CN110106711A - 一种纺织面料整理剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纺织面料整理剂的制备方法，包括如下步骤：步骤S1，将[5‑(2‑氨基‑6‑氧代‑3H‑嘌呤‑9‑基)‑3,4‑二羟基四氢呋喃‑2‑基]甲基[5‑(6‑氨基嘌呤‑9‑基)‑4‑羟基‑2‑(羟基甲基)四氢呋喃‑3‑基]磷酸氢酯、端环氧硅油缩聚得到缩聚物；步骤S2，(E)‑6‑氯‑1‑己烯基硼酸频那醇酯改性缩聚物；步骤S3，将改性缩聚物、聚乙二醇二环氧乙烷甲基醚、新戊二醇聚甲基环氧乙烷二丙烯酸酯、引发剂、乳化剂、水、助溶剂混合，搅拌均匀后得到纺织面料整理剂。本发明还公开了根据上述纺织面料整理剂的制备方法制备而成的纺织面料整理剂。本发明公开的纺织面料整理剂综合性能优异，整理效果佳，功能多样，整理后的织物手感好。

Description

一种纺织面料整理剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及纺织助剂技术领域，尤其涉及一种纺织面料整理剂及其制备方法。
背景技术
随着社会经济的飞速发展及人们生活水平的日益提高，纺织面料已经由传统的保暖抗寒逐步发展成为抗菌、舒适、透气、阻燃、抗静电等功效的产品。这些功能性面料通常是通过将现有普通面料经过织物整理剂整理后制成。织物整理剂是纺织行业非常重要的一种织物助剂，它的种类及性能的好坏直接影响功能面料质量的优劣，进而影响面料功效稳定性及使用寿命。
现有技术中的纺织面料整理剂往往功能单一，整理效果差，多种不同功能的整理剂通过复合的方式进行整理时，由于它们之间易发生拮抗作用，导致性能稳定性差，防水耐候性能不佳，整理后的织物面料手感要么柔软性不好，要么滑爽度不佳。市面上较常见的纺织面料整理剂为有机硅类柔软剂，这类柔软剂能与织物表面的羟基和羧基等活性基团相互作用而附着在织物的表面，产生优良的手感，使织物纤维之间的摩擦系数下降，从而达到了良好的柔软整理效果，但这类整理剂普遍存在功能单一、贮存稳定性差、易黄变的缺陷。
授权公布号为CN 103710967B的中国发明专利公开了一种用于羊毛面料的整理剂，包括下列重量份计的原料：三聚磷酸钠10-20份、邻苯二甲酸二丁酯20-30份、二苯醚四酸二酐40-50份、二甲基甲酰胺20-30份、磷酸三氯丙酯10-30份、叔碳酸乙烯酯10-50份、二羟基二苯基醚40-60份、硫酸钠20-30份、二季戊四醇20-40份、六甲氧基甲基三聚氢胺10-20份、引发剂4-9份、助剂4-23份、水20-30份。经整理剂浸轧后的羊毛面料表面平整、光滑，不扎手，柔软且保暖性能好，但其成份复杂，成本较高，易产生大量的可吸收性有机卤素，不但严重污染环境，也对人体健康构成威胁，另外其防水耐候性有待进一步提高。
因此，开发一种综合性能优异，整理效果佳，功能多样，整理后的织物手感好的纺织面料整理剂符合市场需求，具有广泛的市场价值和应用前景，对促进纺织助剂行业的发展具有非常重要的意义。
发明内容
为了克服现有技术中的缺陷，本发明提供一种纺织面料整理剂及其制备方法，该制备方法简单易行，原料易得，价格低廉，适合规模化生产，具有较高的推广应用价值；制备得到的纺织面料整理剂综合性能优异，整理效果佳，功能多样，应用该整理剂整理的面料手感佳、抗菌性、防水性、耐候性和阻燃性优异。
为达到上述发明目的，本发明采用的技术方案是，一种纺织面料整理剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1：将[5-(2-氨基-6-氧代-3H-嘌呤-9-基)-3,4-二羟基四氢呋喃-2-基]甲基[5-(6-氨基嘌呤-9-基)-4-羟基-2-(羟基甲基)四氢呋喃-3-基]磷酸氢酯、端环氧硅油、碱性催化剂加入到有机溶剂中，在75-85℃下搅拌反应6-8小时，后过滤除去碱性催化剂，旋蒸除去有机溶剂，得到缩聚物；
步骤S2：将经过步骤S1制备得到的缩聚物溶解于异丙醇中，再向其中加入(E)-6-氯-1-己烯基硼酸频那醇酯和碳酸钾，在30-50℃下搅拌反应4-6小时，后过滤除去碳酸钾，旋蒸除去异丙醇，得到改性缩聚物；
