CN110501354B - 一种生物传感器及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及生物传感器技术领域,尤其涉及一种生物传感器及其制备方法和应用。所述传感器包括底板和芯片,所述芯片为设置在该底板上的两个并联单元和金属层,所述金属层设置在两个并联单元之间;每个并联单元包括平面状的螺旋形电感和锤状电容,所述螺旋形电感的中间具有空白区域,所述锤状电容内嵌在所述空白区域中;锤状电容上引出两条导线,其中一条导线用于接地,另一条导线与所述金属层连接。底板包括衬底和SU‑8高聚物钝化层,所述钝化层在传感器的检测区域形成预设厚度和预设面积的开口,以此形成设定空间溶剂的凹槽。本发明提出的射频生物传感器具有小尺寸、快检测速度、简易且低成本的加工过程、可定量检测等特点。

Description

一种生物传感器及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及生物传感器技术领域,尤其涉及一种生物传感器及其制备方法和应用。
背景技术
本发明背景技术中公开的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解,而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
生物传感器是一门由生物、物理、化学、电子技术、医学等多种学科互相渗透成长起来的高新技术。生物识别传感系统通常由生物识别组件、信号转换器和电子系统组成,而生物识别组件作为该系统的核心器件,决定了检测结果的精确度、检测时长和系统成本等众多关键要素。在测量样本中,不同疾病所对应的生物标记物(Biomarker,包括酶、抗体、抗原、微生物、细胞、组织、核酸等生物活性物质)在生物传感器中可以转化为相应的电信号形式输出。与传统的检测手段相比,具有准确度高,分析速度快,成本低,可重复性好,操作简单,专一性强等众多优势。
根据生物传感器的信号转换器即换能器的不同可分为:第一代电化学生物传感器、第二代光学生物传感器和第三代射频生物传感器等。换能器依次为电化学电极、光电转换器和射频器件等。其中电化学生物传感器灵敏度最高,通过在电极上添加特定的酶实现对生物标记物的检测,简单易用且成本可控。但是外来媒介的引入使得传感器反应变慢、性能下降且可靠性差,根据使用环境不同需要以半年左右为周期进行更换。此外,另一个制约电化学传感器应用的因素在于其电解液需要定期补充,这严重增加了后续成本。而对于光学生物传感器而言,正常检测需要较长的稳定时间,且极易受到环境光的影响而改变检测结果。
第三代生物传感器--射频生物传感器是最近几年来非常热的话题,随着加工工艺的逐步提升,射频生物传感器的关键尺寸已缩至微纳米级别,结构也从传统的单层、双层向着多层发展。相较于其他类型的生物传感器,射频生物传感器具备以下优势:第一,检测稳定性高,不像电化学生物传感器那样易受使用环境的制约,且性能会随着使用时间的推移而下降,射频生物传感器不易受外界光照、温度、湿度等环境因素影响,可以保持在长期复杂环境中检测的稳定性;第二,操作简单,光学生物传感器需要一定时间来稳定测量环境,而射频生物传感器无需前期稳定时间,可以即时地对生物标记物进行快速检测;第三,无需添加外来媒介物进行标记,只需将待测试液滴至射频生物传感器检测区域即可,可实现免标记物检测。综上所述,射频生物传感器具有检测稳定性高、操作简单、无标记物检测等显著优势。
发明内容
本发明研究发现:一些第三代生物传感器仍然存在器件加工工艺复杂、无法定量测量、测量用时长等缺点。为此,本发明提出了一种基于螺旋形电感和锤状电容的射频生物传感器设计来用于葡萄糖检测,并提出了实现该传感器的对应传感器加工工艺。
为实现上述发明目的,本发明公开了下述技术方案:
一种生物传感器,其包括底板和芯片,所述芯片为设置在该底板上的两个并联单元和金属层,所述金属层设置在两个并联单元之间;每个并联单元包括平面状的螺旋形电感和锤状电容,所述螺旋形电感的中间具有空白区域,所述锤状电容内嵌在所述空白区域中;所述锤状电容上引出两条导线,其中一条导线用于接地,另一条导线与所述金属层连接,从而实现两个并联单元之间的并联连接;所述锤状电容是指一个方形电容及其两侧连接的导线形成的形似“锤子”的结构。
本发明生物传感器的特点之一是:本发明的传感器设计将两个电容分别内嵌于两个螺旋电感的内部进一步缩小了芯片的面积,并且两个螺旋电感和电容分别位于中间传输线的两侧进而有效的避免了电容与电容、电感与电感之间的寄生效应,进而简化了因寄生效应而对葡萄糖检测的干扰。
本发明生物传感器的特点之二是:本发明采用锤状电容替代现有的“金属-介质-金属”形式的电容,进而简化了在加工过程当中必须多加一层介质层的加工工艺,使加工成本和加工步骤得到了有效的降低。另外,本发明采用的电容不再受限于“金属-介质-金属”形式电容的较低击穿电压,因此本发明中的传感器能够应用在高压高功率情况。
