CN113185651B - 一种接枝乳液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种接枝乳液及其制备方法。该接枝乳液，包括甲基丙烯酸甲酯4‑8份，丙烯酸丁酯2.5‑4份，甲基丙烯酸羟乙酯3‑5份，甲基丙烯酸缩水甘油酯1‑3份，苯乙烯1‑3份，第一偶氮二异丁腈0.1‑0.5份，改性环氧树脂10‑15份，第一溶剂2‑5份，第二偶氮二异丁腈0.01‑0.1份，增塑剂1‑3份，封闭交联剂5‑9份，有机酸0.5‑1份，二乙醇胺1‑2份，甲基乙醇胺2‑5份，水50‑80份。本发明还包括上述接枝乳液的制备方法。本发明提出的接枝乳液在各组分的配合下制成的电泳漆膜盐雾时间长，可高达865小时，老化时间可长达688小时，划×处单边扩蚀小于2mm，杯突试验可达13mm。
Description
技术领域
本发明涉及涂料技术领域，尤其涉及一种接枝乳液及其制备方法。
背景技术
传统的电泳漆为环氧电泳漆，耐老化性能差。而商用车的车架组装之后，一般放置在停车场，一直到销售前才配置车厢，所以整个车架一直暴露在室外。传统的车架涂装工艺是环氧电泳底漆加面漆。但是由于需要增加面漆的场地和人工，同时溶剂型面漆的大量使用，造成了环境污染。所以近年来，商用车车架厂大多采用底面合一电泳漆，即采用阳离子丙烯酸乳液和阳离子环氧乳液冷拼工艺制备底面合一电泳漆乳液。但是此乳液在使用过程中存在分布不均匀的问题，而且漆膜盐雾、老化时间、杯突性能不能兼顾。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：如何得到漆膜盐雾和老化时间长且杯突性能较好的接枝乳液。
为解决上述技术问题，本发明提出了一种接枝乳液及其制备方法。
本发明提出一种接枝乳液，按照重量份数计算，包括甲基丙烯酸甲酯4-8份，丙烯酸丁酯2.5-4份，甲基丙烯酸羟乙酯3-5份，甲基丙烯酸缩水甘油酯1-3份，苯乙烯1-3份，第一偶氮二异丁腈0.1-0.5份，改性环氧树脂10-15份，第一溶剂2-5份，第二偶氮二异丁腈0.01-0.1份，增塑剂1-3份，封闭交联剂5-9份，有机酸0.5-1份，二乙醇胺1-2份，甲基乙醇胺2-5份，水50-80份。
进一步地，所述改性环氧树脂，按照重量份数计算，包括环氧树脂128E35-40份，双酚A 10-15份，壬基酚10-15份，第一苄胺0.05-0.1份，第二苄胺0.1-0.15份，第二溶剂30-35份。
进一步地，所述增塑剂为癸二酸二异辛酯。
进一步地，所述封闭交联剂由以下步骤制得：
在反应瓶中加入异氰酸酯、第三溶剂和有机锡触媒，通入氮气，开动搅拌，升温至40-45℃，滴加含-OH的封闭剂，在反应期间，反应瓶温度不超过70℃，滴完后检测异氰酸酯含量小于0.5％，再加入溶剂，得到封闭交联剂。
进一步地，所述封闭剂包括辛醇、乙二醇丁醚、乙二醇乙醚、二乙二醇乙醚和乙二醇丙醚中的一种或者多种。
进一步地，所述第一溶剂或者所述第二溶剂为醇醚类溶剂。
本发明还提出一种上述接枝乳液的制备方法，包括以下步骤：
按照各组分配比，将甲基丙烯酸甲酯，丙烯酸丁酯，甲基丙烯酸羟乙酯，甲基丙烯酸缩水甘油酯，苯乙烯和第一偶氮二异丁腈混合，在98～105℃下滴入改性环氧树脂，保温1-2小时，之后在98～105℃下继续滴加第一溶剂和第二偶氮二异丁腈混合物，保温1-2小时；保温结束后，将甲基乙醇胺和二乙醇胺加入反应釜，升温至110-120℃保温；之后降温至65-70℃下继续添加增塑剂，封闭交联剂和有机酸混合，并继续添加水混合得到所述接枝乳液。
进一步地，升温至110-120℃保温2-3小时。
