CN110066425A - 一种浸胶芳纶短纤维硫化胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种浸胶芳纶短纤维硫化胶的制备方法，其包括对芳纶原丝进行如下的处理步骤：（一）、改性芳纶纤维的制备；（二）、配料；（三）、混炼；将它们在120℃下于密炼机中混炼10分钟,转速为80r/min,然后在60℃的双辊开炼机上混炼，加入17份硫磺硫化剂及100份配合剂，薄通4次，得到混炼胶；本发明采用二浴法对芳纶纤维进行了活化改性，不仅在一浴的纤维表面活化预处理技术上进行改进，更在第二浴的RFL增粘处理配方和工艺方面进行了创新改造，与天然橡胶混炼后，提高了硫化胶的性能。本发明一浴浸渍液、二浴RF树脂、RFL浸渍液的配比，以及浸渍处理的工艺参数均经过了反复实验，确定了具体的参数，达到了最佳效果。

Description

一种浸胶芳纶短纤维硫化胶的制备方法
技术领域
本发明涉及芳纶纤维制备技术领域，具体为一种浸胶芳纶短纤维硫化胶 的制备方法。
背景技术
浸胶芳纶短纤维作为一种骨架材料分散到橡胶组分中，解决了芳纶短纤 维在橡胶中分散不好的问题，同时提高了所有的性能。其中包括大幅度提高 了原本较低的张力模量，同时耐磨损、耐刺穿和抗拉能力也都得到了巨大的 提高，另外，动态疲劳度、能量损失和压坯强度也得到了少量提高。浸胶芳 纶短纤维必须的添加分量极少于其他纤维产品，因此也减少了不利影响，如 毛细作用和渗透作用。浸胶芳纶短纤维采用RFL浸胶方式，解决橡胶与芳纶 纤维之间的粘接，其产品包括1mm,2mm,3mm和6mm。适用于橡胶、环氧树脂、 热塑性聚氨酯、尼龙、聚乙烯(PE)、聚苯硫醚(PPS)、间规聚苯乙烯(SPS) 等复合材料的增强.
但是，由于芳纶纤维其具有很高的取向度和洁净度，并且没有无定形区， 而分子链段中有大量苯环，位阻较大，因此酰胺基团较难与其他原子或基团 发生化学反应，所以对于芳纶纤维表面进行粘合浸渍处理比较困难。基于此 国内外专家学者对芳纶纤维的表面粘合改性进行了大量研究和实验，公司经 过多年在聚酯纤维表面预处理生产和开发的基础上，采用先活化再RFL增粘 的二浴法浸渍处理技术，不仅在第一浴的纤维表面活化预处理技术上进行改 进，更在第二浴的RFL增粘处理配方和工艺方面进行了创新改造，可满足不 同橡胶基体的粘合要求。目前进入工业化应用的芳纶/橡胶复合材料的芳纶纤 维表面处理常采用乳胶、等离子、磷酸腐蚀纤维表面后采用偶联剂的表面处 理方法，取得了一定的效果，但主要以物理的方式改善基体橡胶材料与芳纶 的界面粘接，因此界面粘接强度有进一步提高的空间。纤维的分散则是行业 的又一技术难题，若为使纤维分散均匀而过度混炼，将导致纤维长度过度减 小、橡胶分子量下降，使性能劣化；若纤维长度长但分散不均同样也得不到 性能优良的复合材料。发明人经过多年在聚酯纤维表面预处理生产和开发的 基础上，对纤维表面活化预处理技术上进行改进，可满足不同橡胶基体的增 强要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种浸胶芳纶短纤维硫化胶的制备方法，以解决 上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种浸胶芳纶短纤维硫化胶的制备方法，包括下列步骤
(一)、改性芳纶纤维的制备；
(二)、配料；称取步骤一中得到的芳纶短纤维40份，配以1000份天 然橡胶、17份硫磺硫化剂及10份配合剂；配合剂包括30份氧化锌，20份硬 脂酸，17.1份促进剂M，14.7份促进剂DM，5份促进剂D，3.2份促进剂TMTD 及10份防老剂SP-C；
(三)、混炼；将它们在120℃下于密炼机中混炼10分钟,转速为80r/min, 然后在60℃的双辊开炼机上混炼，加入17份硫磺硫化剂及100份配合剂，薄 通4次，得到混炼胶；
其中步骤一中改性芳纶纤维的制备包括对芳纶原丝进行如下的处理：
A：一浴；
B：首次烘干；
C：二浴；
