CN110095490A - 一种检测四针状氧化锌晶须电导特性的器件及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种检测四针状氧化锌晶须电导特性的器件及其制备方法。该检测四针状氧化锌晶须电导特性的器件包括金属电极和四针状氧化锌晶须，所述四针状氧化锌晶须上的一根针状体与一金属电极连接，所述四针状氧化锌晶须上的另一根针状体与另一金属电极连接，其中，所述金属电极选用功函数为4.5‑5.1eV的金属。本发明通过直接将四针状氧化锌晶须上的两根针状体分别与两个金属电极相连，金属电极选用功函数为4.5‑5.1eV的金属以形成金属电极和四针状氧化锌晶须欧姆接触，能够直接在宏观条件下使用常规的检测仪器连接两个金属电极以对单个四针状氧化锌晶须的电导特性进行检测，检测在宏观条件下进行，操作方便。

Description

一种检测四针状氧化锌晶须电导特性的器件及方法
技术领域
本发明涉及电子器件领域，具体涉及一种检测四针状氧化锌晶须电导特性的器件及其制备方法。
背景技术
四针状氧化锌晶须(Tetra-needle like ZnO whiskers，简称T-ZnOw)于20世纪40年代被发现，最早由日本松下产业于1989年研制成功。四针状氧化锌晶须外观呈白色疏松状粉体，微观为三维四针状立体结构，即晶须有一核心，从核心径向方向伸展出四根针状晶体，每根针状体均为单晶体微纤维，任两根针状体的夹角为109°。晶须的中心体直径0.7～1.4μm，针状体根部直径0.5～14μm，针状体长度为3～200μm，电子衍射图像显示晶须具有位错小、晶格缺陷少的单晶性；原子吸收光谱显示晶须杂质含量少，氧化锌含量为99.95％，因此T-ZnOw近似于单晶。它是迄今所有晶须中唯一具有空间立体结构的晶须，因其独特的立体四针状三维结构，很容易实现在基体材料中的均匀分布，从而各向同性地改善材料的物理性能，同时赋予材料多种独特的功能特性，被称为21世纪的重要新材料。
四针状氧化锌晶须当前主要用于作为复合增强材料、高分子材料抗静电剂、耐磨防滑材料、微波吸收材料、减振降噪材料、陶瓷增韧材料、抗菌防藻复合材料、甲醛及多种有机物分解材料等。四针状氧化锌晶须作为一种半导体材料的应用领域尚待开发，探究单根四针状氧化锌晶须的电导特性即成为开拓其应用领域的前提，例如，使用其制备一些导电复合材料等，需要前期对四针状氧化锌晶须本征的电导特性进行研究。
基于单个四针状氧化锌晶须的微观特性，无法直接对其电导特性进行检测，例如现有技术中给出了一种利用扫描探针显微镜(SPM)来测量单根四针状氧化锌晶须电阻方法，此方法需要预先在四针状氧化锌表面沉积纳米银，将表面沉积有纳米银的四针状氧化锌晶须在底电极上分散均匀，再以银为焊剂，在惰性气体保护的情况下对其进行热处理，通过对表面沉积纳米银的四针状氧化锌晶须的高温烧结，使纳米银融化将四针状氧化锌晶须与底电极焊接起来(热处理过程中的温度高达700℃)，最后利用扫描探针显微镜的针接触氧化锌晶须的尖端来对其进行表面电流分析，评价材料的相关性能。可见现有技术中对单个四针状氧化锌晶须的电导特性的检测过程需要在扫描探针显微镜下通过探针与四针状氧化锌晶须的接触进行，也即检测过程无法直接在宏观条件下利用常规的检测仪器操作，如直接连接伏安特性检测仪进行检测，为检测过程带来不便。