步骤S3：将经过步骤S2制备得到的改性缩聚物、聚乙二醇二环氧乙烷甲基醚、新戊二醇聚甲基环氧乙烷二丙烯酸酯、引发剂、乳化剂、水、助溶剂混合，搅拌均匀后得到纺织面料整理剂。
优选地，步骤S1中所述[5-(2-氨基-6-氧代-3H-嘌呤-9-基)-3,4-二羟基四氢呋喃-2-基]甲基[5-(6-氨基嘌呤-9-基)-4-羟基-2-(羟基甲基)四氢呋喃-3-基]磷酸氢酯、端环氧硅油、碱性催化剂、有机溶剂的摩尔比为1.1:1:(0.2-0.4):(6-10)。
优选地，所述碱性催化剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾中的至少一种。
优选地，所述有机溶剂选自二氯甲烷、丙酮、异丙醇中的至少一种。
优选地，步骤S2中所述缩聚物、异丙醇、(E)-6-氯-1-己烯基硼酸频那醇酯、碳酸钾的质量比为(3-5):(10-20):0.5:(0.1-0.3)。
优选地，步骤S3中所述改性缩聚物、聚乙二醇二环氧乙烷甲基醚、新戊二醇聚甲基环氧乙烷二丙烯酸酯、引发剂、乳化剂、水、助溶剂的质量比为1:0.2:0.2:(0.02-0.04):0.5:(5-6):0.1。
优选地，所述引发剂选自过硫酸钾、过硫酸钠、偶氮二异丙基咪唑啉盐酸盐中的至少一种。
优选地，所述乳化剂选自十二烷基苯磺酸钠、聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚、壬基酚聚氧乙烯醚中的至少一种。
优选地，所述助溶剂选自乙醇、异丙醇、乙二醇中的至少一种。
本发明的另一个目的在于提供一种按照上述纺织面料整理剂的制备方法制备而成的纺织面料整理剂。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：
(1)本发明提供的纺织面料整理剂，制备方法简单易行，原料易得，价格低廉，适合规模化生产，具有较高的推广应用价值。
(2)本发明提供的纺织面料整理剂，克服了传统纺织面料整理剂功能单一、整理效果差，采用多种不同功能的整理剂通过复合的方式进行整理时，由于它们之间易发生拮抗作用，导致性能稳定性差，防水耐候性能不佳，整理后的织物面料手感要么柔软性不好，要么滑爽度不佳的缺陷，具有综合性能优异，整理效果佳，功能多样，应用该整理剂整理的面料手感佳、抗菌性、防水性、耐候性和阻燃性优异的优点。
(3)本发明提供的纺织面料整理剂，采用[5-(2-氨基-6-氧代-3H-嘌呤-9-基)-3,4-二羟基四氢呋喃-2-基]甲基[5-(6-氨基嘌呤-9-基)-4-羟基-2-(羟基甲基)四氢呋喃-3-基]磷酸氢酯与端环氧硅油发生缩聚反应形成的缩聚物作为整理剂的主要成分，结合了[5-(2-氨基-6-氧代-3H-嘌呤-9-基)-3,4-二羟基四氢呋喃-2-基]甲基[5-(6-氨基嘌呤-9-基)-4-羟基-2-(羟基甲基)四氢呋喃-3-基]磷酸氢酯、端环氧硅油的优点，其分子链上的氨基、羟基与纺织面料上的活性基团之间易发生相互作用，形成牢固的附着，提高面料的耐磨性、耐水性和耐候性；通过(E)-6-氯-1-己烯基硼酸频那醇酯对缩聚物进行改性，引入乙烯基和硼，引入的乙烯基作为固化位点之一，有利于提高整理剂的综合性能，硼的引入能提高面料的阻燃、耐候性能；另外，通过改性，减少分子链上活性氢的数量，减少黄变发生的概率，各结构协同作用，使得使用该整理剂整理后的面料综合性能优异，手感好，不仅柔软，而且爽滑。
(4)本发明提供的纺织面料整理剂，同时添加改性缩聚物、聚乙二醇二环氧乙烷甲基醚、新戊二醇聚甲基环氧乙烷二丙烯酸酯，在面料整理后通过环氧基与羟基，以及乙烯基自由基之间的相互作用，形成三维网络结构，提高面料综合性能。
具体实施方式
为了使本技术领域人员更好地理解本发明的技术方案，并使本发明的上述特征、目的以及优点更加清晰易懂，下面结合实施例对本发明做进一步的说明。实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
本发明下述实施例中所使用的原料均为商业购买。
实施例1
