KR20190099454A

KR20190099454A - 락토오스가 없는 우유를 제조하기 위한 공정

Info

Publication number: KR20190099454A
Application number: KR1020197020303A
Authority: KR
Inventors: 안젤로 비토리오 잠브리니; 에마누엘라 도나티; 클라우디오 루쏘; 다니엘레 피찌치니
Original assignee: 그라나롤로 에스.피.에이.
Priority date: 2016-12-29
Filing date: 2017-12-21
Publication date: 2019-08-27
Also published as: CN110113948A; CA3046430A1; EP3562310A1; IT201600132159A1; JP7028890B2; US20190335779A1; RU2019118566A3; EP3562310B1; RU2766351C2; RU2019118566A; US11246319B2; JP2020503898A; WO2018122695A1; KR102524607B1

Abstract

락토오스가 없는 탈지된, 부분 탈지유 및 전체 우유를 제조하기 위한 공정은 다음의 단계를 포함한다: 1) 저온 살균 및 탈지 단계, 2) 락타아제 효소에 의한 상기 탈지유의 효소 가수 분해 단계, 3) 상기 가수 분해된 탈지유의 미세 여과 및 미세 여과 잔류물(RMF) 및 미세 여과 투과물(PMF)의 획득 단계, 4) PMF 한외 여과 및 한외 여과 잔류물(RUF) 및 한외 여과 투과물(PUF)의 획득 단계, 5) 제1 PUF 나노 여과 및 제1 나노 여과 잔류물(RNF1) 및 제1 나노 여과 투과물(PNF1)의 획득 단계, 6) 제2 PNF1 나노 여과 및 제2 나노 여과 잔류물(RNF2) 및 제2 나노 여과 투과물(PNF2)의 획득 단계, 및 7) 최종 단계: 이전 단계 중 일 이상으로부터 유래된 일 이상의 분획의 혼합에 의한 락토오스가 없는 우유의 획득 단계, 이는: (Ⅰ) 단계 5)의 제1 나노 여과가 400 내지 600 Da 범위의 분자량 컷-오프를 갖는 멤브레인으로 수행되고, 제2 나노 여과가 150 내지 250 Da 범위의 분자량 컷-오프를 갖는 멤브레인으로 수행되며, (Ⅱ) 최종 단계 7)은 적어도 RUF, RNF1, 및 RNF2를 포함하는 조성물을 혼합함으로써 수행된다는 것을 특징으로 한다.

Description

락토오스가 없는 우유를 제조하기 위한 공정

본 발명은 락토오스가 없는 우유, 특히 우유와 관계없는 구성 요소 및 물의 첨가 없이 0.01% 미만의 잔류 락토오스 함량을 갖고, 특히 단맛과 관련하여, 시작 우유(starting milk)와 비슷한 감각 프로파일을 갖는 보통 또는 고-단백 우유에 관한 것이다.

락토오스 과민증은 우유 및 신선한 유제품의 소비의 감소를 초래하는 광범위하고 증가하는 현상으로 알려져 있다. 그 결과는 락토오스-감소된 또는 심지어 락토오스 함량이 없는 우유 및 신선한 유제품에 대한 증가된 수요이다. 현재, 대부분의 락토오스가 없는 또는 락토오스-감소된 우유 및 이들의 유도체는 우유 내에 자연적으로 4.6 내지 4.9% w/v의 양으로 존재하는 이당류 락토오스를 2개의 단당류: 글루코오스 및 갈락토오스로 분리하는 락타아제를 사용하는 효소 가수 분해에 의해 얻어진다. 생산 공정에서, 락타아제는 우유 열 처리 공전 전 및/또는 이의 변형 전, 또는 미세 여과된 효소의 무균 첨가에 의한 열 처리 후의 ESL 또는 UHT 우유의 경우에 사용될 수 있다. 그러나, 2개의 단당류의 우유 매트릭스 내의 존재는, 2개의 단당류가 락토오스의 그것보다 더 강한 감미력을 갖기 때문에 락토오스가 없는 우유를 시작 우유보다 달게 만든다. 이 우유의 현저히 단맛은 소비자에 의해 항상 받아들여지지 않으며 결과적으로 이 제품에 관심이 있는 일부는 이를 구매하는 것을 회피한다. 이 추세는 필연적으로 우유 및 신선한 유제품의 식단으로부터의 제거를 초래하며, 따라서 건강한 식사를 위해 가치가 있는 대량 영양소 및 미량 영양소의 감소된 일일 섭취를 초래한다.

따라서 이 문제를 해결하기 위해, 락토오스-감소된 및/또는 락토오스가 없는 함량을 갖는 우유 및 이의 유도체가 모든 소비자의 기대를 충족시키기 위해 원래의 감각 프로파일을 유지하는 것이 필수적이다. 이를 위해, 캐스케이드에서 종종 사용되는 멤브레인 기술을 사용하는 우유로부터 락토오스를 제거하는 다양한 기술이 공지되어 있다. 현재 알려진 공정은 전체 또는 부분적으로 탈지된 또는 탈지유로부터 시작하며 멤브레인 분리 전에 초기 열 처리를 제공한다. 이는 이후 효소 가수 분해에 도입되는 최종 생성물을 얻기 위해 물로 간단히 희석되거나 재구성될 수 있는 시작 우유의 일 이상의 분획을 얻는 것을 허용한다. 멤브레인 분리 기술은 식품 및 유제품 분야에서 이미 알려져 있고 적용된다. 멤브레인 기술의 사용은 또한 큰 분자, 특히 단백질로부터 작은 분자(당, 무기염, 비타민, 아미노산 및 올리고펩타이드)를 분리하는 데 유용하고 효과적이다. 이들 기술은 시작 매트릭스의 물리적 상태 변화의 단계를 요구하지 않으며, 결과적으로 낮은 에너지 소비를 초래한다. 사용된 멤브레인은 반-투과성이며, 광물 또는 중합체 성질을 가지며 주로 분자량 컷-오프(cut-off)에 기초한 성분의 분리를 결정하는 포어(pore)의 크기에 대해 상이하다. 역삼투(OI)는 일반적으로 용질을 농축하는데 사용되고, 한외 여과(ultrafiltration, UF) 및 미세 여과(microfiltration, MF)는 부유 물질 분별에 사용되는 반면, 나노 여과(nanofiltration, NF)는 용질을 농축하고 분별하는데 사용된다.

유제품 산업에서, 멤브레인의 사용은 많은 다량 및 미량 성분을 함유하는 우유 매트릭스가 멤브레인 분리를 겪는 데 적합하기 때문에 널리 퍼져있다.

WO 00/45643은 단맛이 시작 우유와 동일한 감소된 락토오스 함량(<0.2%)을 갖는 우유를 얻는 공정을 기술한다. 성분이 표준화된 우유는 1:1의 락토오스:단백질 비율을 얻기 위해 유입수(extraneous water)를 사용함으로써 UF 및 투석 여과(diafiltration, DF)를 거친다. 상기 공정은 분말화된 단백질을 시작 매트릭스 및/또는 이들의 농축에 첨가함으로써 단백질 함량의 가능한 증가(3.8 내지 4.0% 또는 그 이상)를 제공한다. 이어서, 남아있는 락토오스는 효소적으로 가수 분해되고(락타아제), 이렇게 얻어지는 생성물은 열적으로 처리되고 포장된다. 이 공정의 임계점은 최종 생성물에 대한 중요한 영양 및 감각적 영향을 갖는 락토오스 외의 성분(무기염, 비타민 등)의 손실 및 상당량의 유입수의 사용에 의해 나타난다.

