CN102131397B - 低乳糖和无乳糖的乳制品及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种分离乳成分的方法,其中,将蛋白质、糖和矿物质分离到不同的部分中。首先将乳中的乳糖完全水解或部分水解,然后在分阶段纳滤中将蛋白质、矿物质和糖分离到各部分中。也可通过色谱、膜技术和/或蒸发对获得的各部分进行进一步处理,从而进一步改善所述成分的分离。本发明还涉及由这些部分组成的低乳糖或无乳糖乳。通过本发明,可以将钙和蛋白质的损失降至最低。并且,可以降低制品的能量含量。
Description
技术领域
本发明涉及将乳成分分离成各成分的方法,以及由这些成分组成的低乳糖或无乳糖乳。本发明特别涉及在乳成分的分离中使用纳滤技术。
背景技术
已知使用膜技术生产低乳糖和无乳糖乳的几种方法。常规的裂解乳糖的酶促法也是本领域中公知的,该方法包括这样的步骤:向乳中添加来自真菌和酵母菌的乳糖酶以使得超过80%的乳糖裂解成单糖(即,葡萄糖和半乳糖)。
已提出了几种膜过滤法解决方案来从乳原料中除去乳糖。通常使用四种基本的膜过滤法:反渗透(RO)、纳滤(NF)、超滤(UF)和微滤(MF)。其中,UF主要适合用于从乳中分离乳糖。反渗透通常用于浓缩,超滤和微滤通常用于分级,纳滤可用于浓缩和分级。例如在WO公报00/45643中描述了基于膜技术的乳糖去除法,其中通过超滤和渗滤除去乳糖。
本领域已知的是,与膜技术相关的问题通常在于在超滤过程中,不仅将乳糖从乳中去除,还去除了一些对乳和由其制备的乳制品的味道至关重要的矿物质。控制矿物质含量,特别是如钙和镁等二价矿物质,在本领域中特别存在问题,已知方法导致了大量的矿物质损失,这就是经常必须返还或另外添加这些二价矿物质的原因。
例如,膜法通常还产生含矿物质的次生流,该次生流不能被有效利用,还增加了废水负荷,需要进一步的处理并增加了成本。因此需要提供这样的方法:通过该方法,特别是二价矿物质可以在过程中得到控制并能更有效的回收,从而使得工艺用水循环而不产生次生流。
WO公报03/094623A1公开了下述方法:其中,对乳制品进行超滤、纳滤和反渗透浓缩,然后将超滤过程中除去的矿物质返还至UF渗余物。由此获得的低乳糖乳制品中的残余乳糖由乳糖酶水解为单糖,从而获得几乎不含乳糖的乳制品。通过该方法,去除了乳中的乳糖而不影响所制备的乳制品的感官特性。在该方法中,如钙和镁等二价矿物质的损失可能比较显著。并且,该方法产生含矿物质的次生流,其不能在此方法中得到利用,需要进行后处理。为解决这些问题,需要更简单、更有效的可供选择的方法。
具体而言,还可通过色谱从乳中分离乳糖。然而,乳加工具有与乳清加工不同的许多问题,例如,酪蛋白的易于析出,维持酪蛋白的胶束结构,脂肪的行为以及极为严格的卫生要求。例如EP公报226035B1描述了下述乳糖分离法:其中将乳分级,以分离乳糖部分,并且矿物质在蛋白质部分或蛋白质-脂肪部分中。该方法的特征在于通过使阳离子交换树脂的阳离子组成对应于乳的阳离子组成而平衡阳离子交换树脂,并通过在洗脱中使用水而于约50℃~80℃的温度在具有经平衡的阳离子交换树脂的柱子中对乳进行色谱分离。该方法的优点在于所有对于味道重要的化合物都保留在乳中。然而,色谱法乳糖分离是缓慢且复杂的方法,不能直接应用于没有高额的设备投入的常规乳场中。另一个问题是高耗水量和大量的化学品。
专利公报KR20040103818描述了生产低乳糖乳的方法,所述方法包括将经乳糖酶水解的乳纳滤以部分除去半乳糖和葡萄糖,并向纳滤渗余物中添加水以获得合适的甜度。Choi等(Asian-Aust.J.Anim.Sci.20(6)(2007)989-993)描述了生产乳糖水解乳的方法,其中以β-半乳糖酶(5000乳糖酶活性单位/g,Validase,Valley Research)部分(0.03%;4℃,24小时)或“完全”(0.1%,40小时)水解原乳,热处理以使酶失活(72℃,5分钟),冷却至45℃~50℃,在约9巴~10巴(130psi~140psi;浓缩系数1.6)的压力纳滤。将水添加至NF渗余物中并在65℃进行30分钟热处理。乳糖水解乳由蛋白质(3.1%)、脂肪(3.5%)、乳糖(0.06%)、葡萄糖(1.45%)和半乳糖(1.29%)组成。在所述专利公报描述的包含单阶段纳滤的方法中,未能将所有的一价矿物质足够有效地返还至乳中。
