CN110113948A - 无乳糖奶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种无乳糖的脱脂、部分脱脂和全脂奶的制备方法，所述方法包括以下步骤：1)巴氏杀菌并且脱脂，2)通过乳糖酶来酶促水解脱脂奶，3)将水解脱脂奶微滤并且获得微滤保留物(RMF)和微滤渗透物(PMF)，4)将PMF超滤并且获得超滤保留物(RUF)和超滤渗透物(PUF)，5)第一PUF纳滤并且获得第一纳滤保留物(RNF1)和第一纳滤渗透物(PNF1)，6)第二PNF1纳滤并且获得第二纳滤保留物(RNF2)和第二纳滤渗透物(PNF2)，和7)最终步骤：通过混合源自一个或多个前述步骤的一种或多种级分来获得无乳糖奶，其特征在于：(I)步骤5)的第一纳滤在截留分子量的范围为400‑600Da的膜上进行，并且第二纳滤在截留分子量的范围为150‑250Da的膜上进行，并且(II)所述最终步骤7)通过混合至少包含RUF、RNF1和PNF2的组合物来进行。
Description
技术领域
本发明涉及一种无乳糖奶的制备方法，特别是残留乳糖含量为低于0.01％的正常或高蛋白奶，其感官特征与起始奶相当、特别是在甜度方面，并且不向奶中添加外来的成分和水。
背景技术
众所周知，乳糖不耐受是一种普遍且增长的现象，导致奶和新鲜乳制品的消费减少。结果是对乳糖减少或甚至不含乳糖的奶和新鲜乳制品的需求增加。目前，大多数无乳糖或乳糖减少的奶及其衍生品通过使用乳糖酶的酶促水解来获得，所述乳糖酶分离在两种单糖：葡萄糖和半乳糖中的作为以4.6-4.9％w/v的量天然存在于奶中的糖的二糖乳糖。在生产过程中，乳糖酶可以在奶热处理过程之前和/或在其转化之前使用，或者在通过无菌添加微滤酶而热处理之后的ESL或UHT奶的情况下使用。然而，两种单糖在奶基质中的存在使得无乳糖奶比起始奶更甜，因为两种单糖的增甜能力大于乳糖的增甜能力。这种奶的明显甜味并不总是被消费者接受，因此对该产品感兴趣的一部分人避免购买它。这种趋势不可避免地导致从饮食中消除奶和新鲜乳制品，从而导致对于健康饮食为宝贵的宏量营养素和微量营养素的每日摄入量减少。
为了解决该问题，因此必要的是，乳糖减少和/或无乳糖含量的奶及其衍生品保持其原始的感官特征，以便满足所有消费者的期望。为此，采用通常以级联方式使用的膜技术的来自奶中的乳糖的各种除去技术是已知的。目前已知的方法从全部或部分脱脂或脱脂奶开始，并在膜分离之前提供初始热处理。这允许获得起始奶的一种或多种级分，其可以简单地用水稀释或重新组合以便获得最终产物，然后使其进行酶促水解。膜分离技术已知并在食品和乳制品领域中应用了一段时间。膜技术的使用对于从较大分子，特别是蛋白质中分离小分子(糖，矿物盐，维生素，氨基酸和寡肽)也是有用且有效的。这些技术不需要起始基质的物理状态的变化阶段，因此导致低能耗。所用的膜是半渗透的，具有矿物或聚合物性质，并且孔的尺寸不同，这很大程度上决定了基于截留分子量的组分的分离。反渗透(OI)通常用于浓缩溶质，超滤(UF)和微滤(MF)用于分级悬浮的物质，而纳滤(NF)用于浓缩和分级溶质。
在乳制品工业中，膜的使用很普遍，因为含有许多宏量和微量组分的奶基质很好地适合进行膜分离。
WO00/45643记载了获得甜度等于起始奶的乳糖含量减少(<0.2％)的奶的方法。其组分标准化的奶通过使用外来水进行UF和渗滤(DF)以获得1:1的乳糖:蛋白质比率。该方法通过向起始基质和/或其浓缩物中添加粉末状蛋白质来提供蛋白质含量的可行的增加(3.8-4.0％或甚至更高)。随后，将剩余的乳糖酶促水解(乳糖酶)，并将由此获得的产物热处理和包装。该方法的关键点由以下代表：对最终产物具有重要的营养和感官影响的除了乳糖之外的组分(矿物盐，维生素等)的损失，以及使用大量的外来水。
WO 03/094623记载了通过超滤方法来生产完全没有乳糖的奶，从而获得第一保留物和渗透物，接着纳滤所得的渗透物，从而获得NF保留物(主要由乳糖组成)和NF渗透物(主要由矿物盐组成)。NF渗透物反过来经历反渗透，从而产生另一保留物和另一渗透物。然后，将UF保留物添加至OI保留物以形成奶基底，其被酶促水解并添加外来水。最终产物是无乳糖奶。该方法还提供了源自乳清的粉末状矿物盐的可行添加，因此对于起始奶是外来的。除了使用外来水和矿物盐之外，该方法的限制是NF保留物中大量原始奶成分的损失。