WO 03/094623은 한외 여과 공정에 의한 완전히 락토오스가 없는 우유의 제조, 이에 따라 제1 잔류물 및 투과물을 얻은 후 얻어진 투과물의 나노 여과, 이에 의해 NF 잔류물(주로 락토오스로 이루어짐) 및 NF 투과물(주로 무기염으로 이루어짐)을 얻는 것을 기술한다. NF 투과물은 차례로 역삼투에 도입되어 또 다른 잔류물 및 또 다른 투과물을 생성한다. 이후, UF 잔류물은 OI 잔류물에 첨가되어 우유 베이스(milky base)를 형성하고, 이는 효소적으로 가수 분해되며 유입수가 첨가된다. 최종 생성물은 락토오스가 없는 우유이다. 상기 공정은 또한 유청(whey)-유래 분말화된 무기염의 가능한 첨가를 제공하며, 결과적으로 시작 우유와는 관련이 없다. 이 공정의 한계는 NF 잔류물 내의 원래 우유 성분의 상당량의 손실이며, 또한 유입수 및 무기염의 사용이다.

US 2009/0092731 A1은 바람직하게는 물 첨가 없이 락토오스가 없는 우유(< 0.50 내지 0.01%)를 제조하기 위한 공정을 기술하며, 이는 다음의 단계를 포함한다:

a) 시작 우유의 UF, 따라서 제1 UF 잔류물 및 투과물을 획득하는 단계

b) UF 투과물의 NF, 따라서 제1 NF 잔류물 및 투과물을 획득하는 단계

c) 제 UF 잔류물의 제2 NF 투과물과의 혼합 단계

d) 시작 우유와 비슷한 맛 및 칼슘 및 단백질 함량을 갖는 최종 락토오스가 없는 제품을 얻기 위한 단계 c)로부터의 혼합물에 존재하는 잔류 락토오스의 가수 분해 단계.

상기 공정은 단 하나의 UF 및 단 하나의 NF, 공정의 끝, 우유의 열 처리 및 포장 직전에서만 잔류 락토오스의 효소 가수 분해만을 포함하며, 최종 생성물을 얻기 위한 선험적(priori) 물 첨가를 배제하지 않는다.

락토오스-감소된 우유 및 유도체의 제조와 관련된 대부분의 공개된 특허에서, 효소 탈락토오스화는 최종 열 처리 및 포장 전 최종 생성물 상에서 수행된다. 그러나 몇몇 공지된 탈락토오스화 공정에서 락토오스 효소 가수 분해는 멤브레인 분리 단계의 업스트림(upstream)에서 수행된다.

예를 들어, WO 2010/023362는 감소된 락토오스 함량(< 0.5%)을 갖는 우유를 제조하기 위한 공정을 기술하며, 상기 공정은 다음의 단계를 포함한다:

a) 시작 원료(우유, 유청 또는 이들의 혼합물, 보통 상태 또는 농축된)에서의 락토오스 가수 분해 및 UF 처리, 이에 따라 잔류물 및 투과물을 획득하는 단계;

b) UF 투과물이 NF를 거치며, 이에 따라 다시 잔류물 및 투과물을 획득하는 단계;

c) 선택적으로, 단계 a) 및/또는 b)로부터 유래하는 적어도 하나의 분획이 보다 나은 단백질, 당, 무기염 분리를 위해 추가적인 멤브레인 분리(NF, DF 및/또는 OI), 증발 및/또는 크로마토그래피 분리에 도입되는 단계;

d) 원하는 조성 및 단맛의 정도를 갖는 최종 생성물이 기본적으로 물 추가 없이(단, DF에서 총 투석 체적의 50%까지는 허용), 단계 (a)에서 얻어진 일 이상의 분획 및/또는 단계 (b)에서 얻어진 일 이상의 분획 및 단계 (c)에서 얻어진 일 이상의 분획의 가능한 추가로부터 재구성되는 단계;

e) 선택적으로, 단계 d)에서 얻어진 생성물이 농축물 또는 분말 내에서 농축되는 단계.

단계 a)에서, 한외 여과 멤브레인이 바람직하게 여과 멤브레인으로 사용되는 반면, 단계 b)는 나노 여과를 포함하는 몇몇 멤브레인 여과 단계를 제공할 수 있다.

어느 경우에나, 본 발명에서 제공된 나노 여과는 표준 분자량 컷-오프(약 200 Das)를 갖는 멤브레인으로 수행된다.

이 공정에 따른 제1 나노 여과의 잔류물은 제거된다.

최종 생성물은 가능한 적절한 코코아 첨가를 허용하는 락토오스-감소된 우유-계 음료이다.

WO 2009043877은 다음의 단계를 포함하는 공정을 개시한다:

a) 락토오스 함량을 0.1 중량% 내지 최대 3 중량%의 값으로 감소시키는 가능한 천연 함량 내지 0의 지방 함량으로 표준화된 원료 또는 미리 열 처리된 우유에 함유된 락토오스의 효소 가수 분해 단계;

b) 가수 분해된 당을 함유하는 투과물 및 한외 여과 잔류물을 얻기 위한 이전 단계로부터의 우유의 적어도 하나의 한외 여과 단계;

c) 한외 여과 플랜트의 다운스트림(downstream)에서, 나노 여과의 끝에서 글루코오스 및 갈락토오스가 풍부한 잔류물 및 대응하는 투과물을 얻기 위한 적어도 하나의 나노 여과 단계;

d) 나노 여과 투과물의 한외 여과 잔류물과의 혼합 단계;

e) 원하는 최종 생성물에 따라 당의 최종 함량을 얻기 위한 단계 d)로부터의 혼합물에 대한 물 첨가 단계.

상기 공정이 보다 많은 나노 여과를 고려할 수 있다고 해도, 실제로는 200 Das의 표준 분자량 컷-오프를 갖는 멤브레인으로 수행되는 것만이다. 이 공정의 의심할 여지 없는 단점은 시작 우유와 동일한 정도의 단백질 및 무기 염의 바른 농도를 얻기 위해 상당량의 식수가 첨가되어야 한다는 것이다.

본 발명의 목적은 감각기 특성, 및 특히 단맛의 정도가 대응하는 락토오스-함유 우유와 유사한 보통 또는 고-단백의 완전히 락토오스가 없는 우유(락토오스 잔량 < 0.01%)의 공지된 조성의 분획으로부터 시작하는, 제조를 허용하는 혁신적인 다단계 우유 분획화 공정을 제공하는 것이다.

마지막으로, 본 발명의 또 다른 목적은 전술한 공지된 공정의 단점을 포함하지 않고, 특히 시작 우유와 관계 없는 구성 성분, 보다 구체적으로 물의 첨가를 제공하지 않는, 효소 가수 분해가 분획화의 업스트림에서 수행되는 탈락토오스화 공정이다.

본 출원인은 상기 목적의 달성을 위한 공정을 발명했다.

이 공정은 다음의 단계를 포함하고:

1) 탈지유 및 크림을 얻기 위한 시작 우유의 저온 살균 및 탈지(skimming) 단계,

2) 상기 탈지유의 효소 가수 분해 단계,

3) 상기 가수 분해된 탈지유의 미세 여과(microfiltration) 및 미세 여과 잔류물(microfiltration retentate, RMF) 및 미세 여과 투과물(microfiltration permeate, PMF)의 획득 단계,

4) PMF 한외 여과(ultrafiltration) 및 한외 여과 잔류물(ultrafiltration retentate, RUF) 및 한외 여과 투과물(ultrafiltration permeate, PUF)의 획득 단계,

5) 제1 PUF 나노 여과 및 상기 제1 나노 여과 잔류물(first nanofiltration retentate, RNF1) 및 제1 나노 여과 투과물(first nanofiltration permeate, PNF1)의 획득 단계,

6) 제2 PNF1 나노 여과 및 제2 나노 여과 잔류물(second nanofiltration retentate, RNF2) 및 제2 나노 여과 투과물(second nanofiltration permeate, PNF2)의 획득 단계, 및

7) 최종 단계: 상기 이전 단계 중 일 이상으로부터 유래하는 분획 중 일 이상의 조합에 의한 락토오스가 없는 우유의 획득 단계, 이는 다음과 같이 특징지어지며:

(Ⅰ) 단계 5)의 제1 나노 여과는 400 내지 600 Da의 분자 크기를 갖는 멤브레인 상에서 수행되며 제2 나노 여과는 150 내지 250 Da의 분자 크기를 갖는 멤브레인 상에서 수행되고, 및

(Ⅱ) 최종 단계 7)은 적어도 상기 한외 여과 잔류물(RUF), 상기 제1 나노 여과 잔류물(RNF1) 및 상기 제2 나노 여과 투과물(PNF2)을 포함하는 조성물을 혼합시킴으로써 수행된다.

