FI122250B - Vähälaktoosinen ja laktoositon maitotuote ja menetelmä niiden valmistamiseksi - Google Patents

Description

Vähälaktoosinen ja laktoositon maitotuote ja menetelmä niiden valmistamiseksi

Keksinnön ala

Keksintö liittyy menetelmään maidon komponenttien erottamiseksi 5 yksittäisiksi komponenteikseen sekä näistä komponenteista koostettuun vähälaktoosiseen tai laktoosittomaan maitotuotteeseen. Keksintö liittyy erityisesti nanosuodatustekniikan käyttämiseen maitokomponenttien erottamisessa.

Keksinnön tausta

Tunnettuja kalvotekniikkaan perustuvia menetelmiä vähälaktoosisen 10 ja laktoosittoman maidon valmistamiseksi on useita. Alalla on yleisesti tunnettu myös perinteinen entsymaattinen menetelmä laktoosin pilkkomiseksi, joka menetelmä käsittää vaiheen, jossa home- tai hiivaperäistä laktaasia lisätään maitoon siten, että laktoosi pilkkoutuu yli 80 %:sesti monosakkarideiksi eii glukoosiksi ja galaktoosiksi.

15 Laktoosin poistamiseksi maitoraaka-aineesta on esitetty useita kai- vosuodatusmenetelmäratkaisuja. Yleisesti on käytössä neljä perustyyppiä olevaa kalvösuodatusmenetelmää: käänteisosmoosi (RO), nanosuodatus (NF), ultrasuodatus (UF) ja mikrosuodatus (MF). Näistä lähinnä UF soveltuu laktoosin erottamiseen maidosta. Käänteisosmoosia sovelletaan yleisesti konsent-20 rointiin, ultra- ja mikrosuodatusta fraktiointiin, ja nanosuodatusta sekä konsent-rointiin että fraktiointiin. KaSvotekniikkaan perustuva laktoosinpoistomenetelmä on kuvattu esimerkiksi WO-julkaisussa 00/45643, jossa laktoosia poistetaan ultrasuodatuksen ja diasuodatuksen avulla.

Alalla on tunnettua, että kalvotekniikoissa yleensäkin on myös on-^ 25 gelmana, että ultrasuodatuksen yhteydessä maidosta poistuu laktoosin lisäksi

O

™ myös osa mineraaleista, joilla on selkeä merkitys maidon ja siitä valmistettavi- o en maitotuotteiden makuun. Mineraalipitoisuuden ja erityisesti kahdenarvoisten mineraalien, kuten kalsiumin ja magnesiumin, hallinta on alalla erityisen on-g gelmallista ja hävikki tunnetuissa menetelmissä on suuri ja vaatii usein ko. kah- 30 denarvoisten mineraalien palauttamisen tai erillisen lisäämisen.

CO

§ Kalvoprosesseissa syntyy usein myös esim. mineraaleja sisältäviä

LO

g sivuvirtoja, joita ei tehokkaasti pystytä hyödyntämään ja jotka myös lisäävät jä- oj tevesikuormitusta, vaativat jatkokäsittelyä ja aiheuttavat kustannuksia. Toivot tavaa on siten aikaansaada menetelmiä, joilla varsinkin kahdenarvoiset mine- 2 raalit voidaan hallita prosessissa ja ottaa talteen nykyistä tehokkaammin, mikä mahdollistaa prosessivesien kierrättämisen ilman sivuvirtojen syntymistä, WO-julkaisussa 03/094623 A1 esitetään menetelmä, jossa maitotuotetta ultrasuodatetaan, nanosuodatetaan ja konsentroidaan käänteisosmoo-5 sin avulla, minkä jälkeen UF-retentaattiin palautetaan ultrasuodatuksen yhteydessä poistuvat mineraalit. Näin saadun vähälaktoosisen maitotuotteen jään-nöslaktoosi hydrolysoidaan laktaasientsyymin avulla monosakkarideiksi, jolloin saadaan oleellisen laktoositon maitotuote. Menetelmässä saadaan maidosta poistettua laktoosia ilman vaikutusta valmistettavan maitotuotteen aistinvarai-10 siin ominaisuuksiin. Tässä menetelmässä kahdenarvoisten mineraalien kuten kalsiumin ja magnesiumin hävikki voi olla merkittävä. Lisäksi menetelmässä syntyy myös mineraalipitoisia sivuvirtoja, joita ei voida hyödyntää menetelmässä ja jotka vaativat jälkikäsittelyä, Tarvitaan kuitenkin vaihtoehtoisia ja vieläkin yksinkertaisempia ja tehokkaampia menetelmiä kyseisten ongelmien ratkasse-15 miseksi.

Laktoosi voidaan erottaa maidosta spesifisesti myös kromatografi-sesti. Maidon käsittelyyn liittyy kuitenkin monia herasta poikkeavia ongelmia, kuten kaseiinin herkkä saostuminen, kaseiinin misellirakenteen säilyttäminen, rasvan käyttäytyminen ja erittäin kovat hygieniavaatimukset. Esimerkiksi EP-20 julkaisussa 226035 S1 kuvataan laktoosinerottamismenetelmä, jossa maito fraktioidaan siten, että iaktoosijae saadaan erilleen ja mineraalit ovat prote-iinijakeessa tai proteiini-rasvajakeessa. Menetelmälle on tunnusomaista, että kationinvaihtohartsi tasapainotetaan saattamalla sen kationikoostumus vastaamaan maidon kationikoostumusta, ja maito kromatografoidaan pylväässä 25 tasapainotetulla kationinvaihtohartsilla lämpötilassa noin 50-80 °C käyttämällä ___ eluointiin vettä. Menetelmän etuna on, että maitoon saadaan jäämään kaikki δ maun kannalta olennaiset aineet. Kromatografinen laktoosin erotus on kuiten- £ kin hidas ja monimutkainen prosessi, eikä suoraan sovellu perinteisiin meije- reihin ilman kalliita laiteinvestointeja. Ongelmana on myös suuri vedenkulutus 30 ja kemikaalien suuri määrä.

| Patenttijulkaisussa KR20040103818 on kuvattu vähälaktoosisen co maidon valmistusmenetelmä, jossa laktaasilla hydrolysoitu maito nanosuodate-

O

S3 taan galaktoosin ja glukoosin osittain poistamiseksi ja nanosuodatusretentaat- 00 § tiin lisätään vettä sopivan makeuden aikaansaamiseksi. Choi et ai. (Asian- ^ 35 Aust. J. Anim. Sei 20 (6) (2007) 989-993) kuvaavat laktoosihydroiysoidun mai don valmistusmenetelmän, jossa raakamaito hydrolysoidaan β-galaktosi-daasilia (5 000 laktaasiaktiivisuusyksikkö/g, Validase, Valley Research) osittain 3 (0,03 %; 4 °C, 24 tuntia) tai ’täysin’ (0,1 %; 40 h), lämpökäsiteilään entsyymin inaktivoimiseksi (72 °C, 5 min), jäähdytetään 45-50 °C-asteiseksi ja nanosuo-datetaan noin 9-10 barin paineessa (130-140 psi; konsentrointikerroin 1,6). NF-retentaattiin iisättiin vettä ja lämpökäsiteitiin 65 °C:ssa 30 min. Laktoosi-5 hydrolysoitu maito koostui proteiinista (3,1 %), rasvasta (3,5 %), laktoosista (0,06 %), glukoosista (1,45 %) ja galaktoosista (1,29 %). Mainituissa julkaisuissa kuvatuilla menetelmillä, jotka käsittävät yksivaiheisen nanosuodatuk-sen, kaikki yhdenarvoiset mineraalit eivät palaudu maitoon vielä kyliin tehokkaasti.

10 WO-julkaisussa 2007/076873 on kuvattu vähän hiilihydraattia sisäl tävä maito, joka sisältää oleellisesti kaiken alkuperäisen maidon kalsiumin ja proteiinin, ja menetelmä sen valmistamiseksi. Kyseisessä menetelmässä maidon pH säädetään emäksiseksi arvoon pH 7,0-9,5, ultrasuodatetaan, UF-permeaatti nanosuodatetaan, eduilisesti noin 10 °C lämpötilassa mikrobiologi-15 sen riskin minimoimiseksi, yhdistetään NF-permeaatti, UF-retentaatti ja vesi ja säädetään pH alkuperäisen maidon pH-arvoon (pH 6,7) lisäämällä happoa, eduilisesti sitruunahappoa tai fosforihappoa. Tuotteen energiasisältö on 90-250 kJ/100 g. Menetelmä on monivaiheinen ja vaatii vahvat kemikaaiit pH:n säätämiseksi ja kalsiumin ja proteiinin hävikin minimoimiseksi.

20 WO-julkalsussa 2004/019693 kuvataan eri komponenttien erotus menetelmää kalvotekniikoilia (ultrasuodatus, nanosuodatus ja käänteisosmoo-si) ja näiden komponenttien yhdistämistä maitotuotteiksi, kuten jäätelöksi, jogurtiksi ja maitojuomaksi.