US 2009/0092731 A1记载了一种无乳糖奶(<0.50-0.01％)的制备方法，优选不添加水，所述方法包括以下步骤：
a)起始奶的UF，从而获得第一UF保留物和渗透物
b)UF渗透物的NF，从而获得第一NF保留物和渗透物
c)第一UF保留物与第二NF渗透物的混合
d)来自步骤c)的混合物中存在的剩余乳糖的水解，以便获得具有与起始奶相当的味道以及钙和蛋白质的含量的最终无乳糖产物。
上述方法涉及仅一个UF和仅一个NF，仅在该方法结束时，在奶的热处理和包装之前即刻将剩余乳糖酶促水解，并且不排除先前添加水来获得最终产物。
在与乳糖减少的奶和衍生品的生产有关的大多数公开专利中，酶促脱乳糖(delactosation)在最终热处理和包装之前对最终产物进行。然而，在一些已知的脱乳糖方法中，乳糖酶促水解在膜分离步骤的上游进行。
例如，WO2010/023362记载了一种乳糖含量减少(<0.5％)的奶的制备方法，其包括以下步骤：
a)起始原料(奶，乳清或其混合物，原样的或浓缩的)中的乳糖水解和UF处理，从而获得保留物和渗透物；
b)UF渗透物经历NF，从而再次获得保留物和渗透物；
c)任选地，来自步骤a)和/或b)的级分中的至少一种经历进一步的膜分离(NF，DF和/或OI)、蒸发和/或层析分离以更好地分离蛋白质、糖、矿物盐；
d)具有所期望的组成和甜度的最终产物由步骤(a)中获得的一种或多种级分和/或步骤(b)中获得的一种或多种级分和步骤(c)中获得的基本上没有添加水(然而，在DF中，允许达到总体积的50％)的一种或多种级分的可行添加重新组合；
e)任选地，将步骤d)中获得的产物浓缩为浓缩物或粉末。
在步骤a)中，超滤膜优选用作过滤膜，而步骤b)可以设置包括纳滤的数个膜过滤步骤。
在任意情况下，本发明中设置的纳滤用具有标准截留分子量(约200Das)的膜进行。
除去根据该方法的第一纳滤的保留物。
最终产物是允许可能的合适的可可添加的乳糖减少的奶系饮料。
W02009043877公开了一种方法，其包括以下步骤：
a)包含于原始或预先热处理的奶中的乳糖的酶促水解，可能地标准化为脂肪含量在天然含量和0之间，这将乳糖含量降低至在0.1重量％和至多3重量％之间的值；
b)来自前述步骤的奶的至少一个超滤步骤，以获得含有水解糖和超滤保留物的渗透物；
c)超滤设备的下游，至少一个纳滤步骤，以在纳滤结束时获得富含葡萄糖和半乳糖的保留物和相应的渗透物；
d)纳滤渗透物与超滤保留物的混合；
e)向来自步骤d)的混合物中添加水，以根据所期望的最终产物获得最终的糖含量。
即使该方法可以预期更多的纳滤，但实际上仅一个用标准截留分子量为200Das的膜进行。该方法的无可置疑的缺点是必须添加大量的饮用水以获得具有与起始奶相同的数量级的蛋白质和矿物盐的合适浓度。
本发明的目的是提供一种创新的多步骤奶分级方法，其允许从已知组成的所述级分开始，配制正常或高蛋白质的完全无乳糖奶(乳糖残留<0.01％)，该奶的感官特性，特别是甜度与相应的含乳糖奶相似。
最后，本发明的进一步目的是一种脱乳糖(delactosation)方法，其中酶促水解在分级的上游进行，这不涉及上述已知方法的缺点，并且特别是不设置起始奶之外的成分甚至更特别是水的添加。
发明内容
本申请现在发明了用于实现前述目的的方法。
该方法包括：
1)起始奶的巴氏杀菌和脱脂，以获得脱脂奶和乳脂，
2)该脱脂奶的酶促水解，
3)该水解脱脂奶的微滤以及微滤保留物(RMF)和微滤渗透物(PMF)的获得，
4)PMF超滤以及超滤保留物(RUF)和超滤渗透物(PUF)的获得，
5)第一PUF纳滤以及第一纳滤保留物(RNF1)和第一纳滤渗透物(PNF1)的获得，
6)第二PNF1纳滤以及第二纳滤保留物(RNF2)和第二纳滤渗透物(PNF2)的获得，和
7)最终步骤：通过混合源自一个或多个前述步骤的一种或多种级分来获得无乳糖奶，其特征在于：
(I)步骤5)的第一纳滤用截留分子量范围为400-600Da的膜来进行，并且第二纳滤用截留分子量范围为150-250Da的膜来进行，并且
(II)最终步骤7)通过混合至少包含以下的组合物来进行：
超滤保留物(RUF)、第一纳滤保留物(RNF1)和第二纳滤渗透物(PNF2)。
本申请人已经发现在特征在于对单糖的排斥率低的所谓的“宽”纳滤步骤(NF1)中使用膜是非常有用和创新的，因为它允许从渗透物中除去大量的糖，同时保留多价盐和大部分核黄素。