因此，发明一种可以在宏观条件下直接利用检测仪器进行检测、操作简便的检测四针状氧化锌晶须电导特性的器件和方法，成为本领域技术人员亟待解决的技术问题。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中对单个四针状氧化锌晶须的电导特性的检测过程无法直接在宏观条件下操作、检测不便的缺陷，从而提供一种检测四针状氧化锌晶须电导特性的器件及其制备方法。
具体技术方案如下：
一种检测四针状氧化锌晶须电导特性的器件，包括金属电极和四针状氧化锌晶须，所述四针状氧化锌晶须上的一根针状体与一金属电极连接，所述四针状氧化锌晶须上的另一根针状体与另一金属电极连接，其中，所述金属电极选用功函数为4.5-5.1eV的金属。
四针状氧化锌晶须的功函数为4.5eV，为了形成四针状氧化锌晶须和金属电极之间的欧姆接触，需要控制金属电极与四针状氧化锌晶须之间的接触势垒高度不超过0.6eV，故金属电极选用功函数为4.5-5.1eV的金属。
进一步地，所述金属电极的材质选用金、银、铬或镍。
进一步地，所述还包括衬底和将所述金属电极粘附于所述衬底上的金属粘附层。
进一步地，所述四针状氧化锌晶须上的针状体与所述金属电极之间采用聚焦离子束焊接。
一种检测四针状氧化锌晶须电导特性的方法，包括：
取衬底，在所述衬底上制备金属电极，所述金属电极的功函数与所述四针状氧化锌晶须相匹配；
取四针状氧化锌晶须，选择所述四针状氧化锌晶须上的一根针状体与一所述金属电极连接，选择所述四针状氧化锌晶须上的另一根针状体与另一所述金属电极连接；
所述金属电极分别与半导体伏安特性测试系统连接，以测定所述四针状氧化锌晶须的电导特性。
进一步地，还包括在衬底上光刻电极图案以制备所述金属电极的步骤。
进一步地，所述在衬底上光刻电极图案的步骤为：将所述衬底置于丙酮中超声清洗4-6min，烘干，在烘干后的衬底表面旋涂光刻胶，于85-105℃下烘干2-4min，经曝光、显影处理得到所述电极图案。
进一步地，所述制备金属电极的步骤为：在所述衬底上的电极图案表面蒸镀金属粘附层，并在所述金属粘附层的表面蒸镀金属电极，其中，蒸镀金属粘附层和金属电极的条件为：采用电子束在真空度低于1×10-6Torr条件下蒸镀，蒸镀速率为0.2-0.5nm/s。
进一步地，还包括采用丙酮超声清洗2-4min，剥离光刻胶的步骤。
进一步地，将所述四针状氧化锌晶须的针状体与所述金属电极连接的方法为：在真空度低于1×10-6Torr条件下，将所述四针状氧化锌晶须静电吸附至所述金属电极上的焊接位置，采用聚焦离子束焊接。
本发明技术方案，具有如下优点：
1.本发明提供的检测四针状氧化锌晶须电导特性的器件，通过直接将四针状氧化锌晶须上的两根针状体分别与两个金属电极相连，金属电极选用功函数为4.5-5.1eV的金属以形成金属电极和四针状氧化锌晶须欧姆接触，能够直接在宏观条件下使用常规的检测仪器连接两个金属电极以对单个四针状氧化锌晶须的电导特性进行检测，检测在宏观条件下进行，操作方便。
2.本发明通过进一步利用聚焦离子束焊接实现金属电极和四针状氧化锌晶须之间连接固定，避免了沉积纳米银后热处理焊接的高温操作，直接在常温下实现了两者之间的良好连接，还避免了沉积纳米银和热处理对四针状氧化锌晶须本身的破坏。
3.本发明通过对单个四针状氧化锌晶须的电导特性进行研究，为利用四针状氧化锌晶须制备性能优良的半导体器件或导电复合材料打下基础，有利于推动四针状氧化锌晶须在半导体器件制造领域的应用和开拓。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1中制得的四针状氧化锌晶须电极器件的结构示意图；
图2是本发明实施例1中四针状氧化锌晶须的扫描电子显微镜图像；