Tunnettua on lisäksi maidon käyttö laktoosin poiston jälkeen raaka-25 aineena vähän hiilihydraattia sisältävien meijerituotteiden valmistuksessa. Esimerkiksi WO-juikaisussa 2006/087409 A1 on kuvattu vähäenergiainen, run-o säästi lisättyä kalsiumia sisältävä rasvaton maitojuoma, joka sisältää vähä- C\1 ^ energiaista maitopohjaa, joka koostuu rasvattomasta maidosta tai heraprote- ° iiniiiuoksesta tai niiden seoksesta ja josta hiilihydraatit on poistettu joko koko- 30 naan tai osittain uitrasuodatuksella tai kromatografisesti aikaisemmin tunnettu- | jen menetelmien mukaisesti. Tuotteen energiasisältö on korkeintaan 20 kcal/100 g.

cd Viimeaikaiset tutkimukset ovatkin keskittyneet maidon kaivosuoda- o g tukseen ja täliaisen suodatetun, vähän hiilihydraattia sisältävän maidon käyt- o töön meijerituotteiden, kuten juuston, jäätelön ja jogurtin, valmistukseen. Yh» ™ 35 teistä tunnetuille monivaiheisille, useista eri menetelmistä koostuville kalvosuo- datusmeneteimilie, joissa osavaiheena on nanosuodatus, vähän hiilihydraattia 4 sisältävien maitotuotteiden valmistamiseksi on se, että jäännöslaktoosi poistetaan vasta kaivosuodatetusta maitoraaka-aineesta.

On hyvin haasteellista saavuttaa maultaan ja rakenteestaan täysin virheettömiä tuotteita, jotka täyttävät kuluttajien odotukset aistinvaraisesti kel-s vollisesta maitotuotteesta ja jotka on valmistettu taloudellisesti ja yksinkertaisesti ilman monenarvoisten mineraalien hävikkiä.

Nyt on yllättäen keksitty menetelmä aistinvaraisilta ominaisuuksistaan täysin virheettömien vähälaktoosisten ja laktoosittomien maitovalmisteiden valmistamiseksi ilman lisäkustannuksia. Keksinnön mukainen menetelmä to mahdollistaa kahdenarvoisten mlneraaiien tehokkaamman ja yksinkertaisemman haliinnan tavanomaisiin menetelmiin verrattuna ilman erityisiä lisäkustannuksia ja minimoi hävikit. Lisäksi keksinnön mukaisessa meneteimässä ei synny jälkikäsittelyä vaativia sivuvirtoja, jolloin prosessi on tehokkaampi,

Keksinnön lyhyt kuvaus 15 Esillä oleva keksintö tarjoaa uuden ratkaisun välttää sekä vähälak toosisten ja laktoosittomien että vähän hiilihydraattia sisältävien maitotuotteiden valmistuksessa ongelmalliseksi osoittautunut kalsium- ja proteiinihävikki sekä tällaisien maitotuotteiden aistinvaraisiin ominaisuuksiin, erityisesti makuun liittyvät ongelmat, menetelmällä, jossa maitoraaka-aineen laktoosi hydro-20 lysoidaan, saadusta hydrolysoidusta maitoraaka-aineesta erotetaan proteiinit, sokerit ja mineraalit eri jakeiksi vaiheistamalla nanosuodatusolosuhteet kalvo-tyypin, lämpötilan, paineen ja/tai diavesilisäyksen suhteen, ja mahdollisessa jatkoerotuksessa sovelletaan lisäksi kalvotekniikoita ja/tai kromatografisia erotusmenetelmiä. Erotetuista jakeista voidaan vaimistaa halutunlainen maito-25 tuote.

o Yhtenä näkökohtana keksintö tarjoaa käyttöön menetelmän maito- c\j ^ komponenttien erottamiseksi yksittäisiksi komponenteikseen, jolle menetelmäi- le on tunnusomaista, mitä sanotaan itsenäisessä patenttivaatimuksessa. Kek--1- sintö tarjoaa käyttöön myös vähälaktoosisen ja laktoosittoman maitotuotteen, | 30 jotka on valmistettu näistä komponenteista, ja menetelmän täliaisen maitotuot- (3 teen valmistamiseksi. Keksinnön mukaisen menetelmän avulla vähälaktoosis- § ten ja laktoosittomien maitotuotteiden valmistusta voidaan yksinkertaistaa ja o tehostaa, minkä seurauksena erityisesti kahdenarvoisten mineraalien, erityi- o ™ sesti kalsiumin ja magnesiumin, hävikki on minimoitu eikä erillistä mineraalien 35 ja/tai proteiinin täydentämistä/lisäämistä tarvita.

5

Kaikki keksinnön mukaisessa menetelmässä saadut sivutuotteet ovat normaaleja meijerituotteita ja menetelmässä syntyvät sivuvirrat ovat hyödynnettävissä edelleen keksinnön mukaisessa menetelmässä. Menetelmässä ei muodostu tuotteita tai sivuvirtoja, jotka pitäisi käsitellä tai erotella erityisellä 5 tavanomaisesta poikkeavalla tavalla, jolloin jätevesikuormstus on minimoitu.

Lisäksi keksinnön mukaisella menetelmällä vältetään erityisesti laktoosittomille ja vähälaktoosisille maitotuotteille tyypilliset proteiini- ja mineraali-hävikit, ja erityisesti kahdenarvoisten mineraalien talteenotto tehostuu.

Keksintö tarjoaa lisäksi käyttöön menetelmän, joka on yksinkertai-10 nen, taloudellinen, teollisesti toteutettavissa suuressa mittakaavassa eikä aiheuta lisäkustannuksia.

Yllättäen havaittiin, että hydrolysoimalla maitoraaka-aineen laktoosi kokonaan tai osittain ja vaiheistamalla kyseiselle hydrolysoidulle maitoraaka-aineelle suoritettava nanosuodatus vähintään kahdessa eri nanosuodatusolo-15 suhteessa, kuten lämpötilassa ja/tai paineessa ja/tai lisäämällä diavettä ja/tai vähintään kahdella eri nanosuodatuskalvotyypillä, mineraalien hävikki minimoitiin ja kalsiumin ja proteiinin suhde hallittiin tehokkaasti. Keksintö tarjoaa siten menetelmän hydrolysoidun rasvattoman maidon maitoraaka-aineen komponenttien erottamiseksi hyödyntämällä nanosuodatuskalvojen erilaisia iäpäisy-20 ominaisuuksia ja prosessiolosuhteita. Olosuhdemuutos voi olla välittömästi tapahtuva tai tasaisesti tai portaittaisesti tietyllä nopeudella tapahtuva, jolloin olosuhdeprofiilin halutunlaisen muutoksen/muutosvaiheen voidaan käsittää olevan myös yksi osavaihe.

Keksinnön mukaisella menetelmällä valmistettu maitotuote on ais- 25 ti nva ra is ilta ominaisuuksiltaan halutunlainen, vähän hiilihydraatteja sisältävä ja se sisältää kalsiumia normaaliin maitoon verrattavissa määrin, δ ^ Kuvioiden lyhyt selostus 00 9 Kuviossa 1 a esitetään mineraali-sokerijakeen kromatografinen ero- tus 65 °C:ssa (Finex CS09GC -hartsi, virtausnopeus 160 ml/h, syöttö 20 m!, 2.

Ee 30 nanosuodatuksen NF-retentaattia, Brix 16 %).

<0 Kuviossa 1 b esitetään mineraali-sokerijakeen kromatografinen ero- § tus 10 °C:ssa (Finex CS09GC -hartsi, virtausnopeus 160 mi/h, syöttö 20 mi, 2.

o nanosuodatuksen NF-retentaattia, Brix 16 %).

O

C\J

8

Keksinnön yksityiskohtainen kuvaus

Yhtenä näkökohtana keksintö koskee menetelmää maitokompo-nenttien erottamiseksi, jolle menetelmälle on tunnusomaista, että a) maitoraaka-aineen laktoosi hydrolysoidaan, jolloin saadaan hyd-5 rolysoitua maitoraaka-ainetta ja b) hydrolysoitu maitoraaka-aine nanosuodatetaan vaäheistetusti vähintään kahdessa osavaiheessa, jolloin saadaan kaksi tai useampia NF-reten-taattijakeita N F Ret I, NF Ret II, N F Ret Hl jne,, ja kaksi tai useampia NF-per-meaattijakeita NF Perm i, NF Perm II, NF Perm ΙΠ jne. proteiinien, sokerien ja 10 mineraalien erottamiseksi näihin eri jakeisiin.

Maitoraaka-asneeila tarkoitetaan esillä olevan keksinnön yhteydessä maitoa, heraa sekä maidon ja heran yhdistelmiä. Maitoraaka-aine voi olla täydennetty yleisesti maitotuotteiden valmistuksessa käytetyillä ainesosilla kuten rasva-, proteiini- tai sokerijakeilla tms. Maitoraaka-aine voi siten olla esim. 15 täysmaitoa, kermaa, vähärasvaista maitoa tai rasvatonta maitoa, ultrasuodatet-tua maitoa, diasuodatettua maitoa, mikrosuodatettua maitoa tai ennastamalla maitojauheesta valmistettua maitoa, luomumaitoa tai koostetta näistä. Edullisesti maitoraaka-aine on rasvaton maito.