以下步骤(NF2)表示所谓的经典“窄”纳滤，其目的是浓缩第二纳滤保留物中大部分糖，然后将其除去，同时回收构成仅包含剩余量的一价盐和单糖的水相的渗透物。
如果需要，步骤7)中获得的无乳糖奶可以根据本领域技术人员已知的技术浓缩和/或干燥或转化为乳制品。
附图说明
图1-3表示本发明的方法的优选实施方案的方框图。
特别地，图2和3表示本发明的方法的最终步骤的优选实施方案，其中特别地，进一步处理第二纳滤保留物以便以最高量回收包含于前述级分中的盐。
具体实施方式
出于本发明的目的，乳糖的酶促水解意指对于预先巴氏消毒的脱脂奶和乳脂通过乳糖酶(例如MAXILAT LGi-DSM、NOLA FIT-Chr.Hansen、LACTOZYM PURE-Novozymes)进行的水解。
出于本发明的目的，VCR(体积浓度比)意指供给至各过滤步骤的产物的量与所得的保留物的量之间的体积比，而MCR意指相同的质量比。
如上报道，因此，本申请人发现了一种奶的可行的配制和生产，该奶的乳糖含量低于0.01％，具有高的营养价值，具有与相同的非无乳糖奶相当的感官特征，而不使用奶之外的组分。
根据本发明的方法的优选实施方案，该方法可以包括以下进一步步骤的至少一种：
a.渗滤步骤
b.反渗透步骤
c.层析步骤。
当本发明的方法包括渗滤步骤时，第二纳滤渗透物(PNF2)用作渗滤流体并且供给至第一纳滤。在另一优选形式中，相同的渗滤流体供给至超滤步骤(UF)。在此情况下，步骤7)的混合物的组分保留本发明的方法中的组分(RUF、RNF1、PNF2)，即使它们被渗滤。
当本发明的方法仅包括反渗透(OI)作为进一步步骤，第二纳滤保留物在可用于其它目的的OI保留物中浓缩，并且产生基本上由水构成的渗透物，其可以为本发明方法的步骤7)中所提及的混合物的进一步组分。
图1示出了包括渗滤步骤和反渗透步骤二者的本发明的两个可供替代的实施方案。这两个实施方案的不同之处为以下事实：PNF2液体部分地用作渗滤流体，并供给至超滤(虚线)或第一纳滤(连续线)。
当本发明的方法包括层析步骤时，这优选地与可以在层析的上游或下游的反渗透步骤相关。
在第一种情况下，如图2所示，将反渗透保留物(ROI)供给至层析柱中并且用OI渗透物和第二纳滤渗透物部分(PNF2)洗脱。这允许获得两种层析级分(ES和EZ)，其中第一种包含矿物盐并且第二种包含糖。在此情况下，洗脱盐水(ES)将是本发明方法的步骤7)的组分之一。
在图3所示的第二种情况下，将第二纳滤保留物(RNF2)直接供给至层析柱中并且用PNF2部分洗脱以构成两个层析级分(ES'和EZ')。ES'级分经历反渗透步骤以得到含盐的保留物(ROIS)以及渗透物(POI')。在此情况下，本发明的方法的最终步骤7)将还包括ROIS和POI'。
如果需要，然后可以还使EZ'级分经历OI以得到含糖的保留物(ROIZ)以及渗透物(POI')。后者可用于本发明的方法的最终步骤7)。
本发明的方法优选包括以下步骤：
1)巴氏杀菌并将原料奶同时分离成40％脂肪乳脂和脱脂奶；
2)巴氏杀菌且脱脂的奶的酶促水解，从而获得脱脂奶；
2')任选的、步骤1)中获得的乳脂的酶促水解，从而得到水解乳脂；
3)来自步骤2)的脱脂奶的微滤，从而获得可以除去的保留物(RMF)和微滤渗透物(PMF)；
4)微滤渗透物(PMF)的超滤以获得超滤渗透物(PUF)和超滤保留物(RUF)；
5)来自步骤4)的超滤渗透物(PUF)经历其中膜的截留分子量范围为400至600Da的第一纳滤，从而获得第一纳滤保留物(RNF1)和第一纳滤渗透物(PNF1)；
6)第一纳滤渗透物(PNF1)经历截留分子量在150到200Da之间的第二纳滤，从而获得被除去的第二纳滤保留物(RNF2)以及第二纳滤渗透物(PNF2)；
7)通过混合以特定的量包括以下成分的组合物来获得最终奶：
超滤保留物(RUF)、第一纳滤保留物(RNF1)和第二纳滤渗透物(PNF2)，以及可能地，来自先前的任选步骤2')的水解乳脂，从而获得部分脱脂或全脂奶(参见实施例2)。
除上述级分外，最终产品还可包含来自上述步骤a)，b)和c)的液体级分。
本发明的方法主题适于工业生产，特别优选是大规模的。如果需要，步骤7)中获得的产物可以根据本领域技术人员已知的技术浓缩和/或干燥或转化成乳制品。
以下报告了本发明的方法的一些优选操作条件。
用于实施本发明的方法的优选操作条件
步骤1
