CN110105794A - 一种高纯乙炔炭黑的生产方法、生产设备及生产系统 - Google Patents

Abstract

本申请涉及一种高纯乙炔炭黑的生产方法、生产设备及生产系统，属于乙炔炭黑制备技术领域。一种高纯乙炔炭黑的生产方法，包括将经过净化的乙炔气体经过缓冲装置通入裂解装置内裂解生成炭黑和尾气，裂解过程中，通过温度控制组件调控乙炔气体的流量、散热装置的冷却液流量以及裂解装置内的压力，使裂解温度保持恒定。将炭黑放入破聚装置中进行破聚，再对破聚得到的产物进行提纯。通过对乙炔气体净化，调控乙炔气体的输送量、散热装置的冷却液流量以及裂解装置内的压力，使裂解温度保持恒定，纯净乙炔气体在恒定的温度下裂解得到的炭黑符合行业要求。

Description

一种高纯乙炔炭黑的生产方法、生产设备及生产系统

技术领域

本申请涉及乙炔炭黑制备技术领域，且特别涉及一种高纯乙炔炭黑的生产方法、生产设备及生产系统。

背景技术

现有乙炔炭黑生产技术较为粗放，是通过乙炔气发生、乙炔裂解、物料分离、物料处理、产品输送、产品包装这一基本流程进行。首先，乙炔黑产品性能在乙炔裂解结束就已经基本定型，其次电石法生产的乙炔气本身含有微量的磷化氢、硫化氢等有害杂质，生成的乙炔炭黑里不可避免的含有硫、磷等微量有害杂质。这些微量杂质对橡塑老化性能、电池的电化学性能等高端用途有至关重要的负面影响。不能满足现在新材料领域对炭黑高纯度和应用差异化的要求。

发明内容

针对现有技术的不足，本申请实施例的目的包括提供一种高纯乙炔炭黑的生产方法、生产设备及生产系统，以改善裂解温度不稳定的技术问题。

第一方面，本申请实施例提出了一种高纯乙炔炭黑的生产设备，包括裂解装置、缓冲装置、散热装置和温度控制组件。缓冲装置与裂解装置连接，且被配置为向裂解装置输送乙炔气体。散热装置与裂解装置连接，且被配置为向裂解装置输送冷却液进行热交换。温度控制组件被配置为调控乙炔气体的输送量、冷却液的流量以及裂解装置内的压力。

缓冲装置内充有乙炔气体，缓冲装置通过输气管将乙炔气体输送至裂解装置内进行裂解。在裂解的过程中，裂解装置内部为高温环境，散热装置对裂解装置的内壁进行热交换来保护内壁。由于乙炔气体的通入对裂解装置内的压力、温度造成影响，散热装置与裂解装置的内壁的热交换也对裂解装置内的温度造成影响，同时，裂解装置的出料会影响裂解装置内的压力和温度，因此本申请采用温度控制组件同时控制乙炔气体的输送量、冷却液的流量以及裂解装置内的压力，以控制裂解装置内的裂解温度，使得乙炔气体在恒定的温度下进行裂解，得到质量均一的炭黑。

在本申请的部分实施例中，温度控制组件包括阀门、温度变送器和PID温度调节器。缓冲装置通过输气管与裂解装置连接，阀门设置于输气管。温度变送器设置于裂解装置，用于采集裂解装置内部的温度。PID温度调节器分别与阀门、温度变送器连接，PID温度调节器被配置为接收温度变送器采集的数据以及控制阀门的开合。

在裂解的过程中，乙炔气体进入裂解装置会释放热量，乙炔气体的进入流量越大，裂解装置内温度升高的越多、越快。采用PID温度调节器调节阀门的开合比例，控制乙炔气体的流量。

在本申请的部分实施例中，温度控制组件包括PID流量调节器、流量计和控制阀，散热装置通过输液管与裂解装置连通，用于向裂解装置输送冷却液，流量计和控制阀设置于输液管，PID流量调节器分别与流量计和控制阀连接，PID流量调节器被配置为接收流量计的采集的数据以及调控控制阀。