Keksinnön mukaisen menetelmän vaiheessa a) maitoraaka-aineen 20 laktoosi hydrolysoidaan monosakkarideiksi kuten alalla on tunnettua. Keksinnön mukaisen menetelmän yhdessä suoritusmuodossa hydrolyysi tehdään kokonaisuudessaan (täyshydrolyysi) ennen vaiheistettua nanosuodatusta. Keksinnön mukaisen menetelmän toisessa suoritusmuodossa hydrolyysi tehdään osittain ennen vaiheistettua nanosuodatusta ja osittain hydrolysoidun maito-25 raaka-aineen loppulaktoosi sitten jälkihydroiysoidaan ja oleellisesti samanai-kaisesti, kun osittain hydrolysoitu maitoraaka-aine nanosuodatetaan vaiheiste-o tusti. Keksinnön edullisessa suoritusmuodossa jälkihydrolyysi tehdään na- ob nosuodatuksen ensimmäisessä osavaiheessa, o ^ Täyshydrolyysi tarkoittaa, että hydrolysoidun maitoraaka-aineen lak- 30 toosipitoisuus on alle 0,5 %. Osittainen hydrolyysi tarkoittaa, että hydrolysoi-£ dun maitoraaka-aineen laktoosipitoisuus on yli 0,5 %.

§ Keksinnön mukaisen menetelmän vaiheessa b) edellisessä vai- heessa a) saatu hydrolysoitu maitoraaka-aine nanosuodatetaan vaiheistetusti o proteiinien, sokerien ja mineraalien erottamiseksi eri jakeisiin. Vaiheistetulla C\1 35 nanosuodatukseiia tarkoitetaan esillä olevan keksinnön yhteydessä, että na-nosuodatus käsittää vähintään kaksi osavaihetta. Kukin osavaihe tehdään eri prosessiolosuhteissa ja/tai niissä käytetään eri kalvotyyppejä, Muutettava olo- 7 suhde voi olia esimerkiksi suodatuslämpötila, suodatuspaine, diaveden iisäys ja/tai suodatuksen konsentrointikerroin. Olosuhteita voidaan kussakin osavaiheessa muuttaa joko yhden tai useamman muuttujan kohdalla. Olosuhdemuu-tos voi oila välittömästi tapahtuva tai tasaisesti tai portaittaisesti tietyllä nopeu-5 della tapahtuva, jolloin olosuhdeprofiilin halutunlaisella muutoksella/muutos-vaiheella tarkoitetaan yhtä osavaihetta. Keksinnön eräässä suoritusmuodossa vaiheistettu nanosuodatus käsittää lämpötilaolosuhteiden ja/tai kalvotyypin muutoksen. Keksinnön toisessa suoritusmuodossa nanosuodatus yhdistetään diasuodatukseen (DF), jossa diavettä lisätään nanosuodatusretentaattin vähin-10 tään yhdessä nanosuodatuksen osavaiheessa.

Keksinnön mukaisessa vaiheistetussa nanosuodatuksessa, joka käsittää vähintään kaksi osavaihetta, saadaan kaksi tai useampia nanosuodatus- eli NF-retentaatteja, joita merkitään seuraavassa NF Ret I, NF Ret II, NF Ret III jne., ja kaksi tai useampia nanosuodatus- eli NF-permeaatteja, joita 15 merkitään seuraavassa NF Perm I, NF Perm IS, NF Perm lii jne. Järjestysnumero kuvaa menetelmässä tehtyjen nanosuodatusosavaiheiden lukumäärää. Siten NF Ret I tarkoittaa nanosuodatuksen ensimmäisessä osavaiheessa saatua retentaattia 20 - N F Ret il tarkoittaa nanosuodatuksen toisessa osavaiheessa saatua retentaattia NF Ret III tarkoittaa nanosuodatuksen kolmannessa osavaiheessa saatua retentaattia jne.

NF Perm I tarkoittaa nanosuodatuksen ensimmäisessä osavaihees- 25 sa saatua permeaattia NF Perm II tarkoittaa nanosuodatuksen toisessa osavaiheessa saa-δ tua permeaattia

CVJ

^ NF Perm III tarkoittaa nanosuodatuksen kolmannessa osavaihees- ° sa saatua permeaattia jne.

30 Keksinnön eräässä suoritusmuodossa vaiheistetussa nanosuoda- | tuksessa saatuja NF-retentaatti- ja NF-permeaattijakeita jatkokäsiteilään kalvo- cd tekniikoilla ja/tai kromatografisesti proteiinien, sokerien ja mineraalien erotta-

O

misen tehostamiseksi edelleen. Jatkokäsittely voidaan tehdä joko yhdelle tai § useammalle NF-retentaatilie tai NF-permeaatiile. Jatkokäsittelyyn soveltuvista 0X1 35 kalvotekniikoista voidaan mainita erityisesti käänteisosmoosi (RO). Jäljempänä RO Ret tarkoittaa käänteisosmoosista saatua retentaattia, ja RO Perm tarkoittaa käänteisosmoosista saatua permeaattia.

8

Eri erotusmenetelmiä voidaan myös yhdistää halutulla tavalla yhdessä tai useammassa vaiheessa. Keksinnön eräässä suoritusmuodossa hydrolysoidun maitoraaka-aineen proteiini, sokerit ja mineraalit erotetaan kalvo-menetelmillä, nanosuodattamalla vaiheistetusti edullisesti ensimmäisessä vai-5 heessa olosuhteissa, joissa monosakkaridien pidättyminen retentaattiin on vähäistä, ja toisessa vaiheessa olosuhteissa, joissa monosakkaridien pidättyminen retentaattiin on merkittävää. Keksinnön erityisessä suoritusmuodossa vaiheistettu nanosuodatus tehdään ensimmäisessä vaiheessa lämpimässä, noin 42-51 °C:ssa, ja toisessa vaiheessa kylmässä, noin 10-18 °C:ssa. Keksinnön 10 toisen suoritusmuodon mukaan nanosuodatus voidaan vaihtoehtoisesti toteuttaa ensin kylmässä ja sitten lämpimässä. Tunnetusti teollisuusprosessilämpöti-lana käytetään kalvomenetelmissä yleensä esimerkiksi 10 °C:n lämpötiiaa mikrobiologisten ongelmien välttämiseksi.

Sopivia nanosuodatuskalvoja ovat esimerkiksi Desai 5 DL (GE Os-15 monies, USA), Desai 5 DK (GE Osmonics, USA), TFC® SR3 (Koch membrane systems, Inc., USA), FILMTEC™ NF (Dow, USA). Sopivia käänteisosmoosä-kalvoja ovat esimerkiksi TFC® HR (Koch membrane systems, incM USA) ja FILMTEC FT30 (Dow, USA).

Keksinnön eräässä suoritusmuodossa mineraalien ja sokerien kro-20 matografinen jatkoerottaminen tehdään yhdelle tai useammalle NF-retentaa-tille. Keksinnön edullisessa suoritusmuodossa erotus tehdään nanosuodatuk-sen toisessa osavaiheessa saadulle retentaatille.

Konsentrointikertoimella (K) tarkoitetaan suodatukseen syötettävän nesteen ja retentaatin välistä painosuhdetta ja se määritellään seuraavalla 25 kaavalla: K = syöttö (kg)/retentaatti (kg) 5 Keksinnön mukaisessa menetelmässä nanosuodatus suoritetaan

(M

^ edullisesti konsentrointikertoimella K = 1-10, edullisemmin K = 2-6. Jos kek- ° sinnön mukaisessa vaiheistetussa nanosuodatuksessa käytetään diasuodatus- 30 ta, voi konsentrointikerroin olla huomattavasti suurempikin.

| Esillä olevan keksinnön mukaista menetelmää voidaan soveltaa se- co kä panos- että jatkuvatoimiseen valmistukseen. Edullisesti keksinnön mukai- o °° nen menetelmä tehdään panosprosessina.

o Keksinnön mukaisen menetelmän erityisessä suoritusmuodossa, ^ 35 jossa laktoosi hydrolysoidu n rasvattoman maidon vaiheistettu nanosuodatus tehdään suorittamalla ensimmäinen vaihe lämpimässä (K=3) ja nanosuodattamalla ensimmäisessä vaiheessa saatu NF-permeaatti (NF Perm !) toisessa 9 vaiheessa kylmässä (K=6) mineraalien talteenottamiseksi, ensimmäisen na-nosuodatusvaiheen NF-retentaatti (NF Rei !) sisältää glukoosia 2,5 %, galak-toosia 2,5 % ja tuhkaa 1,4 %, ja sen kuiva-ainepitoisuus on 15,5 %, ja toisen nanosuodatusvaiheen permeaatti (NF Perm il) sisältää glukoosia 0,2 %, galak-5 toosia 0,2 % ja tuhkaa 0,2 % ja sen kuiva-ainepitoisuus on 0,5 %. Koostamalla kyseisestä NF-retentaatista (21,3%), kyseisestä NF-permeaatista (35,4%) sekä hydrolysoidusta rasvattomasta maidosta (43,2 %) laktoositon maito, saatiin aistinvaraisilta ominaisuuksiltaan halutunlainen tuote. Kalsiumin määrä oli aivan sama kuin alkuperäisessä maidossakin (1 100 mg/kg). Maito sisälsi 10 3,3 % proteiinia, 1,6 % glukoosia, 1,6 % galaktoosia, 0,7 % tuhkaa ja sen kui va-ainepitoisuus oli 7,3 %. Kyseinen keksinnön suoritusmuoto on kuvattu esimerkissä 3 ja maidon koostaminen kyseisistä jakeista on esitetty esimerkissä 8.