WO公报2007/076873描述了包含原乳中几乎所有的钙和蛋白质的低碳水化合物乳,以及生产其的方法。在该方法中,将乳的pH调节至7.0~9.5的碱性值,将乳超滤,优选在约10℃的温度对UF渗透物进行纳滤以将微生物风险减至最小,合并NF渗透物、UF渗余物和水,通过添加酸(优选柠檬酸或磷酸)将pH调节至原乳的pH值(pH 6.7)。制品的能量含量为90kJ/100g~250kJ/100g。该方法包括多个步骤,需要强化学品来调节pH和将钙和蛋白质损失降至最低。
WO公报2004/019693描述了使用膜技术(超滤、纳滤和反渗透)分离不同成分并将这些成分合并到如冰淇淋、酸奶和乳饮料等乳制品中的方法。
还已知使用去除乳糖后的乳作为生产低碳水化合物乳制品的原料。例如,WO公报2006/087409A1描述了富含附加钙、含低能量乳基质的低能量脱脂乳饮料,该饮料由脱脂乳或乳清蛋白质溶液或其混合物组成,其中的碳水化合物已根据先前已知的方法通过超滤或色谱完全或部分去除。该产品的能量含量至多为20千卡/100g。
近来的研究集中于乳的膜过滤和经如此过滤的低碳水化合物乳在生产乳产品(如奶酪、冰淇淋和酸奶)中的应用。与已知的包含几个不同工序且其中一个子阶段是纳滤的用于制备低碳水化合物乳制品的多步膜过滤法相同,在进行膜过滤之前不能去除乳原料中的残余乳糖。
获得在味道和结构上完全无瑕疵、满足消费者对符合感官要求的乳制品的期望、能经济简便地生产而不损失多价矿物质的产品是极具挑战性的。
现在,出人意料地发明了一种无需任何额外成本生产在其感官特性方面完全无瑕疵的低乳糖和无乳糖乳制品的方法。本发明的方法使得可以更有效地控制二价矿物质并且比常规的方法更简单,无需任何额外成本,并能将损失降至最低。此外,本发明的方法不产生需要后处理的次生流,这使得本方法更加高效。
发明内容
本发明提供了用于避免钙和蛋白质损失的新解决方案,钙和蛋白质损失已被证实是生产低乳糖和无乳糖以及低碳水化合物乳制品生产中的问题所在,并且是与所述乳制品的感官特性(特别是味道)相关的问题,该解决方案通过提供下述方法而实现,所述方法包括:水解乳原料中的乳糖,通过取决于膜类型、温度、压力和/或渗滤的分阶段纳滤条件从获得的经水解的乳原料中将蛋白质、糖和矿物质分离到不同的部分中,以及在可行的进一步分离中应用膜技术和/或色谱分离法。由分离的各部分可制备所需的乳制品。
一方面,本发明提供一种将乳成分分离成各成分的方法,所述方法的特征在于如独立权利要求中所述。本发明还提供由这些成分制成的低乳糖和无乳糖乳制品,以及所述乳制品的制备方法。通过本发明的方法,可以简化并提高低乳糖和无乳糖乳制品的生产,由此尤其是二价矿物质(特别是钙和镁)的损失被降至最低,并且无需另外补充/添加矿物质和/或蛋白质。
通过本发明的方法获得的所有副产品都是常用乳产品,并且工艺中产生的次生流可以在本发明的方法中进一步利用。所述方法不产生需要以特殊方式处理或分离的产物或次生流,这意味着废水负荷减至最小。
此外,无乳糖和低乳糖乳制品中特别典型的蛋白质和矿物质的损失得以避免,尤其是二价矿物质的回收变得更加高效。
本发明还提供了简便、经济、工业上适于大规模的并且不导致额外成本的方法。
出人意料地发现,通过完全或部分水解乳原料中的乳糖,并以至少两个不同的纳滤条件(例如,温度和/或压力,和/或通过渗滤步骤,和/或采用至少两种不同的纳滤膜类型)对经水解的乳原料进行分阶段纳滤,矿物质的损失降至最低,并能有效控制钙和蛋白质之间的比例。本发明因此提供了利用纳滤膜的不同渗透性以及不同的工艺条件来分离经水解的脱脂乳的乳原料成分的方法。条件改变可即刻或平稳地或以一定的速度逐步进行,由此也可以将条件曲线中的所需的变化或阶段变化理解为一个子阶段。
通过本发明的方法生产的乳制品具有所需的感官特性,仅含很少的碳水化合物,并且含有与正常乳相当含量的钙。
附图说明
图1a显示了在65℃矿物质-糖部分的色谱分离(Finex CS09GC树脂,流速160ml/h,进样量20ml,第二纳滤的NF渗余物,白利糖度16%)。
图1b显示了在10℃矿物质-糖部分的色谱分离(Finex CS09GC树脂,流速160ml/h,进样量20ml,第二纳滤的NF渗余物,白利糖度16%)。
具体实施方式
一方面,本发明涉及分离乳成分的方法,所述方法的特征在于:
a)水解乳原料中的乳糖,从而获得经水解的乳原料,和