D：二次烘干；
E：收卷；
F：切断；
其中：
所述步骤A中采用水溶剂型的高活性反应的异氰酸酯进行预浸胶；
步骤C中采用RFL浸渍液进行浸渍，所述RFL浸渍液的配方是：
RF树脂：重量份420.6份；
软水：重量份95.2份；
VP胶乳40％：重量份484.2份；
其中RF树脂的配方为：
软水：重量份425.6份；
氢氧化钠7％：重量份16份；
间苯二酚固体：重量份22份；
甲醛38％：重量份13份；
其具体的工作步骤包括：
S1：将芳纶原丝用放线架平滑的放出，保持不松散、不上捻；
S2：通过分线梳到达第一组牵伸棍，通过导辊进入第一胶槽进行一浴；
S3：进入第一层烘箱烘干，烘干温度为105℃，烘干时间为3小时；
S4：经过第二组牵伸辊进入第二层烘箱进行230℃高温固化；
S5：然后经过第三组牵伸辊进入第二胶槽进行二浴；用制得的RFL浸胶 液在19℃温度下浸渍芳纶纤维3.2小时；
S6：通过第三层烘干；烘干温度为85℃，时间是为2.5小时；
S7：进行第四层高温反应后由第四组牵伸辊送达卷绕机成型做成半成品；
S8：把半成品再经过纤维切断机切断后做成成品。
其中，所述步骤S2中，一浴选用苯酚封闭的多异氰酸酯，具体
步骤一：用异氰酸酯在50～15℃温度下浸渍芳纶纤维1～3小时，洗净烘 干；
步骤二：再用质量百分比浓度为6～18％的环氧树脂的丙酮溶液在常温下 浸渍芳纶纤维2.5～4小时，烘干后即完成了对芳纶的表面改性。
进一步，所述步骤S5中，具体如下：
一、准备重量份420.6份的RF树脂液、重量份95.2份的软水和重量份 484.2份的VP胶乳40％，总重量份1000；
二、在调配罐中放入软水和VP胶乳；
三、将RF树脂液移送到调配罐内，并持续搅拌，移送RF树脂液在10分 钟内完成，RF树脂液采用喷淋式的移送方式，调配罐采用水冷却夹套保温， 保持调配罐内的胶液温度20℃，PH值调至8-9之间；
四、从RF树脂移送开始，经过27小时熟化后，将得到的RFL浸渍液送 入后续浸胶机使用。
其中的RF树脂液的制备方法，包括以下步骤：
(1)准备软水、重量份22份的间苯二酚固体和重量份13的甲醛38％；
(2)在反应罐中放入软水，水温控制在23℃；
(3)将氢氧化钠溶解在软水中，配制成浓度为7％的氢氧化钠水溶液后 投放到反应罐内，氢氧化钠水溶液重量份为16份，并搅拌混合10分钟；
(4)将间苯二酚固体溶解在软水中，配制成浓度10～20％的间苯二酚溶 液后投放到反应罐内，并搅拌混合20分钟；
(5)将甲醛38％投放到软水中混合，配制成浓度为5～20％的甲醛水溶 液，将甲醛水溶液缓慢加入反应罐内，并持续搅拌反应罐；
(6)用温度10℃的冷却水冷却反应罐，控制反应温度为20℃，反应时 间为12.5小时，得到RF树脂液。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
1、发明人多年在聚酯纤维表面预处理生产和开发的基础上，采用先活化 再RFL增粘的二浴法浸渍处理技术，不仅在一浴的纤维表面活化预处理技术 上进行改进，更在第二浴的RFL增粘处理配方和工艺方面进行了创新改造， 可满足不同基体的粘合增强要求。
2、本发明一浴浸渍液、二浴RF树脂、RFL浸渍液的配比，以及浸渍处理 的工艺参数均经过了反复实验，确定了具体的参数，达到了最佳效果。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完 整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部 的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性 劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种浸胶芳纶短纤维硫化胶的制备方法，包括下列处理步骤：(一)、 改性芳纶纤维的制备；(二)、配料；称取步骤一中得到的芳纶短纤维40份， 配以1000份天然橡胶、17份硫磺硫化剂及10份配合剂；配合剂包括30份 氧化锌，20份硬脂酸，17.1份促进剂M，14.7份促进剂DM，5份促进剂D， 3.2份促进剂TMTD及10份防老剂SP-C；(三)、混炼；将它们在120℃下于 密炼机中混炼10分钟,转速为80r/min,然后在60℃的双辊开炼机上混炼，加 入17份硫磺硫化剂及100份配合剂，薄通4次，得到混炼胶；