Keksinnön mukaisen menetelmän toisessa erityisessä suoritusmuo- 15 dossa, jossa vaiheistetun nanosuodatuksen ja diasuodatuksen jälkeen suoritettiin käänteisosmoosi, saatiin nanosuodatuksen toisessa osavaiheessa NF- permeaattia 11, joka sisälsi glukoosia 0,7 %, galaktoosia 0,7 % ja tuhkaa 0,2 % ja sen kuiva-ainepitoisuus oli 2,0 % ja vastaavasti NF-retentaattia H (K—3), joka sisälsi glukoosia 3,1 %, galaktoosia 3,1 % ja tuhkaa 1,1 % ja sen kuiva-aine-2Q pitoisuus oli 14,4 %. Kyseisestä hydrolysoidun rasvattoman maidon NF-retentaatista sekä RO-retentaatista (50:50) koostettu maito vastasi muuten normaalia maitoa hiilihydraatteja lukuunottamatta (proteiini 3,3 %, glukoosi 1,7 %, galaktoosi 1,6 %, tuhka 0,7 %, kuiva-aine 7,5 %, kalsium 1 100 mg/kg). Kyseinen keksinnön suoritusmuoto on kuvattu esimerkissä 2 ja maidon koostaminen 25 mainituista jakeista on esitetty esimerkissä 6.

Keksinnön mukaisella menetelmällä saaduista jakeista voidaan ers-o tyisesti valmistaa laktoositon rasvaton maito, jolla on halutut aistinvaraiset ominaisuudet ja joka vastaa hydrolysoidun maidon koostumusta hiilihydraatte-° ja lukuunottamatta, yhdistämällä hydrolysoidun rasvattoman maidon ensim- ^ 30 mäisen nanosuodatusvaiheen NF-retentaatti I (K=1,5) (66,6%), toisen na-

X

£ nosuodatusvaiheen NF-permeaatti I! (27,7 %) ja kromatografiapylväässä ero- g tettu mineraaiijae (5,7 %). Kalsiumin määrä oli aivan sama kuin alkuperäisessä S maidossakin (1 100 mg/kg). Juoma sisälsi 3,3% proteiinia, 1,6% glukoosia, 00 g 1.6 % galaktoosia, 0,7 % tuhkaa ja sen kuiva-ainepitoisuus oli 7,5 %. Kyseisen 35 maidon koostaminen on kuvattu esimerkissä 7.

Toisena näkökohtana keksintö koskee siten laktoositonta tai vähälaktoosista maitotuotetta, joka käsittää ainakin yhtä NF-reteniaattijaetta NF Ret 10 !, NF Ret II, NF Ret III jne. tai NF-permeaattijaetta NF Perm !, NF Perm II, NF Perm III jne., jotka on saatu vähintään kaksi osavaihetta käsittävästä hydrolysoidun maitoraaka-aineen nanosuodatuksesta.

Keksinnön toisessa suoritusmuodossa maitotuote on valmistettu 5 yhdistämällä kaksi tai useampia jakeista: NF Ret I, NF Ret II, NF Ret lii jne., NF Perm I, NF Perm IE, NF Perm lii jne., RO Ret, RO Perm ja NF Ret l:n, NF Rei l!:n, NF Ret lil:n jne. kromatografisesti erotettu mineraaleja ja/tai sokereita sisältävä jae.

Keksinnön mukainen laktoositon ja vähälaktoositon maitotuote voi 10 olla nestemäinen tai se voi olla tiivisteen tai jauheen muodossa.

Yhtenä näkökohtana keksintö koskee vielä menetelmää laktoosittoman tai vähälaktoosisen maitotuotteen valmistamiseksi, jossa menetelmässä a) maitoraaka-aineen laktoosi hydrolysoidaan, jolloin saadaan hydrolysoitua maitoraaka-ainetta ja 15 b) hydrolysoitu maitoraaka-aine nanosuodatetaan vaiheistetusti vä hintään kahdessa osavaiheessa, jolloin saadaan kaksi tai useampia NF-reten-taattijakeita NF Ret I, NF Ret il, NF Ret lii jne., ja kaksi tai useampia NF-per-meaattijakeita NF Perm I, NF Perm II, NF Perm III jne. proteiinien, sokerien ja mineraalien erottamiseksi näihin eri jakeisiin, 20 c) haluttaessa yksi tai useampi jakeista NF Ret I, NF Ret II, NF Ret

Hl jne. ja NF Perm I, NF Perm II, NF Perm lii jne. jatkokäsitellään kalvoteknii-kalia ja/tai haihduttamalla ja/tai kromatografisesti, d) vaiheessa b) saadusta yhdestä tai useammasta jakeesta ja haluttaessa vaiheesta c) saadusta yhdestä tai useammasta jakeesta ja mahdolli-25 sesti muista valmistusaineista koostetaan koostumukseltaan halutunlainen tuote 5 e) haluttaessa konsentroidaan vaiheessa d) saatu tuote tiivisteeksi

CV

^ tai jauheeksi.

° Esillä olevan keksinnön mukainen maitotuote on vähälaktoosinen tai 30 laktoositon. Termi vähälaktoosinen esillä olevassa keksinnössä tarkoittaa, että | maitotuotteen laktoosipitoisuus on korkeintaan 1,0 %. Termi laktoositon tarkoit- co taa, että maitotuote sisältää laktoosia enintään 0,5 g/annos (esimerkiksi neste en g maisille maidoille 0,5 g/244 g, jolloin laktoosipitoisuus on korkeintaan 0,21 %), o kuitenkin korkeintaan 0,5 %. Keksinnön mukaisesti voidaan valmistaa myös ™ 35 vähän hiilihydraattia sisältäviä maitoja, jotka ovat aistinvaraisilta ominaisuuksil taan virheettömiä. Lisäksi maitoraaka-aineen sisältämän kalsiumin ja proteiinin 11 hävikki on minimoitu eikä erillistä mineraaiien ja/tai proteiinin täydentämis- tä/iisäämistä tarvita.

Seuraavat esimerkit kuvaavat keksintöä mutta eivät rajaa keksintöä ainoastaan kuvattuihin suoritusmuotoihin.

5 Viite-esimerkki 1. Hydrolysoidun rasvattoman maidon nanosuodatus yhdessä vaiheessa Desal 5 DL -kalvolla (K=3)

Rasvatonta maitoa (20 I) hydroiysoitiin (9 °C, 18 h) Godo YNL2-laktaasilia (Godo Shusei Company, Japani) annostuksen ollessa 0,08 % ja na-nosuodatettiin Desal 5 DL -kalvolla (GE Osmonics, USA) lämpötilan ollessa 10 10-18 °C ja paineen 12-21 bar. Permeaattivuo oli 5,7-9,6 l/m2h. Nanosuoda- tusta jatkettiin konsentrointikertoimeen 3 eli retentaatin tilavuus oli tällöin 6,7 I ja permeaatin 13,3 I.

Syötöstä, joka oli hydrolysoitua rasvatonta maitoa, saadusta NF-retentaatista ja NF-permeaatista otettiin näytteet ja niistä määritettiin proteiini, 15 kuiva-aine, glukoosi, galaktoosi sekä tuhka ja kalsium (taulukko 1).

Taulukko 1. Nanosuodatuksen retentaatin ja permeaatin koostumukset j Koostumus | Syöttö j j

| j (hydrolysoitu j NF-retentaatti I NF-permeaattl I I

| | rasvaton maito) i j [Proteiini (%) [ 3,4 ' '' '' [ [ 8,7 f ' ' 0,1 |

[Tuhka (%) i s 0,2 J

[ Kalsium (mg/kg) J 1100 J 3000 23__!:

! Kuiva-aine (_%)_ j 8,8 | 19,6 1,9 I

[Glukoosi (%) | 2,3 j 4,4 0,9 j ^ | Galaktoosi (%) | 2,2 j 4,5 0,8 j p...........:....................................................................................... ..................................................! , [Ca/proteiini (g/kg) \ 32,5 j 34,5 j o i

Tulosten perusteella voidaan todeta, että kalsiumia ei menetetty | permeaattiin käytännössä ollenkaan vaan se jäi täysin samaan jakeeseen kuin cd 20 proteiini (taulukko 1). Lisäksi monosakkaridit läpäisevät kalvoa merkittävissä o g määrin. Kun retentaattia laimennettiin alkuperäiseen maidon proteiinipitoisuu- o teen, todettiin maun olevan ’’tyhjä” eli epätyypillinen maidolle. Syynä ovat na- ^ nosuodatuksessa permeaattiin menetetyt maidon mineraalit, jotka antavat maidon maulle tärkeätä suolaista makua. Siten hydrolysoitua maitoa kertaal- 12 teen nanosuodattamalla ei voida valmistaa tavallisen eli normaalin maidon makuista laktoositonta tai vähälaktoosista maltoa.

