4-6重量份丙烯酸-2-乙基己酯，3-5重量份偶氮二异丁腈，0.5-1重量份2,2-偶氮(2,4-二甲基戊腈)和3.5-4重量份甲基异丁基酮。
2.如权利要求1所述的透明高耐磨丙烯酸阴极电泳涂料，其特征在于所述耐黄变封闭异氰酸酯固化剂由15-20重量份甲基异丁基酮，39-45重量份异佛尔酮二异氰酸酯，31-35重量份甲乙酮肟和5-10重量份正丁醇组成。
3.如权利要求1所述的透明高耐磨丙烯酸阴极电泳涂料，其特征在于所述中和剂为乳酸、醋酸或者氨基磺酸中和剂中的一种。
4.如权利要求1所述的透明高耐磨丙烯酸阴极电泳涂料，其特征在于所述水性流平剂为牌号BYK-333或者BYK-346的流平剂中的一种或者两种的混合物。
5.一种透明高耐磨丙烯酸阴极电泳涂料的制备方法，其特征在于将30-35重量份高耐磨丙烯酸改性树脂和10-14重量份耐黄变封闭异氰酸酯固化剂加入反应容器中搅拌1-2小时混合均匀，然后加入1-1.2重量份中和剂搅拌半小时，再将49-58.5重量份去离子水一次性加入反应容器中高速搅拌1-2小时，然后加入0.5-0.8重量份水性流平剂，搅拌30分钟，整个制备过程反应容器温度控制在45℃以下，采用过滤网过滤出料，获得所述的丙烯酸阴极电泳涂料。
6.如权利要求5所述的透明高耐磨丙烯酸阴极电泳涂料的制备方法，其特征在于高耐磨丙烯酸改性树脂制备由以下步骤组成：
将6-9重量份甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、8-12重量份甲基丙烯酸羟丙酯、12-14重量份甲基丙烯酸甲酯、6-8重量份苯乙烯、14-17重量份甲基丙烯酸叔丁酯、4-6重量份丙烯酸-2-乙基己酯、3-5重量份偶氮二异丁腈混合均匀得到混合液a，待用；
将0.5-1重量份的2,2-偶氮(2,4-二甲基戊腈)和3.5-4重量份的甲基异丁基酮混合均匀得到混合液b，待用；
将10-21重量份正丁醇和14-22重量份乙二醇单丁醚加入带有搅拌器和冷凝管的反应容器中，通氮气、升温到100-110℃，开始滴加混合液a，3-3.5小时滴完后保温1小时，然后滴加混合液b，半小时滴完，然后保温1小时，降温到45℃以下出料，获得所述的高耐磨丙烯酸改性树脂。
7.如权利要求5所述的透明高耐磨丙烯酸阴极电泳涂料的制备方法，其特征在于耐黄变封闭异氰酸酯固化剂制备由以下步骤组成：
将15-20重量份的甲基异丁基酮和39-45重量份异佛尔酮二异氰酸酯加入带有搅拌器和冷凝管的反应容器中，通氮气、升温到70-80℃，滴加31-35重量份甲乙酮肟，1小时滴完，保温2小时后，加入5-10重量份正丁醇，继续保温1小时，降温到45℃以下出料，获得所述的耐黄变封闭异氰酸酯固化剂。
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Address after: No.158, Huiping Road, Nanxiang Town, Jiading District, Shanghai, 201802 Patentee after: HLS COATING (SHANGHAI) Co.,Ltd. Patentee after: HAOLISEN CHEMICAL TECHNOLOGY (JIANGSU) Co.,Ltd. Address before: No.158, Huiping Road, Nanxiang Town, Jiading District, Shanghai, 201802 Patentee before: HLS COATING (SHANGHAI) Co.,Ltd. Patentee before: HAOLISEN CHEMICAL TECHNOLOGY JIANGSU CO.,LTD. |
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