其中步骤一中改性芳纶纤维的制备包括对芳纶原丝进行如下的处理：
其包括对芳纶原丝进行如下的处理步骤：A：一浴；B：首次烘干；C：二 浴；D：二次烘干；E：收卷；F：切断；其中：所述步骤A中采用水溶剂型的 高活性反应的异氰酸酯进行预浸胶；步骤C中采用RFL浸渍液进行浸渍，所 述RFL浸渍液的配方是：RF树脂：重量份420.6份；软水：重量份95.2份； VP胶乳40％：重量份484.2份；其中RF树脂的配方为：软水：重量份425.6 份；氢氧化钠7％：重量份16份；间苯二酚固体：重量份22份；甲醛38％： 重量份13份；
其具体的工作步骤包括：
S1：将芳纶原丝用放线架平滑的放出，保持不松散、不上捻；
S2：通过分线梳到达第一组牵伸棍，通过导辊进入第一胶槽进行一浴； 一浴选用苯酚封闭的多异氰酸酯，具体包括步骤一：用异氰酸酯在50～15℃ 温度下浸渍芳纶纤维1～3小时，洗净烘干；步骤二：再用质量百分比浓度为 6～18％的环氧树脂的丙酮溶液在常温下浸渍芳纶纤维2.5～4小时，烘干后即 完成了对芳纶的表面改性。
S3：进入第一层烘箱烘干，烘干温度为105℃，烘干时间为3小时；
S4：经过第二组牵伸辊进入第二层烘箱进行230℃高温固化；
S5：然后经过第三组牵伸辊进入第二胶槽进行二浴；用制得的RFL浸胶 液在19℃温度下浸渍芳纶纤维3.2小时；
S6：通过第三层烘干；烘干温度为85℃，时间是为2.5小时；
S7：进行第四层高温反应后由第四组牵伸辊送达卷绕机成型做成半成品；
S8：把半成品再经过纤维切断机切断后做成成品。
实施例1：RF树脂液调配；
(1)准备软水、重量份22份的间苯二酚固体和重量份13的甲醛38％；
(2)在反应罐中放入软水，水温控制在23℃；
(3)将氢氧化钠溶解在软水中，配制成浓度为7％的氢氧化钠水溶液后 投放到反应罐内，氢氧化钠水溶液重量份为16份，并搅拌混合10分钟；
(4)将间苯二酚固体溶解在软水中，配制成浓度10～20％的间苯二酚溶 液后投放到反应罐内，并搅拌混合20分钟；
(5)将甲醛38％投放到软水中混合，配制成浓度为5～20％的甲醛水溶 液，将甲醛水溶液缓慢加入反应罐内，并持续搅拌反应罐；
(6)用温度10℃的冷却水冷却反应罐，控制反应温度为20℃，反应时 间为12.5小时，得到RF树脂液。
实施例2：RFL浸渍液调配；
一、准备重量份420.6份的RF树脂液、重量份95.2份的软水和重量份 484.2份的VP胶乳40％，总重量份1000；
二、在调配罐中放入软水和VP胶乳；
三、将RF树脂液移送到调配罐内，并持续搅拌，移送RF树脂液在10分 钟内完成，RF树脂液采用喷淋式的移送方式，调配罐采用水冷却夹套保温， 保持调配罐内的胶液温度20℃，PH值调至8-9之间；
四、从RF树脂移送开始，经过27小时熟化后，将得到的RFL浸渍液送 入后续浸胶机使用。
实验例1：
将芳纶长丝(牌号：AF-1000，1500旦，韩国ALKEX公司)切成20mm段， 用丙酮超声清洗芳纶1小时后烘干，除去其表面附着的有机涂层；
S1：将芳纶原丝用放线架平滑的放出，保持不松散、不上捻；
S2：通过分线梳到达第一组牵伸棍，通过导辊进入第一胶槽进行一浴； 一浴选用苯酚封闭的多异氰酸酯，具体包括步骤一：用异氰酸酯在50～15℃ 温度下浸渍芳纶纤维1～3小时，洗净烘干；步骤二：再用质量百分比浓度为 6～18％的环氧树脂的丙酮溶液在常温下浸渍芳纶纤维2.5～4小时，烘干后即 完成了对芳纶的表面改性。
S3：进入第一层烘箱烘干，烘干温度为105℃，烘干时间为3小时；