Esimerkki 2, Hydrolysoidun rasvattoman maidon kolmivaiheinen nano» suodatus (kaivo Desai DK + diasuodatus ja kaivo Filmtec NF) yhdistetty-5 nä RO-suodatukseesn

Rasvattomaan maitoon (20 I) lisättiin 0,06 % Godo YNL2-iaktaasia (Godo Shusei Company, Japani) ja hydrolysoitiin 18 h 10°C:ssa. Tällöin rasvattoman maidon jäännöslaktoosipitoisuus oli 0,03 %. Näin saatu hydrolysoitu rasvaton maito nanosuodatettiin 10-—15 °C:ssa, Suodatuskalvona oli Desai 5 DK 10 (GE Osmonics, USA) ja paine 13-19 bar, jolloin permeaattivuo oli 8,4-10,5 l/m2h, Hydrolysoitua rasvatonta maitoa suodatettiin aluksi konsentrointikertoimella 2 eli permeaattia otettiin ulos laitteistosta yhteensä 10 I. Tämän jälkeen jatkettiin dlasuodattamalla eli NF-retentaatin f (10 I) sekaan lisättiin dlavettä (5 I) samalla nopeudella kuin NF-permeaattia II syntyi. Ensimmäisen nanosuodatusvaiheen 15 permeaatti ja diasuodatuksessa saatu permeaatti kerättiin taiteen ja yhdistettiin. Tätä yhdistettyä permeaattijaetta nimitetään seuraavassa NF-permeaatiksi IL

Syötöstä, joka oli hydrolysoitua rasvatonta maitoa, NF-permeaatista Il ja diasuodatuksessa saadusta retentaatista, jota nimitetään seuraavassa 20 NF-retentaatiksi il, otettiin näytteet ja niistä määritettiin proteiini, kuiva-aine, glukoosi, galaktoosi sekä tuhka ja kalsium (taulukko 2). NF-retentaatin laktoo-sipitoisuus oli 4 h:n kuluttua < 0,01 % eli hydrolyysi jatkui nanosuodatuksen aikana ja sen jälkeenkin, δ

(M

i 00 o

X

en

CL

CD

O

00 in oo o o

(M

13

Taulukko 2, Hydrolysoidun rasvattoman maidon 1. nanosuodatus yhdistettynä diasuodatukseen, Syötön, retentaatin ja permeaatin koostumus. Taulukon tilavuuksien iisiksi suodattimeen syötettiin S i diavetti.

I I Syöttö | } j (hydrolysoitu NF-retentaatti II ] NF-permeaattl li | ! rasvaton maito)___j_ | Tilavuus (I) | 20 10 ! 15 | Koostumus | \

Proteiini (%) 3,4 6,5 j 0,1

Tuhka (%) 0,7 1,1 [ 0,2 |

Kalsium (mg/kg) 1100 j 2100 30 |

Magnesium (mg/kg) 110 | 200 I <10 j

Kuiva-aine (%) 9,0 [ 14,4 2,0 j

Glukoosi (%) 2,3 f 3,1 0,7 [

Galaktoosi (%) 2,2 J 3,1 J 0,7 |

Ca/proteiini (g/kg) 32,5 [ 33,0 [ | 5 Koetta jatkettiin kolmannessa osavaiheessa nanosuodattamalla NF- permeaattia II konsenirointikertoimelia 10 Filmtec NF -kalvoilla (Dow, USA) ja suodatuslämpötilassa 10-20 °C. Permeaattivuo oli 5,3-9,4 l/m2h ja paine 10-21 bar.

Saatua NF~permeaatiia lii konsentroitiin edelleen käänteisosmoosil· 10 la (Filmtec RO-390-FF, Dow, USA) huoneenlämmössä (n. 25 °G) konsentrosn-tikertoimella 1,35.

NF~permeaatista III ja NF~retentaatista lii ja RO-retentaatista I mää-^ ritettiin kuiva-aine, glukoosi, galaktoosi ja tuhka. Tulokset ovat taulukossa 3.

i 00 o

X

en

CL

CD

O

00 in oo o o

(M

Taulukko 3, Hydrolysoidun rasvattoman maidon 2, namosuodatus Ja kon- santrointi kääntaisosmoosiila. Syötön, ratentaatin ja permeaatin koostu mus.

14

Syöttö NF- NF» RO-

(NF-permeaatti II) j retentaatti ill parmeaattl Hi retentaattl I

Tilavuus (I) _15 j 1,5 13,5__10 {

Koostumus j .........L„ ................ „ ...................

Kuiva-aine {%) i 2,0 j 15,3 0,5 0,7

Glukoosi (%)j .........0,7 6,9 0,1 ...... + ..... 0,2

Gaiaktoosi (%) j 0,7 | ___________6,4 _J 0,1 j; 0,2_______________ I'Tuhka (%)____________| 0,2 0,7 | 0,2 „ | 0,2...........

5 Toisen vaiheen retentaattia (NF-retentaatti II; taulukko 2) ja RO- retentaattia (taulukko 3) käytettiin maidon koostamisessa (esimerkki 6). RO-permeaattia voidaan myös käyttää maidon koostamisessa.

Esimerkki 3. Hydrolysoidun rasvattoman maidon kaksivaiheinen nano-suodatus (kaivot Desal 5 DL (K-3) ja Fiimtec NF (K“6)) 10 Laktoosihydrolysoidun rasvattoman maidon vaiheistettu nanosuoda- tus testattiin suorittamana ensimmäinen vaihe lämpimässä ja nanosuodatta- malla ensimmäisessä vaiheessa saatu NF-permeaatti I toisessa vaiheessa kylmässä mineraaiien talteenottamiseksi,

Edeiiä kuvatun menettelyn mukaisesti rasvatonta maitoa (40 i) hyd- 15 roiysoitiin (9 °C. 18 h) Godo YNL2-laktaasilia (Godo Shusei Company, Japani) annostuksen ollessa 0,08 %. Hydrolysoitu rasvaton maito nanosuodatettiin ^ 47-51 °C:n lämpötilassa. Nanosuodatuskaivona oli Desal 5 DL (GE Osmonics, o ™ USA). Painetta nostettiin vuon pitämiseksi vakiona. Permeaattivuo oli ajon βίο kana 8,1-9,6 l/m2h ja paine oli 4-6,4 bar. Suodatusta jatkettiin kunnes kon- ^ 20 sentrointikerroin oli 3.

x Näytteet otettiin syötöstä, retentaatista ja permeaatista ja niistä määri- ^ tettiin proteiini, kuiva-aine, glukoosi, gaiaktoosi sekä tuhka ja kalsium (taulukko

CD

§ 4).

LO

00 o o C\l

Taulukko 4, Hydrolysoidun rasvattoman maidon 1. nanosuodatus.

Syötön, retentaatin Ja permeaatin koostumus, 15

Koostumus Syöttö (hydrolysoitu NF-retentaatti I NF-permeaatti I rasvaton masto) j

Proteiini (%) 3,4 8,5_________________ 0,2 ___________]

Tuhka (%) 0,8 1,4 J 0,3

Kalsium (mg/kg) 1200 2900 T 40

Kuiva-aine (%) 8,9 15,7 j 4,6 |

Glukoosi (%) l 2,3 j 2,5 [ 1,8 J

Galaktoosi (%) 2,2 2,5 ] 1,7 |

Ca/proteiini (g/kg) _35,1 34,2 j j

Hydrolysoidun rasvattoman maidon NF-permeaatti I (20 I) nanosuo-5 datettiin edelleen konsentrointikertolmella 8, jolloin saatiin NF-retentaattia II ja NF~permeaattia II. Nanosuodatuskalvona oli Filmtec NF (Dow, USA) ja suoda-tuslämpötila 10-25 °C. Permeaattivuo oil 4,3-9,6 l/m2h ja suodatuspaine 10-26 bar.

Näytteitä otettiin syötöstä (NF-permeaatti I), NF-retentaatista El ja 10 NF-permeaatista II ja niistä määritettiin proteiini, kuiva-aine, glukoosi, galak-iöosi ja tuhka (taulukko 5).

Taulukko 5. Hydrolysoidun rasvattoman maidon 2. nanosuodatus.

Syötön, retentaatin ja permeaatin koostumus.

I Koostumus Syöttö i NF-retentaattt H NF-permeaatts il ! j (NF-permeaatti I) , o j Kuiva-aine (%) ! 4,6 15,9 0,5 ab j Glukoosi (%) ""Ί 1,8 7,5 0,2 ^ j Galaktoosi (%)|_1,7 7,1 _ 0,2 ___ ^ [Tuhka (%) I 0,3 0,6 f 0,2_

CC

CL

o 15 Ensimmäisen vaiheen retentaattia (NF-retentaatti I; taulukko 4) ja 00 g toisen vaiheen permeaattia (NF-permeaatti II; taulukko 5) käytettiin maidon o koostamisessa (esimerkki 8). NF-retentaattia I käytettiin myös heraproteiinipi- toisen maidon koostamisessa (esimerkki 10).

16

Esimerkki 4. Hydrolysoidun rasvattoman maidon kaksivaiheinen nano-suodatus (kaivot Desal 5 DL {K-1,5} ja Fiimtec NF (K= 6)}

Rasvattoman maidon iaktoosin hydrolysointi tehtiin samalla lailla kuin esimerkissä 3. Hydrolysoidun rasvattoman maidon vaiheistetun nanosuo-5 datuksen ensimmäinen vaihe suoritettiin 50 °C:ssa kuten on kuvattu esimerkissä 3 paitsi, että konsentrointikerroin oli 1,5. Ensimmäisessä vaiheessa saatu NF-permeaatti ! nanosuodatettiin mineraaiien talteenottamiseksi toisessa vaiheessa 10-25 °C:ssa konsentrointikertoimella 6, kuten on kuvattu esimerkissä 3.