b)以至少两个子阶段对所述经水解的乳原料进行分阶段纳滤(phasednanofiltration),由此使从第一子阶段接收的纳滤渗余物NF Ret I和/或纳滤渗透物NFPerm I的至少一部分进行第二子阶段,从而获得所述第二子阶段的纳滤渗余物NF RetII和纳滤渗透物NF Perm II,
并且可选地,对前述子阶段的某些纳滤渗余物和/或渗透物的至少一部分或其组合进行后续的纳滤子阶段,分别获得所述后续子阶段的纳滤渗余物部分NF Ret III等和纳滤渗透物部分NF Perm III等,从而将蛋白质、糖和矿物质分离到这些不同的部分中。
在本发明的内容中,乳原料是指原样或浓缩物形式的乳、乳清以及乳和乳清的组合。乳原料可以补充有乳制品制备中常用的组分,例如脂肪部分、蛋白质部分或糖部分等。乳原料因此可以是,例如全脂乳、奶油、低脂乳或脱脂乳、超滤乳、渗滤乳、微滤乳、无乳糖或低乳糖乳、经蛋白酶处理的乳、由奶粉调制的乳、有机乳或这些乳的组合或者这些中任一种的稀释物。优选的是,乳原料是脱脂乳。
在本发明的方法的步骤a)中,如本领域所公知,将乳原料中的乳糖水解为单糖。在本发明的方法的一个实施方式中,在分阶段纳滤之前进行完整水解(完全水解)。在本发明的方法的第二实施方式中,在分阶段纳滤之前进行部分水解,经部分水解的乳原料中的乳糖水解继续与所述经部分水解的乳原料的分阶段纳滤同时进行。乳糖水解可继续进行直至乳糖酶失活,例如可通过对由本发明中接收的各部分在后期组成的乳制品进行热处理而使乳糖酶失活。
完全水解意味着经水解的乳原料中的乳糖含量低于0.5%。部分水解意味着经水解的乳原料中的乳糖含量高于0.5%。
在本发明的方法的步骤b)中,对前一步骤a)中获得的经水解的乳原料进行分阶段纳滤以将蛋白质、糖和矿物质分离到不同的部分中。在本发明的内容中,分阶段纳滤是指纳滤包含至少两个子阶段。各子阶段在不同的工艺条件和/或通过使用不同的膜类型而进行。可变的条件可以是例如过滤温度、过滤压力、渗滤和/或过滤的浓缩系数。在各子阶段中,可针对一个或多个变量改变条件。条件改变可以即刻或平稳地或以一定的速度逐步进行,因此条件曲线中所需的变化/阶段变化是指子阶段。在本发明的一个实施方式中,分阶段纳滤包括温度条件和/或膜类型的变化。在本发明的第二实施方式中,纳滤与渗滤(DF)联用,其中在纳滤的至少一个子阶段中将渗滤水(diawater)添加至纳滤渗余物中。
本发明的包含至少两个子阶段的分阶段纳滤产生两种以上的纳滤(即,NF)渗余物(依次记作NF Ret I、NF Ret II、NF Ret III等)和两种以上的纳滤(即,NF)渗透物(依次记作NF Perm I、NF Perm II、NF Perm III等)。序号表示在所述方法中进行的纳滤子阶段的编号。因此,
-NF Ret I是指在第一纳滤子阶段中获得的渗余物
-NF Ret II是指在第二纳滤子阶段中获得的渗余物,
-NF Ret III是指在第三纳滤子阶段中获得的渗余物,等等。
-NF Perm I是指在第一纳滤子阶段中获得的渗透物,
-NF Perm II是指在第二纳滤子阶段中获得的渗透物,
-NF Perm III是指在第三纳滤子阶段中获得的渗透物,等等。
如果需要,可将由分阶段纳滤获得的两种以上渗余物部分和渗透物部分合并用于后续的纳滤子阶段。
在本发明的一个实施方式中,由分阶段纳滤获得的NF渗余物和NF渗透物或其组合通过膜技术和/或通过色谱进行进一步处理,从而进一步改善蛋白质、糖和矿物质的分离。进一步处理可涉及由任何纳滤子阶段获得的NF渗余物或NF渗透物中的一种或多种。而且,可将渗余物和渗透物以任何方式合并用于所述后续工序。特别适用于进一步处理的膜技术是反渗透(RO)。在下文中,RO Ret是指通过反渗透获得的渗余物,RO Perm是指通过反渗透获得的渗透物。在分离工序中获得的各部分也可进行蒸发。
如果需要,也可在一个或多个阶段中组合不同的分离工艺。在本发明的一个实施方式中,通过膜技术、通过进行分阶段纳滤来分离经水解的乳原料中的蛋白质、糖和矿物质,所述分阶段纳滤优选的是,第一阶段在其中较低程度的单糖保留在渗余物中的条件下进行,第二阶段在其中较高程度的单糖保留在渗余物中的条件下进行。在本发明的一个具体实施方式中,分阶段纳滤如此进行:第一阶段在约高于25℃~50℃、特别是约42℃~51℃的暖条件下进行,第二阶段在约5℃~25℃、特别是约10℃~18℃的凉条件下进行。根据本发明的第二实施方式,作为选择,纳滤可以首先在凉条件下进行,然后在暖条件下进行。在膜技术中,通常例如10℃的温度已知用作工业工艺温度,从而避免微生物问题。