본 출원인은 단당류에 대한 낮은 거부율을 특징으로 하는 소위 "넓은" 나노 여과 단계(NF1)에서의 멤브레인의 사용이, 이것이 투과물로부터 중요한 양의 당을 제거하는 반면 다가의 염 및 대부분의 리보플라빈을 유지하기 때문에 매우 유용하고 혁신적이라는 것을 발견했다.

다음 단계(NF2)는 소위 고전적인 "좁은" 나노 여과를 나타내며, 이의 목적은 다가 염 및 단당류의 잔류량만을 함유하는 수성 상을 구성하는 투과물을 회수하는 동안의 이후에 제거되는 제2 나노 여과 잔류물 내의 대부분의 당의 농축이다.

원하는 경우, 단계 7)에서 얻어진 락토오스가 없는 우유는 본 기술분야의 기술자에게 공지된 기술에 따라 농축 및/또는 건조 또는 유제품으로 전환될 수 있다.

도 1 내지 3은 본 발명의 공정의 바람직한 구체예를 블록도로서 나타낸다.
특히, 도2 및 3은 본 발명의 공정의 최종 단계의 바람직한 구체예로서, 특히 상기 분획에 함유된 염을 최대량으로 회수하기 위해 제2 나노 여과 잔류물이 추가로 처리되는 구체예를 나타낸다.

본 발명의 목적을 위해, 락토오스의 효소 가수 분해는 전술한 저온 살균된 탈지유 및 크림 상에서 락타아제 효소(예를 들어, MAXILAT LGi- DSM, NOLA FIT - Chr. Hansen, LACTOZYM PURE - Novozymes)에 의해 수행되는 가수 분해를 의미한다.

본 발명의 목적을 위해, VCR(체적 농도 비)는 각 여과 단계에 공급되는 생성물의 양과 얻어진 잔류물의 양 사이의 체적 비를 의미하며, MCR은 동일한 것에 대한 질량비를 의미한다.

위에서 보고된 바와 같이, 본 출원인은 따라서 0.01% 미만의 락토오스 함량을 갖고, 높은 영양가를 가지며, 비(non)-락토오스가 없는 우유와 비슷한 감각 프로파일을 갖는 우유의 우유와 관계 없는 성분을 사용하지 않는 가능한 제형 및 생성을 발견하였다.

본 발명의 공정의 바람직한 구체예에 따르면, 상기 공정은 다음의 추가적인 단계 중 적어도 하나를 포함할 수 있다:

a. 투석 여과(diafiltration) 단계

b. 역삼투 단계

c. 크로마토그래피 단계.

본 발명의 공정이 투석 여과 단계를 포함하는 경우, 제2 나노 여과 투과물(PNF2)은 투석 유체(diafluid)로서 사용되며 제1 나노 여과에 공급된다. 또 다른 바람직한 형태에서, 동일한 투석 유체는 한외 여과 단계(UF)에 공급된다. 이 경우, 단계 7)의 혼합물의 성분은 이들이 투석 여과되더라도 본 발명의 공정과 동일(RUF, RNF1, PNF2)하게 남아있는다.

본 발명의 공정이 추가적인 단계로서 역삼투(OI)만을 포함하는 경우, 제2 나노 여과 잔류물은 다른 공정에 대해 사용 가능한 OI 잔류물 내에 농축되고, 본 발명의 공정의 단계 7)에서 언급된 혼합물의 추가적인 성분일 수 있는, 필수적으로 물로 구성되는 잔류물을 생성한다.

도 1은 투석 여과 단계 및 역삼투 단계 모두를 포함하는 본 발명의 두 가지 대안적인 구체예를 나타낸다. 두 가지 구체예는 PNF2 액체가 부분적으로 투석 유체로서 사용되며 한외 여과(점선) 또는 제1 나노 여과(연속적인 선)에 공급된다는 점에서 상이하다.

본 발명의 공정이 크로마토그래피 단계를 포함하는 경우, 이는 바람직하게는 크로마토그래피의 업스트림 또는 다운스트림일 수 있는 역삼투 단계와 관련된다.

도 2에 도시된 첫 번째 경우에서, 역삼투 잔류물(ROI)은 크로마토그래피 컬럼에 공급되며 OI 투과물 및 제2 나노 여과 투과물 부분(PNF2)으로 용리(elute)된다. 이는 2개의 크로마토그래피 분획(ES 및 EZ)을 얻는 것을 허용하며, 여기서 제1 분획은 무기염을 함유하며 제2 분획은 당을 함유한다. 이 경우, 용리액 염분(ES)은 본 발명의 공정의 단계 7)의 성분 중 하나일 것이다.

도 3에 도시된 두 번째 경우에서, 제2 나노 여과 잔류물(RNF2)은 크로마토그래피 컬럼(column)에 직접 공급되며 PNF2 부분과 함께 용리되어 2개의 크로마토그래피 분획(ES' 및 EZ')을 구성한다. ES' 분획은 역삼투 단계를 거쳐 염분 잔류물(ROIS) 및 투과물(POI')을 제공한다. 이 경우, 본 발명의 공정의 최종 단계 7)은 또한 ROIS 및 POI'를 포함할 것이다.

원하는 경우, 또한 RZ' 분획은 이후 OI에 도입되어 당 잔류물(ROIZ) 및 투과물(POI')을 제공할 수 있다. 이 후자는 본 발명의 공정의 최종 단계 7)에서 사용될 수 있다.

본 발명의 공정은 바람직하게는 하기 단계를 포함한다:

1) 원료 우유의 저온 살균 및 동시에 40% 지방 크림 및 탈지유로의 분리 단계;

2) 저온 살균 및 탈지된 우유의 효소 가수 분해, 이에 따라 탈지유를 획득하는 단계;

2') 가수 분해된 크림을 제공하기 위한 단계 1)에서 얻어진 크림의 선택적인 효소 가수 분해 단계;

3) 단계 2로부터의 탈지유의 미세 여과, 이에 따라 제거될 수 있는 잔류물(RMF) 및 미세 여과 투과물(PMF)을 획득하는 단계;

4) 한외 여과 투과물(PUF) 및 한외 여과 잔류물(RUF)을 획득하기 위한 미세 여과 투과물(PMF)의 한외 여과 단계;

5) 단계 4)로부터의 한외 여과 투과물(PUF)이 멤브레인이 400 내지 600 Da 범위의 분자량 컷-오프를 갖는 제1 나노 여과를 거치며, 이에 따라 제1 나노 여과 잔류물(RNF1) 및 제1 나노 여과 투과물(PNF1)을 획득하는 단계;

6) 제1 나노 여과 투과물(PNF1)이 150 내지 200 Da의 분자량 컷-오프를 갖는 제2 나노 여과를 거치며, 이에 따라 제거되는 제2 나노 여과 잔류물(RNF2) 및 제2 나노 여과 투과물(PNF2)을 획득하는 단계;

7) 다음을 포함하는 조성물을 혼합하여 최종 우유를 획득하는 단계:

한외 여과 잔류물(RUF), 제1 나노 여과 잔류물(RNF1) 및 제2 나노 여과 투과물(PNF2), 및 가능하게는 부분적으로 탈지된 우유 또는 전체 우유를 얻기 위한 특정 양의 이전의 선택적인 단계 2')로부터의 가수 분해된 크림(실시예 2 참조).