10 Ensimmäisen nanosuodatusvaiheen syötöstä (hydrolysoitu rasvaton maito), NF-retentaatista ! ja NF~permeaaiista I määritettiin proteiini, kuiva-aine, glukoosi, galaktoosi sekä tuhka ja kalsium (taulukko 6). Toisen nanosuodatusvaiheen syötöstä (NF-permeaatti I), NF-retentaatista S! ja NF-permeaatista Π määritettiin kuiva-aine, glukoosi, galaktoosi ja tuhka (taulukko 7).

15 NF-retentaatista II erotettiin vielä kromatografisesti sokerit ja mine raalit toisistaan, mikä on kuvattu esimerkissä 5.

Taulukko 6. Hydrolysoidun rasvattoman maidon 1. nanosuodatus.

Syötön, retantaatin ja permeaatin koostumus.

j Koostumus Syöttö j I (hydrolysoitu NF-retentaatti S NF- penmeaatti I j rasvaton maito) { j [ Proteiini (%) 3,4 5,0 G,1 j | Tuhka (%) ...........................................0,7..........................................1,0 0,3 | | Kalsium (mg/kg) 1100 1700 38 |

Kuiva-aine (%) 8,9 ' 11,1.............. 4,3 [ o Glukoosi (%) 2,3 | 2,3 1,8 j cö Galaktoosi (%) 2,2 | 2,3 1,7 j ^ Ca/proteiini (g/kg) 35,1 | 34,3 |

X

en

CL

CO

o 00 ΙΟ 00 o o

CM

Taulukko 7. Hydrolysoidun rasvattoman maidon 2= nanosuodafus.

Syötön, retentaatin ja permeaatin koostumus.

17 | Koostumus | Syöttö j NF-retentaatti H j NF-permeaatti l! j I (NF-permeaatti I) | I___ j | Kuiva-aine {%) 4,3 j _ 16.1 j 0,5 j

Glukoosi (%) ______________________1,8............................. 7-.6 [ 0,2 |

Galaktoosi (%) 1,7 7,1 0,2 j

Tuhka (%) ] 0,3 0,6 0,2 ]

Ensimmäisen vaiheen retentaattia (NF-retentaatti !) (taulukko 6) ja 5 toisen vaiheen permeaattia (NF-permeaatti il) käytettiin maidon koostamisessa (esimerkki 7).

Esimerkki 5. Mineraalien talteenotto tiivistetystä nanosuodatuspermeaa-tista

Hydrolysoidun rasvattoman maidon tiivistetty NF-permeaatti eli 10 toisen nanosuodatusvaiheen retentaatii (NF-retentaatti II) jatkokäsiteltiin kro-matografiapylväässä mineraali-ja sokerijakeen erottamiseksi.

Kationinvaihtohartsi (Finex CS 09 GC, Finex Oy, Suomi, Na~muoto) tasapainotettiin rasvattomalla maidolla (1 litra/50 ml hartsia) 30 minuutin ajan. Rasvaton maito huuhdottiin hartsista ionivaihdetulla vedellä. Tasapainotettu 15 hartsi (180-200 ml) pakattiin vaipailiseen 65 °C:een kolonniin (korkeus 100 cm, halkaisija 1,5 cm). Kolonniin syötettiin 20 ml NF-retentaattitlivistettä (NF-retentaatti II) (Brix noin 16; esimerkki 4). Virtausnopeus oli 160 ml/h, lämpötila 65 °C ja eiuenttina käytettiin vesijohtovettä. Kerättiin 5 mi:n fraktioita, jot-ka yhdistettiin kahdeksi jakeeksi, mineraalijakeeksi ja sokerijakeeksi. Vastaava o 20 erotus tehtiin myös 10 °C:ssa.

ob Jakeista määritettiin tuhka, galaktoosi ja glukoosi.

O

^ Maidon mineraalit ja monosakkaridit onnistuttiin erottamaan käytän- ^ nössä täysin toisistaan tiivistetystä rasvattoman maidon NF-permeaatista (NF-

£ retentaatti H) (taulukot 8 ja 9). Sokerien erottuminen oli tehokkaampaa 65 °C

g 25 lämpötilassa.

S 65 °C:n lämpötilassa erotettua mineraalijaetta (fraktiot 0-50; tauiuk- § ko 8) käytettiin laktoosittoman maidon koostamisessa (esimerkki 7).

(M

18

Taulukko 8. Tiivistetystä rasvattoman maidon NIF-permeaatiista kromatografisesta erotettujen jakeiden °Brsx ja johtokyky.

Syöttö °Brix {%) j Äjolämpötiia f C) Fraktioi (ml) | °Brix (%) Johtokyky (mS/cm) I 0-50 | 0,6 2,98 16 | 65 —-1“---------------------------------------------- - s 50--100 | 6,4___0,236____________________ 1 0-50 ! 1,6 2,98 16 I 10 r..................................I...................................................................................

j 50-100 | 5,5 ( 0,159

Tauiukk© 9. Tiivistetystä rasvattoman maidon NF-permeaatista kromato-5 grafisesti erotettujen jakeiden galaktoosi-, glukoosi- ja tuhkapitoisuus.

Syöttö °Brix i Äjolämpötiia Fraktiot j Galaktoosi Glukoosi Tuhka __(%).............J.................CC)...............................(ml).............|______________(%)________ (%) (%) 16 | 65 0-50 j 0,02...................... 0,13 0,22 16 | 10 0-50 | 0,28 0,78............ 0,23..........

Esimerkki 6. Laktoosittoman maidon koostaminen hydrolysoidun rasvattoman maidon nanosuodatusretentaatlsta sekä RO-retentaatista

Laktoositon maito koostettiin esimerkin 2 hydrolysoidun rasvattoman 10 maidon NF-retentaatista II sekä RO-retentaatista I. Jakeiden koostumukset ja osuudet koosteessa sekä laktoosittoman maidon koostumus ovat taulukossa 10. Laktoosittoman rasvattoman maidon koostumus vastaa muuten tavallista maitoa paitsi hiilihydraattien osalta.

δ

(M

i 00 o

X

en

CL

CD

O

00 in oo o o

(M

19

Taulukko 10, Laktoosittoman rasvattoman maidon koostaminen hydrolysoidun rasvattoman maidon NF-retentaatista sekä RO-retentaatssta, NF-retentaatti il j RO-retentaatii I | Laktoositon rasvaton i (esimerkki 2) (esimerkki 2) | masto i

Osuus (%) 50 50 i j

Koostumus | ___ j

Proteiini (%} 6,4 0,2 j 3,3 j

Glukoosi (%) 3,1 0,2 j 1,7 j

Gaiaktoosi (%) 3,1 0,2 | 1,6 |

Tuhka (%) 11_______________________________________0,2 j 0,7 !

Kuiva-aine (%} 14,4 0,7 i 7,5 i -----------------------------------------------1----------------------------—""—'— ----------------------— ----------"-""I---------- ! Kalsium (mg/kg) | 2100 - | 1100 i j Magnesium (mg/kg) | 200 <10 j 100 |

Esimerkki 7, Laktoosittoman maidon koostaminen hydroiysoidun rasvat-5 toman maidon nanosuodatus-ja kromatografiajakeista

Laktoositon maito koostettiin esimerkin 4 ja 5 jakeista eli hydrolysoidun rasvattoman maidon ensimmäisestä nanosuodatusvaiheesta saadusta re-tentaatista (NF-retentaatti I), ensimmäisestä nanosuodatusvaiheesta saadun NF-permeaatin toisesta nanosuodatusvaiheesta saadusta NF-permeaatista 10 (NF-permeaatti II) sekä toisesta nanosuodatusvaiheesta saadun NF-reten-taatin kromatografisesti erotetusta mineraalijakeesta. Jakeiden koostumukset sekä osuudet koostetussa maidossa ovat taulukossa 11 kuten myös koostetun tuotteen koostumus. (Laktoosittoman maidon sisältämä neste on peräisin pro-T- sessista eikä erillistä veden lisäämistä tarvita.) £3 15 Lisäksi koostettiin laktoositon maito kuten edellä, paitsi että kroma- oo tografisesti erotetun mineraaiijakeen tilalla käytettiin vesilisäystä (taulukko 12).

Veden tilalla voidaan käyttää käänteisosmoosista saatua RO-permeaattijaetta.

x Maitojen koostumus vastasi täysin hydrolysoidun maidon koostuen musta hiilihydraatteja lukuun ottamatta. Kalsiumin määrä (1100 mg/kg) oli ai- o 20 van sama kuin alkuperäisessä maidossakin, Tuotteita arvioitiin myös aistinva- 00 g raisesti ja niiden todettiin olevan ominaisuuksiltaan hyvät ja tavanomaisen ras- § vattoman maidon makuiset.