合适的纳滤膜包括,例如Desal 5 DL(GE Osmonics,USA)、Desal 5 DK(GEOsmonics,USA)、
SR3(Koch membrane systems,Inc.,USA)、FILMTECTM NF(Dow,USA)。合适的反渗透膜包括:例如,
HR(Koch membrane systems,Inc.,USA)和FILMTEC FT30(Dow,USA)。
在本发明的一个实施方式中,对一种或多种NF渗余物进行进一步的色谱分离。在本发明的优选实施方式中,对在第二纳滤子阶段中获得的渗余物进行所述分离。
浓缩系数(K)是指所供给到过滤的液体与渗余物之间的重量比,其由下述公式确定:
K=供给物(kg)/渗余物(kg)
在本发明的方法中,在纳滤中使用的优选的浓缩系数K=1~10,更优选为K=2~6。如果在本发明的分阶段纳滤中采用渗滤,则浓缩系数可能大很多。
本发明的方法可应用于间歇式生产和连续生产。优选的是,本发明的方法以间歇过程进行。
在本发明的方法的一个具体实施方式中,如下进行经乳糖水解的脱脂乳的分阶段纳滤:在暖条件下进行第一阶段(K=3),并在第二阶段中于凉条件下对在第一阶段中获得的NF渗透物(NF Perm I)进行纳滤(K=6)以回收矿物质,第一纳滤阶段的NF渗余物(NF Ret I)含有葡萄糖2.5%、半乳糖2.5%、灰分1.4%,干物质含量为15.5%,第二纳滤阶段的渗透物(NF Perm II)包含葡萄糖0.2%、半乳糖0.2%、灰分0.2%,干物质含量为0.5%。通过由所述NF渗余物(21.3%)、所述NF渗透物(35.4%)和经水解的脱脂乳(43.2%)构成无乳糖乳,可以获得具有所需感官特性的制品。钙含量与原乳完全相同(1100mg/kg)。所述乳含3.3%蛋白质、1.6%葡萄糖、1.6%半乳糖、0.7%灰分,干物质含量为7.3%。本发明的该实施方式将描述于实施例3,由所述部分构成乳将于实施例8中说明。
在本发明的方法的第二具体实施方式中,在分阶段纳滤和渗滤之后进行反渗透,第二纳滤子阶段分别提供了含葡萄糖0.7%、半乳糖0.7%、灰分0.2%、干物质含量为2.0%的NF渗透物II和含葡萄糖3.1%、半乳糖3.1%、灰分11%、干物质含量为14.4%的NF渗余物II(K=3)。由经水解的脱脂乳的所述NF渗余物和RO渗余物(50∶50)组成的乳除了碳水化合物外,其他方面均与正常乳相当(蛋白质3.3%、葡萄糖1.7%、半乳糖1.6%、灰分0.7%、干物质7.5%、钙1100mg/kg)。本发明的该实施方式将描述于实施例2,由所述部分构成乳将描述于实施例6。
通过本发明的方法获得的各部分可特别用于生产具有所需感官特性的无乳糖脱脂乳,除了碳水化合物外其组成与经水解的乳的组成相当,这通过合并经水解的脱脂乳的第一纳滤阶段的NF渗余物I(K=1.5)(66.6%)、第二纳滤阶段的NF渗透物II(27.7%)和色谱柱中分离出的矿物质部分(5.7%)来实现。钙含量与原乳完全相同(1100mg/kg)。该乳含有蛋白质3.3%、葡萄糖1.6%、半乳糖1.6%、灰分0.7%,干物质含量为7.5%。如何构成该乳将描述于实施例7。
第二方面,本发明因而涉及包含NF渗余物部分NF Ret II、NF Ret III等或NF渗透物部分NF Perm II、NF Perm III等中的至少一种的无乳糖或低乳糖乳制品,所述渗余物部分和渗透物部分通过对经水解的乳原料进行包含至少两个子阶段的纳滤获得。
在本发明的第二实施方式中,本发明的乳制品通过合并两种以上的下述部分而制得:第一纳滤子阶段的渗余物部分NF Ret I和渗透物部分NF Perm I;第二纳滤子阶段和后续纳滤子阶段的渗余物部分NF Ret II、NF Ret III等;第二纳滤子阶段和后续纳滤子阶段的渗透物部分NF Perm II、NF Perm III等;由任意纳滤子阶段的所述渗透物部分或其组合的反渗透获得的渗余物部分RO Ret和渗透物部分RO Perm;和所述渗余物部分NF Ret I、NF Ret II和NF Ret III等的经色谱分离的含矿物质和含糖部分。
本发明的无乳糖或低乳糖的乳制品可以是液体,或是浓缩物或粉末形式。
一方面,本发明还涉及生产无乳糖或低乳糖乳制品的方法,所述方法包括:
a)水解乳原料中的乳糖,从而获得经水解的乳原料,和