散热装置向裂解装置输送冷却液，冷却液与裂解装置进行热交换以降低裂解装置的内壁温度，通过PID流量调节器保证冷却液的流量稳定。

在本申请的部分实施例中，温度控制组件包括压力变送器和PID压力调节器。压力变送器设置于裂解装置，用于采集裂解装置内部的压力。PID压力调节器分别与压力变送器、裂解装置的真空泵变频器连接，被配置为接收压力变送器采集的数据和调控裂解装置的压力。

裂解装置内的物料依靠真空泵产生的负压排出裂解装置，负压越大物料离开裂解装置的速度越快，温度随物料流失的越快。通过PID压力调节器控制裂解装置的真空泵变频器值，使得裂解装置内的负压稳定。

第二方面，本申请实施例提出了一种高纯乙炔炭黑的生产系统，包括上述高纯乙炔炭黑的生产设备、乙炔发生装置、分离器、破聚装置、净化装置以及纯化装置，乙炔发生装置、缓冲装置、裂解装置和分离器依次连接，破聚装置和纯化装置分别与分离器的出料口连接，净化装置与破聚装置连接。

该高纯乙炔炭黑的生产系统可以控制裂解反应，保证裂解温度恒定，进而保证炭黑性能的稳定，可以得到性能满足要求的炭黑，同时收集尾气综合利用，提高资源的利用。

第三方面，本申请实施例提出了一种高纯乙炔炭黑的生产方法，采用上述高纯乙炔炭黑的生产设备，包括：将经过净化的乙炔气体经过缓冲装置通入裂解装置内裂解生成炭黑和尾气，裂解过程中，通过温度控制组件调控乙炔气体的流量、散热装置的冷却液流量以及裂解装置内的压力，使裂解温度保持恒定。将炭黑放入破聚装置中进行破聚，再对破聚得到的产物进行提纯。

本申请实施例通过对乙炔气体净化，调控乙炔气体的输送量、冷却液的流量以及裂解装置内的压力，使裂解温度保持恒定，纯净乙炔气体在恒定的温度下裂解得到的物料经过破聚和净化得到粉末状高纯炭黑，符合高质量炭黑的要求。

在本申请的部分实施例中，裂解温度为1400-1800℃。

该裂解温度可以充分裂解乙炔气体。

在本申请的部分实施例中，乙炔气体通入裂解装置的压力为8-10kPa，乙炔气体的通入流量为45-55m³/h。

在该条件下通入乙炔气体，与冷却液的流量、物料出口负压共同作用，保证裂解温度的恒定。

在本申请的部分实施例中，破聚装置的物料入口负压为4-6kPa，破聚装置的物料出口负压为9-11kPa。

该条件下，破聚效果较好。

在本申请的部分实施例中，采用净化塔以及中和塔对乙炔气体进行提纯，净化塔的次氯酸钠浓度<0.12％，中和塔的NaOH浓度保持在>5％。

通过该条件的净化，较为完全的去除原料气中的微量硫化氢、磷化氢等有害杂质。

附图说明

为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

图1为本申请实施例1的高纯乙炔炭黑的生产设备的流程结构图；

图2为本申请实施例2的高纯乙炔炭黑的生产系统的流程结构图；

图3为本申请实施例3破聚前炭黑的扫描电子显微镜图；

图4为本申请实施例3破聚后炭黑的扫描电子显微镜图。

图标：100-高纯乙炔炭黑的生产设备；110-裂解装置；120-缓冲装置；130-散热装置；140-温度控制组件；141-阀门；142-温度变送器；143-PID温度调节器；144-PID流量调节器；145-流量计；146-控制阀；147-压力变送器；148-PID压力调节器；149-压力控制器；150-分离装置；151-真空泵；152-变频器；200-高纯乙炔炭黑的生产系统；210-乙炔发生装置；220-破聚装置；230-净化装置；240-纯化装置。