图3是本发明实施例1中四针状氧化锌晶须与金属电极接触区域的扫描电子显微镜图像；
图4是本发明实施例1中制得的四针状氧化锌晶须电极器件的伏安特性曲线；
图5是本发明实施例2中制得的四针状氧化锌晶须电极器件的伏安特性曲线。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
实施例中的聚焦离子束-扫描电子显微镜的型号为CrossBeam，生产厂家为德国ZEISS公司。
实施例中的半导体伏安特性测试系统的型号为keithley4200，生产厂家为美国keithley公司。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
实施例1
一种检测四针状氧化锌晶须电导特性的器件的制备方法，包括：
(1)取二氧化硅衬底，将二氧化硅衬底置于丙酮中超声清洗5min，烘干，在烘干后的二氧化硅衬底表面旋涂光刻胶，于90℃下烘干2min，使用真空吸附平台进行曝光、显影处理得到电极图案；
(2)在步骤(1)得到的二氧化硅衬底的电极图案表面蒸镀金属粘附层，并在金属粘附层的表面蒸镀金属电极，其中，蒸镀金属粘附层和金属电极的条件为：采用电子束在真空度低于1×10-6Torr条件下蒸镀，粘附金属层的材质选用钛，厚度为40nm，蒸镀速率为0.3nm/s，金属电极的材质选用金，厚度为100nm，蒸镀速率为0.4nm/s；
(3)采用丙酮超声清洗步骤(2)得到的二氧化硅衬底3min，剥离光刻胶；
(4)取四针状氧化锌晶须和步骤(3)得到的二氧化硅衬底置于聚焦离子束-扫描电子显微镜中，将真空度抽至低于1×10-6Torr，如图1所示，采用机械手将四针状氧化锌晶须(微观结构如图1所示)放置在焊接位置，使四针状氧化锌晶须上的一根针状体与一金属电极静电吸附，另一根针状体与另一金属电极静电吸附，用聚焦离子束焊接固定，焊剂选用金属铂，得到检测四针状氧化锌晶须电导特性的器件，四针状氧化锌晶须与金属电极接触区域的微观结构如图3所示。
(5)将所述金属电极分别与半导体伏安特性测试系统连接，以测定四针状氧化锌晶须的电导特性，制得的伏安特性曲线(如图4所示，重复测定两次)随着测试电压的增大，电流线性增大，表现为明显的欧姆接触特征。
基于制备得到的检测四针状氧化锌晶须电导特性的器件中四针状氧化锌晶须和金属电极具有欧姆接触特征，以实施例1制得的四针状氧化锌晶须电极器件为例，测得四针状氧化锌晶须的电阻值为4×103Ω。
实施例2
一种检测四针状氧化锌晶须电导特性的器件，包括二氧化硅衬底、金属电极和四针状氧化锌晶须，金属电极通过金属粘附层与二氧化硅衬底连接，四针状氧化锌晶须上的一根针状体与一金属电极连接，四针状氧化锌晶须上的另一根针状体与另一金属电极连接，金属电极的材质选用铬。
上述检测四针状氧化锌晶须电导特性的器件的制备方法，包括：
(1)取二氧化硅衬底，将二氧化硅衬底置于丙酮中超声清洗5min，烘干，在烘干后的二氧化硅衬底表面旋涂光刻胶，于90℃下烘干2min，使用真空吸附平台进行曝光、显影处理得到电极图案；
(2)在步骤(1)得到的二氧化硅衬底的电极图案表面蒸镀金属粘附层，并在金属粘附层的表面蒸镀金属电极，其中，蒸镀金属粘附层和金属电极的条件为：采用电子束在真空度低于1×10-6Torr条件下蒸镀，粘附金属层的材质选用钛，厚度为40nm，蒸镀速率为0.4nm/s，金属电极的材质选用金，厚度为100nm，蒸镀速率为0.3nm/s；
(3)采用丙酮超声清洗步骤(2)得到的二氧化硅衬底3min，剥离光刻胶；