在本发明的方法主题的步骤1)中，全脂奶经历巴氏杀菌和脱脂，从而产生前两种级分：巴氏杀菌的脱脂奶和40％脂肪乳脂，如本领域技术人员已知的。将所述级分冷却并在4℃±2℃下储存。
步骤2
将乳糖酶(例如，MAXILAT LGi-DSM、NOLA FIT-Chr.Hansen、LACTOZYM PURE-Novozymes)优选地以2-6g/l的浓度添加至巴氏杀菌的脱脂奶中，并在+2℃和+6℃之间的温度下放置18-25小时，以便获得小于0.01％的最终乳糖浓度。在本发明的方法主题的变体中，乳糖水解可以用相同的程序进行，并且即使在以下步骤之后，特别是对微滤渗透物，结果相同。
步骤3
将水解的巴氏杀菌脱脂奶在10℃与60℃之间、优选在40℃与60℃之间的温度下在1.4μm陶瓷膜上微滤。VCR的范围优选在100与200之间。
众所周知(F.Lipnizki“食品工业中的交叉流动膜应用(Cross Flow MembraneApplications in the Food Industry)”第1章第1-7页“用于食品应用的膜”；2010Wiley-VCH Bosch Str.12.69469；I.Pafylias等，“用陶瓷膜的奶的微滤(Microfiltration ofmilk with ceramic membranes)”，第141-146页，Food research International，第29卷，第2期，1996。)，食品工业中、尤其是乳制品工业中的微滤膜的孔径具有1.4μm的前述值。事实上，只有该尺寸允许除去奶中天然存在的所有微粒，即微生物和体细胞，而不改变供给至微滤的奶的组成。
步骤4
微滤渗透物如下经过超滤步骤：优选在卷绕的螺旋聚合物膜上，在MWCO在5,000和30,000Da之间(例如Microdyn-Nadir Spira-cel IS UH030 4040C1、Osmonics Desal PW4040C30、Trisep 4040UF10QSF)的情况下，优选在10℃与60℃之间、更优选在40℃至60℃之间的温度下。VCR优选的范围为2至5，更优选为3.5至4.5。入口压力，优选恒定，更优选在4.1与4.4巴之间。
将如此获得的含有所有乳蛋白的UF保留物冷却并在4℃±2℃下储存。
步骤5
UF渗透物优选在10℃与50℃之间、更优选在8℃与20℃的温度下供给至第一纳滤步骤(NF1)，所述第一纳滤步骤(NF1)优选用卷绕的螺旋聚合物膜400-600Da MWCO(例如Trisep TurboClean 4040-N2F3T9，膜XN45)在VCR优选为5-10的情况下操作。如前所述，本申请人发现使用特征在于对单糖的排斥率低的“宽”纳滤膜是非常有用和创新的，因为它允许从渗透物中除去大量的糖，同时保留多价盐和大部分核黄素。
将NF1保留物冷却并在4℃±2℃下储存。
步骤6
将NF1渗透物直接供给至第二纳滤步骤(NF2)，所述第二纳滤步骤(NF2)用卷绕的螺旋聚合物膜，优选150-250Da MWCO(例如Desal DK 4040F1020、或Trisep 4040TS或Osmonics-Desal Vinopro NF4040C35)优选地在VCR为5-10的情况下操作。该步骤表示经典的“窄”纳滤，其目的是浓缩糖，同时允许回收渗透物，即仅包含剩余量的一价盐和单糖的水相。构成起始脱脂奶的体积的5-10％的NF2保留物可用于代替部分蔗糖来配制其它增甜的乳制品。两个纳滤步骤优选在受控且恒定的温度下、优选在10℃和50℃之间，更优选在8℃和20℃之间操作。入口压力增加，优选为8至60巴。将保留物和NF2渗透物二者冷却并在4℃±2℃下储存。
任选步骤
步骤a)：渗滤
如前所述，本申请人还发现，可以为了该目的不使用水而是使用第二纳滤渗透物(PNF2)以及可能地还有反渗透渗透物(POI)，对于超滤保留物(RUF)或第一纳滤保留物(RNF1)应用渗滤方法，直到各步骤达到相同的VCR。以这种方式，获得RNF2中糖浓度的增加。
步骤b)：反渗透
NF2保留物可以经历随后的反渗透(OI)，所述反渗透(OI)在6℃与50℃之间的温度下用10-100Da MWCO膜(例如Osmonics-Desal Vinocon R01 4040C30、Dow-FILMTEC FT30)在VCR≥2的情况下操作。这允许获得作为盐和糖的浓缩物的反渗透保留物(ROI)以及通常用作用于最终奶配方的PNF2的反渗透渗透物(POI)。