进一步地，还包括制备所述改性环氧树脂，具体步骤如下：按照各组分配比，将环氧树脂128E，双酚A，壬基酚投入到反应釜中，在120-125℃下加入第一苄胺，之后启动冷媒在130-140℃下加入第二苄胺，保温并加入第二溶剂，之后降温至98-105℃得到所述改性环氧树脂。
进一步地，保温至环氧值为0.85～1.05并加入所述第二溶剂。
本发明与现有技术对比的有益效果包括：本发明提出的接枝乳液在各组分的配合下制成的电泳漆膜盐雾时间长，可高达865小时，老化时间可长达688小时，划×处单边扩蚀小于2mm，杯突试验可达13mm,该接枝乳液制得的漆膜盐雾和老化时间长且杯突性能较好的接枝乳液。
具体实施方式
本具体实施方式提出一种接枝乳液，按照重量份数计算，包括甲基丙烯酸甲酯4-8份，丙烯酸丁酯2.5-4份，甲基丙烯酸羟乙酯3-5份，甲基丙烯酸缩水甘油酯1-3份，苯乙烯1-3份，第一偶氮二异丁腈0.1-0.5份，改性环氧树脂10-15份，第一溶剂2-5份，第二偶氮二异丁腈0.01-0.1份，增塑剂1-3份，封闭交联剂5-9份，有机酸0.5-1份，二乙醇胺1-2份，甲基乙醇胺2-5份，水50-80份；
进一步地，本具体实施方式中，所述改性环氧树脂，按照重量份数计算，包括环氧树脂128E35-40份，双酚A 10-15份，壬基酚10-15份，第一苄胺0.05-0.1份，第二苄胺0.1-0.15份，第二溶剂30-35份。
进一步地，本具体实施方式中所述增塑剂为癸二酸二异辛酯；
进一步地，所述封闭交联剂由以下步骤制得：
在反应瓶中按照质量百分比计算，加入异氰酸酯、10-30％第三溶剂和0.02-0.04％有机锡触媒，通入氮气，开动搅拌，升温至40-45℃，滴加含-OH的封闭剂，在反应期间，反应瓶温度不超过70℃，滴完后检测异氰酸酯含量小于0.5％，再加入5％左右的第三溶剂，得到封闭交联剂；异氰酸酯和含-OH的封闭剂按照质量比1:1.05的比例投放，异氰酸酯和含-OH的封闭剂的总量占原料总质量的70-90％。
在上述具体实施方式中，所述第三溶剂为甲基异丁基酮；所述含-OH的封闭剂包括辛醇、乙二醇丁醚、乙二醇乙醚、二乙二醇乙醚和乙二醇丙醚中的一种或者多种。
进一步地，所述第一溶剂或者所述第二溶剂为醇醚类溶剂；所述醇醚类溶剂包括丙二醇甲醚、乙二醇丁醚、丙二醇苯醚、乙二醇己醚等中的一种或多种。
本具体实施方式还提出上述接枝乳液的制备方法，包括以下步骤：按照各组分配比，将甲基丙烯酸甲酯，丙烯酸丁酯，甲基丙烯酸羟乙酯，甲基丙烯酸缩水甘油酯，苯乙烯和第一偶氮二异丁腈混合，在98～105℃下滴入改性环氧树脂，保温1-2小时，之后在98～105℃下继续滴加第一溶剂和第二偶氮二异丁腈混合物，保温1-2小时；保温结束后，将甲基乙醇胺和二乙醇胺加入反应釜，升温至110-120℃保温2-3小时；之后降温至65-70℃下继续添加增塑剂，封闭交联剂和有机酸混合，并继续添加水混合得到所述接枝乳液。
进一步地，本具体实施方式提出的制备方法还包括制备所述改性环氧树脂，具体步骤如下：按照各组分配比，将环氧树脂128E，双酚A，壬基酚投入到反应釜中，在120-125℃下加入第一苄胺，该反应是放热反应，之后启动冷媒在130-140℃下加入第二苄胺，保温至环氧值为0.85～1.05并加入第二溶剂，之后降温至98-105℃得到所述改性环氧树脂。
下面具体描述本发明的优选实施例阐释本发明的原理，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
一种封闭交联剂，由以下步骤制得：
在反应瓶中按照质量百分比计算，加入异氰酸酯、15％第三溶剂甲基异丁基酮和0.02％有机锡触媒，通入氮气，开动搅拌，升温至40℃，滴加辛醇，在反应期间，反应瓶温度不超过70℃，滴完后检测异氰酸酯含量小于0.5％，再加入4.88％的第三溶剂甲基异丁基酮，得到封闭交联剂；异氰酸酯和含-OH的封闭剂按照质量比1:1.05的比例投放，异氰酸酯和含-OH的封闭剂的总量占原料总质量的80％。