与现有技术相比,本发明取得了以下有益效果:
(1)为了改善器件的测量时间,本发明采用氯气与氩气的混合气体对感知区域进行干法刻蚀以降低其表面粗糙度进而提升检测时间,并且在器件感知区域挖空钝化层实施定量血糖测量。
(2)本发明提出的具有小尺寸、快检测速度、简易且低成本的加工过程、可定量检测的射频生物传感器在血糖、血脂监测等生物医疗检测领域有着巨大的应用潜力。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解,本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明,并不构成对本发明的不当限定。
图1为本发明实施例1中生物传感器的结构示意图。
图2为本发明实施例2中生物传感器的结构示意图。
图3为本发明实施例2中制备生物传感器的流程示意图。
图4为本发明实施例2中制备的生物传感器(实物)的SEM图。
图5为本发明实施例中射频葡萄糖传感器检测系统结构示意图。
图6为用原子力显微镜测得的本发明实施例1-3中不同刻蚀时间得到的生物传感器表面粗糙度情况。
图7为本发明实施例2中不同浓度下生物传感器的检测响应。
上述附图3中标记分别表示:1、底板;2、金属层;3、螺旋形电感;4、锤状电容;5、导线;6、衬底;7、SU-8高聚物钝化层、8、矢量网络分析仪;9、葡萄糖溶液样品;10、生物传感器;11、微型移液器。
具体实施方式
应该指出,以下详细说明都是例示性的,旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明,本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是,这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式,而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如,在这里所使用的,除非上下文另外明确指出,否则单数形式也意图包括复数形式,此外,还应当理解的是,当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时,其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
正如前文所述,一些第三代生物传感器仍然存在器件加工工艺复杂、无法定量测量、测量用时长等缺点。因此,本发明基于螺旋形电感和锤状电容设计了一种射频生物传感器设计,将其来用于葡萄糖检测,并提出了实现该传感器的对应传感器加工工艺。
在一些典型的实施例中,所述生物传感器中,金属层的材质包括:贵金属(如金、银、铂等)和铜;优选为金、银、铂等贵金属,其在使用时不容易被氧化。
在一些典型的实施例中,所述生物传感器中,底板包括衬底和SU-8高聚物钝化层,所述钝化层在传感器的检测区域形成预设厚度和预设面积的开口,以此形成设定空间溶剂的凹槽,使每次检测的待测物的量恒定从而形成定量检测,降低因为每次检测待测物容量不同而引起的测量误差。
进一步地,所述生物传感器的制备方法包括如下步骤:
(1)清洗衬底,去除表面污垢。
(2)用等离子体增强化学气相沉积的方法在所述衬底表面生长一层氮化镓衬底,以增加金属与衬底之间的粘附性。
(3)配合光刻工艺在衬底上设定的区域用磁控溅射的方法生长下层金属,随后除去光刻胶,此时衬底上面下层金属已生长完成。
(4)利用光刻工艺在未生长下层金属的地方沉积设定高度的光刻胶,并且通过再次高温加热的形式使光刻胶重新塑造形状,构建空气桥墩结构用以支撑步骤(7)中螺旋形电感的上层金属。
(5)利用磁控溅射的方法在整个衬底表面形成一层金属种子层。
(6)利用光刻工艺在不需要生长顶层金属的区域沉积光刻胶。
(7)利用磁控溅射的方法沉积顶层金属,至此,由电容和螺旋形电感加工完成,其中电容是由上下两层金属直接连接而成,电感是由具有空气桥墩结构构成,在不需要跳线的地方上下两层金属直接相连。
(8)在顶层金属表面悬涂SU-8光刻胶,控制悬涂转速形成设定厚度的薄膜。
(9)依托光刻技术在器件的检测区域按照定量测量要求光刻掉设定面积的SU-8光刻胶。
(10)将步骤(9)得到的器件置于反应离子刻蚀系统中,利用氯气与氩气的混合气体对器件进行干法刻蚀处理,以提升器件检测区域的粗糙度进而提升检测时间,即得。
参考图3,在一些典型的实施例中,采用包含下列工艺参数的工艺制备所述生物传感器:
步骤1:将砷化镓或石英或硅衬底分别置于丙酮、异丙醇、去离子水中,分别进行3-5min、1-3min、3-5min的清洗,然后对衬底进行干燥。
步骤2:将干燥后的衬底置于等离子体增强化学气象沉积反应炉中生长氮化硅薄膜,沉积在SiH4和NH3的比率为320:9sccm,室压为1200mTorr,环境温度温为250℃,100WRF功率和2000sccm气流下进行。整个处理时间固定为400s,生长厚度为0.2-0.4um。