具体实施方式

为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本申请实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。因此，以下对在附图中提供的本申请的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本申请的范围，而是仅仅表示本申请的选定实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。

实施例1

请参考图1，图1为本实施例提供的高纯乙炔炭黑的生产设备100的结构示意图。本实施例提供了一种高纯乙炔炭黑的生产设备100，包括裂解装置110、缓冲装置120、散热装置130和温度控制组件140。缓冲装置120与裂解装置110连接，且被配置为向裂解装置110输送乙炔气体。散热装置130与裂解装置110连接，且被配置为向裂解装置110输送冷却液进行热交换。温度控制组件140被配置为调控乙炔气体的输送量、冷却液的流量以及裂解装置110内的压力。

缓冲装置120内充有乙炔气体，缓冲装置120将乙炔气体输送至裂解装置110内进行裂解。在裂解的过程中，裂解装置110内部为高温环境，散热装置130对裂解装置110的内壁进行热交换来保护内壁。由于乙炔气体的通入对裂解装置110内的压力、温度造成影响，散热装置130与裂解装置110的内壁的热交换也对裂解装置110内的温度造成影响，同时，裂解装置110的出料会影响裂解装置110内的压力和温度，因此本申请采用温度控制组件140同时控制乙炔气体的输送量、冷却液的流量以及裂解装置110内的压力，以控制裂解装置110内的裂解温度，使得乙炔气体在恒定的温度下进行裂解，得到质量均一的炭黑。

需要说明的是，在本实施例中，裂解装置110、缓冲装置120、散热装置130均为本技术领域的通用装置和配件，本申请对其具体结构不做限定。

在本申请的部分实施例中，温度控制组件140包括阀门141、温度变送器142、PID温度调节器143、PID流量调节器144、流量计145、控制阀146、压力变送器147、PID压力调节器148和压力控制器149，压力控制器149、PID温度调节器143、PID流量调节器144、PID压力调节器148电连接，可以相互传送接收信号，也可以通过控制处理器接收压力控制器149、PID温度调节器143、PID流量调节器144、PID压力调节器148的数据，并传送信号。本申请中的电连接为本技术领域中的通信传输或导线连接等，阀门141、温度变送器142、PID温度调节器143、PID流量调节器144、流量计145、控制阀146、压力变送器147、PID压力调节器148和压力控制器149为本技术领域的通用装置，本申请对其不做限定。

压力控制器149与缓冲装置120连接，用于监控缓冲装置120内的压力值。

温度变送器142设置于裂解装置110，用于采集裂解装置110内部的温度。缓冲装置120通过输气管与裂解装置110连接，阀门141设置于输气管。PID温度调节器143分别与阀门141、温度变送器142电连接，用于接收温度变送器142采集的数据以及控制阀门141的开合。

散热装置130通过输液管与裂解装置110连通，在本申请的部分实施例中，散热装置130向裂解装置110循环输送冷却液以降低裂解装置110的内壁温度。本申请通过控制冷却液的流量来控制冷却液对裂解装置110内温度的影响。流量计145和控制阀146均设置于输液管，PID流量调节器144分别与流量计145和控制阀146连接，PID流量调节器144被配置为接收流量计145的采集的数据以及调控控制阀146。

压力变送器147设置于裂解装置110，用于采集裂解装置110内部的压力。在本实施例中，裂解装置110的出料口与分离装置150连接，分离装置150具有真空泵151和变频器152，PID压力调节器148分别与压力变送器147、分离装置150的变频器152连接，PID压力调节器148被配置为接收压力变送器147采集的数据和调控裂解装置110的出料压力。