b)以至少两个子阶段对所述经水解的乳原料进行分阶段纳滤,由此使从第一子阶段接收的纳滤渗余物NF Ret I和/或纳滤渗透物NF Perm I的至少一部分进行第二子阶段,从而获得所述第二子阶段的纳滤渗余物NF Ret II和纳滤渗透物NF Perm II,
并且可选地,对前述子阶段的某些纳滤渗余物和/或渗透物的至少一部分或其组合进行后续的纳滤子阶段,分别获得所述后续子阶段的纳滤渗余物部分NF Ret III等和纳滤渗透物部分NF Perm III等,从而将蛋白质、糖和矿物质分离到不同的部分中,
c)如果需要,则对任意纳滤渗余物部分NF Ret I、NF Ret II、NF Ret III等和纳滤渗透物部分NF Perm I、NF Perm II、NF Perm III等中的一种或多种或其组合通过膜技术和/或蒸发和/或色谱进行进一步处理,
d)由包含至少两个子阶段的纳滤获得的所述渗余物部分和渗透物部分的一种或多种;如果需要,由步骤b)获得的、获自所述第一纳滤子阶段的渗余物和/或渗透物部分;如果需要,由步骤c)获得的一种或多种部分,以及可能的其他组分,构成具有所需组成的制品,
e)如果需要,将由步骤d)获得的制品浓缩成浓缩物或粉末。
本发明的乳制品是低乳糖或无乳糖制品。在本发明中,术语低乳糖是指乳制品中的乳糖含量不高于1.0%。术语无乳糖是指乳制品的乳糖含量不高于0.5g/份(例如,对于液体奶是0.5g/244g,乳糖含量至多为0.21%),但不高于0.5%。根据本发明,也可以生产具有无瑕疵的感官特性的低碳水化合物乳。此外,将乳原料中所含的钙和蛋白质的损失降至最低,并无需另外补充/添加矿物质和/或蛋白质。
下述实施例用以说明本发明,但并非将本发明局限于所提及的实施方式。
实施例1:以Desal 5DL膜对经水解的脱脂乳进行单阶段纳滤(K=3)
以0.08%剂量的Godo YNL2乳糖酶(Godo Shusei Company,日本)对脱脂乳(20L)进行水解(9℃,18小时),并于10℃~18℃的温度和12巴~21巴的压力以Desal 5DL膜(GE Osmonics,USA)对其进行纳滤。渗透物流为5.71/m2h~9.61/m2h。继续进行纳滤,直至浓缩系数为3,渗余物体积6.7L,渗透物体积13.3L。
从由经水解的脱脂乳构成的供给物、获得的NF渗余物和NF渗透物中取样,基于所述样品测定蛋白质、干物质、葡萄糖、半乳糖、灰分和钙(表1)。
表1:纳滤渗余物和渗透物组成
基于上述结果可以看出,实际上,钙并没有损失到渗透物中,而仍与蛋白质保留在同一部分(表1)。此外,单糖很大程度上渗透过膜。当将渗余物稀释到乳的原蛋白质含量时,味道被认为是“乏味”,即,无奶味。这是因为在纳滤过程中损失到渗透物中的乳中的矿物质使乳具有咸味这一重要特性。因此,通过仅以一个阶段对经水解的乳进行纳滤,不可能生产出味道与正常乳类似的无乳糖或低乳糖乳。
实施例2:与RO过滤联用的经水解的脱脂乳的三阶段纳滤(膜Desal DK+渗滤+膜Filmtec NF)
将0.06%的Godo YNL2乳糖酶(Godo Shusei Company,日本)添加至脱脂乳(20L)中,并在10℃水解18小时。此时脱脂乳的残余乳糖含量为0.03%。将由此获得的经水解的脱脂乳于10℃~15℃进行纳滤。过滤膜是Desal 5DK(GE Osmonics,USA),压力为13巴~19巴,渗透物流为8.4l/m2h~10.5l/m2h。首先以浓缩系数2对经水解的脱脂乳进行过滤,这表示从装置中除去总共10L量的渗透物。然后进行渗滤,即以与产生NF渗透物II相同的速度将渗滤水(5L)添加至NF渗余物I(10L)中。将来自第一纳滤阶段的渗透物和由渗滤获得的渗透物回收并合并。下文中将该合并的渗透物部分称为NF渗透物II。
从供给物(经水解的脱脂乳)、NF渗透物II和由渗滤获得的渗余物(下文称之为NF渗余物II)中取样,由所述样品测定蛋白质、干物质、葡萄糖、半乳糖、灰分和钙(表2)。4小时后,NF渗余物的乳糖含量为<0.01%,因此水解在纳滤过程中和纳滤后继续进行。
表2:与渗滤联用的经水解的脱脂乳的第一纳滤。供给物、渗余物和渗透物组成。除了表中的体积外,5L量的渗滤水供给至装置中。
通过Filmtec NF膜(Dow USA)在10℃~20℃的过滤温度以浓缩系数10对NF渗透物II进行纳滤,由此在第三子阶段中继续进行实验。渗透物流为5.3l/m2h~9.4l/m2h,压力为10巴~21巴。