步骤3:进行底部金属的光刻工艺,包括光刻胶旋涂,曝光,显影,检查等过程。光刻胶采用负性光刻胶,光刻胶旋涂过程中,以1000-3000rad/min的速度进行旋涂,旋涂40-60s,生成厚度为5-7um的光刻胶,旋涂过后将衬底放在热板上进行120-150℃下1-2min的加热处理。加热处理完成后利用印有下层金属图案的光掩模在200-350mJ/cm2能量密度下曝光30-90s。曝光完成后,利用负性光刻胶显影液进行显影,充分显影干燥后最后放在光学显微镜下进行检查,得到带有设定光刻胶图案的衬底。
步骤4:将上述带有设定光刻胶图案的衬底放入磁控溅射设备中,在真空度为1.0×10-5-1.0×10-8mTorr、沉底温度为20-50℃、生长速率为0.05-0.1nm/s的速率进行生长,最后形成厚度为3-5um的金元素(Au)的下层金属,待金属生长完成后,利用浓度为0.8-1mol/L的氢氧化钠溶液去除光刻胶。
步骤5:为了生长顶层金属,首先利用光刻工艺构建高度为5-7um负性光刻胶,包括光刻胶旋涂,曝光,显影,检查等过程。光刻胶旋涂过程中,以1000-3000rad/min的速度进行旋涂,旋涂40-60s,生成厚度为5-7um的光刻胶,旋涂过后将衬底放在热板上进行120-150℃下1-2min的加热处理。加热处理完成后利用光掩模在200-350mJ/cm2能量密度下曝光30-90s。曝光完成后,利用负性光刻胶显影液进行显影,充分显影干燥后最后放在光学显微镜下进行检查,随后为了重新塑造光刻胶形状来形成空气桥墩结构,将器件放置于热板上进行温度为130-160℃时间为180-210s的加热处理。
步骤6:利用磁控溅射的方法对样品进行生长厚度为0.1-0.4um、膜质为金元素的镀膜操作,镀膜参数为真空度为1.0×10-5-1.0×10-8mTorr、沉底温度为室温、生长速率为0.05-0.1nm/s的速率进行生长。
步骤7:进行顶部金属的光刻工艺,包括光刻胶旋涂,曝光,显影,检查等过程。光刻胶采用负性光刻胶,光刻胶旋涂过程中,以1000-3000rad/min的速度进行旋涂,旋涂40-60s,生成厚度为7-9um的光刻胶,旋涂过后将衬底放在热板上进行120-150℃下1-2min的加热处理。加热处理完成后利用印有上层图案的光掩模在200-350mJ/cm2能量密度下曝光30-90s。曝光完成后,利用负性光刻胶显影液进行显影,充分显影干燥后最后放在光学显微镜下进行检查。
步骤8:将带有设定光刻胶图案的衬底放入磁控溅射设备中,在真空度为1.0×10-5-1.0×10-8mTorr、沉底温度为20-50℃、生长速率为0.05nm/s的速率进行生长,最后形成厚度为2-5um的金元素(Au)的上层金属,待金属生长完成后,利用浓度为0.8-1mol/L的氢氧化钠溶液去除光刻胶;至此,由电容和螺旋形电感加工完成,其中电容是由上下两层金属直接连接而成,电感是由具有空气桥墩结构构成,在不需要跳线的地方上下两层金属直接相连。
步骤9:为了实现定量操作,将构建检测区域的凹槽结构。利用光刻工艺构建高度为7-9umSU-8光刻胶,包括光刻胶旋涂,曝光,显影,检查等过程。光刻胶旋涂过程中,以1000-3000rad/min的速度进行旋涂,旋涂40-60s,生成厚度为7-9um的光刻胶,旋涂过后将衬底放在热板上进行120-150℃下1-2min的加热处理。加热处理完成后利用能够使检测区域呈现凹槽结构的光掩模在200-350mJ/cm2能量密度下曝光30-90s。曝光完成后,利用负性光刻胶显影液进行显影去除检测区域的光刻胶,充分显影干燥后最后放在光学显微镜下进行检查。
步骤10:利用氯气/氩气等离子体将传感器放置在等离子体刻蚀机内进行干法刻蚀处理,即得,其中,刻蚀处理条件为:刻蚀时间为1-7min,氯气/氩气流量比为20sccm:(5-20)sccm,压强为2-20mTorr,射频线圈功率为:400-600W,平行板功率为100-300W,反应腔室温度为20-60℃。
在一些典型的实施例中,所述生物传感器或者上述方法制备的生物传感器还被用于医学、环境、食品等领域中,如血糖、血脂监测等;分析食品成分、食品添加剂;水体、大气污染检测等。
本发明上述制备方法的特点之一是:对比于其他射频生物传感器无法定量检测的劣势,本发明中在加工最后过程利用SU-8高聚物在传感器的检测区域形成设定厚度设定面积的开口以此形成设定空间溶剂的凹槽,使每次检测的待测物的量恒定从而形成定量检测,降低因为每次检测待测物容量不同而引起的测量误差。
本发明上述制备方法的特点之二是:因为构成生物传感器的材质为金属,且形成的金属表面光滑,所以待葡萄糖与金属接触后很难立即全部覆盖在金属表面,从而降低测量速度。本发明中利用氯气与氩气的混合气体对金属表面刻蚀来使表面更加粗糙,在葡萄糖溶液接触传感器表面金属以后能够更快的铺满整个表面实施快速检测。