步骤c)：层析下游的反渗透
为了改善起始奶的原始盐的回收，本申请人还发现，可以使用层析技术。将装填有阳离子树脂(例如DIAION UNK 532，Mitsubishi Chemical)的层析柱用MHSM适当地预处理(preconditioned)，在4℃与65℃之间、优选低于或等于10℃或高于或等于60℃的温度下恒温化从而使任何细菌生长最小化，可以用反渗透保留物(ROI)供给，并且用反渗透渗透物(POI)并且按比例地(pro quota)用第二纳滤渗透物(PNF2)洗脱，以得到两种级分，第一种基本上含有矿物盐(ES)，并且第二种含有葡萄糖和半乳糖(EZ)。第一洗脱液(ES)可用于配制最终奶。
步骤c)：层析上游的反渗透
选择性地，如上所述平衡和恒温化的层析柱可以用第二纳滤保留物(RNF2)直接供给，使用第二纳滤渗透物(PNF2)的一部分作为洗脱液，从而获得含有盐的第一洗脱液(ES')和含有糖的第二洗脱液(EZ')。
上述获得的级分通过反渗透分开地浓缩，并且两种独立的(distinct)渗透的渗透物可以部分地再循环用于层析柱的洗脱或供给至步骤7)。盐洗脱通过电导率测量来连续监测，同时通过折射法监测糖洗脱。
将含盐的保留物(ROIS)供给至步骤7)。
步骤7)
步骤7)中最终奶的配制通过混合RUF、RNF1和PNF2以及任选地优选选自POI、POI'、ES、ES'、ROIS当中的级分来进行，以获得所期望的组合物。然后，由此获得的最终奶经历热处理(巴氏杀菌，高温巴氏杀菌，UHT处理)并根据需要包装。如果需要，产物可以根据本领域技术人员已知的技术经历浓缩和/或干燥或用于加工成乳制品。
根据本发明的无乳糖奶的制备方法的一些实例是出于说明而非限制的目的给出的。
实施例No.1：高温巴氏杀菌的无乳糖ESL的部分脱脂奶的制备
原料奶经历巴氏杀菌和离心分离，从而获得脱脂奶和40％脂肪乳脂。
将乳脂巴氏杀菌并且冷却至4-6℃；在添加乳糖酶(MAXILAT LGi-DSM，0.7％)之后，乳糖在4-6℃的温度下在18小时内完全水解成葡萄糖和半乳糖。以这种方式，获得40％脂肪巴氏杀菌的水解乳脂，以稍后用于配制最终产物。
将在4-6℃的温度下冷却的脱脂奶以4.5g/l的浓度加入有乳糖酶，从而在18小时后获得乳糖的完全水解(残留的乳糖<0.01％)。
然后将无乳糖脱脂奶(HSM)加热至45℃的温度，并在1.4μm陶瓷膜装置上微滤(VCR＝200)。
由此获得的微滤渗透物(即微滤的、无乳糖的、脱脂奶MHSM)直接传送至在卷绕的螺旋聚合物膜系统(30,000Da MWCO，Microdyn-Nadir Spira-cel IS UH030 4040C1)上的接下来的超滤步骤。
将含有MHSM的所有蛋白质组分的超滤保留物(RUF)冷却至4-6℃并在该温度下储存，直至其用于配制最终产物。
将超滤渗透物(PUF)代替地冷却至10℃，然后供给至随后的纳滤步骤(NF1)，所述纳滤步骤(NF1)通过卷绕的螺旋聚合物膜系统，400-600Da MWCO(Trisep TurboClean4040-N2F3T9，膜XN45)在VCR为10的情况下进行。将富含核黄素和多价盐的第一纳滤保留物(RNF1)冷却至4-6℃并在该温度下储存，直至其用于配制最终产物。
然后，第一纳滤渗透物(PNF1)经历第二纳滤，所述第二纳滤用卷绕的螺旋聚合物膜，优选为200Da MWCO(Desal DK 4040F1020)来操作，直至达到VCR为10，始终在10℃的温度下进行。
得到富含单糖和一价盐的第二纳滤保留物(RNF2)，冷却至4-6℃并传送至其它用途，而将冷却后的相应的渗透物在4-6℃下储存，直至其用于配制最终产物。
最终产物的配制通过将水解乳脂、RUF、RNF1和PNF2根据表1中所示的比例混合来进行，除最终产物的组成之外，表1也显示了各个级分的组成。所有百分比以M/M表示。
配方经历在装置(APV-AN SPX Brand)中的超高温巴氏杀菌并且经历无菌包装，以得到要在冷链中储存和分配的无乳糖的高温巴氏杀菌的ESL部分脱脂奶。
表1.来自水解乳脂、UF和NF保留物和第二纳滤渗透物的无乳糖的部分脱脂奶的组成
实施例No.2：无乳糖UHT全脂奶的制备
原料奶经历巴氏杀菌和离心分离，从而获得脱脂奶和40％脂肪乳脂。