在室温(约25℃)以浓缩系数1.35对所获得的NF渗透物III进行反渗透(FilmtecRO-390-FF,Dow,USA),从而将其进一步浓缩。
基于NF渗透物III和NF渗余物III和RO渗余物I,测定干物质、葡萄糖和灰分。结果示于表3中。
表3:经水解的脱脂乳的第二纳滤和通过反渗透进行的浓缩。供给物、渗余物和渗透物组成。
第二阶段渗余物(NE渗余物II;表2)和RO渗余物(表3)用于构成乳(实施例6)。RO渗透物也可用于构成乳。
实施例3:经水解的脱脂乳的两阶段纳滤(膜Desal 5DL(K=3)和Filmtec NF(K=6))
如下对经乳糖水解的脱脂乳的分阶段纳滤进行试验:在暖条件进行第一阶段,在凉条件在第二阶段中对第一阶段中获得的NF渗透物I进行纳滤以回收矿物质。
如上所述,以0.08%剂量的Godo YNL2乳糖酶(Godo Shusei Company,日本)对脱脂乳(40L)进行水解(9℃,18小时)。于47℃~51℃的温度对经水解的脱脂乳进行纳滤。过滤膜为Desal 5DL(GE Osmonics,USA)。增加压力以保持液流恒定。在实验期间,渗透物流为8.1l/m2h~9.6l/m2h,压力为4巴~6.4巴。持续进行过滤,直至浓缩系数为3。
从供给物、渗余物和渗透物中取样,基于所述样品测定蛋白质、干物质、葡萄糖、半乳糖、灰分和钙(表4)。
表4:经水解的脱脂乳的第一纳滤
供给物、渗余物和渗透物组成
经水解的脱脂乳的NF渗透物I(20L)以浓缩系数6进一步进行纳滤,结果获得NF渗余物II和NF渗透物II。纳滤膜是Filmtec NF(Dow,USA),过滤温度是10℃~25℃。渗透物流是4.3l/m2h~9.6l/m2h,过滤压力为10巴~26巴。
从供给物(NF渗透物I)、NF渗余物II和NF渗透物II中取样,基于所述样品测定蛋白质、干物质、葡萄糖、半乳糖和灰分(表5)。
表5:经水解的脱脂乳的第二纳滤
供给物、渗余物和渗透物组成
组成 | 供给物(NF渗透物I) | NF渗余物II | NF渗透物II |
干物质(%) | 4.6 | 15.9 | 0.5 |
葡萄糖(%) | 1.8 | 7.5 | 0.2 |
半乳糖(%) | 1.7 | 7.1 | 0.2 |
灰分(%) | 0.3 | 0.6 | 0.2 |
第一阶段渗余物(NF渗余物I;表4)和第二阶段渗透物(NF渗透物II;表5)用于构成乳(实施例8)。NF渗余物I也可用于构成含乳清蛋白质的乳(实施例10)。
实施例4:经水解的脱脂乳的两阶段纳滤(膜Desal 5DL(K=1.5)和Filmtec NF(K=6))
如实施例3那样对脱脂乳中的乳糖进行水解。如实施例3于50℃进行经水解的脱脂乳的分阶段纳滤的第一阶段,不同之处在于浓缩系数为1.5。如实施例3中所述,在第二阶段中于10℃~25℃以浓缩系数6对第一阶段中获得的NF渗透物I进行纳滤以回收矿物质。
基于供给物(经水解的脱脂乳)、第一纳滤阶段的NF渗余物I和NF渗透物I测定蛋白质、干物质、葡萄糖、半乳糖、灰分和钙(表6)。基于供给物(NF渗透物I)、第二纳滤阶段的NF渗余物II和NF渗透物II测定干物质、葡萄糖、半乳糖和灰分(表7)。
通过色谱将NF渗余物II中的糖和矿物质彼此分离,将在实施例5中对此进行描述。
表6:经水解的脱脂乳的第一纳滤
供给物、渗余物和渗透物组成
表7:经水解的脱脂乳的第二纳滤
供给物、渗余物和渗透物组成
组成 | 供给物(NF渗透物I) | NF渗余物II | NF渗透物II |
干物质(%) | 4.3 | 16.1 | 0.5 |
葡萄糖(%) | 1.8 | 7.6 | 0.2 |
半乳糖(%) | 1.7 | 7.1 | 0.2 |
灰分(%) | 0.3 | 0.6 | 0.2 |
第一阶段渗余物(NF渗余物I)(表6)和第二阶段渗透物(NF渗透物II)用于构成乳(实施例7)。
实施例5:由浓缩的纳滤渗透物回收矿物质
在色谱柱中对经水解的脱脂乳的浓缩的NF渗透物(即,第二纳滤阶段的渗余物(NF渗余物II))进行进一步处理,以分离矿物质部分和糖部分。
将阳离子交换树脂(Finex CS 09GC,Finex Oy,芬兰,Na形式)与脱脂乳混合(1升/50ml树脂)30分钟。以离子交换水将脱脂乳从树脂中洗脱干净。将经平衡的树脂(180ml~200ml)填充于具有65℃加热套的柱子(高度100cm,直径1.5cm)中。将20ml的NF渗余物浓缩物(NF渗余物II)供给至所述柱子(白利糖度约16,实施例4)。流速为160ml/h,温度为65℃,使用自来水作为洗脱剂。收集各5ml的多个部分,并将其合并为两个部分:矿物质部分和糖部分。在10℃也进行类似的分离。