现结合附图1-6和具体实施方式对本发明进一步进行说明。
实施例1
参考图1,一种生物传感器,其包括底板和芯片,所述芯片为设置在该底板1的两个并联单元和金属层2,所述金属层2设置在两个并联单元之间;每个并联单元包括平面状的螺旋形电感3和锤状电容4,所述螺旋形电感的中间具有空白区域,所述锤状电容内嵌在所述空白区域中;所述锤状电容上引出两条导线5,其中一条导线用于接地,另一条导线与所述金属层2连接,从而实现两个并联单元之间的并联连接,所述锤状电容是指一个方形电容及其两侧连接的导线形成的形似“锤子”的结构。
应当理解的是,电容一般是由两个相互靠近的导体,中间夹一层绝缘介质(如空气)形成的,当这两个相互靠近的导体各连接一根导线时(导线可以与导体垂直或者具有一定的夹角),就会形成形似“锤子”的结构。
实施例2
一种生物传感器,同实施例1,区别在于:参考图2,所述底板包括衬底6和SU-8高聚物钝化层7,所述钝化层在传感器的检测区域形成设定厚度设定面积的开口以此形成设定空间溶剂的凹槽,使每次检测的待测物的量恒定从而形成定量检测,降低因为每次检测待测物容量不同而引起的测量误差。
参考图3,所述生物传感器的制备方法为:
步骤1:将砷化镓衬底分别置于丙酮、异丙醇、去离子水中进行3min、1min、3min的清洗。
步骤2:清洗干燥后,将砷化镓衬底置于等离子体增强化学气象沉积反应炉中生长氮化硅薄膜,沉积在SiH4和NH3的比率为320:9sccm,室压为1200mTorr,环境温度温为250℃,100WRF功率和2000sccm气流下进行。整个处理时间固定为400s,生长厚度在0.2-0.4um之间。
步骤3:进行底部金属的光刻工艺,包括光刻胶旋涂,曝光,显影,检查等过程。光刻胶采用负性光刻胶,光刻胶旋涂过程中,以1000rad/min的速度进行旋涂,旋涂40s,生成厚度为5um的光刻胶,旋涂过后将衬底放在热板上进行150℃下1min的加热处理。加热处理完成后利用印有下层金属图案的光掩模在230mJ/cm2能量密度下曝光1min。曝光完成后,利用负性光刻胶显影液进行显影,充分显影干燥后最后放在光学显微镜下进行检查。
步骤4:将带有设定光刻胶图案的衬底放入磁控溅射设备中,在真空度为7.5×10- 6mTorr、沉底温度为26℃、生长速率为0.05nm/s的速率进行生长,最后形成厚度为3um的金元素(Au)的下层金属,待金属生长完成后,利用浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液去除光刻胶。
步骤5:为了生长顶层金属,首先利用光刻工艺构建高度为5um负性光刻胶,包括光刻胶旋涂,曝光,显影,检查等过程。光刻胶旋涂过程中,以1000rad/min的速度进行旋涂,旋涂40s,生成厚度为5um的光刻胶,旋涂过后将衬底放在热板上进行150℃下1min的加热处理。加热处理完成后利用光掩模在230mJ/cm2能量密度下曝光1min。曝光完成后,利用负性光刻胶显影液进行显影,充分显影干燥后最后放在光学显微镜下进行检查。
步骤6:利用磁控溅射的方法对样品进行生长厚度为0.2um、膜质为金元素的镀膜操作,镀膜参数为真空度为7.5×10-6mTorr、沉底温度为室温、生长速率为0.05nm/s的速率进行生长。
步骤7:进行顶部金属的光刻工艺,包括光刻胶旋涂,曝光,显影,检查等过程。光刻胶采用负性光刻胶,光刻胶旋涂过程中,以1200rad/min的速度进行旋涂,旋涂50s,生成厚度为7um的光刻胶,旋涂过后将衬底放在热板上进行150℃下1min的加热处理。加热处理完成后利用印有上层图案的光掩模在270mJ/cm2能量密度下曝光50s。曝光完成后,利用负性光刻胶显影液进行显影,充分显影干燥后最后放在光学显微镜下进行检查。
步骤8:将带有设定光刻胶图案的衬底放入磁控溅射设备中,在真空度为7.5×10- 6mTorr、沉底温度为26℃、生长速率为0.05nm/s的速率进行生长,最后形成厚度为2um的金元素(Au)的上层金属,待金属生长完成后,利用浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液去除光刻胶。
步骤9:为了实现定量操作,将构建检测区域的凹槽结构。利用光刻工艺构建高度为7um的SU-8光刻胶,包括光刻胶旋涂,曝光,显影,检查等过程。光刻胶旋涂过程中,以1200rad/min的速度进行旋涂,旋涂50s,生成厚度为7um的光刻胶,旋涂过后将衬底放在热板上进行150℃下1min的加热处理。加热处理完成后利用能够使检测区域呈现凹槽结构的光掩模在270mJ/cm2能量密度下曝光50s。曝光完成后,利用负性光刻胶显影液进行显影去除检测区域的光刻胶,充分显影干燥后最后放在光学显微镜下进行检查。