(4)取四针状氧化锌晶须和步骤(3)得到的二氧化硅衬底置于聚焦离子束-扫描电子显微镜中，将真空度抽至低于1×10-6Torr，采用机械手将四针状氧化锌晶须放置在焊接位置，使四针状氧化锌晶须上的一根针状体与一金属电极静电吸附，另一根针状体与另一金属电极静电吸附，用聚焦离子束焊接固定，焊剂选用金属铂，得到检测四针状氧化锌晶须电导特性的器件。
(5)将所述金属电极分别与半导体伏安特性测试系统连接，并得到相应电压下的电流，以测定四针状氧化锌晶须的电导特性。制得的伏安特性曲线(如图4所示，重复测定两次)随着测试电压的增大，电流线性增大，表现为明显的欧姆接触特征。
测定实施例2制备得到的检测四针状氧化锌晶须电导特性的器件的伏安特性曲线，重复测定两次，如图5所示，两次测定的伏安特性曲线基本重合，且随着测试电压的增大，电流线性增大，表现为明显的欧姆接触特征。
实施例3
一种检测四针状氧化锌晶须电导特性的器件，包括硅衬底、金属电极和四针状氧化锌晶须，金属电极通过金属粘附层与硅衬底连接，四针状氧化锌晶须上的一根针状体与一金属电极连接，四针状氧化锌晶须上的另一根针状体与另一金属电极连接，金属电极的材质选用银。
上述检测四针状氧化锌晶须电导特性的器件的制备方法，包括：
(1)取硅衬底，将硅衬底置于丙酮中超声清洗4min，烘干，在烘干后的硅衬底表面旋涂光刻胶，于85℃下烘干4min，使用真空吸附平台进行曝光、显影处理得到电极图案；
(2)在步骤(1)得到的硅衬底的电极图案表面蒸镀金属粘附层，并在金属粘附层的表面蒸镀金属电极，其中，蒸镀金属粘附层和金属电极的条件为：采用电子束在真空度低于1×10-6Torr条件下蒸镀，粘附金属层的材质选用钛，厚度为30nm，蒸镀速率为0.2nm/s，金属电极的材质选用金，厚度为190nm，蒸镀速率为0.2nm/s；
(3)采用丙酮超声清洗步骤(2)得到的硅衬底2min，剥离光刻胶；
(4)取四针状氧化锌晶须和步骤(3)得到的硅衬底置于聚焦离子束-扫描电子显微镜中，将真空度抽至低于1×10-6Torr，采用机械手将四针状氧化锌晶须放置在焊接位置，使四针状氧化锌晶须上的一根针状体与一金属电极静电吸附，另一根针状体与另一金属电极静电吸附，用聚焦离子束焊接固定，焊剂选用金属铂，得到检测四针状氧化锌晶须电导特性的器件。
(5)将所述金属电极分别与半导体伏安特性测试系统连接，并得到相应电压下的电流，以测定四针状氧化锌晶须的电导特性。制得的伏安特性曲线(如图4所示，重复测定两次)随着测试电压的增大，电流线性增大，表现为明显的欧姆接触特征。
经测定，实施例3制备得到的检测四针状氧化锌晶须电导特性的器件也表现为明显的欧姆接触特征。
实施例4
一种检测四针状氧化锌晶须电导特性的器件，包括硅衬底、金属电极和四针状氧化锌晶须，金属电极通过金属粘附层与硅衬底连接，四针状氧化锌晶须上的一根针状体与一金属电极连接，四针状氧化锌晶须上的另一根针状体与另一金属电极连接，金属电极的材质选用镍。
上述检测四针状氧化锌晶须电导特性的器件的制备方法，包括：
(1)取硅衬底，将硅衬底置于丙酮中超声清洗6min，烘干，在烘干后的硅衬底表面旋涂光刻胶，于105℃下烘干2min，使用真空吸附平台进行曝光、显影处理得到电极图案；
(2)在步骤(1)得到的硅衬底的电极图案表面蒸镀金属粘附层，并在金属粘附层的表面蒸镀金属电极，其中，蒸镀金属粘附层和金属电极的条件为：采用电子束在真空度低于1×10-6Torr条件下蒸镀，粘附金属层的材质选用钛，厚度为50nm，蒸镀速率为0.5nm/s，金属电极的材质选用金，厚度为110nm，蒸镀速率为0.5nm/s；