实施例2
一种封闭交联剂，由以下步骤制得：
在反应瓶中按照质量百分比计算，加入异氰酸酯、6％第三溶剂甲基异丁基酮和0.04％有机锡触媒，通入氮气，开动搅拌，升温至45℃，滴加封闭剂辛醇，在反应期间，反应瓶温度不超过70℃，滴完后检测异氰酸酯含量小于0.5％，再加入3.96％的第三溶剂甲基异丁基酮，得到封闭交联剂；异氰酸酯和辛醇按照质量比1:1.05的比例投放，异氰酸酯和辛醇的总量占原料总质量的90％。
实施例3
一种封闭交联剂，由以下步骤制得：
在反应瓶中按照质量百分比计算，加入异氰酸酯、25％第三溶剂甲基异丁基酮和0.03％有机锡触媒，通入氮气，开动搅拌，升温至40℃，滴加封闭剂乙二醇丁醚，在反应期间，反应瓶温度不超过70℃，滴完后检测异氰酸酯含量小于0.5％，再加入4.97％的第三溶剂甲基异丁基酮，得到封闭交联剂；异氰酸酯和封闭剂乙二醇丁醚按照质量比1:1.05的比例投放，异氰酸酯和乙二醇丁醚的总量占原料总质量的70％。
实施例4
本实施例提出一种接枝乳液，按照重量份数计算，包括甲基丙烯酸甲酯4份，丙烯酸丁酯2.5份，甲基丙烯酸羟乙酯5份，甲基丙烯酸缩水甘油酯1份，苯乙烯1份，第一偶氮二异丁腈0.2份，改性环氧树脂12份，第一溶剂丙二醇甲醚2份，第二偶氮二异丁腈0.02份，增塑剂癸二酸二异辛酯1份，实施例1的封闭交联剂5份，二乙醇胺1份，甲基乙醇胺5份，有机酸0.5份，水70份。
进一步地，本实施例中所述改性环氧树脂，按照重量份数计算，包括环氧树脂128E35份，双酚A 10份，壬基酚12份，第一苄胺0.05份，第二苄胺0.1份，第二溶剂丙二醇甲醚30份。
本实施例还包括接枝乳液的制备方法，包括以下步骤：
1)制备改性环氧树脂：按照各组分配比，将环氧树脂128E，双酚A，壬基酚投入反应釜中，之后在125℃下加入第一苄胺，该反应是放热反应，之后启动冷媒在140℃下加入第二苄胺，保温至环氧值为0.85并加入第二溶剂丙二醇甲醚，之后降温至98℃得到所述改性环氧树脂；
2)制备接枝乳液：按照各组分配比，将甲基丙烯酸甲酯，丙烯酸丁酯，甲基丙烯酸羟乙酯，甲基丙烯酸缩水甘油酯，苯乙烯，第一偶氮二异丁腈混合，在98℃下滴入改性环氧树脂，保温2小时，之后在98℃下继续滴加第一溶剂丙二醇甲醚和第二偶氮二异丁腈混合物，保温2小时；保温结束后，将甲基乙醇胺和二乙醇胺加入反应釜，升温至120℃保温2小时；之后降温至70℃下继续添加增塑剂癸二酸二异辛酯，封闭交联剂和有机酸混合，并继续添加去离子水混合得到所述接枝乳液。
实施例5
本实施例提出一种接枝乳液，按照重量份数计算，包括甲基丙烯酸甲酯6份，丙烯酸丁酯3份，甲基丙烯酸羟乙酯4份，甲基丙烯酸缩水甘油酯3份，苯乙烯2份，第一偶氮二异丁腈0.5份，改性环氧树脂10份，第一溶剂乙二醇丁醚3份，第二偶氮二异丁腈0.08份，增塑剂癸二酸二异辛酯2份，实施例1的封闭交联剂6份，有机酸1份，二乙醇胺2份，甲基乙醇胺3份，水80份；
进一步地，本实施例中所述改性环氧树脂，按照重量份数计算，包括环氧树脂128E40份，双酚A 13份，壬基酚15份，第一苄胺0.1份，第二苄胺0.15份，第二溶剂乙二醇丁醚35份。
本实施例还包括接枝乳液的制备方法，包括以下步骤：
3)制备改性环氧树脂：按照各组分配比，将环氧树脂128E，双酚A，壬基酚在125℃下混合，之后在180℃下加入第一苄胺，之后在130℃下加入第二苄胺，保温至环氧值为1.05并加入第二溶剂乙二醇丁醚，之后在115℃下加入甲基乙醇胺，之后升温至120℃保温得到所述改性环氧树脂；