工作原理：乙炔气体通入裂解装置110之前通过压力控制器149增加缓冲装置120内的压力，使得乙炔气体具有一定的压力，如0.1±0.05MPa。

裂解装置110升温至裂解温度，向裂解装置110输送乙炔气体进行裂解反应。在裂解的过程中，乙炔气体进入裂解装置110会释放热量，乙炔气体的进入流量越大，裂解装置110内温度升高的越多、越快。同时，裂解温度一般为一千摄氏度以上，为了保护裂解装置110的内壁，散热装置130向裂解装置110输送冷却液，冷却液与裂解装置110进行热交换以降低裂解装置110的内壁温度，然而热交换会影响裂解装置110内的温度。本申请实施例中，裂解装置110内的物料依靠真空泵151产生的负压排出裂解装置110，负压越大物料离开裂解装置110的速度越快，温度随物料流失的越快。

裂解装置110温度通过温度变送器142采集传输至PID温度调节器143，PID温度调节器143根据裂解装置110的温度变化调节阀门141的开合比例，温度低增大开合比例，温度高减少开合比例。

裂解装置110的负压数值通过压力变送器147采集，传输至PID压力调节器148，PID压力调节器148控制裂解装置110的真空变频值，使得裂解装置110内的负压稳定。

本申请的散热装置130采用恒压供水设备，稳定冷却液压力。流量计145检测冷却液的流量，PID流量调节器144根据检测的流量调控控制阀146，保证冷却液的流量稳定。

实施例2

请参考图2，图2为本申请实施例的高纯乙炔炭黑的生产系统200的流程结构示意图。本实施例提供了基于高纯乙炔炭黑的生产设备100的高纯乙炔炭黑的生产系统200。包括高纯乙炔炭黑的生产设备100、乙炔发生装置210、分离装置150、破聚装置220、净化装置230以及纯化装置240。乙炔发生装置210、缓冲装置120、裂解装置110和分离装置150依次连接，破聚装置220和纯化装置240分别与分离装置150的出料口连接，净化装置230与破聚装置220连接。

通过乙炔发生装置210得到乙炔气体，乙炔气体经过缓冲装置120进入裂解装置110，裂解的产物进入分离装置150，经过气固分离，固体进入破聚装置220进行破聚后再进入净化装置230净化，得到满足要求的炭黑。气体进入纯化装置240净化，得到的高纯氢气可回收综合利用。散热装置130(图未示)对裂解装置110进行热交换散热。该高纯乙炔炭黑的生产系统200可以控制裂解反应，保证裂解温度恒定，进而保证炭黑性能的稳定，可以得到性能满足要求的炭黑，同时收集尾气综合利用，提高资源的利用。

需要说明的是，本申请实施例中涉及的各装置均为现有装置，本申请对其结构、型号不做限定。

下面对本申请实施例的一种乙炔炭黑生产方法进行具体说明。

本申请实施例提出了一种高纯乙炔炭黑的生产方法，采用实施例1提供的高纯乙炔炭黑的生产设备100，包括：

对原料气-乙炔气体进行净化，除去乙炔气中的微量的磷化氢、硫化氢等有害杂质。在本申请的部分实施例中，采用净化塔以及中和塔净化乙炔气体，净化可以采用强氧化剂如三氯化铁、次氯酸钠和氯水等，可以采用，在本申请的部分实施例中，净化装置230包括净化塔和中和塔，净化塔的次氯酸钠浓度<0.12％，中和塔的NaOH浓度保持在>5％。

将净化的乙炔气体经过缓冲装置120通入裂解装置110，在1400-1800℃的条件下裂解生成炭黑和氢气尾气。由于乙炔气体进入裂解装置110会释放热量，进而影响裂解温度，在本申请的部分实施例中，乙炔气体通入裂解装置110的压力为8-10kPa，乙炔气体的通入流量为45-55m³/h。

裂解的过程中，采用冷却液对裂解装置110进行散热。由于冷却液与裂解装置110进行热交换会影响裂解装置110内的温度，因此经过研究，冷却液的流量为4-6m³/h。

裂解得到的物料输入分离装置150中进行分离得到粗产物和尾气，其中分离装置150负压为4-6kPa，分离装置150的出料口螺旋转速为15-25r/min。在本申请实施例中，分离装置150负压可以看作裂解装置110出料口的负压。粗产物进入破聚装置220，将颗粒较大的炭黑破聚成小颗粒。其中，破聚装置220物料入口负压为4-6kPa，出口的负压为9-11kPa。将处理后的炭黑通过净化装置230除磁和筛分。在本申请的部分实施例中，在破聚之前，对炭黑进行风选和磁选。通过两次除杂和筛选，以除去颗粒较大或较小的炭黑，保证得到的炭黑的粒径大小均一。