상기 분획 외의 최종 생성물은 또한 전술한 단계 a), b) 및 c)로부터의 액체 분획을 함유할 수 있다.

본 발명의 공정 목적은 산업 생산에 적합하며, 특히 대규모에 바람직하다. 원하는 경우, 단계 7)에서 얻어진 생성물은 본 기술 분야의 기술자에게 공지된 기술에 따라 농축 및/ 또는 건조되거나 유제품으로 전환될 수 있다. 본 발명의 공정의 몇몇 바람직한 작동 조건이 아래 기술된다.

본 발명의 공정을 수행하기 위한 바람직한 작동 조건

단계 1

본 발명의 공정 목적의 단계 1)에서, 전체 우유는 저온 살균 및 탈지에 도입되며, 이에 따라 본 기술분야의 기술자에게 알려진 바와 같은 제1 2개의 분획: 저온 살균된 탈지유 및 40% 지방 크림을 생성한다. 상기 분획은 냉각되어 4 ℃ ± 2 ℃에서 저장된다.

단계 2

락타아제 효소(예를 들어, MAXILAT LGi- DSM, NOLA FIT - Chr. Hansen, LACTOZYM PURE - Novozymes)가 저온 살균된 탈지유에, 바람직하게는 2 내지 6 g/l의 농도로 첨가되며, 0.01% 미만의 최종 락타아제 농도를 얻기 위해 + 2 ℃ 내지 + 6℃의 온도에서 18 내지 25시간 머무른다. 본 발명의 공정 목적의 변형에서, 락토오스 가수 분해는 심지어 다음의 단계 후에, 특히 한외 여과 투과물 상에서 동일한 과정 및 통일한 결과로 수행될 수 있다.

단계 3

가수 분해된 저온 살균된 탈지유는 10 ℃ 내지 60 ℃, 바람직하게는 40 ℃ 내지 60 ℃의 온도에서 1.4 ㎛ 세라믹 멤브레인 상에서 미세 여과된다. VCR은 바람직하게는 100 내지 200의 범위이다.

널리 알려진 바와 같이(F.Lipnizki "Cross Flow Membrane Applications in the Food Industry" Chapter 1 pp 1-7 "Membranes for food Applications”; 2010 Wiley-VCH Bosch Str.12.69469; I. Pafylias et al., "Microfiltration of milk with ceramic membranes", pp. 141-146, Food research International Vol.29, No.2, 1996.), 식품 및 특히 유제품 산업에서 미세 여과 멤브레인의 포어 크기는 1.4 ㎛의 전술한 값을 갖는다. 사실, 이 크기만이 미세 여과에 공급되는 우유의 조성을 변화시키지 않고 우유 내에 자연적으로 존재하는 모든 미립자, 즉 미생물 및 체세포를 제거하는 것을 허용한다.

단계 4

미세 여과 투과물은 바람직하게는 10 ℃ 내지 60 ℃, 보다 바람직하게는 40 ℃ 내지 60 ℃의 온도에서, 바람직하게는 감겨진 나선형 중합체 멤브레인 상에서 5000 내지 30000 Da의 MWCO를 갖는 한외 여과 단계(예를 들어, Microdyn-Nadir Spira-cel IS UH030 4040 C1, Osmonics Desal PW 4040 C30, Trisep 4040 UF10 QSF)를 통과한다. VCR은 바람직하게는 2 내지 5, 보다 바람직하게는 3.5 내지 4.5 범위이다. 유입구 압력은 바람직하게는 일정하며, 보다 바람직하게는 4.1 내지 4.4 bar이다.

이렇게 얻어진 모든 우유 단백질을 함유하는 UF 잔류물은 냉각되어 4 ℃ ± 2 ℃에서 저장된다.

단계 5

UF 투과물은 바람직하게는 10 ℃ 내지 50 ℃의 온도에서, 보다 바람직하게는 8 ℃ 내지 20 ℃에서 제1 나노 여과 단계(NF1)에 공급되며, 이는 바람직하게는 600 내지 600 Da의 MWCO의, 바람직하게는 5 내지 10의 VCR을 갖는 감겨진 나선형 중합체 멤브레인(예를 들어, Trisep TurboClean 4040-N2F3T9, membrane XN45)으로 작동된다. 전술한 바와 같이, 본 출원인은 단당류에 대한 낮은 거부율을 특징으로 하는 "넓은" 나노 여과 멤브레인의 사용은 이것이 다가 염 및 대부분의 리보플라빈을 유지하는 반면 투과물로부터의 중요한 양의 당의 제거를 허용하기 때문에 매우 유용하며 혁신적이라는 것을 발견했다.

NF1 잔류물은 냉각되어 4 ℃ ± 2 ℃에서 저장된다.

단계 6

NF1 투과물은 제2 나노 여과 단계(NF2)에 직접 공급된다. 바람직하게는 150 내지 250 Da MWCO, 5 내지 10의 VCR을 갖는 감겨진 나선형 중합체 멤브레인(예를 들어, Desal DK 4040 F1020, or Trisep 4040 TS or Osmonics-Desal Vinopro NF4040C35)으로 작동한다. 이 단계는 고전적인 "좁은" 나노 여과를 나타내며, 이의 목적은 투과물, 즉, 다가 염 및 단당류를 잔류량만큼만 함유하는 수성 상을 회수하는 것을 허용하는 동안의 당의 농축이다. 시작 탈지유의 5 내지 10%의 체적을 구성하는 NF2 잔류물은 수크로스의 일부 대신 다른 감미된 유제품의 제형에 사용될 수 있다. 두 나노 여과 단계 모두는 바람직하게는 제어된 일정한 온도, 바람직하게는 10 ℃ 내지 50 ℃, 보다 바람직하게는 8 ℃ 내지 20 ℃에서 작동한다. 유입구 압력은 바람직하게는 8 bar에서 60 bar로 증가한다. 잔류물 및 NF2 투과물 모두는 냉각되어 4 ℃ ± 2 ℃에서 저장된다.

선택적인 단계

단계 a): 투석 여과

전술한 바와 같이, 출원인은 또한 한외 여과 잔류물(RUF) 또는 제1 나노 여과(RNF1) 중 하나에서 각 단계에 대해 동일한 VCR에 도달할 때까지 이 목적을 위해 물이 아닌 제2 나노 여과 투과물(PNF2) 및 가능하면 역삼투 투과물(POI)을 사용하여 투석 여과 공정을 적용하는 것이 가능함을 발견했다. 이 방법에서, RNF2 내의 당 농도의 증가가 얻어진다.

단계 b): 역삼투

NF2 잔류물은 6 ℃ 내지 50 ℃의 온도에서 작동하며, 10 내지 100 Da MWCO 멤브레인(예를 들어. Osmonics-Desal Vinocon R01 4040C30, Dow-FILMTEC FT30)을 갖는 역삼투(OI)에 도입될 수 있으며, 이는 VCR ≥ 2이다. 이는 염 및 당의 농축물인 역삼투 잔류물(ROI) 및 최종 우유 제형을 위한 PNF2로서 일반적으로 사용되는 역삼투 투과물(POI)를 얻는 것을 허용한다.