基于各部分测定灰分、半乳糖和葡萄糖。
实际上,实现了脱脂乳的浓缩的NF渗透物(NF渗余物II)中乳矿物质和单糖的完全分离(表8和表9)。在65℃的温度,糖得到更有效的分离。
在65℃温度分离出的矿物质部分(部分0~50;表8)用于构成无乳糖乳(实施例7)。
表8:由脱脂乳的浓缩的NF渗透物通过色谱分离出的各部分的白利糖度和电导率
表9:由脱脂乳的浓缩的NF渗透物通过色谱分离出的各部分的半乳糖、葡萄糖和灰分含量
实施例6:由经水解的脱脂乳的纳滤渗余物和RO渗余物构成无乳糖乳
由实施例2的经水解的脱脂乳的NF渗余物II和RO渗余物I构成无乳糖乳。组合物中各部分的组成和比例以及所述无乳糖乳的组成示于表10。除了碳水化合物外,无乳糖脱脂乳的组成与正常乳相当。
表10:由经水解的脱脂乳的NF渗余物和RO渗余物构成无乳糖脱脂乳
实施例7:由经水解的脱脂乳的纳滤部分和色谱部分构成无乳糖乳
由实施例4和实施例5的部分,即经水解的脱脂乳的第一纳滤渗余物(NF渗余物I),由第一纳滤获得的NF渗透物的NF渗透物(NF渗透物II),和由第二纳滤的NF渗余物通过色谱分离出的矿物质部分,构成无乳糖乳饮料。所组成的乳中各部分的组成和比例以及所组成的制品的组成示于表11。(无乳糖乳中所含的液体得自该方法,无需另外添加水)。
此外,如上所述构成无乳糖乳,不同之处在于不添加通过色谱分离出的矿物质部分,而是添加水(表12)。可以用通过反渗透获得的RO渗透物部分代替水。
除了碳水化合物外,所述乳的组成与经水解的乳的组成完全相当。钙含量(1100mg/kg)与原乳完全相同。还评价了制品的感官感受,据认为这些制品具有良好的感官特性并且与普通脱脂乳味道相似。
表11:由NF渗余物I、NF渗透物II和通过色谱获得的矿物质部分构成无乳糖乳。各部分和制品的组成以及各部分的比例
表12:由NF渗余物I、NF渗透物II和水构成无乳糖乳。各部分和制品的组成以及各部分的比例
实施例8:由经水解的脱脂乳的纳滤部分构成低乳糖、无乳糖和低碳水化合物乳
由实施例3的部分(即,NF渗余物I和NF渗透物II)组合成低乳糖、无乳糖和低碳水化合物乳。此外,使用经水解的脱脂乳构成无乳糖乳(表13),使用脱脂乳组合出低乳糖、富蛋白质和富钙乳(表14)。仅由NF部分构成低碳水化合物无乳糖乳(表15)。所构成的乳中各部分的组成和比例以及制品的组成示于表13~15。
表13:由纳滤部分构成无乳糖乳,其制品组成与正常乳相当
除了碳水化合物,表13中所描述的无乳糖脱脂乳的组成与经水解的乳完全相当。应注意,钙含量与原乳完全相同。还评价了制品的感官感受,据认为这些制品具有良好的感官感受并且与正常脱脂乳味道相似。
表14:构成低乳糖、富蛋白质和富钙乳
表14中描述的乳具有比正常乳高得多的蛋白质含量,但单糖含量在同一水平,其甜度与正常乳相当。在感官感受测试中,发现该乳比正常脱脂乳味道更浓郁,不过在其他方面味道与正常乳相同。
表15:构成低碳水化合物无乳糖乳
表15中描述的制品具有与正常乳相似的组成,但不含乳糖,并且葡萄糖和半乳糖的含量极小。不论其组成,该乳出人意料地具有浓郁的味道,尽管其不如正常乳甜。
实施例9:以Desal 5DL膜对经水解的乳清进行单阶段纳滤(K=7)
以0.1%剂量的Godo YNL2乳糖酶(Godo Shusei Company,日本)对脱脂乳清(40L)进行水解(9℃,20小时),并于46℃~51℃的温度和3巴~6.5巴的压力以Desal 5DL膜(GE Osmonics,USA)对其进行纳滤。渗透物流为10.0l/m2h~13.5l/m2h。持续进行纳滤,直至浓缩系数为7,渗余物体积5.5L,渗透物体积34.5L。
从供给物(经水解的乳清)、渗余物和渗透物中取样,基于所述样品测定蛋白质、干物质、葡萄糖、半乳糖、灰分和钙(表16)。
表16:经水解的乳清的第一纳滤。供给物、渗余物和渗透物的组成
由经水解的乳清分离出的NF渗透物I的组成与在相应条件下由经水解的脱脂乳分离出的NF渗透物(实施例3,表4)相当。如果需要,可以以与实施例3中相同的方式在第二阶段中对乳清继续进行纳滤。
使用NF渗余物构成乳(实施例10)