制备接枝乳液：按照各组分配比，将甲基丙烯酸甲酯，丙烯酸丁酯，甲基丙烯酸羟乙酯，甲基丙烯酸缩水甘油酯，苯乙烯，第一偶氮二异丁腈混合，在102℃下滴入改性环氧树脂，保温1.5h，之后在105℃下继续添加第一溶剂乙二醇丁醚和第二偶氮二异丁腈混合溶解，保温1.5h；保温结束后，将将甲基乙醇胺和二乙醇胺加入反应釜，升温至110℃保温2.5h，之后降温至65℃继续添加增塑剂癸二酸二异辛酯，封闭交联剂和有机酸混合，并继续添加去离子水混合得到所述接枝乳液。
实施例6
本实施例提出一种接枝乳液，按照重量份数计算，包括甲基丙烯酸甲酯8份，丙烯酸丁酯4份，甲基丙烯酸羟乙酯5份，甲基丙烯酸缩水甘油酯2份，苯乙烯3份，第一偶氮二异丁腈0.2份，改性环氧树脂15份，第一溶剂丙二醇苯醚2份，第二偶氮二异丁腈0.01份，增塑剂癸二酸二异辛酯1份，实施例1的封闭交联剂9份，有机酸0.6份，二乙醇胺1份，甲基乙醇胺4份，水50份；
进一步地，本实施例中所述改性环氧树脂，按照重量份数计算，包括环氧树脂128E38份，双酚A 15份，壬基酚13份，第一苄胺0.07份，第二苄胺0.13份，第二溶剂丙二醇苯醚32份。
本实施例还包括接枝乳液的制备方法，包括以下步骤：
4)制备改性环氧树脂：按照各组分配比，将环氧树脂128E，双酚A，壬基酚投入到反应釜中，在120℃下加入第一苄胺，该反应式放热反应，之后启动冷媒在130-140℃下加入第二苄胺，保温至环氧值为0.85～1.05并加入第二溶剂丙二醇苯醚，之后降温至105℃得到所述改性环氧树脂。
制备接枝乳液：按照各组分配比，将甲基丙烯酸甲酯，丙烯酸丁酯，甲基丙烯酸羟乙酯，甲基丙烯酸缩水甘油酯，苯乙烯，第一偶氮二异丁腈混合，在102℃下滴入改性环氧树脂，保温1小时，之后在102℃下继续滴加第一溶剂丙二醇苯醚和第二偶氮二异丁腈混合物，保温1小时；保温结束后，将甲基乙醇胺和二乙醇胺加入反应釜，升温至115℃保温3小时；之后降温至65℃下继续添加增塑剂癸二酸二异辛酯，封闭交联剂和有机酸混合，并继续添加去离子水混合得到所述接枝乳液。
实施例7
本实施例提出一种接枝乳液，按照重量份数计算，包括甲基丙烯酸甲酯7份，丙烯酸丁酯3份，甲基丙烯酸羟乙酯3份，甲基丙烯酸缩水甘油酯1份，苯乙烯2份，第一偶氮二异丁腈0.5份，改性环氧树脂11份，第一溶剂丙二醇苯醚3份，第二偶氮二异丁腈0.03份，增塑剂癸二酸二异辛酯2份，实施例1的封闭交联剂6份，有机酸0.7份，二乙醇胺2份，甲基乙醇胺3份，水65份；
进一步地，本实施例中所述改性环氧树脂，按照重量份数计算，包括环氧树脂128E40份，双酚A11份，壬基酚12份，第一苄胺0.09份，第二苄胺0.14份，第二溶剂丙二醇苯醚31份。
本实施例还包括接枝乳液的制备方法，包括以下步骤：
5)制备改性环氧树脂：按照各组分配比，将环氧树脂128E，双酚A，壬基酚投入到反应釜中，在125℃下加入第一苄胺，之后启动冷媒在130℃下加入第二苄胺，保温至环氧值为1.05并加入第二溶剂丙二醇苯醚，之后降温至100℃得到所述改性环氧树脂。
制备接枝乳液：按照各组分配比，将甲基丙烯酸甲酯，丙烯酸丁酯，甲基丙烯酸羟乙酯，甲基丙烯酸缩水甘油酯，苯乙烯，第一偶氮二异丁腈混合，在100℃下滴入改性环氧树脂，保温2小时；保温结束后，将甲基乙醇胺和二乙醇胺加入反应釜，升温至110℃保温3小时；之后降温至70℃下继续添加增塑剂癸二酸二异辛酯，封闭交联剂和有机酸混合，并继续添加去离子水混合得到所述接枝乳液。
性能测试
将实施例4-7制得的接枝乳液、色浆和水按照质量比5:1:6配置成电泳漆槽液，搅拌24小时，然后插入阳极板，接上阳极电源，同时，将磷化后的冷轧板放入槽液并固定，连上阴极，通电150秒，电泳漆可以直接在电场作用下，均匀涂覆到冷轧板上，取下冷轧板，用水冲洗掉附着在冷轧板表面的电泳漆(非电泳上的电泳漆，电泳上的冲不到)，然后放入烘箱里170℃烘烤20分钟，得到完整的电泳漆膜。