步骤10:利用氯气/氩气等离子体将传感器放置在等离子体刻蚀机内进行干法刻蚀处理,其中反应条件为:刻蚀时间为1min,氯气/氩气流量比为20sccm:5sccm,压强为2mTorr,射频线圈功率为:600W,平行板功率为250W,反应腔室温度为20℃。
实施例3
一种生物传感器,同实施例2,区别在于,所述生物传感器的制备方法为:
(1)将事先准备好的石英衬底分别置于丙酮、异丙醇、去离子水中进行5min、2min、4min的清洗。
(2)清洗干燥后,将石英衬底置于等离子体增强化学气象沉积反应炉中生长氮化硅薄膜,沉积在SiH4和NH3的比率为320:9sccm,室压为1200mTorr,环境温度温为250℃,100WRF功率和2000sccm气流下进行。整个处理时间固定为400s,生长厚度在0.2-0.4um之间。
(3)进行底部金属的光刻工艺,包括光刻胶旋涂,曝光,显影,检查等过程。光刻胶采用负性光刻胶,光刻胶旋涂过程中,以1000rad/min的速度进行旋涂,旋涂40s,生成厚度为5um的光刻胶,旋涂过后将衬底放在热板上进行120℃下2min的加热处理。加热处理完成后利用印有下层金属图案的光掩模在200mJ/cm2能量密度下曝光1.5min。曝光完成后,利用负性光刻胶显影液进行显影,充分显影干燥后最后放在光学显微镜下进行检查。
(4)将带有设定光刻胶图案的衬底放入磁控溅射设备中,在真空度为1.0×10- 5mTorr、沉底温度为20℃、生长速率为0.1nm/s的速率进行生长,最后形成厚度为5um的金元素(Au)的下层金属,待金属生长完成后,利用浓度为0.8mol/L的氢氧化钠溶液去除光刻胶。
(5)为了生长顶层金属,首先利用光刻工艺构建高度为5um负性光刻胶,包括光刻胶旋涂,曝光,显影,检查等过程。光刻胶旋涂过程中,以1000rad/min的速度进行旋涂,旋涂40s,生成厚度为5um的光刻胶,旋涂过后将衬底放在热板上进行120℃下2min的加热处理。加热处理完成后利用光掩模在200mJ/cm2能量密度下曝光1.5min。曝光完成后,利用负性光刻胶显影液进行显影,充分显影干燥后最后放在光学显微镜下进行检查。
(6)利用磁控溅射的方法对样品进行生长厚度为0.1um、膜质为金元素的镀膜操作,镀膜参数为真空度为1.0×10-5mTorr、沉底温度为室温、生长速率为0.1nm/s的速率进行生长。
(7)进行顶部金属的光刻工艺,包括光刻胶旋涂,曝光,显影,检查等过程。光刻胶采用负性光刻胶,光刻胶旋涂过程中,以1000rad/min的速度进行旋涂,旋涂55s,生成厚度为7um的光刻胶,旋涂过后将衬底放在热板上进行120℃下2min的加热处理。加热处理完成后利用印有上层图案的光掩模在200mJ/cm2能量密度下曝光90s。曝光完成后,利用负性光刻胶显影液进行显影,充分显影干燥后最后放在光学显微镜下进行检查。
(8)将带有设定光刻胶图案的衬底放入磁控溅射设备中,在真空度为1.0×10- 5mTorr、沉底温度为20℃、生长速率为0.05nm/s的速率进行生长,最后形成厚度为3um的金元素(Au)的上层金属,待金属生长完成后,利用浓度为0.8mol/L的氢氧化钠溶液去除光刻胶。
(9)为了实现定量操作,将构建检测区域的凹槽结构。利用光刻工艺构建高度为7um的SU-8光刻胶,包括光刻胶旋涂,曝光,显影,检查等过程。光刻胶旋涂过程中,以1000rad/min的速度进行旋涂,旋涂55s,生成厚度为7um的光刻胶,旋涂过后将衬底放在热板上进行120℃下2min的加热处理。加热处理完成后利用能够使检测区域呈现凹槽结构的光掩模在200mJ/cm2能量密度下曝光90s。曝光完成后,利用负性光刻胶显影液进行显影去除检测区域的光刻胶,充分显影干燥后最后放在光学显微镜下进行检查。
(10)利用氯气/氩气等离子体将传感器放置在等离子体刻蚀机内进行干法刻蚀处理,其中反应条件为:刻蚀时间为3min,氯气/氩气流量比为10sccm:5sccm,压强为10mTorr,射频线圈功率为:550W,平行板功率为300W,反应腔室温度为50℃。
实施例4
一种生物传感器,同实施例2,区别在于,所述生物传感器的制备方法为:
(1)将事先准备好的石英衬底分别置于丙酮、异丙醇、去离子水中进行4min、3min、5min的清洗。
(2)清洗干燥后,将石英衬底置于等离子体增强化学气象沉积反应炉中生长氮化硅薄膜,沉积在SiH4和NH3的比率为320:9sccm,室压为1200mTorr,环境温度温为250℃,100WRF功率和2000sccm气流下进行。整个处理时间固定为400s,生长厚度在0.2-0.4um之间。
(3)进行底部金属的光刻工艺,包括光刻胶旋涂,曝光,显影,检查等过程。光刻胶采用负性光刻胶,光刻胶旋涂过程中,以3000rad/min的速度进行旋涂,旋涂50s,生成厚度为7um的光刻胶,旋涂过后将衬底放在热板上进行130℃下2min的加热处理。加热处理完成后利用印有下层金属图案的光掩模在350mJ/cm2能量密度下曝光0.5min。曝光完成后,利用负性光刻胶显影液进行显影,充分显影干燥后最后放在光学显微镜下进行检查。
