CN101522275B - 蒸发液体中的组分的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种蒸发液体组分的方法，所述液体包含组分A，其选自在1013mbar具有高沸点以及不沸腾的组分；和组分B，其选自在20℃和1013mbar下为气态以及在比所述高沸点组分A至少低30K时沸腾的组分；其中至少一种组分至少部分离解成离子。在该方法中，所述液体通过对其通入交流电而被加热。
Description
技术领域
本发明涉及通过对液体通入交流电来蒸发液体中的组分的方法。
背景技术
在工业技术领域中，人们已经知道为了通过热的表面进行有效的热传递，在放热面和待加热的液体之间的温度差必须最大化。然而，对于加热包含气态和/或低沸点组分的液体，在追求该最大化时却出现了问题。当放热面温度超过与低沸点组分的沸点的临界温度差时，在该放热面上形成蒸气膜，这使得液体与受热面热隔绝，从而恶化了热流。这种现象被称为“Leidenfrost现象”。因此，在这种情况下将必要的热引入到液体中仅能通过增加热交换的面积来达到。然而，另一方面，由于设备情况和先决条件的原因，这种增加放热面的面积是不可能的或者是非常昂贵的。
烷基氯硅烷通过由Si和MeCl的所谓直接合成的路线来制备。这提供具有不同沸点的不同烷基氯硅烷的复杂混合物。目标产物是沸点为71℃(1013mbar)的二氯二甲基硅烷。从由直接合成得到的产物混合物中蒸馏回收纯烷基氯硅烷中，得到沸点大于71℃的蒸馏残渣。它们是包含具有SiSi、SiOSi、SiCSi、SiCCSi和SiCCCSi结构的化合物的复杂混合物。这些所谓高沸点化合物的组成在例如EP0 635 510中有详细描述。由于原料或选择性添加催化活性组分，在直接合成的产物流中不仅有Si，还有其它为Cu、Zn、Sn、Al、Fe、Ca、Mn、Ti、Mg、Ni、Cr、B、P和C形式的杂质。这些杂质以悬浮或溶解的形式存在。溶解的杂质通常是氯化物。
根据现有技术，利用例如循环蒸发器、薄膜蒸发器、短程蒸发器或热交换器来加热蒸馏残渣。不过，在去除较低沸点组分之后，其中在热传递中存在上述问题，在热的影响下和在悬浮或溶解杂质的存在下还存在的液体组分的热稳定性降低。这导致低聚反应和聚合反应。混合物的粘度上升。这导致不期望的沉积物沉淀在管道中，特别是沉淀在所用蒸发器的热表面上。质量和能量传递愈加受阻。因为由此导致的热传递降低，蒸发器表面的温度必须进一步增加，从而导致其加速覆盖。仪器必须经常清洗。蒸馏物产量下降。设备利用率令人不满意。
上述现有技术的缺点在于供热的方法。通过热表面例如金属或石墨将热传递给液体硅烷，继而通过载热体(蒸汽、载热油)或电加热元件来加热。对于这种热传递，热传递介质的表面温度必须比待加热的液体温度高。这种较高的表面温度是产生所述问题的原因。
发明内容
本发明提供一种蒸发液体中的组分的方法，所述液体包含组分A，其选自在1013mbar具有高沸点以及不沸腾的组分；和组分B，其选自在20℃和1013mbar下为气态以及在比所述高沸点组分A至少低30K时沸腾的组分；其中至少一种组分至少部分离解成离子，且其中所述液体通过对其通入交流电进行加热。
当加热包含气态和/或低沸点组分的导电液体时，基本上液体中所有的能量都被用于加热，因为没有热绝缘蒸气膜阻碍热传递。容器和管道的表面没有沉积物。
加热和蒸发温度可很快地在很窄的公差内进行调整，因为没有通过热表面的热传递。
在阻断液体蒸气的情况下，不会出现热表面对液体的过度加热，供热可通过关闭交流电供应而突然中断。
由交流电产生的电场导致载流子振动来加热液体。之前不导电的液体通过添加合适的盐可变成导电的，使得施加电压时发生期望的加热。
高沸点的以及不沸腾的组分A可部分或全部离解成离子，也就是说可以是导电的或不导电的。当高沸点以及不沸腾的组分A不导电时，组分B必须是导电的。导电组分B的实例有气态的低沸点酸，例如甲酸、乙酸、盐酸、硝酸；和气态的低沸点碱，例如三甲胺、三乙胺和氨。
组分B优选在低于高沸点组分A至少40K，特别是50K时沸腾。