단계 c): 크로마토그래피 다운스트림 역삼투

시작 우유의 원래 염의 회수를 향상시키기 위해, 출원인은 또한 크로마토그래피 기술을 사용할 수 있음을 발견했다. 박테리아 성장을 최소화하기 위해 4 ℃ 내지 65 ℃의 온도, 바람직하게는 10 ℃ 이하 또는 60 ℃ 이상의 온도에서 온도 조절된 양이온 수지(예를 들어, DIAION UNK 532, Mitsubishi Chemical)가 적재된, MHSM으로 적절하게 전처리된 크로마토그래피 컬럼은 역삼투 잔류물(ROI)과 함께 공급될 수 있으며, 역삼투 투과물(POI)과 함께 용리될 수 있고, 할당량으로 제2 나노 여과 투과물(PNF2)과 함께 용리되어 2개의 분획을 제공하며, 제1 분획은 필수적으로 무기염을 함유하며(ES), 제 분획은 글루코오스 및 갈락토오스를 함유한다(EZ). 제1 용리액(ES)은 최종 우유의 제형에 사용될 수 있다.

단계 c): 크로마토그래피 업스트림 역삼투

대안적으로, 전술한 바와 같이 균형을 이루고 온도 조절된 크로마토그래피 컬럼은 용리액으로서 제2 나노 여과 투과물(PNF2)의 일부를 사용하여 제2 나노 여과 잔류물(RNF2)로 직접 공급될 수 있으며, 이에 따라 염을 함유하는 제1 용리액(ES') 및 당을 함유하는 제2 용리액(EZ')을 얻는다.

상기 얻어진 분획은 역삼투에 의해 개별적으로 농축되고 2개의 상이한 삼투의 투과물은 크로마토그래피 컬럼의 용리를 위해 부분적으로 재순환되거나 단계 7)에 공급될 수 있다. 염 용리는 전기 전도도 측정에 의해 연속적으로 모니터링되는 반면, 당 용리는 굴절률 측정에 의해 모니터링된다.

염분 잔류물(ROIS)은 단계 7)에 공급된다.

단계 7)

단계 7)에서 최종 우유의 제형은 원하는 조성물을 얻기 위한 POI, POI', ES, ES', ROIS 중에서 바람직하게 선택되는 선택적인 분획 및 RUF, RNF1 및 RNF2의 혼합에 의해 수행된다. 이렇게 얻어진 최종 우유는 이후 열 처리(저온 살균, 고 저온 살균, UHT 처리)에 도입되고 원하는 바와 같이 포장된다. 원하는 경우, 제품은 본 기술분야의 기술자에게 알려진 기술에 따라 농축 및/또는 건조에 도입되거나 유제품으로의 처리에 사용될 수 있다.

본 발명에 따른 락토오스가 없는 우유를 제조하기 위한 공정의 몇몇 실시예가 예시로서 주어지며, 이는 제한의 목적이 아니다.

실시예 1: 고-저온 살균된 락토오스가 없는 ESL 부분적 탈지유의 제조

원료 우유는 저온 살균 및 원심 분리에 도입되어 탈지유 및 40% 지방 크림을 얻는다.

크림은 저온 살균되고 4 내지 6 ℃로 냉각되며; 락타아제(MAXILAT LGi-DSM, 0.7%)의 첨가 후 락토오스는 18시간 내에 4 내지 6 ℃의 온도에서 글루코오스 및 갈락토오스로 완전히 가수 분해되었다. 이 방법에서, 40% 지방 저온 살균된 가수 분해된 크림이 얻어지며, 이는 후에 최종 제품의 제형에 사용된다.

4 내지 6 ℃에서 냉각된 탈지유는 4.5 g/l의 농도로 락타아제와 첨가되어 18시간 후 락토오스의 완전한 가수 분해(잔류 락토오스 < 0.01%)를 얻었다.

락토오스가 없는 탈지유(HSM)는 이후 45 ℃의 온도로 가열되며 1.4 ㎛ 세라믹 멤브레인 플랜트(VCR = 200) 상에서 미세 여과되었다.

이렇게 얻어진 미세 여과 투과물(즉, 미세 여과된, 락토오스가 없는 탈지유 MHSM)은 30000 Da MWCO를 갖는 감겨진 나선형 중합체 멤브레인 시스템(Microdyn-Nadir Spira-cel IS UH030 4040 C1) 상의 다음 한외 여과 단계로 직접 보내진다.

MHSM의 모든 단백질 성분을 함유하는 한외 여과 잔류물(RUF)은 4 내지 6 ℃로 냉각되며 최종 제품의 제형에 사용될 때까지 이 온도에서 저장된다.

한외 여과 투과물(PUF)은 대신 10 ℃로 냉각되었고 400 내지 600 Da MWCO의, 10의 VCR을 갖는 감겨진 나선형 중합체 멤브레인 시스템(Trisep TurboClean 4040-N2F3T9, membrane XN45)에 의해 수행되는 후속의 나노 여과 단계(NF1)에 공급되었다. 리보플라빈 및 다가의 염이 풍부한 제1 나노 여과 잔류물(RNF1)은 4 내지 6 ℃로 냉각되어 최종 제품의 제형에 사용될 때까지 이 온도에서 저장되었다.

제1 나노 여과된 투과물(PNF1)은 이후 10의 VCR에 도달할 때까지, 항상 10 ℃의 온도에서 바람직하게는 200 Da MWCO(Desal DK 4040 F1020)인 감겨진 나선형 중합체 멤브레인으로 작동하는 제2 나노 여과에 도입되었다.

단당류 및 다가의 염이 풍부한 제2 나노 여과 잔류물(RNF2)이 얻어지며, 이는 4 내지 6 ℃로 냉각되어 다른 용도로 보내지는 반면, 대응하는 투과물은, 냉각 후에, 최종 제품의 제형에 사용될 때까지 4 내지 6 ℃에서 저장되었다.

최종 제품의 제형은 표 1에 나타낸 비율에 따라 가수 분해된 크림, RUF, RNF1 및 PNF2를 혼합함으로써 수행되었고, 이는 또한 최종 제품 중 하나에 대한 개별적인 분획의 조성을 나타낸다. 모든 퍼센트는 M/M으로 표현된다.

상기 제형은 플랜트(APV-AN SPX Brand) 내에서의 극-저온 살균 및 무균 포장에 도입되어 콜드 체인(cold chain) 내에 저장되고 분배되는 락토오스가 없는 고 저온 살균된 ESL 부분 탈지유를 제공하였다.

가수 분해된 크림, UF 및 NF 잔류물 및 제2 나노 여과 투과물로부터의 락토오스가 없는 부분 탈지유의 조성

	락토오스가 없는 크림 40+	RUF	RNF1	PNF2	락토오스가 없는 우유 PS
비율 (%)	4.0	25.4	5.9	64.7	100.0
단백질 (N x 6.38; %)	2.04	13.20	0.42	0.10	3.53
글루코오스(%)	1.50	2.17	6.30	0.90	1.57
갈락토오스 (%)	1.50	2.17	6.30	0.90	1.57
회분(ashes) (%)	0.44	1.71	1.47	0.19	0.66
건조 잔류물(%)	40.55	19.26	14.49	2.09	8.72

실시예 2: 락토오스가 없는 UHT 전체 우유의 제조

원료 우유는 저온 살균 및 원심 분리에 도입되어 탈지유 및 40% 지방 크림을 얻었다.

크림은 저온 살균되고 4 ℃로 냉각되었으며; 락타아제(MAXILAT LGi-DSM, 0.7%)의 첨가 후, 락토오스는 4 ℃의 온도에서 24시간 후에 글루코오스 및 갈락토오스로 완전히 가수 분해되었다. 이는 후에 최종 제품의 제형을 위해 사용될 40% 지방, 저온 살균된, 가수 분해된 크림을 얻는 것을 허용했다.

탈지유는 50 ℃로 가열되었고 1.4 ㎛ 세라믹 멤브레인 플랜트(VCR = 200) 상에서 미세 여과되었다.