(4)将带有设定光刻胶图案的衬底放入磁控溅射设备中,在真空度为1.0×10- 8mTorr、沉底温度为50℃、生长速率为0.05nm/s的速率进行生长,最后形成厚度为3.5um的金元素(Au)的下层金属,待金属生长完成后,利用浓度为0.8mol/L的氢氧化钠溶液去除光刻胶。
(5)为了生长顶层金属,首先利用光刻工艺构建高度为7um负性光刻胶,包括光刻胶旋涂,曝光,显影,检查等过程。光刻胶旋涂过程中,以3000rad/min的速度进行旋涂,旋涂50s,生成厚度为7um的光刻胶,旋涂过后将衬底放在热板上进行130℃下2min的加热处理。加热处理完成后利用光掩模在350mJ/cm2能量密度下曝光0.5min。曝光完成后,利用负性光刻胶显影液进行显影,充分显影干燥后最后放在光学显微镜下进行检查。
(6)利用磁控溅射的方法对样品进行生长厚度为0.4um、膜质为金元素的镀膜操作,镀膜参数为真空度为1.0×10-8mTorr、沉底温度为室温、生长速率为0.1nm/s的速率进行生长。
(7)进行顶部金属的光刻工艺,包括光刻胶旋涂,曝光,显影,检查等过程。光刻胶采用负性光刻胶,光刻胶旋涂过程中,以3000rad/min的速度进行旋涂,旋涂60s,生成厚度为9um的光刻胶,旋涂过后将衬底放在热板上进行130℃下2min的加热处理。加热处理完成后利用印有上层图案的光掩模在350mJ/cm2能量密度下曝光30s。曝光完成后,利用负性光刻胶显影液进行显影,充分显影干燥后最后放在光学显微镜下进行检查。
(8)将带有设定光刻胶图案的衬底放入磁控溅射设备中,在真空度为1.0×10- 8mTorr、沉底温度为50℃、生长速率为0.1nm/s的速率进行生长,最后形成厚度为5um的金元素(Au)的上层金属,待金属生长完成后,利用浓度为0.8mol/L的氢氧化钠溶液去除光刻胶。
(9)为了实现定量操作,将构建检测区域的凹槽结构。利用光刻工艺构建高度为7.5um的SU-8光刻胶,包括光刻胶旋涂,曝光,显影,检查等过程。光刻胶旋涂过程中,以3000rad/min的速度进行旋涂,旋涂60s,生成厚度为9um的光刻胶,旋涂过后将衬底放在热板上进行130℃下2min的加热处理。加热处理完成后利用能够使检测区域呈现凹槽结构的光掩模在350mJ/cm2能量密度下曝光30s。曝光完成后,利用负性光刻胶显影液进行显影去除检测区域的光刻胶,充分显影干燥后最后放在光学显微镜下进行检查。
(10)利用氯气/氩气等离子体将传感器放置在等离子体刻蚀机内进行干法刻蚀处理,其中反应条件为:刻蚀时间为5min,氯气/氩气流量比为20sccm:5sccm,压强为20mTorr,射频线圈功率为:400W,平行板功率为100W,反应腔室温度为60℃。
实施例5
一种生物传感器,同实施例2,区别在于,所述生物传感器的制备方法为:
(1)将事先准备好的硅衬底分别置于丙酮、异丙醇、去离子水中进行4min、2min、4min的清洗。
(2)清洗干燥后,将硅衬底置于等离子体增强化学气象沉积反应炉中生长氮化硅薄膜,沉积在SiH4和NH3的比率为320:9sccm,室压为1200mTorr,环境温度温为250℃,100WRF功率和2000sccm气流下进行。整个处理时间固定为400s,生长厚度在0.2-0.4um之间。
(3)进行底部金属的光刻工艺,包括光刻胶旋涂,曝光,显影,检查等过程。光刻胶采用负性光刻胶,光刻胶旋涂过程中,以2000rad/min的速度进行旋涂,旋涂60s,生成厚度为6um的光刻胶,旋涂过后将衬底放在热板上进行130℃下2min的加热处理。加热处理完成后利用印有下层金属图案的光掩模在350mJ/cm2能量密度下曝光0.5min。曝光完成后,利用负性光刻胶显影液进行显影,充分显影干燥后最后放在光学显微镜下进行检查。
(4)将带有设定光刻胶图案的衬底放入磁控溅射设备中,在真空度为1.0×10- 8mTorr、沉底温度为50℃、生长速率为0.05nm/s的速率进行生长,最后形成厚度为3.5um的金元素(Au)的下层金属,待金属生长完成后,利用浓度为0.8mol/L的氢氧化钠溶液去除光刻胶。
(5)为了生长顶层金属,首先利用光刻工艺构建高度为7um负性光刻胶,包括光刻胶旋涂,曝光,显影,检查等过程。光刻胶旋涂过程中,以2000rad/min的速度进行旋涂,旋涂60s,生成厚度为6um的光刻胶,旋涂过后将衬底放在热板上进行130℃下2min的加热处理。加热处理完成后利用光掩模在350mJ/cm2能量密度下曝光0.5min。曝光完成后,利用负性光刻胶显影液进行显影,充分显影干燥后最后放在光学显微镜下进行检查。
(6)利用磁控溅射的方法对样品进行生长厚度为0.4um、膜质为金元素的镀膜操作,镀膜参数为真空度为1.0×10-8mTorr、沉底温度为室温、生长速率为0.1nm/s的速率进行生长。