一种纺织面料整理剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1：将[5-(2-氨基-6-氧代-3H-嘌呤-9-基)-3,4-二羟基四氢呋喃-2-基]甲基[5-(6-氨基嘌呤-9-基)-4-羟基-2-(羟基甲基)四氢呋喃-3-基]磷酸氢酯、端环氧硅油、氢氧化钠加入到二氯甲烷中，在75℃下搅拌反应6小时，后过滤除去氢氧化钠，旋蒸除去二氯甲烷，得到缩聚物；所述[5-(2-氨基-6-氧代-3H-嘌呤-9-基)-3,4-二羟基四氢呋喃-2-基]甲基[5-(6-氨基嘌呤-9-基)-4-羟基-2-(羟基甲基)四氢呋喃-3-基]磷酸氢酯、端环氧硅油、氢氧化钠、二氯甲烷的摩尔比为1.1:1:0.2:6；
步骤S2：将经过步骤S1制备得到的缩聚物3kg溶解于异丙醇10kg中，再向其中加入(E)-6-氯-1-己烯基硼酸频那醇酯0.5kg和碳酸钾0.1kg，在30℃下搅拌反应4小时，后过滤除去碳酸钾，旋蒸除去异丙醇，得到改性缩聚物；
步骤S3：将经过步骤S2制备得到的改性缩聚物1kg、聚乙二醇二环氧乙烷甲基醚0.2kg、新戊二醇聚甲基环氧乙烷二丙烯酸酯0.2kg、过硫酸钾0.02kg、十二烷基苯磺酸钠0.5kg、水5kg、乙醇0.1kg混合，搅拌均匀后得到纺织面料整理剂。
一种按照上述纺织面料整理剂的制备方法制备而成的纺织面料整理剂。
实施例2
一种纺织面料整理剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1：将[5-(2-氨基-6-氧代-3H-嘌呤-9-基)-3,4-二羟基四氢呋喃-2-基]甲基[5-(6-氨基嘌呤-9-基)-4-羟基-2-(羟基甲基)四氢呋喃-3-基]磷酸氢酯、端环氧硅油、氢氧化钾加入到丙酮中，在77℃下搅拌反应6.5小时，后过滤除去氢氧化钾，旋蒸除去丙酮，得到缩聚物；所述[5-(2-氨基-6-氧代-3H-嘌呤-9-基)-3,4-二羟基四氢呋喃-2-基]甲基[5-(6-氨基嘌呤-9-基)-4-羟基-2-(羟基甲基)四氢呋喃-3-基]磷酸氢酯、端环氧硅油、氢氧化钾、丙酮的摩尔比为1.1:1:0.25:7；
步骤S2：将经过步骤S1制备得到的缩聚物3.5kg溶解于异丙醇12kg中，再向其中加入(E)-6-氯-1-己烯基硼酸频那醇酯0.5kg和碳酸钾0.15kg，在35℃下搅拌反应4.5小时，后过滤除去碳酸钾，旋蒸除去异丙醇，得到改性缩聚物；
步骤S3：将经过步骤S2制备得到的改性缩聚物1kg、聚乙二醇二环氧乙烷甲基醚0.2kg、新戊二醇聚甲基环氧乙烷二丙烯酸酯0.2kg、过硫酸钠0.025kg、聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚0.5kg、水5.3kg、异丙醇0.1kg混合，搅拌均匀后得到纺织面料整理剂。
一种按照上述纺织面料整理剂的制备方法制备而成的纺织面料整理剂。
实施例3
一种纺织面料整理剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1：将[5-(2-氨基-6-氧代-3H-嘌呤-9-基)-3,4-二羟基四氢呋喃-2-基]甲基[5-(6-氨基嘌呤-9-基)-4-羟基-2-(羟基甲基)四氢呋喃-3-基]磷酸氢酯、端环氧硅油、碳酸钠加入到异丙醇中，在79℃下搅拌反应7小时，后过滤除去碳酸钠，旋蒸除去异丙醇，得到缩聚物；所述[5-(2-氨基-6-氧代-3H-嘌呤-9-基)-3,4-二羟基四氢呋喃-2-基]甲基[5-(6-氨基嘌呤-9-基)-4-羟基-2-(羟基甲基)四氢呋喃-3-基]磷酸氢酯、端环氧硅油、碳酸钠、异丙醇的摩尔比为1.1:1:0.3:7.5；
步骤S2：将经过步骤S1制备得到的缩聚物4kg溶解于异丙醇15kg中，再向其中加入(E)-6-氯-1-己烯基硼酸频那醇酯0.5kg和碳酸钾0.2kg，在40℃下搅拌反应5小时，后过滤除去碳酸钾，旋蒸除去异丙醇，得到改性缩聚物；
步骤S3：将经过步骤S2制备得到的改性缩聚物1kg、聚乙二醇二环氧乙烷甲基醚0.2kg、新戊二醇聚甲基环氧乙烷二丙烯酸酯0.2kg、偶氮二异丙基咪唑啉盐酸盐0.03kg、壬基酚聚氧乙烯醚0.5kg、水5.5kg、乙二醇0.1kg混合，搅拌均匀后得到纺织面料整理剂。
一种按照上述纺织面料整理剂的制备方法制备而成的纺织面料整理剂。
实施例4