从得到的电泳漆膜中可以发现，电泳漆膜漆膜均匀，泳透力更高。
将通过实施例4-7接枝乳液制得的电泳漆膜按GB/T2423.17-93划×中性盐雾试验标准测试盐雾性能，按照GB/T 1865-2009测试老化性能，按照GB/T 9753-2007色漆和清漆杯进行杯突试验，按照GB/T 1865-2009色漆和清漆人工气候老化和人工辐射暴露进行试验，结果如表1所示。
表1实施例4-7的性能测试情况
从表1可以看出，本发明提出的接枝乳液制得的电泳漆膜盐雾时间长，可高达865小时，老化时间可长达688小时，划×处单边扩蚀小于2mm，杯突试验可达13mm，产品性能稳定。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种接枝乳液，其特征在于，按照重量份数计算，包括甲基丙烯酸甲酯4-8份，丙烯酸丁酯2.5-4份，甲基丙烯酸羟乙酯3-5份，甲基丙烯酸缩水甘油酯1-3份，苯乙烯1-3份，第一偶氮二异丁腈0.1-0.5份，改性环氧树脂10-15份，第一溶剂2-5份，第二偶氮二异丁腈0.01-0.1份，增塑剂1-3份，封闭交联剂5-9份，有机酸0.5-1份，二乙醇胺1-2份，甲基乙醇胺2-5份，水50-80份；
所述改性环氧树脂，按照重量份数计算，包括环氧树脂128E35-40份，双酚A 10-15份，壬基酚10-15份，第一苄胺0.05-0.1份，第二苄胺0.1-0.15份，第二溶剂30-35份；
所述封闭交联剂由以下步骤制得：
在反应瓶中加入异氰酸酯、第三溶剂和有机锡触媒，通入氮气，开动搅拌，升温至40-45℃，滴加含-OH的封闭剂，在反应期间，反应瓶温度不超过70℃，滴完后检测异氰酸酯含量小于0.5%，再加入第三溶剂，得到封闭交联剂。
2.根据权利要求1所述的接枝乳液，其特征在于，所述增塑剂为癸二酸二异辛酯。
3.根据权利要求1所述的接枝乳液，其特征在于，所述含-OH的封闭剂包括辛醇、乙二醇丁醚、乙二醇乙醚、二乙二醇乙醚和乙二醇丙醚中的一种或者多种。
4.根据权利要求1所述的接枝乳液，其特征在于，所述第一溶剂或者所述第二溶剂为醇醚类溶剂。
5.一种权利要求1-4任一项所述的接枝乳液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
按照各组分配比，将甲基丙烯酸甲酯，丙烯酸丁酯，甲基丙烯酸羟乙酯，甲基丙烯酸缩水甘油酯，苯乙烯和第一偶氮二异丁腈混合，在98~105℃下滴入改性环氧树脂，保温1-2小时，之后在98~105℃下继续滴加第一溶剂和第二偶氮二异丁腈混合物，保温1-2小时；保温结束后，将甲基乙醇胺和二乙醇胺加入反应釜，升温至110-120℃保温；之后降温至65-70℃下继续添加增塑剂，封闭交联剂和有机酸混合，并继续添加水混合得到所述接枝乳液。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，升温至110-120℃保温2-3小时。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，还包括制备所述改性环氧树脂，具体步骤如下：
按照各组分配比，将环氧树脂128E，双酚A，壬基酚投入到反应釜中，在120-125℃下加入第一苄胺，之后启动冷媒在130-140℃下加入第二苄胺，保温并加入第二溶剂，之后降温至98-105℃得到所述改性环氧树脂。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，保温至环氧值为0.85~1.05并加入所述第二溶剂。
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