(7)进行顶部金属的光刻工艺,包括光刻胶旋涂,曝光,显影,检查等过程。光刻胶采用负性光刻胶,光刻胶旋涂过程中,以2800rad/min的速度进行旋涂,旋涂40s,生成厚度为8um的光刻胶,旋涂过后将衬底放在热板上进行130℃下2min的加热处理。加热处理完成后利用印有上层图案的光掩模在350mJ/cm2能量密度下曝光30s。曝光完成后,利用负性光刻胶显影液进行显影,充分显影干燥后最后放在光学显微镜下进行检查。
(8)将带有设定光刻胶图案的衬底放入磁控溅射设备中,在真空度为1.0×10- 8mTorr、沉底温度为50℃、生长速率为0.1nm/s的速率进行生长,最后形成厚度为5um的金元素(Au)的上层金属,待金属生长完成后,利用浓度为0.8mol/L的氢氧化钠溶液去除光刻胶。
(9)为了实现定量操作,将构建检测区域的凹槽结构。利用光刻工艺构建高度为7.5um的SU-8光刻胶,包括光刻胶旋涂,曝光,显影,检查等过程。光刻胶旋涂过程中,以2800rad/min的速度进行旋涂,旋涂40s,生成厚度为8um的光刻胶,旋涂过后将衬底放在热板上进行130℃下2min的加热处理。加热处理完成后利用能够使检测区域呈现凹槽结构的光掩模在350mJ/cm2能量密度下曝光30s。曝光完成后,利用负性光刻胶显影液进行显影去除检测区域的光刻胶,充分显影干燥后最后放在光学显微镜下进行检查。
(10)利用氯气/氩气等离子体将传感器放置在等离子体刻蚀机内进行干法刻蚀处理,其中反应条件为:刻蚀时间为7min,氯气/氩气流量比为15sccm:5sccm,压强为15mTorr,射频线圈功率为:500W,平行板功率为200W,反应腔室温度为40℃。
性能测试
(1)以实施例2制备的生物传感器为例,本发明在扫描电子显微镜(SEM)下观察了该生物传感器,结果如图4所示,可以看出,本发明成功地制备出了图1所示结构的生物传感器。
(2)基于实施例2制备的生物传感器,本发明测试了该传感器的各项性能指标,参考图5,先将该生物传感器10与矢量网络分析仪8组装成射频葡萄糖传感器检测系统,用微型移液器11吸取不同浓度的葡萄糖溶液样品9液滴在生物传感器芯片上以后,滤波器芯片会由于其表面介电常数发生变化进而产生谐振的偏移,进而矢量网络分析仪上面显示界面将根据葡萄糖溶液浓度的不同而呈现出有规律的移动,进而实现对葡萄糖溶液的实时检测,结果如图5-7所示,其中:
不同刻蚀时间后的生物传感器表面粗糙度情况如图5所示,从图中可以看出:通过以上生物传感器制造过程,该生物传感器已经被完美地制造出来。
图6为不同刻蚀时间后的生物传感器表面粗糙度情况,从图中可以看出:在利用氯气/氩气的混合气体对生物传感器传感区域处理以后,表面粗糙度有了明显下降。
图7为不同浓度下生物传感器的检测响应,从图中可以看出:该生物传感器可以对50-500mg/dL的葡萄糖浓度给予很明显的分辨。
以上所述仅为本发明的优选实施例,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种生物传感器,其特征在于,包括底板和芯片,所述芯片为设置在该底板上的两个并联单元和金属层,所述金属层设置在两个并联单元之间;每个并联单元包括平面状的螺旋形电感和锤状电容,所述螺旋形电感的中间具有空白区域,所述锤状电容内嵌在所述空白区域中;所述锤状电容上引出两条导线,其中一条导线用于接地,另一条导线与所述金属层连接,从而实现两个并联单元之间的并联连接,所述锤状电容是指一个方形电容及其两侧连接的导线形成的形似“锤子”的结构;电容是由两个相互靠近的导体,中间夹一层绝缘介质形成的,当这两个相互靠近的导体各连接一根导线时,导线与导体垂直或者具有一定的夹角,就会形成形似“锤子”的结构;
底板包括衬底和SU-8高聚物钝化层,所述钝化层在传感器的检测区域形成预设厚度和预设面积的开口,以此形成设定空间溶剂的凹槽;其制备方法包括如下步骤:
(1)用等离子体增强化学气相沉积的方法在清洁后衬底表面生长一层氮化镓衬底,以增加金属与衬底之间的粘附性;
(2)配合光刻工艺在衬底上设定的区域用磁控溅射的方法生长下层金属,随后除去光刻胶,此时衬底上的下层金属已生长完成;
(3)利用光刻工艺在未生长下层金属的地方沉积设定高度的光刻胶,并且通过再次高温加热的形式使光刻胶重新塑造形状,构建空气桥墩结构用以支撑步骤(6)中螺旋形电感的上层金属;
(4)利用磁控溅射的方法在整个衬底表面形成一层金属种子层;
(5)利用光刻工艺在不需要生长上层金属的区域沉积光刻胶;
(6)利用磁控溅射的方法沉积上层金属,至此由电容和螺旋形电感加工完成,其中电容是由上下两层金属直接连接而成,电感是由具有空气桥墩结构构成,在不需要跳线的地方上下两层金属直接相连;
(7)在上层金属表面悬涂SU-8光刻胶,控制悬涂转速形成设定厚度的薄膜;
(8)依托光刻技术在器件的检测区域按照定量测量要求光刻掉设定面积的SU-8光刻胶;