(3)采用丙酮超声清洗步骤(2)得到的硅衬底4min，剥离光刻胶；
(4)取四针状氧化锌晶须和步骤(3)得到的硅衬底置于聚焦离子束-扫描电子显微镜中，将真空度抽至低于1×10-6Torr，采用机械手将四针状氧化锌晶须放置在焊接位置，使四针状氧化锌晶须上的一根针状体与一金属电极静电吸附，另一根针状体与另一金属电极静电吸附，用聚焦离子束焊接固定，焊剂选用金属铂，得到检测四针状氧化锌晶须电导特性的器件。
(5)将所述金属电极分别与半导体伏安特性测试系统连接，并得到相应电压下的电流，以测定四针状氧化锌晶须的电导特性。制得的伏安特性曲线随着测试电压的增大，电流线性增大，表现为明显的欧姆接触特征。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种检测四针状氧化锌晶须电导特性的器件，其特征在于，包括金属电极和四针状氧化锌晶须，所述四针状氧化锌晶须上的一根针状体与一金属电极连接，所述四针状氧化锌晶须上的另一根针状体与另一金属电极连接，其中，所述金属电极选用功函数为4.5-5.1eV的金属。
2.根据权利要求1所述的检测四针状氧化锌晶须电导特性的器件，其特征在于，所述金属电极的材质选用金、银、铬或镍。
3.根据权利要求1或2所述的检测四针状氧化锌晶须电导特性的器件，其特征在于，所述还包括衬底和将所述金属电极粘附于所述衬底上的金属粘附层。
4.根据权利要求1-3任一所述的检测四针状氧化锌晶须电导特性的器件，其特征在于，所述四针状氧化锌晶须上的针状体与所述金属电极之间采用聚焦离子束焊接。
5.一种检测四针状氧化锌晶须电导特性的方法，其特征在于，包括：
取衬底，在所述衬底上制备金属电极，所述金属电极的功函数与所述四针状氧化锌晶须相匹配；
取四针状氧化锌晶须，选择所述四针状氧化锌晶须上的一根针状体与一所述金属电极连接，选择所述四针状氧化锌晶须上的另一根针状体与另一所述金属电极连接；
所述金属电极分别与半导体伏安特性测试系统连接，以测定所述四针状氧化锌晶须的电导特性。
6.根据权利要求5所述的检测四针状氧化锌晶须电导特性的方法，其特征在于，还包括在衬底上光刻电极图案以制备所述金属电极的步骤。
7.根据权利要求6所述的检测四针状氧化锌晶须电导特性的方法，其特征在于，所述在衬底上光刻电极图案的步骤为：将所述衬底置于丙酮中超声清洗4-6min，烘干，在烘干后的衬底表面旋涂光刻胶，于85-105℃下烘干2-4min，经曝光、显影处理得到所述电极图案。
8.根据权利要求6或7所述的检测四针状氧化锌晶须电导特性的方法，其特征在于，所述制备金属电极的步骤为：在所述衬底上的电极图案表面蒸镀金属粘附层，并在所述金属粘附层的表面蒸镀金属电极，其中，蒸镀金属粘附层和金属电极的条件为：采用电子束在真空度低于1×10-6Torr条件下蒸镀，蒸镀速率为0.2-0.5nm/s。
9.根据权利要求6-8任一所述的检测四针状氧化锌晶须电导特性的方法，其特征在于，还包括采用丙酮超声清洗2-4min，剥离光刻胶的步骤。
10.根据权利要求5-9任一所述的检测四针状氧化锌晶须电导特性的方法，其特征在于，将所述四针状氧化锌晶须的针状体与所述金属电极连接的方法为：在真空度低于1×10-6Torr条件下，将所述四针状氧化锌晶须静电吸附至所述金属电极上的焊接位置，采用聚焦离子束焊接。
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