实施例10:由经水解的乳清的纳滤部分和脱脂乳构成含乳清蛋白质的无乳糖乳
由实施例9的经水解的乳清的NF渗余物I、实施例3的经水解的脱脂乳的NF渗余物I、经水解的脱脂乳和在实施例2中获得的RO渗透物构成含乳清蛋白质的无乳糖乳。组合物中各部分的组成和比例以及含乳清蛋白质的无乳糖乳的组成示于表17。与正常乳相比,含乳清蛋白质的无乳糖乳含更少的碳水化合物和更多的钙,并且含乳清蛋白质,乳清蛋白质在所述乳的蛋白质中的比例为40%。
表17:由纳滤部分和脱脂乳构成含乳清蛋白质的无乳糖脱脂乳
Claims (20)
1.一种分离乳成分的方法,所述方法包括:
a)水解乳原料中的乳糖,从而获得经水解的乳原料,
b)对所述经水解的乳原料进行第一纳滤,从而提供第一纳滤渗余物和第一纳滤渗透物,所述第一纳滤渗余物包含蛋白质,所述第一纳滤渗透物包含糖和矿物质,和
c)对所述第一纳滤渗透物进行第二纳滤,从而提供第二纳滤渗余物和第二纳滤渗透物,所述第二纳滤渗余物包含糖,所述第二纳滤渗透物包含矿物质,其中,纳滤步骤b)中采用的温度、压力、膜类型和/或浓缩系数与纳滤步骤c)中采用的温度、压力、膜类型和/或浓缩系数不同。
2.如权利要求1所述的方法,其中,将所述乳原料中的乳糖部分水解。
3.如权利要求2所述的方法,其中,经部分水解的乳原料中的乳糖水解继续与纳滤步骤b)和c)同时进行。
4.如权利要求1所述的方法,其中,所述第一纳滤在高于25℃~50℃的暖条件下进行,所述第二纳滤在5℃~25℃的凉条件下进行。
5.如权利要求1所述的方法,其中,所述第一纳滤通过添加渗滤水而通过渗滤进行。
6.如权利要求1所述的方法,其中,对由步骤b)和/或c)获得的纳滤渗余物和/或由步骤b)和/或c)获得的纳滤渗透物、或其组合通过膜技术和/或蒸发和/或色谱而进行进一步处理。
7.如权利要求6所述的方法,其中,对来自步骤c)的纳滤渗余物进行色谱分离,从而将矿物质与糖分离。
8.如权利要求6所述的方法,其中,将来自步骤c)的纳滤渗透物通过反渗透进行浓缩。
9.一种无乳糖或低乳糖的乳制品,所述乳制品包含获得自经乳糖水解的乳原料的纳滤的第一纳滤渗余物部分和由获得自经乳糖水解的乳原料的纳滤的第一纳滤渗透物进行纳滤获得的第二纳滤渗透物部分。
10.如权利要求9所述的乳制品,其中,所述第二纳滤渗透物作为由第二纳滤渗透物的反渗透获得的反渗透渗余物以浓缩形式提供。
11.如权利要求9所述的乳制品,所述乳制品还包含通过对经水解的乳原料的第二纳滤渗余物部分进行色谱分离获得的矿物质。
12.一种制备无乳糖或低乳糖乳制品的方法,所述方法包括:
a)水解乳原料中的乳糖,从而获得经水解的乳原料,
b)对所述经水解的乳原料进行第一纳滤,从而提供第一纳滤渗余物和第一纳滤渗透物,所述第一纳滤渗余物包含蛋白质,所述第一纳滤渗透物包含糖和矿物质,
c)对第一纳滤渗透物进行第二纳滤,从而提供第二纳滤渗余物和第二纳滤渗透物,所述第二纳滤渗余物包含糖,所述第二纳滤渗透物包含矿物质,其中,纳滤步骤b)中采用的温度、压力、膜类型和/或浓缩系数与纳滤步骤c)中采用的温度、压力、膜类型和/或浓缩系数不同,
d)由来自步骤b)的第一纳滤渗余物和来自步骤c)的第二纳滤渗透物构成所需组成的无乳糖或低乳糖乳制品。
13.如权利要求12所述的方法,其中,将由步骤d)获得的所述乳制品浓缩成浓缩物或粉末。
14.如权利要求12所述的方法,其中,将所述乳原料中的乳糖部分水解。
15.如权利要求14所述的方法,其中,经部分水解的乳原料中的乳糖水解继续与纳滤步骤b)和c)同时进行。
16.如权利要求12所述的方法,其中,所述第一纳滤在高于25℃~50℃的暖条件下进行,所述第二纳滤在5℃~25℃的凉条件下进行。
17.如权利要求12所述的方法,其中,所述第一纳滤通过添加渗滤水而通过渗滤进行。
18.如权利要求12所述的方法,其中,对由步骤b)和/或c)获得的纳滤渗余物和/或由步骤b)和/或c)获得的纳滤渗透物、或其组合通过膜技术和/或蒸发和/或色谱而进行进一步处理。
19.如权利要求18所述的方法,其中,对来自步骤c)的纳滤渗余物进行色谱分离,从而将矿物质与糖分离,并将矿物质用于步骤d)构成所述乳制品。
20.如权利要求18所述的方法,其中,将来自步骤c)的第二纳滤渗透物通过反渗透进行浓缩以提供反渗透渗余物,将反渗透渗余物用于步骤d)构成所述乳制品。
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