一种纺织面料整理剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1：将[5-(2-氨基-6-氧代-3H-嘌呤-9-基)-3,4-二羟基四氢呋喃-2-基]甲基[5-(6-氨基嘌呤-9-基)-4-羟基-2-(羟基甲基)四氢呋喃-3-基]磷酸氢酯、端环氧硅油、碱性催化剂加入到有机溶剂中，在83℃下搅拌反应7.5小时，后过滤除去碱性催化剂，旋蒸除去有机溶剂，得到缩聚物；所述[5-(2-氨基-6-氧代-3H-嘌呤-9-基)-3,4-二羟基四氢呋喃-2-基]甲基[5-(6-氨基嘌呤-9-基)-4-羟基-2-(羟基甲基)四氢呋喃-3-基]磷酸氢酯、端环氧硅油、碱性催化剂、有机溶剂的摩尔比为1.1:1:0.35:9；所述碱性催化剂是氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾按质量比1:2:2:1混合而成；所述有机溶剂是二氯甲烷、丙酮、异丙醇按质量比1:3:4混合而成；
步骤S2：将经过步骤S1制备得到的缩聚物4.5kg溶解于异丙醇18kg中，再向其中加入(E)-6-氯-1-己烯基硼酸频那醇酯0.5kg和碳酸钾0.25kg，在45℃下搅拌反应5.5小时，后过滤除去碳酸钾，旋蒸除去异丙醇，得到改性缩聚物；
步骤S3：将经过步骤S2制备得到的改性缩聚物1kg、聚乙二醇二环氧乙烷甲基醚0.2kg、新戊二醇聚甲基环氧乙烷二丙烯酸酯0.2kg、引发剂0.035kg、乳化剂0.5kg、水5.9kg、助溶剂0.1kg混合，搅拌均匀后得到纺织面料整理剂；所述引发剂是过硫酸钾、过硫酸钠、偶氮二异丙基咪唑啉盐酸盐按质量比1:3:4混合而成；所述乳化剂是十二烷基苯磺酸钠、聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚、壬基酚聚氧乙烯醚按质量比1:1:3混合而成；所述助溶剂是乙醇、异丙醇、乙二醇按质量比2:4:5混合而成。
一种按照上述纺织面料整理剂的制备方法制备而成的纺织面料整理剂。
实施例5
一种纺织面料整理剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1：将[5-(2-氨基-6-氧代-3H-嘌呤-9-基)-3,4-二羟基四氢呋喃-2-基]甲基[5-(6-氨基嘌呤-9-基)-4-羟基-2-(羟基甲基)四氢呋喃-3-基]磷酸氢酯、端环氧硅油、碳酸钾加入到异丙醇中，在85℃下搅拌反应8小时，后过滤除去碳酸钾，旋蒸除去异丙醇，得到缩聚物；所述[5-(2-氨基-6-氧代-3H-嘌呤-9-基)-3,4-二羟基四氢呋喃-2-基]甲基[5-(6-氨基嘌呤-9-基)-4-羟基-2-(羟基甲基)四氢呋喃-3-基]磷酸氢酯、端环氧硅油、碳酸钾、异丙醇的摩尔比为1.1:1:0.4:10；
步骤S2：将经过步骤S1制备得到的缩聚物5kg溶解于异丙醇20kg中，再向其中加入(E)-6-氯-1-己烯基硼酸频那醇酯0.5kg和碳酸钾0.3kg，在50℃下搅拌反应6小时，后过滤除去碳酸钾，旋蒸除去异丙醇，得到改性缩聚物；
步骤S3：将经过步骤S2制备得到的改性缩聚物1kg、聚乙二醇二环氧乙烷甲基醚0.2kg、新戊二醇聚甲基环氧乙烷二丙烯酸酯0.2kg、过硫酸钠0.04kg、聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚0.5kg、水6kg、异丙醇0.1kg混合，搅拌均匀后得到纺织面料整理剂。
一种按照上述纺织面料整理剂的制备方法制备而成的纺织面料整理剂。
对比例1
本例提供一种纺织面料整理剂，配方及制备方法与实施例1基本相同，不同的是没有添加聚乙二醇二环氧乙烷甲基醚。
对比例2
本例提供一种纺织面料整理剂，配方及制备方法与实施例1基本相同，不同的是没有添加新戊二醇聚甲基环氧乙烷二丙烯酸酯。
对比例3
本例提供一种纺织面料整理剂，配方及制备方法与实施例1基本相同，不同的是缩聚物没有经过改性步骤。
对比例4
市售纺织面料整理剂，主要成分为氨基硅油。