미세 여과 투과물은 4 ℃로 냉각되었고 0.01% 미만의 락토오스 잔류 함량을 얻을 때까지 24시간 동안 2.1 g/l의 농도의 락타아제(MAXILAT LGi-DSM)의 첨가에 의한 동일한 가수 분해 온도에 도입되었다. 이렇게 얻어진 미세 여과된 락토오스가 없는 가수 분해된 탈지유(MHSM)는 50 ℃로의 가열 후, 감겨진 나선형 고분자 멤브레인 시스템(Microdyn-Nadir Spira-cel IS UH030 4040 C1) (MWCO = 30 kDa; VCR = 4.5) 상의 후속 한외 여과 단계를 통과하였다.

MHSM의 모든 단백질 성분을 함유하는 RUF는, 4 ℃로 냉각되었고 최종 제품의 제형을 위해 사용될 때까지 이 온도에서 저장되었다.

PUF는 대신 10 ℃로 냉각되었고 10.2의 VCR에 도달할 때까지 일정한 온도에서 작동하는 감겨진 나선형 중합체 멤브레인 시스템 400 내지 600 Da MWCO(Trisep TurboClean 4040-N2F3T9, membrane XN45)에 의해 수행되는 후속의 나노 여과 단계에 공급되었다.

리보플라빈 및 다가의 염이 풍부한 RNF1은 4 ℃로 냉각되었고 최종 제품의 제형을 위한 사용 시까지 이 온도에서 저장되었다.

PNF1은 이후 10의 VCR에 도달할 때까지 항상 10 ℃의 온도에서 감겨진 나선형 중합체 멤브레인 시스템(GE-WATER-DK-4040 C30) 상의 제2 나노 여과에 도입되었다.

냉각 후, PNF2는 최종 제품의 제형에 사용될 때까지 4 ℃에서 저장된다.

단당류 및 다가의 염이 풍부한 RNF2는 10 ℃로 냉각되었고, 2개의 4" 멤브레인 타입 RO 3840이 장착된 SW-타입 TPE 플랜트 상의 후속 역삼투(OI) 단계에 공급되며, VCR = 2 까지 처리되었다. 역삼투 잔류물은 이후 4 ℃로 냉각되었고 다른 용도로 보내진 반면, 대응 투과물(POI)은, 냉각 후, 최종 제품의 제형을 위한 사용까지 4 ℃에서 저장되었다.

최종 제품의 제형은 표 2에 나타낸 비율에 따라 가수 분해된 크림, RUF, RNF1, RNF2 및 POI를 혼합함으로써 수행되며, 이는 또한 최종 제품 중 하나에 대한 개별적인 분획의 조성을 나타낸다. 모든 퍼센트는 M/M으로 표현된다.

상기 제형은 플랜트 내의(APV-AN SPX Brand) UHT 처리 및 무균 포장에 도입되어 실온에서 저장되고 분배될 락토오스가 없는 살균된 UHT 전체 우유를 제공한다.

가수 분해된 크림, UF 및 NF 잔류물, 제2 나노 여과 및 역삼투 투과물로부터 시작하는 락토오스가 없는 전체 우유의 조성

	락토오스가 없는 크림 40+	RUF	RNF1	PNF2	POI	락토오스가 없는 전체 우유
비율 (%)	8.8	22.3	7.5	58.0	3.5	100.0
단백질 (N x 6.38; %)	2.04	14.55	0.56	0.08	0.0	3.51
글루코오스 (%)	1.50	2.15	6.92	0.75	0.0	1.56
갈락토오스 (%)	1.50	2.15	6.92	0.75	0.0	1.57
회분(ashes) (%)	0.44	1.67	1.79	0.19	0.0	0.66
건조 잔류물 (%)	40.55	20.52	18.91	1.77	0.0	10.77

실시예 3: 락토오스가 없는 고단백 고-저온 살균된 ESL 탈지유의 제조

원료 우유는 저온 살균 및 원심 분리에 도입되어, 탈지유 및 40% 지방 크림을 얻는다.

4 ℃의 온도에서 냉각된 탈지유는 4.5 g/l의 농도의 락타아제(MAXILAT LGi-DSM)로 첨가되어, 12시간 내에 락토오스의 완전한 가수 분해(잔류 락토오스 < 0.01%)를 얻었다.

락토오스가 없는 탈지유는 이후 50 ℃로 가열된 후 1.4 ㎛ 세라믹 멤브레인 플랜트(VCR = 200) 상에서 미세 여과되었다. 이에 따라 얻어진 미세 여과 투과물(미세 여과된, 락토오스가 없는 탈지유 MHSM)은 직접 감겨진 나선형 중합체 멤브레인 플랜트(Microdyn-Nadir Spira-cel IS UH030 4040 C1, MWCO = 30 kDa, VCR = 4.5) 상의 다음 한외 여과 단계로 보내졌다.

MHSM의 모든 단백질 성분을 함유하는 RUF는 4 ℃로 냉각되었고 최종 제품의 제형을 위한 사용 시까지 이 온도에서 저장되었다.

PUF는 대신 10 ℃로 냉각되어 10.2의 VCR에 도달할 때까지 일정한 온도에서 작동하는 감겨진 나선형 중합체 멤브레인 시스템 400 내지 600 Das MWCO(Trisep TurboClean 4040-N2F3T9, membrane XN45)에 의해 수행되는 후속 나노 여과 단계(NF1)에 공급되었다. 리보플라빈 및 다가의 염이 풍부한 RNF1은 4 ℃로 냉각되었고, 최종 제품의 제형을 위한 사용 시까지 이 온도에서 저장되었다.

PNF1은 이후 20 ℃의 온도에서, 9.9 VCR 까지 감겨진 나선형 중합체 멤브레인 시스템 150 MWCO(Desal DK 4040 F1020) 상에서의 제2 나노 여과에 도입되었다.

냉각 후, PNF2는 최종 제품의 제형을 위한 사용 시까지 4 ℃에서 저장되었다.

단당류 및 다가의 염이 풍부한 RNF2는 10 ℃로 냉각되었고 2개의 4" RO 3840 멤브레인이 장착된 SW-타입 TPE 플랜트 상의 후속 역삼투(OI) 단계에 도입되었고, VCR = 2에 도달할 때까지 처리되었다. 이후 ROI는 4 ℃로 냉각되어 다른 용도를 위해 보내진 반면, 대응하는 투과물은, 냉각 후, 최종 제품의 제형을 위한 사용 시까지 4 ℃에서 저장되었다.

최종 제품의 제형은 표 3에 나타낸 비율에 따라 RUF, RNF1, PNF2 및 POI를 혼합함으로써 수행되며, 이는 또한 최종 제품 중 하나에 대한 개별 분획의 조성을 나타낸다. 모든 퍼센트는 M/M으로 표현된다.

상기 제형은 플랜트(APV-AN SPX Brand) 내의 극-저온 살균 및 무균 포장에 도입되어 콜드 체인 내에 저장되고 분배될 락토오스가 없는 고단백 고-저온 살균된 ESL 탈지유를 제공한다.