将乳脂巴氏杀菌并且冷却至4℃；在添加乳糖酶(MAXILAT LGi-DSM，0.7％)之后，乳糖在4℃的温度下在24小时内完全水解成葡萄糖和半乳糖。这允许获得40％脂肪的、巴氏杀菌的水解乳脂，以稍后用于配制最终产物。
将脱脂奶加热至50℃，并在1.4μm陶瓷膜装置上微滤(VCR＝200)。
将微滤渗透物冷却至4℃并且通过以2.1g/l的浓度添加乳糖酶(MAXILAT LGi-DSM)经历相同的水解温度24小时，直至获得低于0.01％的乳糖残留含量。由此获得的微滤的、无乳糖的、水解脱脂奶(MHSM)在加热至50℃之后传送至在卷绕的螺旋聚合物膜系统(Microdyn-Nadir Spira-cel IS UH030 4040C1)(MWCO＝30kDa；VCR＝4.5)上的随后的超滤步骤。
将含有MHSM的所有蛋白质组分的RUF冷却至4℃并在该温度下储存，直至其用于配制最终产物。
将PUF代替地冷却至10℃，并且供给至随后的纳滤步骤，所述纳滤步骤通过在恒温下操作的卷绕的螺旋聚合物膜系统400-600Da MWCO(Trisep TurboClean 4040-N2F3T9，膜XN45)进行，直至VCR达到10.2。
将富含核黄素和多价盐的RNF1冷却至4℃并在该温度下储存，直至其用于配制最终产物。
PNF1随后经历第二纳滤，所述第二纳滤在卷绕的螺旋聚合物膜系统(GE-WATER-DK-4040C30)上进行，直至达到VCR为10，始终在10℃的温度下进行。
将冷却之后的PNF2在4℃下储存，直至其用于配制最终产物。
将富含单糖和一价盐的RNF2冷却至10℃并供给至在装配有两个4"膜型RO 3840的SW型TPE装置上的随后的反渗透(OI)步骤，并且处理直至VCR＝2。然后将反渗透保留物冷却至4℃并且传送至其它用途，而将冷却后的相应的渗透物(POI)在4℃下储存，直至其用于配制最终产物。
最终产物的配制通过将水解乳脂、RUF、RNF1、PNF2和POI根据表2中所示的比例混合来进行，除最终产物的组成之外，表2也显示了各个级分的组成。所有百分比以M/M表示。
配方经历在装置(APV-AN SPX Brand)中的UHT处理并且经历无菌包装，以得到要在室温中储存和分配的无乳糖的杀菌的UHT全脂奶。
表2.从水解乳脂、UF和NF保留物、第二纳滤渗透物和反渗透渗透物开始的无乳糖全脂奶的组成
实施例No.3：无乳糖高蛋白质高温巴氏杀菌的ESL脱脂奶的制备
原料奶经历巴氏杀菌和离心分离，从而获得脱脂奶和40％脂肪乳脂。
将冷却至4℃的温度的脱脂奶以4.5g/l的浓度添加有乳糖酶(MAXILAT LGi-DSM)，从而在12小时内获得乳糖的完全水解(残留乳糖<0.01％)。
然后将无乳糖脱脂奶加热至50℃，并在1.4μm陶瓷膜装置上微滤(VCR＝200)。由此获得的微滤渗透物(微滤的、无乳糖的、脱脂奶MHSM)直接传送至在卷绕的螺旋聚合物膜装置(Microdyn-Nadir Spira-cel IS UH030 4040C1，MWCO＝30kDa，VCR＝4.5)上的接下来的超滤步骤。
将含有MHSM的所有蛋白质组分的RUF冷却至4℃并在该温度下储存，直至其用于配制最终产物。
将PUF代替地冷却至10℃，并且供给至随后的纳滤步骤(NF1)，所述纳滤步骤(NF1)通过在恒温下操作的卷绕的螺旋聚合物膜系统400-600Da MWCO(Trisep TurboClean4040-N2F3T9，膜XN45)进行，直至达到VCR为10.2。将富含核黄素和多价盐的RNF1冷却至4℃并在该温度下储存，直至其用于配制最终产物。
PNF1随后经历第二纳滤，所述第二纳滤在20℃的温度下在卷绕的螺旋聚合物膜系统150-250Das MWCO(Desal DK 4040F1020)上达到9.9VCR。
将冷却之后的PNF2在4℃下储存，直至其用于配制最终产物。
将富含单糖和一价盐的RNF2冷却至10℃并供给至在装配有两个4"RO 3840膜的SW型TPE装置上的随后的反渗透(OI)步骤，并且处理直至达到VCR＝2。然后将ROI冷却至4℃并且传送至其它用途，而将冷却后的相应的渗透物在4℃下储存，直至其用于配制最终产物。
最终产物的配制通过将RUF、RNF1、PNF2和POI根据表3中所示的比例混合来进行，除最终产物的组成之外，表3也显示了各个级分的组成。所有百分比以M/M表示。
配方经历在装置(APV-AN SPX Brand)中的超高温巴氏杀菌并且经历无菌包装，以得到要在冷链中储存和分配的无乳糖高蛋白质高温巴氏杀菌的ESL脱脂奶。