(9)将步骤(8)得到的器件置于反应离子刻蚀系统中,利用氯气与氩气的混合气体对器件进行干法刻蚀处理,即得。
2.如权利要求1所述的生物传感器,其特征在于,所述金属层的材质包括:贵金属或铜。
3.如权利要求2所述的生物传感器,其特征在于,所述贵金属为金、银、铂中的任意一种。
4.如权利要求3所述的生物传感器,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1:将清洁后的衬底置于等离子体增强化学气相沉积反应炉中生长氮化硅薄膜,其中,SiH4和NH3的比率为320:9sccm,室压为1200mTorr,环境温度为250℃,功率为100WRF和气流为2000sccm;整个处理时间固定为400s,生长厚度为0.2-0.4um;
步骤2:进行下层金属的光刻工艺,包括:光刻胶采用负性光刻胶,光刻胶旋涂过程中,以1000-3000rad/min的速度进行旋涂,旋涂40-60s,生成厚度为5-7um的光刻胶,旋涂过后将衬底放在热板上,在120-150℃下加热处理1-2min;加热处理完成后利用印有下层金属图案的光掩模在200-350mJ/cm2能量密度下曝光30-90s;曝光完成后,利用负性光刻胶显影液进行显影,充分显影干燥后放在光学显微镜下进行检查,得到带有设定光刻胶图案的衬底;
步骤3:将上述带有设定光刻胶图案的衬底放入磁控溅射设备中,在真空度为1.0×10-5-1.0×10-8mTorr、沉底温度为20-50℃、生长速率为0.05-0.1nm/s的条件下进行生长,最后形成厚度为3-5um的金元素(Au)的下层金属,待金属生长完成后,利用浓度为0.8-1mol/L的氢氧化钠溶液去除光刻胶;
步骤4:为了生长上层金属,首先利用光刻工艺构建高度为5-7um负性光刻胶,包括:光刻胶旋涂过程中,以1000-3000rad/min的速度进行旋涂,旋涂40-60s,生成厚度为5-7um的光刻胶,旋涂过后将衬底放在热板上,在120-150℃下加热处理1-2min;加热处理完成后利用光掩模在200-350mJ/cm2能量密度下曝光30-90s;曝光完成后,利用负性光刻胶显影液进行显影,充分显影干燥后放在光学显微镜下进行检查,随后为了重新塑造光刻胶形状以形成空气桥墩结构,将器件放置于热板上,在温度130-160℃下加热处理180-210s;
步骤5:利用磁控溅射的方法对样品进行镀膜操作,其中,生长厚度为0.1-0.4um、膜质为金元素,镀膜参数为:真空度为1.0×10-5-1.0×10-8mTorr、沉底温度为室温、生长速率为0.05-0.1nm/s;
步骤6:进行上层金属的光刻工艺,包括:光刻胶采用负性光刻胶,光刻胶旋涂过程中,以1000-3000rad/min的速度进行旋涂,旋涂40-60s,生成厚度为7-9um的光刻胶,旋涂过后将衬底放在热板上,在120-150℃下加热处理1-2min;加热处理完成后利用印有上层图案的光掩模在200-350mJ/cm2能量密度下曝光30-90s;曝光完成后,利用负性光刻胶显影液进行显影,充分显影干燥后放在光学显微镜下进行检查;
步骤7:将带有设定光刻胶图案的衬底放入磁控溅射设备中,在真空度为1.0×10-5-1.0×10-8mTorr、沉底温度为20-50℃、生长速率为0.05nm/s的速率条件下进行生长,最后形成厚度为2-5um的金元素的上层金属,待金属生长完成后,利用浓度为0.8-1mol/L的氢氧化钠溶液去除光刻胶;
步骤8:利用光刻工艺构建高度为7-9um的SU-8光刻胶,以构建检测区域的凹槽结构,具体为:光刻胶旋涂过程中,以1000-3000rad/min的速度进行旋涂,旋涂40-60s,生成厚度为7-9um的光刻胶,旋涂过后将衬底放在热板上,在120-150℃下加热处理1-2min;加热处理完成后利用能够使检测区域呈现凹槽结构的光掩模在200-350mJ/cm2能量密度下曝光30-90s;曝光完成后,利用负性光刻胶显影液进行显影,以去除检测区域的光刻胶,充分显影干燥后放在光学显微镜下进行检查;
步骤9:利用氯气和氩气等离子体将传感器放置在等离子体刻蚀机内进行干法刻蚀处理,即得,其中,刻蚀处理条件为: 刻蚀时间为1-7min,氯气和氩气流量比为20sccm:(5-20)sccm,压强为2-20mTorr,射频线圈功率为400-600W,平行板功率为100-300W,反应腔室温度为20-60℃。
5.如权利要求1或4所述的生物传感器,其特征在于,所述衬底的材质包括砷化镓、石英、硅中的任意一种。
6.如权利要求1或4所述的生物传感器,其特征在于,清洁衬底的方法为:将衬底分别依次置于丙酮、异丙醇、去离子水中,分别进行3-5min、1-3min、3-5min的清洗,然后对衬底进行干燥。
7.如权利要求1-6任一项所述的生物传感器在医学领域中的应用。
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