가수 분해된 크림, UF 및 NF 잔류물, 제2 나노 여과 및 역삼투 투과물로부터의 락토오스가 없는 고단백 탈지유의 조성

	락토오스가 없는 크림 40+	RUF	RNF1	PNF2	POI	고단백 락토오스가 없는 탈지유
비율(%)	0.0	30.5	7.0	59.0	3.5	100.0
단백질 (N x 6.38; %)	2.04	14.55	0.56	0.08	0.0	4.52
글루코오스 (%)	1.50	2.15	6.92	0.75	0.0	1.58
갈락토오스 (%)	1.50	2.15	6.92	0.75	0.0	1.58
회분(ashes) (%)	0.44	1.67	1.79	0.19	0.0	0.75
건조 잔류물 (%)	40.55	20.52	18.91	1.77	0.0	8.63

실시예 4: 락토오스가 없는 고-저온 살균된 ESL 부분 탈지유의 제조

크림은 저온 살균되고 4 ℃로 냉각되었으며; 락타아제(MAXILAT LGi-DSM, 0.7%)의 첨가 후, 락토오스는 4 ℃의 온도에서 24시간 내에 글루코오스 및 갈락토오스로 완전히 가수 분해되었다. 이는 최종 제품의 제형을 위해 후에 사용될 40% 지방 저온 살균된 가수 분해된 크림을 얻는 것을 허용했다.

탈지유는 50 ℃로 가열되고 1.4 ㎛ 세라믹 멤브레인 플랜트(VCR = 200) 상에서 미세 여과되었다. 미세 여과 투과물은 4 ℃로 냉각되었고 0.01% 미만의 잔류 락토오스 함량을 얻을 때까지 24시간 동안 동일한 온도에서 락타아제(MAXILAT LGi-DSM, 0.7%)의 첨가에 의한 가수 분해에 도입되었다. 이에 따라 얻어진 미세 여과된 락토오스가 없는 탈지유(MHSM)는 50 ℃로의 가열 후, 감겨진 나선형 중합체 멤브레인 시스템(Microdyn-Nadir Spira-cel IS UH030 4040 C1, MWCO = 30 kDa, VCR = 4.5) 상의 후속 한외 여과 단계를 통과했다.

UF 투과물은 대신 10 ℃로 냉각되고 10의 VCR에 도달할 때까지 일정한 온도에서 작동하는 감겨진 나선형 중합체 멤브레인 시스템 400 내지 600 Das MWCO(Trisep TurboClean 4040-N2F3T9, membrane XN45)에 의해 수행되는 후속 나노 여과 단계(NF1)에 공급된다.

리보플라빈과 다가의 염이 풍부한 RNF1은 4 ℃로 냉각되며 최종 제품의 제형을 위한 사용 시까지 이 온도에서 저장되었다.

PNF1은 이후 20 ℃의 온도에서 10의 VCR에 도달할 때까지 감겨진 나선형 중합체 멤브레인 시스템 150 내지 250 Das MWCO(GE-WATER-DK-4040 C30) 상의 제2 나노 여과에 도입되었다.

투석 여과를 수행하기 위해, PNF2는 현재 투석 유체로서 사용되며, 이를 RNF1의 체적 양에 대해 2배의 양으로 혼합한다. 이렇게 얻어진 새로운 분획은 상기 절차에 따라 연속하여 두 나노 여과에 도입되며, PNF2 투과물 뿐 아니라, RNF1 및 RNF2의 동일한 원래 체적에 도달하도록 VCR을 적용한다.

투석 여과 공정으로부터 유도되는 2개의 투석 체적(diavolume) 또한 포함하는 PNF2는, 냉각 후에 최종 제품의 제형을 위해 사용될 때까지 4 ℃에서 저장되었다.

단당류 및 다가의 염이 풍부한 RNF2는 10 ℃로 냉각되며 2개의 4" RO 3840 멤브레인이 장착된 SW-타입 TPE 상의 후속 역삼투(OI) 단계에 공급되어, VCR = 2에 도달할 때까지 처리되었다. ROI는 이후 4 ℃로 냉각되었고 다른 용도에 보내진 반면, 대응하는 투과물은, 냉각 후, 최종 제품의 제형을 위한 사용 시까지 4 ℃에서 저장되었다.

최종 제품의 제형은 표 4에 나타낸 비율에 따라 가수 분해된 크림, RUF, 투석 여과된 RNF1, PNF2 및 POI를 혼합함으로써 수행되며, 이는 또한 최종 제품 중 하나에 대해 사용되는 개별 분획의 조성을 나타낸다. 모든 퍼센트는 M/M으로 표현된다.

상기 제형은 플랜트(APV-AN SPX Brand) 내 UHT 처리 및 무균 포장에 도입되어 실온에서 저장되고 분배된 락토오스가 없는 살균된 UHT 부분 탈지유를 제공한다.

가수 분해된 크림, UF 및 NF 잔류물, 제2 나노 여과 및 역삼투 투과물로부터의 락토오스가 없는 부분 탈지유의 조성

	락토오스가 없는 크림 40+	RUF	RNF1	PNF2	POI	락토오스가 없는 PS 우유
비율(%)	4.0	23.0	9.5	61.4	2.2	100.0
단백질 (N x 6.38; %)	2.04	14.55	0.34	0.08	0.0	3.51
글루코오스(%)	1.50	2.70	2.43	0.55	0.0	1.49
갈락토오스 (%)	1.50	2.70	2.44	0.55	0.0	1.50
회분(ashes) (%)	0.44	1.67	1.79	0.21	0.0	0.73
건조 잔류물(%)	40.55	21.74	7.00	1.39	0.0	8.63

실시예 5: 락토오스가 없는 UHT 탈지유의 제조

4 ℃의 온도로 냉각된 탈지유는 4.5 g/l의 농도의 락타아제(MAXILAT LGi)로 첨가되어 12시간 내에 락토오스의 완전한 가수 분해(잔류 락토오스 < 0.01%)를 얻는다.

락토오스가 없는 탈지유는 이후 50 ℃로 가열되고 1.4 ㎛ 세라믹 멤브레인 플랜트(VCR = 200) 상에서 미세 여과되었다. 이에 따라 얻어진 미세 여과 투과물(미세 여과된, 락토오스가 없는 탈지유 MHSM)은 VCR = 4.5에 도달할 때까지 감겨진 나선형 중합체 멤브레인 시스템 30000 Das MWCO(Microdyn-Nadir Spira-cel IS UH030 4040 C1) 상의 다음 한외 여과 단계에 직접 보내졌다.

MHSM의 모든 단백질 성분을 함유하는 RUF는 4 ℃로 냉각되었고 후속 투석 여과 단계에서의 사용 시까지 이 온도에서 저장되었다.

PUF는 대신 10 ℃로 냉각되었고 10의 VCR에 도달할 때까지 일정한 온도에서 작동하는 감겨진 나선형 중합체 멤브레인 시스템 400 내지 600 Das MWCO(Trisep TurboClean 4040-N2F3T9, membrane XN45)에 의해 수행되는 후속 나노 여과 단계(NF1)에 공급되었다.

PNF1은 이후 10의 VCR에 도달할 때까지 항상 20 ℃의 온도에서 감겨진 나선형 중합체 멤브레인 시스템 150 내지 250 Das MWCO(Desal DK 4040 F1020) 상에서의 제2 나노 여과에 도입되었다.

냉각 후에, PNF2는 최종 제품의 제형을 위한 사용 시까지 4 ℃에서 저장되었다.

단당류 및 다가의 염이 풍부한 RNF2는 10 ℃로 냉각되고 이후 당으로부터 무기염을 분리하기 위해 크로마토크래피에 의해 처리되었다. 크로마토그래피 분리는 미리 탈지유와 균형을 이루고 탈이온수로 세척된 양이온 수지(DIAION UNK 532, Mitsubishi Chemical)가 장착된 컬럼 상에서, 10 ℃의 온도에서 수행되었다. NF2 투과물은 용리액으로 사용되었다. 우유 무기염을 함유하는 제1 분획은 2개의 4" RO 3840 멤브레인이 장착된 SW-타입 TPE 플랜트 상에서의 후속 역삼투(OI) 단계에서 농축되어 VCR = 10에 도달할 때까지 처리되었다. 잔류물(ROIS) 및 역삼투 투과물(POI')은, 냉각 후에, 최종 제품의 제형을 위한 사용 시까지 4 ℃에서 저장되었다.