表3.来自水解乳脂、UF和NF保留物、第二纳滤渗透物和反渗透渗透物的无乳糖高蛋白质脱脂奶的组成
实施例No.4：无乳糖高温巴氏杀菌的ESL部分脱脂奶的制备
原料奶经历巴氏杀菌和离心分离，从而获得脱脂奶和40％脂肪乳脂。
将乳脂巴氏杀菌并且冷却至4℃；在添加乳糖酶(MAXILAT LGi-DSM，0.7％)之后，乳糖在4℃的温度下在24小时内完全水解成葡萄糖和半乳糖。这允许获得40％脂肪的、巴氏杀菌的水解乳脂，以稍后用于配制最终产物。
然后将脱脂奶加热至50℃，并在1.4μm陶瓷膜装置上微滤(VCR＝200)。微滤渗透物冷却至4℃并且通过添加乳糖酶(MAXILAT LGi-DSM，0.7％)在相同的温度下经历水解24小时，直至获得低于0.01％的残留乳糖含量。由此获得的微滤的无乳糖脱脂奶(MHSM)在加热至50℃之后传送至在卷绕的螺旋聚合物膜系统，Microdyn-Nadir Spira-cel IS UH0304040C1，MWCO＝30kDa,VCR＝4.5)上的随后的超滤步骤。
将含有MHSM的所有蛋白质组分的RUF冷却至4℃并在该温度下储存，直至其用于配制最终产物。
将UF渗透物代替地冷却至10℃，并且供给至随后的纳滤步骤(NF1)，所述纳滤步骤(NF1)通过在恒温下操作的卷绕的螺旋聚合物膜系统400-600Da MWCO(Trisep TurboClean4040-N2F3T9，膜XN45)进行，直至达到VCR为10。
将富含核黄素和多价盐的RNF1冷却至4℃并在该温度下储存，直至其用于配制最终产物。
PNF1随后经历第二纳滤，所述第二纳滤在20℃的温度下在卷绕的螺旋聚合物膜系统150-250 Das MWCO(GE-WATER-DK-4040 C30)上直至达到VCR为10。
为了进行渗滤，PNF2现在用作渗滤流体，以相对于RNF1的体积量为两倍量混合。由此获得的新的级分在上述程序之后的系列中经历两次纳滤，应用VCR，这允许达到相同的原始体积的RNF1和RNF2以及PNF2渗透物。
将冷却后的还包括源自渗滤过程的两个体积的PNF2在4℃下储存，直至其用于配制最终产物。
将富含单糖和一价盐的RNF2冷却至10℃并供给至在装配有两个4"RO 3840膜的SW型TPE装置上的随后的反渗透(OI)步骤，并且处理直至达到VCR＝2。然后将ROI冷却至4℃并且传送至其它用途，而将冷却后的相应的渗透物在4℃下储存，直至其用于配制最终产物。
最终产物的配制通过将水解乳脂、RUF、渗滤RNF1、PNF2和POI根据表4中所示的比例混合来进行，除最终产物的组成之外，表4也显示了所使用的各个级分的组成。所有百分比以M/M表示。
配方经历在装置(APV-AN SPX Brand)中的UHT处理并且经历无菌包装，以得到要在室温中储存和分配的无乳糖无菌的UHT部分脱脂奶。
表4.来自水解乳脂、UF和NF保留物、第二纳滤渗透物和反渗透渗透物的无乳糖部分脱脂奶的组成
实施例No.5：无乳糖UHT脱脂奶的制备
原料奶经历巴氏杀菌和离心分离，从而获得脱脂奶和40％脂肪乳脂。
将冷却至4℃的温度的脱脂奶以4.5g/l的浓度添加有乳糖酶(MAXILAT LGi)，从而在12小时内获得乳糖的完全水解(残留乳糖<0.01％)。
然后将无乳糖脱脂奶加热至50℃，并在1.4μm陶瓷膜装置上微滤(VCR＝200)。由此获得的微滤渗透物(微滤的、无乳糖的、脱脂奶MHSM)直接传送至在卷绕的螺旋聚合物膜系统30,000Das MWCO(Microdyn-Nadir Spira-cel IS UH030 4040C1)上的接下来的超滤步骤，直至达到VCR＝4.5。
将含有MHSM的所有蛋白质组分的RUF冷却至4℃并在该温度下储存，直至其用于随后的渗滤步骤。
将PUF代替地冷却至10℃，并且供给至随后的纳滤步骤(NF1)，所述纳滤步骤(NF1)通过在恒温下操作的卷绕的螺旋聚合物膜系统400-600Da MWCO(Trisep TurboClean4040-N2F3T9，膜XN45)进行，直至达到VCR为10。
将富含核黄素和多价盐的RNF1冷却至4℃并在该温度下储存，直至其用于配制最终产物。
PNF1随后经历第二纳滤，所述第二纳滤在卷绕的螺旋聚合物系统150-250DasMWCO(Desal DK 4040F1020)上，直至达到VCR为10，始终在20℃的温度下进行。