对实施例1-5及对比例1-4所述纺织面料整理剂进行性能测试，测试结果见表1，测试方法如下：将纺织面料烘干，再置于50-60℃下的恒温下的上述各例中的纺织面料整理剂中，浸渍3小时，再用轧车轧一遍，水洗，在100℃下烘干，评价方法：手感主要从柔软性和平滑性方面考察，由多名专家盲摸，5级为最好，1级为最差；纺织面料的抗菌性按照JISL1902-2002测试，并计算抗菌率；阻燃性能按照GB 8624-88测试，测试结果见表1。
表1
从上表可以看出，本发明公开的纺织面料整理剂整理效果更佳，应用其整理后的纺织面料抗菌性和阻燃性更优异，手感更佳。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (10)

1.一种纺织面料整理剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1：将[5-(2-氨基-6-氧代-3H-嘌呤-9-基)-3,4-二羟基四氢呋喃-2-基]甲基[5-(6-氨基嘌呤-9-基)-4-羟基-2-(羟基甲基)四氢呋喃-3-基]磷酸氢酯、端环氧硅油、碱性催化剂加入到有机溶剂中，在75-85℃下搅拌反应6-8小时，后过滤除去碱性催化剂，旋蒸除去有机溶剂，得到缩聚物；
步骤S2：将经过步骤S1制备得到的缩聚物溶解于异丙醇中，再向其中加入(E)-6-氯-1-己烯基硼酸频那醇酯和碳酸钾，在30-50℃下搅拌反应4-6小时，后过滤除去碳酸钾，旋蒸除去异丙醇，得到改性缩聚物；
步骤S3：将经过步骤S2制备得到的改性缩聚物、聚乙二醇二环氧乙烷甲基醚、新戊二醇聚甲基环氧乙烷二丙烯酸酯、引发剂、乳化剂、水、助溶剂混合，搅拌均匀后得到纺织面料整理剂。
2.根据权利要求1所述的一种纺织面料整理剂的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述[5-(2-氨基-6-氧代-3H-嘌呤-9-基)-3,4-二羟基四氢呋喃-2-基]甲基[5-(6-氨基嘌呤-9-基)-4-羟基-2-(羟基甲基)四氢呋喃-3-基]磷酸氢酯、端环氧硅油、碱性催化剂、有机溶剂的摩尔比为1.1:1:(0.2-0.4):(6-10)。
3.根据权利要求1所述的一种纺织面料整理剂的制备方法，其特征在于，所述碱性催化剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种纺织面料整理剂的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂选自二氯甲烷、丙酮、异丙醇中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种纺织面料整理剂的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述缩聚物、异丙醇、(E)-6-氯-1-己烯基硼酸频那醇酯、碳酸钾的质量比为(3-5):(10-20):0.5:(0.1-0.3)。
6.根据权利要求1所述的一种纺织面料整理剂的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述改性缩聚物、聚乙二醇二环氧乙烷甲基醚、新戊二醇聚甲基环氧乙烷二丙烯酸酯、引发剂、乳化剂、水、助溶剂的质量比为1:0.2:0.2:(0.02-0.04):0.5:(5-6):0.1。
7.根据权利要求1所述的一种纺织面料整理剂的制备方法，其特征在于，所述引发剂选自过硫酸钾、过硫酸钠、偶氮二异丙基咪唑啉盐酸盐中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的一种纺织面料整理剂的制备方法，其特征在于，所述乳化剂选自十二烷基苯磺酸钠、聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚、壬基酚聚氧乙烯醚中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的一种纺织面料整理剂的制备方法，其特征在于，所述助溶剂选自乙醇、异丙醇、乙二醇中的至少一种。
10.一种采用权利要求1-9任一项所述的纺织面料整理剂的制备方法制备而成的纺织面料整理剂。
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