尾气进入纯化装置240进行净化，纯化装置240的入口负压为15-20kPa。在本申请的部分实施例中，可以将净化的氢气输送变压吸附装置进一步提纯，达到99.0％-99.999％以上的纯氢气。回收的氢气可以进入热风炉或氢气锅炉转换为热能综合利用，也可以作为生产双氧水的原料氢气或经过进一步的压缩可作为产品氢气。在本申请的部分实施例中，纯化装置240包括用于除尘的袋滤器、氢气含量检测装置以及用于储存的氢气气柜。

本申请实施例通过对乙炔气体净化，调控缓冲装置120内气体的压力、散热装置130的冷却液流量以及裂解装置110内的压力，使裂解温度保持恒定，纯净乙炔气体在恒定的温度下裂解得到的物料微量元素含量符合ROHS标准，且符合高质量炭黑的要求。物料经过破聚和净化得到粉末状高纯炭黑，具有低电阻高导热性能，可以作为导电材料，可以优化复合材料的导电、导热性能。粉末炭黑粒径小，易于与其他材料混合均匀。尾气不直接排放，进行处理后回收利用，具有较好的经济效益。

以下结合实施例对本申请的特征和性能作进一步的详细描述。

实施例3

本实施例提供一种高纯乙炔炭黑的生产方法，包括：

将净化的乙炔气体经过缓冲装置120通入裂解装置110，乙炔气体通入裂解装置110的压力为9kPa，乙炔气体的通入流量为50m3/h。采用冷却液对裂解装置110进行散热，冷却液的流量为5m3/h。裂解装置110的出料口与分离装置150连通，裂解得到的物料进入分离装置150中进行气固分离。分离装置150负压为5kPa，分离装置150的出料口螺旋转速为20r/min。裂解过程中裂解温度恒定为1600℃。

分离装置150分离出炭黑进入破聚装置220，破聚装置220物料入口负压为5kPa，出口的负压为10kPa。破聚后的炭黑进入净化装置230进行分选除去杂质，将得到的粉状炭黑进行包装。

分离得到的气体进入纯化装置240中净化得到纯净的氢气。

实施例4

本实施例提供一种高纯乙炔炭黑的生产方法，包括：

将净化的乙炔气体经过缓冲装置120通入裂解装置110，乙炔气体通入裂解装置110的压力为8kPa，乙炔气体的通入流量为45m3/h。采用冷却液对裂解装置110进行散热，冷却液的流量为4m3/h。裂解装置110的出料口与分离装置150连通，裂解得到的物料进入分离装置150中进行气固分离。分离装置150负压为4kPa，分离装置150的出料口螺旋转速为15r/min。裂解过程中裂解温度恒定为1400℃。

分离装置150分离出炭黑进入破聚装置220，破聚装置220物料入口负压为5kPa，出口的负压为10kPa。破聚后的炭黑进入净化装置230进行分选除去杂质，将得到的粉状炭黑进行包装。

分离得到的气体进入纯化装置240中净化得到纯净的氢气。

试验例1

对实施例3中破聚前的炭黑和破聚后的炭黑进行微观结构检测。结果如图3和图4，图3为破聚前炭黑的扫描电子显微镜图，图4为破聚后炭黑的扫描电子显微镜图。由图可知，破聚后的炭黑的粒径更加均匀、细小。

试验例2

对实施例3和实施例4得到的粉状炭黑进行物质含量检测，检测流程为：对炭黑粉末进行预处理、量取、样品前处理和仪器分析。检测结果如下表：

表1物质含量检测结果

由表1可知，实施例3和实施例4制得的粉状炭黑成分含量满足ROHS(《关于限制在电子电气设备中使用某些有害成分的指令》)要求，铅、汞、六价铬，多溴联苯，多溴二苯醚的含量均达到要求。