将冷却之后的PNF2在4℃下储存，直至其用于配制最终产物。
将富含单糖和一价盐的RNF2冷却至10℃，然后由层析处理，以便从糖中分离矿物盐。层析分离在装填有阳离子树脂(DIAION UNK 532，Mitsubishi Chemical)的柱上进行，预先用脱脂奶平衡并且用去离子水在10℃的温度下洗涤。NF2渗透物用作洗脱液。含有奶矿物盐的第一级分在随后的反渗透(OI)步骤中在装配有两个4"RO 3840膜的SW型TPE装置上浓缩，并且处理直至达到VCR＝10。将冷却后的保留物(ROIS)和反渗透渗透物(POI')在4℃下储存，直至其用于配制最终产物。
最终产物的配制通过将RUF、NF1、PNF2、ROIS和POI'根据表5中所示的比例混合来进行，除最终产物的组成之外，表5也显示了各个级分的组成。所有百分比以M/M表示。
配方经历在APV-AN SPX Brand中的UHT处理并且经历无菌包装，以得到要在室温中储存和分配的无乳糖无菌的UHT脱脂奶。
表5.来自UF和NF保留物、第二纳滤渗透物、由OI浓缩的层析盐水洗脱液的无乳糖脱脂奶的组成
Claims (10)
1.一种无乳糖奶的制备方法，所述方法包括以下步骤：
1)巴氏杀菌和脱脂以及脱脂奶和乳脂的获得，
2)借助乳糖酶的所述脱脂奶的酶促水解，
3)水解脱脂奶的微滤(MF)以及微滤保留物(RMF)和微滤渗透物(PMF)的获得，
4)PMF超滤以及超滤保留物(RUF)和超滤渗透物(PUF)的获得，
5)第一PUF纳滤以及第一纳滤保留物(RNF1)和第一纳滤渗透物(PNF1)的获得，
6)第二PNF1纳滤以及第二纳滤保留物(RNF2)和第二纳滤渗透物(PNF2)的获得，和
7)通过组合源自一个或多个前述步骤的一种或多种前述级分来获得无乳糖奶，其中
(I)步骤5)的第一纳滤在分子尺寸为400-600Da的膜上进行，并且步骤6)的第二纳滤在分子尺寸为150-250Da的膜上进行，并且
(II)最终步骤7)通过混合包含以下的组合物来进行：
所述超滤保留物(RUF)、所述第一纳滤保留物(RNF1)和所述第二纳滤渗透物(PNF2)。
2.根据权利要求1所述的方法，其包括选自以下步骤中的至少一种：
a.渗滤步骤
b.反渗透步骤
c.层析步骤。
3.根据权利要求2所述的方法，其包括所述渗滤步骤a.，其中所述第二纳滤渗透物(PNF2)用作渗滤流体并且供给至所述第一纳滤或超滤(UF)，并且步骤7)的混合物的组分保留本发明的方法的组分(UF、RNF1、PNF2)。
4.根据权利要求2所述的方法，其包括作为单一步骤的反渗透步骤(OI)，其中所述第二纳滤保留物(RNF2)浓缩为可以用于其它目的的反渗透保留物(ROI)以及作为步骤7)中所使用的混合物的进一步组分的、基本上包含水的相对渗透物(POI)。
5.根据权利要求2所述的方法，其中，当包括层析步骤c.时，还包括可以在所述步骤c.的上游或下游进行的反渗透步骤b.。
6.根据权利要求5所述的方法，其中，当步骤b.在步骤c.的上游时，将所述反渗透保留物(ROI)供给至层析柱并且用一部分第二纳滤渗透物(PNF2)洗脱，从而获得两个层析级分ES和EZ，其中第一个含有矿物盐并且第二个含有糖，盐水洗脱液(ES)是步骤7)的组分之一。
7.根据权利要求5所述的方法，其中，当步骤b.在步骤c.的下游时，将所述第二纳滤保留物(RNF2)直接供给至层析柱并且用一部分PNF2洗脱以形成两个层析级分ES'和EZ'，其中ES'经历反渗透以产生盐水保留物(ROIS)以及渗透物(POI')并且在此情况下，最终步骤7)的混合物包含ROIS和POI'作为进一步的级分，含糖洗脱液EZ'可以反过来通过反渗透浓缩以产生用于其它用途的ROIZ保留物以及可用于最终步骤7)的POI'渗透物的进一步部分。
8.根据权利要求1-7任一项所述的方法，其包括酶促水解在步骤1)中获得的乳脂的步骤2')，从而获得构成步骤7)中使用的进一步级分的水解乳脂。
9.根据权利要求1-7任一项所述的方法，其中所述第一纳滤步骤5)和6)在VCR在6和10之间的情况下进行。
10.根据权利要求1-7任一项所述的方法，其中最终产物经历浓缩和/或干燥，或者用作用于根据本领域技术人员已知的技术加工成乳制品的原料。
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