최종 제품의 제형은 표 5에 나타낸 비율에 따라 RUF, NF1, PNF2, ROIS 및 POI'를 혼합함으로써 수행되며, 이는 또한 최종 제품 중 하나에 대한 개별 분획의 조성을 나타낸다. 모든 퍼센트는 M/M으로 표현된다.

상기 제형은 APV-AN SPX Brand 내에서의 UHT 처리 및 무균 포장에 도입되어 실온에서 저장되고 분배될 락토오스가 없는 살균된 UHT 탈지유를 제공한다.

UF 및 NF 잔류물, 제2 나노 여과 투과물, OI에 의해 농축된 크로마토그래피 염분 용리액으로부터의 락토오스가 없는 탈지유의 조성

	RUF	RNF1	PNF2	ROIS	POI'	락토오스가 없는 탈지유
비율 (%)	23,4	7,6	18,0	5,5	45,1	100,0
단백질 (N x 6.38; %)	14,70	0,56	0,12	0,00	0,00	3,51
글루코오스 (%)	2,25	6,90	1,40	2,20	0,00	1,46
갈락토오스 (%)	2,25	6,90	1,40	2,20	0,00	1,46
회분(ashes) (%)	1,67	1,79	0,31	3,20	0,00	0,77
건조 잔류물 (%)	20,72	16,15	2,07	7,60	0,00	6,99

Claims

락토오스가 없는 우유를 제조하기 위한 공정으로서, 상기 공정은 하기의 단계를 포함하며:
1) 저온 살균 및 탈지(skimming) 및 탈지유 및 크림의 획득 단계,
2) 락타아제 효소에 의한 상기 탈지유의 효소 가수 분해 단계,
3) 상기 가수 분해된 탈지유의 미세 여과(microfiltration, MF) 및 미세 여과 잔류물(microfiltration retentate, RMF) 및 미세 여과 투과물(microfiltration permeate, PMF)의 획득 단계,
4) PMF 한외 여과(ultrafiltration) 및 한외 여과 잔류물(ultrafiltration retentate, RUF) 및 한외 여과 투과물(ultrafiltration permeate, PUF)의 획득 단계,
5) 제1 PUF 나노 여과 및 상기 제1 나노 여과 잔류물(first nanofiltration retentate, RNF1) 및 제1 나노 여과 투과물(first nanofiltration permeate, PNF1)의 획득 단계,
6) 제2 PNF1 나노 여과 및 제2 나노 여과 잔류물(second nanofiltration retentate, RNF2) 및 제2 나노 여과 투과물(second nanofiltration permeate, PNF2)의 획득 단계, 및
7) 상기 이전 단계 중 일 이상으로부터 유래하는 전술한 분획 중 일 이상의 조합에 의한 락토오스가 없는 우유의 획득 단계, 여기서
(Ⅰ) 단계 5)의 제1 나노 여과는 400 내지 600 Da의 분자 크기를 갖는 멤브레인 상에서 수행되며 단계 6)의 제2 나노 여과는 150 내지 250 Da의 분자 크기를 갖는 멤브레인 상에서 수행되고, 및
(Ⅱ) 최종 단계 7)은 상기 한외 여과 잔류물(RUF), 상기 제1 나노 여과 잔류물(RNF1) 및 상기 제2 나노 여과 투과물(PNF2)을 포함하는 조성물을 혼합시킴으로써 수행되는 락토오스가 없는 우유를 제조하기 위한 공정.
청구항 1에 있어서,
상기 공정은:
a. 투석 여과(diafiltration) 단계
b. 역삼투 단계
c. 크로마토그래피 단계로부터 선택되는 다음의 단계 중 적어도 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 락토오스가 없는 우유를 제조하기 위한 공정.
청구항 2에 있어서,
상기 공정은 상기 투석 여과 단계 a.를 포함하며, 여기서 상기 제2 나노 여과 투과물(PNF2)은 투석 유체(diafluid)로서 사용되며 상기 제1 나노 여과 또는 상기 한외 여과(UF)에 공급되고, 단계 7)의 혼합물의 상기 성분은 본 발명의 공정과 동일(UF, RNF1, PNF2)하게 남아있는 것을 특징으로 하는 락토오스가 없는 우유를 제조하기 위한 공정.
청구항 2에 있어서,
상기 공정은 단일 단계로서 역삼투(OI)를 포함하며, 여기서 상기 제2 나노 여과 잔류물(RNF2)은 다른 목적으로 사용될 수 있는 역삼투 잔류물(ROI) 및 단계 7)에서 사용되는 혼합물의 추가적인 성분이며, 물을 필수적으로 함유하는 상기 상대 투과물(POI) 내에 농축되는 것을 특징으로 하는 락토오스가 없는 우유를 제조하기 위한 공정.
청구항 2에 있어서,
상기 공정이 상기 크로마토그래피 단계 c.를 포함하는 경우, 상기 공정은 또한 상기 단계 c.의 업스트림(upstream) 또는 다운스트림(downstream)에서 수행될 수 있는 상기 역삼투 단계 b.를 포함하는 것을 특징으로 하는 락토오스가 없는 우유를 제조하기 위한 공정.
청구항 5에 있어서,
단계 b.가 단계 c.의 업스트림인 경우, 상기 역삼투 잔류물(ROI)가 상기 크로마토그래피 컬럼(column)에 공급되고 제2 나노 여과 잔류물(PNF2)의 일부와 함께 용리(elute)되어, 2개의 크로마토그래피 분획 ES 및 EZ를 획득하며, 여기서 상기 제1 분획은 무기염(mineral salt)을 함유하고 상기 제2 분획은 당을 함유하며, 상기 염분 용리액(ES)은 단계 7)의 성분 중 하나인 것을 특징으로 하는 락토오스가 없는 우유를 제조하기 위한 공정.
청구항 5에 있어서,
단계 b.가 단계 c.의 다운스트림인 경우, 상기 제2 나노 여과 잔류물(RNF2)은 상기 크로마토그래피 컬럼에 직접 공급되고 2개의 크로마토그래피 분획 ES' 및 EZ'를 형성하기 위해 PNF2의 일부와 함께 용리되며, 여기서 ES'는 염분 잔류물(ROIS) 및 투과물(POI')를 수득하기 위해 역삼투를 거치고, 상기 최종 단계 7)의 혼합물이 추가적인 분획으로서 ROIS 및 POI'를 포함하는 이 경우에, 상기 당 용리액 EZ'는 다른 용도를 위해 ROIZ 잔류물을 수득하기 위해 차례로 역삼투에 의해 농축될 수 있고, POI' 투과물의 추가적인 부분은 상기 최종 단계 7)에서 사용 가능한 것을 특징으로 하는 락토오스가 없는 우유를 제조하기 위한 공정.
청구항 1 내지 7 중 어느 한 항에 있어서,
상기 공정은 단계 1)에서 획득된 상기 크림의 효소 가수 분해의 단계 2')을 포함하며, 따라서 단계 7)에서 사용되는 추가적인 분획을 구성하는 상기 가수 분해된 크림을 획득하는 것을 특징으로 하는 락토오스가 없는 우유를 제조하기 위한 공정.
청구항 1 내지 7 중 어느 한 항에 있어서,
상기 제1 나노 여과 단계 5) 및 6)은 6 내지 10의 VCR으로 수행되는 것을 특징으로 하는 락토오스가 없는 우유를 제조하기 위한 공정.
청구항 1 내지 7 중 어느 한 항에 있어서,
상기 최종 생성물은 농축 및/또는 건조에 도입되거나 본 기술분야의 기술자에게 공지된 기술에 따라 유제품으로 가공하기 위한 원료로서 사용되는 것을 특징으로 하는 락토오스가 없는 우유를 제조하기 위한 공정.