交流电压优选是至少10V，特别是至少50V，优选最多1000V。交流电的频率为至少10Hz，特别是至少30Hz，优选最多10000Hz，特别是最多10000Hz。交流电也包括三相电流。
液体的比电阻优选为1010-106Ωm，特别是109-108Ωm。
该方法可以连续进行或分批进行。
用于该方法的优选装置进行如下搭建：液体位于由两个或更多个管一个套在另一个里面构成的管式加热器里面或在其里面循环，所述两个或更多个管用作电极。对所述电极施加交流电。优选是旋转对称排列的这些管的中间空间充满液体，通过交流电对液体进行加热。该两个或更多个内部管被电绝缘体分开，但以外部液体密封的形式彼此相连。电极的材料必须是导电性的，可以是例如金属或石墨。
在优选的实施方案中，烷基氯硅烷蒸馏的导电馏分，例如上述由甲基氯硅烷的直接合成得到的沸点大于71℃的蒸馏残渣通过对其通入交流电进行加热。由于存在的杂质，它们具有充分的导电性。测得比电阻值为1×109Ωm-10×107Ωm。已经离解成离子的组分在蒸馏时留在蒸发器的底部，或者通过底部连续排出，并不影响蒸馏物的质量。
在另一个优选的实施方案中，氯硅烷和乙醇或甲醇的导电性反应混合物通过通入交流电进行加热和蒸发或脱气。
在另一个优选的实施方案中，导电性反应混合物由氯硅烷如四氯硅烷、甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、三甲基氯硅烷或其混合物，和含水或不含水醇如乙醇或甲醇通过通入交流电来制备。反应的转化仅通过增加温度来赶走反应中形成的HCl气体即可完成。因为所述混合物被HCl饱和，在用热交换器加热的情况下在其界面形成热绝缘气体层。用交流电加热避免了这个问题，并且是很经济的，这从空间要求上来说是很有效的，因为热量直接在液体中产生，而不需要输送到热交换器的大界面上。
具体实施方式
在下面的实施例中，除非另外指明，a)所有的量都基于质量；b)所有的压力都是0.10MPa(abs.)；c)所有的温度都是20℃。
实施例
该实施例通过图1来说明，图1显示了加热和蒸发装置的截面图。
在该装置中，液体(5)从下面进入该加热和蒸发装置，液体在中间空间(4)中被加热，并从顶部以加热的液体或蒸气(6)离开。在旋转对称排列的电极(1)和(2)之间流动着交流电。电极(1)和(2)被电绝缘体(3)彼此分开。电极(1)和(2)安装在玻璃容器(10)中。所述蒸气通入无规则填充的柱中。隔离的变压器和流量调节器(8)向电极(1)和(2)供应可调节电能。
该加热和蒸发装置的技术数据如下：
电极材料：Cr、Ni钢
电极(1)长度：200mm
电极(1)直径：50mm
电极(2)直径：30mm
电极间距(4)：10mm
液体体积：700ml
测试结果如下：
蒸发测试开始时：
液体在入口(5)处的温度：30℃
液体在容器(4)中的温度：30℃
电压：240V，频率：50Hz，电流：0.3A
比电阻：4.5×109Ωm
在出口(6)处的温度(蒸气)：30℃
电极(1)和(2)的温度：30℃
在连续蒸发操作期间：
液体在入口(5)处的温度：30℃
电压：240V，频率：50Hz，电流：0.3A
液体在容器(4)中的温度：220℃
比电阻：4.5×108Ωm
在出口(6)处的温度(蒸气)：190℃
电极(1)和(2)的温度：220℃
在操作50小时后，电极(1)和(2)的表面既没有任何沉积物，也没有任何覆盖物，也没有任何明显的电极材料磨损。
Claims (3)
1.一种蒸发液体中的组分的方法，其中所述液体是通过对其通入交流电而被加热的，所述液体选自：
a)由甲基氯硅烷的直接合成得到的沸点大于71℃的蒸馏残渣；或
b)由氯硅烷和含水或不含水醇制备的导电性反应混合物。
2.权利要求1所述的方法，其中所述交流电为10-1000V。
3.权利要求1或2所述的方法，其中所述交流电的频率为10-10000Hz。
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