以上所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。本申请的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本申请的范围，而是仅仅表示本申请的选定实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。

Claims (10)

1.一种高纯乙炔炭黑的生产设备，其特征在于，包括

裂解装置；

缓冲装置，所述缓冲装置与所述裂解装置连接，且被配置为向所述裂解装置输送乙炔气体；

散热装置，所述散热装置与所述裂解装置连接，且被配置为向所述裂解装置输送冷却液进行热交换；以及

温度控制组件，所述温度控制组件被配置为调控所述乙炔气体的输送量、所述冷却液的流量以及所述裂解装置内的压力。

2.根据权利要求1所述的高纯乙炔炭黑的生产设备，其特征在于，所述温度控制组件包括

阀门，所述缓冲装置通过输气管与所述裂解装置连接，所述阀门设置于所述输气管；

温度变送器，所述温度变送器设置于所述裂解装置，用于采集所述裂解装置内部的温度；以及

PID温度调节器，所述PID温度调节器分别与所述阀门、所述温度变送器连接，所述PID温度调节器被配置为接收所述温度变送器采集的数据以及控制所述阀门的开合。

3.根据权利要求1所述的高纯乙炔炭黑的生产设备，其特征在于，所述温度控制组件包括PID流量调节器、流量计和控制阀；

所述散热装置通过输液管与所述裂解装置连通，所述流量计和所述控制阀设置于所述输液管，所述PID流量调节器分别与所述流量计和所述控制阀连接，所述PID流量调节器被配置为接收所述流量计的采集的数据以及调控所述控制阀。

4.根据权利要求1至3任一项所述的高纯乙炔炭黑的生产设备，其特征在于，所述温度控制组件包括

压力变送器，所述压力变送器设置于所述裂解装置，用于采集所述裂解装置内部的压力；以及

PID压力调节器，所述PID压力调节器分别与所述压力变送器、所述裂解装置的真空泵变频器连接，被配置为接收所述压力变送器采集的数据和调控所述裂解装置的压力。

5.一种高纯乙炔炭黑的生产系统，其特征在于，包括如权利要求1至4任一项所述的高纯乙炔炭黑的生产设备、乙炔发生装置、分离器、破聚装置、净化装置以及纯化装置，所述乙炔发生装置、所述缓冲装置、所述裂解装置和所述分离器依次连接，所述破聚装置和所述纯化装置分别与所述分离器的出料口连接，所述净化装置与所述破聚装置连接。

6.一种高纯乙炔炭黑的生产方法，其特征在于，采用如权利要求1至4任一项所述的高纯乙炔炭黑的生产设备，包括：

将经过净化的乙炔气体经过所述缓冲装置通入所述裂解装置内裂解生成炭黑和尾气，裂解过程中，通过所述温度控制组件调控所述乙炔气体的流量、所述冷却液的流量以及所述裂解装置内的压力，使裂解温度保持恒定；

将所述炭黑放入破聚装置中进行破聚，再对破聚得到的产物进行提纯。

7.根据权利要求6所述的高纯乙炔炭黑的生产方法，其特征在于，所述裂解温度为1400-1800℃。

8.根据权利要求6所述的高纯乙炔炭黑的生产方法，其特征在于，所述乙炔气体通入所述裂解装置的压力为8-10kPa，所述乙炔气体的通入流量为45-55m³/h。

9.根据权利要求6所述的高纯乙炔炭黑的生产方法，其特征在于，所述破聚装置的物料入口负压为4-6kPa，所述破聚装置的物料出口负压为9-11kPa。

10.根据权利要求9所述的高纯乙炔炭黑的生产方法，其特征在于，采用净化塔以及中和塔对乙炔气体进行提纯，所述净化塔的次氯酸钠浓度<0.12％，所述中和塔的NaOH浓度保持在>5％。