(M

20

Taulukko 11. Laktoosittoman maidon koostaminen NF-retentaatista I, NF» permeaatista II sekä kromatograflan mineraafijakeesta. Jakeiden ja tuotteen koostumus sekä jakeiden osuus.

| NF-r@tontaatti f NF-p©rm©aatti i\ Kromafogra- Laktoositon j (esimerkki 4) (esimerkki 4) fian mineraa- rasvaton | \ | Isjae maito j __ I (esimerkki 5) | Osuus (%) 66,8 I 27.7 _ ^ 5,7 | Koostumus j i Proteiini (%) 5,0 - 0 3,3 I Glukoosi (%) 2,3 0,2 0,1 1,6 S 2,3 0,2 <01_ 1,6 ___1,0 0,2 i 0,2 0,7 8,8_ 0,5 7,5 1700 12 - 1140 5 Taulukko 12. Laktoosittoman maidon koostaminen NF-retentaatlsta i, NF» permeaatista il ja vedestä. Jakelden ja tuotteen koostumus sekä jakesden osuus.

NF-retentaatti i NF-permeaatti li Vesi Laktoositon (esimerkki 4) (esimerkki 4) rasvaton _ maito

Osuus (%) _ 88,8 27,7 5,7

Koostumus x- Proteiini (%) 5,0 - 0 3,3 § Glukoosi (%} 2,3 0,2 0 1,6 § Galaktoosi (%) 2,3 0,2 _____0 ___ 1,6 - Tuhka(%)...........................1,0 0,2 I 0 0,7 ! Kuiva-aine (%} 8,8 0,5 0 7,5 * Kalsium (mg/kg) 1700 12 0 1100 CD " ' ‘

O

00 tn oo o o

(M

21

Esimerkki 8. Vähälaktoosisen, laktoosittoman ja vähähiiiihydraattisen maidon koostaminen hydrolysoidun rasvattoman maidon nanosuodatus-jakeista

Keksinnön mukainen vähälaktoosinen, laktoositon ja vähähiilihyd-5 raattinen maito koostettiin esimerkin 3 jakeista eli NF-retentaatista I ja NF-permeaatista IL Lisäksi käytettiin hydrolysoitua rasvatonta maitoa laktoosittoman maidon koostamisessa (taulukko 13) ja rasvatonta maitoa vähälaktoosisen, proteiini- ja kalsiumrikastetun maidon koostamisessa (taulukko 14), Vä-hähiilihydraattinen laktoositon maito koostettiin pelkästään kyseisistä NF~ 10 jakeista (taulukko 15). Jakeiden koostumukset sekä osuudet koostetuissa maidoissa ovat taulukoissa 13-15 kuten myös tuotteen koostumus.

Taulukko 13. Laktoosittoman maidon koostaminen nanosuodatusjakeis-ta, jolla maidolla on normaalia maitoa vastaavan tuotteen koostumus.

| NF-retentaatti I Hydrolysoitu ! NF-permeaatti il Laktoositon (esimerkki 3) rasvaton maito i (esimerkki 3) rasvaton | masto I Osuus _(%). I 21,3 43,2 [ 35,4 j Koostumus [ il ^Proteiini (%) J__ 8,5___j 3,3_ j __ - 3,3

Glukoosi (%) | 2,5 | 2,3 [ 0,2 1,6

Gaiaktoosi (%) J 2,5 | 2,2 | 0,2 1,6

Tuhka (%) I 1,4 | 0,7 0,2 0,7

Kuiva-aine (%) | 15,7 j8,8.......... 0,5 N7,3

Kalsium (mg/kg) | 2900 I 1100 10 f 1100 ^ 15 Taulukossa 13 kuvatun laktoosittoman rasvattoman maidon koos- ώ tumus vastasi täysin hydrolysoidun maidon koostumusta hiilihydraatteja lukuun ^ ottamatta. Merkille pantavaa on, että kalsiumin määrä oli aivan sama kuin a!~ x kuperäisessä maidossakin. Tuotetta myös arvioitiin aistinvaraisesti ja sen to- * dettiin olevan hyvää ja tavallisen rasvattoman maidon makuista.

CO

o 00

lO

00 o o

CM

22

Taulukko 14, Vähälaktoosisen proteiini" ja kafsiumrikastetun maidon koostaminen.

| | MF-ret@?itaatt81 Rasvaton NF-permaaattl 11 ProteHmpitoirssrs, j | | (esimerkki 3} masto (esimerkki 3) rimsaskatssumsners j | | j | maito | I Osuus _(%) 47,0 12,2 | 40,8 _ j ^Koostumus j I | | Proteiini (%) 8,5 | 3,3 } - 4,4 ] [ Laktoosi (%) <0,01 4,7 |, <0,01 0,6__| | Glukoosi (%) 2,5 Q j 0,2 1,3 [ .........___________0^..................................1,3.......................

Tuhka <%) 1,4 0,7 L 0,2 0,8 [Kuiva-aine (%) 15,7 8,8 0,5 8,6 [Kalsium (mg/kg) 2900 j 1100 10 1500

Taulukossa 14 kuvatussa maidossa on huomattavasti tavallista mai-5 toa korkeampi proteiinipitoisuus mutta monosakkaridien määrä tasolla, joka vastaa makeudeltaan normaalia maitoa. Aistinvaraisessa testissä todettiin maidon olevan tavallista rasvatonta maitoa täyteläisempää mutta muuten tavallisen maidon makuista.

Taulukko 15. Vähählsllhydraattlsen laktoosittoman maidon koostaminen, jl^-retentaattnT NF-permeaattl 11 1 Vähählllihydraattsnen j (esimerkki 3) j (esimerkki 3) j laktoositon | j | malto T- Osuus (%) | 38,9 I 61,1 j ^ Koostumus | | | § Proteiini (%) 8,5 _L i 3,3 ^ Glukoosi (%) 1 2,5 j 0,2 [_1,1 i x Galaktoosi (%) [ 2,5 | 0,2 "j__ 1,1 ! £ Tuhka (%) ' 1,4 t 0,2 f 0,7 i o Kuiva-aine (%) 15,7 0,5 f 6,4 £ Kalsium (mg/kg) 2900 [_10 |________ 1100_____________________j

Taulukossa 15 kuvatussa tuotteessa oli muuten tavallisen maidon vastaava koostumus, mutta laktoosia ei ollut ja glukoosin ja galaktoosin määrät ° 10 23 olivat erittäin alhaiset, Maito oil koostumuksestaan huolimatta yllättävästi täyteläisen makuista vaikka makeus olikin normaaliin maitoon verrattuna pienempi,

Esimerkki 9, Hydrolysoitu heran rsanosuodatus yhdessä valheessa Desal 5 OL -kalvolta (K-7) 5 Kuorittua heraa (40 I) hydrolysoitiin (9 °C, 20 h) Godo YNL2- iaktaasiila (Godo Shusei Company> Japani) annostuksen ollessa 0,1 % ja na-nosuodatettiin Desal 5 DL -kaivolla (GE Osmonics, USA) lämpötilan ollessa 46--51 °C ja paineen 3-6,5 bar. Permeaattivuo oli 10,0-13,5 i/m2h. Na-nosuodatusta jatkettiin konsentrointikertoimeen 7 eli retentaatin tilavuus oli tallo löin 5,5 I ja permeaatin 34,5 I.

Syötöstä (hydrolysoitu hera), retentaatista ja permeaatista otettiin näytteet ja niistä määritettiin proteiini, kuiva-aine, glukoosi, galaktoosi sekä tuhka ja kalsium (taulukko 16),

Taulukko 16. Hydrolysoidun heran 1. nanosuodatus, Syötön, retentaatin 15 ja permeaatin koostumukset

Koostumus | Syöttö I

, i NF-retentaatti S NF-permeaattli | (hydrolysoitu hera) _______

Proteiini (%) 0,6 4,6 _

Tuhka (%)__0,3 T5 0,3

Kalsium (mg/kg) 4ÖÖ 2700 80

Kuiva-aine (%) 5,0 10,2 4,1

Glukoosi (%) 2,2 2,7 2,0 |

Galaktoosi (%) 1,9 2,7^___ 1,8 1

Ca/proteiini (g/kg)______59,0 58,8 _j δ ^ Hydrolysoidusta herasta erotettu NF-permeaatti I vastasi koostu- 9 mukseltaan hydrolysoidusta rasvattomasta maidosta vastaavissa olosuhteissa erotettua NF-permeaattia (esimerkki 3, taulukko 4), Haluttaessa heran nano-| 20 suodatusta voidaan jatkaa toisessa vaiheessa samalla tavalla kuin esimerkissä 3 on kuvattu.

oo NF-retentaattia I käytettiin maidon koostamisessa (esimerkki 10), 00 o o

(M

24

Esimerkki 10. Laktoosittoman heraproteimipitoisen maidon koostaminen hydrolysoidun heran ja rasvattoman maidon nanosuodatusjakeista

Laktoositon heraproteiinipitoinen maito koostettiin esimerkin 9 hydrolysoidun heran NF-retentaatista I, esimerkin 3 hydrolysoidun rasvattoman 5 maidon NF-rententaatista I, hydrolysoidusta rasvattomasta maidosta sekä esimerkissä 2 saadusta RO-permeaatista, Jakeiden koostumukset ja osuudet koosteessa sekä laktoosittoman heraproteisnspitoisen maidon koostumus ovat taulukossa 17. Laktoositon heraproteiinipitoinen maito sisälsi tavallista maitoa vähemmän hiilihydraatteja ja enemmän kalsiumia sekä heraproteiinia, jonka 10 osuus maidon proteiinista on 40 %.

Taulukko 17. Laktoosittoman rasvattoman heraproteiinfpitofsen maidon koostaminen nanosuodatusjakeista ja rasvattomasta maidosta.

NF-reterstaatts I MF-retsofaatti I Hydrply» RO-permeaatts Laktoositon (maito, (hera, soitu rasvaton esimerkki 3} esimerkki 9) rasvaton foeraprote- maito iinipltoinen _ ________________ masto

Osuus (%) 12,7 18,7 40,2 28,4

Koostumus

Proteiini (%) 8,5 4,6 3,4 <0,1 3,3

Glukoosi (%) 2,5 2,0 2,3 <0,1 _ 1,6

Gaiaktoosi (%) 2,5 1,8 2,2 <0,1__1,6

Tuhka (%) 1,4__1,5__0,8 | <0,1 0,8

Kalsium (mg/kg) 2900 2700 1100 - 1300

Kuiva-aine (%) c 15,7 10,2 8,8 <0,1 7,4 δ

(M

oo o

X

CC

CL

CD

O

OO

m oo o o

(M

Claims (16)

1. Menetelmä maitokomponenttien erottamiseksi, tunnettu siitä, että 5 a) maitoraaka-aineen laktoosi hydrolysoidaan, jolloin saadaan hyd rolysoitua mastoraaka-ainetta ja b) hydrolysoitu maitoraaka-aine nanosuodatetaan vaiheistetusti vähintään kahdessa osavaiheessa, jolloin ainakin osa ensimmäisessä osavaiheessa saadusta nanosuodatusretentaatista NF Ret I ja/tai nanosuodatusper-10 meaatista NF Perm I saatetaan toiseen nanosuodatusosavaiheeseen, jolloin saadaan toisen osavaiheen nanosuodatusretentaattia NF Ret il ja nanosuoda-tuspermeaattia NF Perm II, ja mahdolliset seuraavat nanosuodatusosavaiheet tehdään ainakin osalle jollekin edellisten osavaiheiden nanosuodatusretentaateista ja/tai -per- 15 meaateista tai niiden yhdistelmästä, jolloin saadaan mainittujen seuraavien osavaiheiden nanosuodatusretentaattijakeita NF Ret Hl jne. ja vastaavasti na-nosuodatuspermeaattijakeita NF Perm III jne., proteiinien, sokerien ja mineraalien erottamiseksi näihin eri jakeisiin.

2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, 20 että maitoraaka-aineen laktoosi hydrolysoidaan osittain.

3. Patenttivaatimuksen 2 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että osittain hydrolysoidun maitoraaka-aineen loppulaktoosi jälkihydroiysoidaan samanaikaisesti kun osittain hydrolysoitu maitoraaka-aine nanosuodatetaan vaiheistetusti.

4. Jonkin patenttivaatimuksen 1 - 3 mukainen menetelmä, tun- 5. e tt u siitä, että nanosuodatuksen vaiheistus tehdään prosessiolosuhteita, ^ kuten lämpötilaa ja/tai painetta muuttamalla ja/tai lisäämällä diasuodatusvaihe 9 ja/tai vaihtamalla suodatuksen kalvotyyppiä ja/tai konsentrointikerroänta.

^ 5. Patenttivaatimuksen 4 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, 3. että ensimmäinen nanosuodatus tehdään lämpimässä, noin 42 - 51 °C:ssa, ja <3 toinen nanosuodatus kylmässä, noin 5 - 25 °C:ssa.

§ 6. Jonkin patenttivaatimuksen 1-5 mukainen menetelmä, t u n - o nettu siitä, että ainakin jokin NF-reientaattijakeista NF Ret I, NF Ret II, NF O ^ Ret lii jne. ja NF-permeaattijakeista NF Perm I, NF Perm li, NF Perm II! jne. tai 35 niiden yhdistelmä jatkokäsitellään kalvotekniikalla ja/tai haihduttamalla ja/tai kromatografisesti.

7. Patenttivaatimuksen 6 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että ainakin jokin NF-retentaattijakeista NF Ret I, NF Ret H, NF Ret Hl jne,, edullisesti NF Ret H, jatkokäsitellään kromatografisesti, jolloin saadaan mineraaleja ja sokereita sisältävät eri jakeet.

8. Laktoositon tai vähälaktoosinen maitotuote, t u n n e tt u siitä, et tä se käsittää ainakin yhtä NF-retentaattijaetta NF Ret II, NF Ret III jne. tai NF-permeaattijaetta NF perm II, NF Perm III jne., jotka on saatu vähintään kaksi osavaihetta käsittävästä hydrolysoidun maitoraaka-aineen nanosuodatuksesta.

9. Patenttivaatimuksen 8 mukainen maitotuote, tunnettu siitä, 10 että se on valmistettu yhdistämällä kaksi tai useampia seuraavista jakeista: ensimmäisen nanosuodatusosavaiheen retentaatti- ja permeaattijakeet NF Ret I ja vastaavasti NF Perm I, toisen ja sitä seuraavien nanosuodatusosavaihei-den retentaattijakeet NF Ret II, NF Ret III jne., toisen ja sitä seuraavien na-nosuodatusosavaiheiden permeaattijakeet NF Perm II, NF Perm IM jne., jonkin 15 nanosuodatusosavaiheen permeaattijakeen tai niiden yhdistelmän kään-teisosmoosista saatu retentaatijae RO Ret ja permeaattijae RO Perm, ja reten-taattijakeiden NF Ret I, NF Ret il, NF Ret lll:n jne. kromatografisesti erotetut mineraaleja ja sokereita sisältävät jakeet.

10. Patenttivaatimuksen 9 mukainen maitotuote, tunnettu siitä, 20 että RO Ret ja RO Perm ovat peräisin toisen nanosuodatusosavaiheen permeaattijakeen NF Perm II käänteisosmoosista.

11. Patenttivaatimuksen 9 mukainen maitotuote, tunnettu siitä, että mineraaleja ja sokereita sisältävät jakeet ovat peräisin toisen nanosuoda-tusvaiheen retentaattijakeen NF Ret il kromatografisesta erotuksesta.

12. Patenttivaatimuksen 10 mukainen maitotuote, tu n nettu siitä, että se on valmistettu yhdistämällä NF Ret II, RO Ret ja mahdollisesti muita o valmistusaineita, cv

£ 13. Patenttivaatimuksen 11 mukainen maitotuote, tunnettu siitä, ° että se on valmistettu yhdistämällä NF Ret I, NF Perm II, mineraaleja sisältävä 30 jae sekä mahdollisesti muita valmistusaineita. j£

14. Menetelmä laktoosittoman tai vähälaktoosisen maitotuotteen co valmistamiseksi, tu n nettu siitä, että o S a) maitoraaka-aineen laktoosi hydrolysoidaan, jolloin saadaan hyd- 00 § rolysoitua maitoraaka-ainetta ja 0X1 35 b) hydrolysoitu maitoraaka-aine nanosuodatetaan vaiheistetusti vä hintään kahdessa osavaiheessa, jolloin ainakin osa ensimmäisessä osavai- heessa saadusta nanosuodatusretentaatista IMF Ret I ja/tai nanosuodatusper-meaatista NF Perm I saatetaan toiseen nanosuodatusosavaiheeseen, jolloin saadaan toisen osavaiheen nanosuodatusretentaattia NF Ret II ja nanosuoda-tuspermeaattia NF Perm 11, 5 ja mahdolliset seuraavat nanosuodatusosavaiheet tehdään ainakin osalle jollekin edellisten osavaiheiden nanosuodatusretentaateista ja/tai -per-meaateista tai niiden yhdistelmästä, jolloin saadaan mainittujen seuraavien osavaiheiden nanosuodatusretentaattijakeita NF Ret III jne. ja vastaavasti na- nosuodatuspermeaattijakeita NF Perm III jne., proteiinien, sokerien ja mineraa-10 iien erottamiseksi näihin eri jakeisiin, c) haluttaessa yksi tai useampi NF-retentaattijakeista NF Ret I, NF Ret IS, NF Ret III jne. ja NF-permeaattijakeista NF Perm I, NF Perm II, NF Perm N! jne. tai niiden yhdistelmä jatkokäsitellään kalvotekniikaila ja/tai haihduttamalla ja/tai kromatografisesti, 15 d) yhdestä tai useammasta retentaatti- ja permeaattijakeesta, jotka on saatu vähintään kaksi osavaihetta käsittävästä nanosuodatuksesta, ja haluttaessa ensimmäisestä nanosuodatusosavaiheesta saadusta retentaatti-ja/tai permeaattijakeesta, jotka jakeet on saatu vaiheessa b), ja haluttaessa vaiheesta c) saadusta yhdestä tai useammasta jakeesta ja mahdollisesti muls-20 ta valmistusaineista koostetaan koostumukseltaan halutunlainen tuote, e) haluttaessa konsentroidaan vaiheessa d) saatu tuote tiivisteeksi tai jauheeksi.

15. Patenttivaatimuksen 14 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että maitoraaka-aineen laktoosi hydrolysoidaan osittain.

16. Patenttivaatimuksen 15 mukainen menetelmä, tunnettu sii- ^ tä, että osittain hydrolysoidun maitoraaka-aineen loppulaktoosi jälkihydrolysoi- o daan ja samanaikaisesti, kun osittain hydrolysoitu maitoraaka-aine nanosuoda- ώ telaan vaiheistetusti. o X Χ CL CD O 00 m oo o o (M