S4：经过第二组牵伸辊进入第二层烘箱进行230℃高温固化；
S5：然后经过第三组牵伸辊进入第二胶槽进行二浴；用实施例1和实施 例2制得的RFL浸胶液在19℃温度下浸渍芳纶纤维3.2小时；
S6：通过第三层烘干；烘干温度为85℃，时间是为2.5小时；
S7：进行第四层高温反应后由第四组牵伸辊送达卷绕机成型做成半成品；
S8：把半成品再经过纤维切断机切断后做成成品芳纶短纤维。
实验例2：
相同实验条件下，对比实验例1的步骤S1-S8，步骤改为采用常州曙光化 工厂生产的“Vulkabond E”的RP单浴浸胶，它是一种溶解在氨水中的对氯 苯酚、甲醛和间苯二酚的缩聚物，19℃温度下浸渍芳纶纤维3.2小时，然后 在温度240℃下进行烘干固化处理得到芳纶纤维丝。
实验例3：
相同实验条件下，对比实验例1的步骤S1-S8，未进行任何处理。
对比实验：
分别称取实验例1、2、3中得到的芳纶短纤维40克，配以1000克天然 橡胶、17克硫磺硫化剂及10克配合剂；配合剂包括30克氧化锌，20克硬脂 酸，17.1克促进剂M，14.7克促进剂DM，5克促进剂D，3.2克促进剂TMTD 及10克防老剂SP-C。
将它们在120℃下于密炼机中混炼10分钟,转速为80r/min,然后在60℃ 的双辊开炼机上混炼，加入17g硫磺硫化剂及100g配合剂，薄通4次，得到 混炼胶；将混炼胶在145℃下按照硫化仪测定的正硫化时间tc90硫化，制备 芳纶与硫化天然橡胶复合材料。
表1按本发明二浴法、单浴浸胶处理、未进行改性处理的天然橡胶复合材料性能对比
根据表1的试验结果表明，本发明技术制备的芳纶增强橡胶复合材料的 力学性能好于单浴浸胶处理以及未进行改性处理的橡胶复合材料，本发明技 术制备的芳纶增强橡胶复合材料具有明显优势。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节， 而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实 现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且 是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨 在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。 不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。

Claims (4)

1.一种浸胶芳纶短纤维硫化胶的制备方法，其特征在于，其包括对
（一）、改性芳纶纤维的制备；
（二）、配料；称取步骤一中得到的芳纶短纤维40份，配以1000份天然橡胶、17 份硫磺硫化剂及 10 份配合剂；配合剂包括30份氧化锌，20份硬脂酸，17.1份促进剂M，14.7份促进剂DM，5份促进剂D，3.2份促进剂TMTD及10份防老剂SP-C；
（三）、混炼；将它们在120℃下于密炼机中混炼10分钟,转速为80r/min,然后在60℃的双辊开炼机上混炼，加入17份硫磺硫化剂及100份配合剂，薄通4次，得到混炼胶；
其中步骤一中改性芳纶纤维的制备包括对芳纶原丝进行如下的处理：
A：一浴；B：首次烘干；C：二浴；D：二次烘干；E：收卷；F：切断；其中：所述步骤A中采用水溶剂型的高活性反应的异氰酸酯进行预浸胶；步骤C中采用RFL浸渍液进行浸渍，所述RFL浸渍液的配方是：RF树脂：重量份420.6份；软水：重量份95.2份；VP胶乳40％：重量份484.2份；其中RF树脂的配方为：软水：重量份425.6份；氢氧化钠7%：重量份16份；间苯二酚固体：重量份22份；甲醛38%：重量份13份；
其具体的工作步骤包括：
S1：将芳纶原丝用放线架平滑的放出，保持不松散、不上捻；
S2：通过分线梳到达第一组牵伸棍，通过导辊进入第一胶槽进行一浴；
S3：进入第一层烘箱烘干，烘干温度为 105℃，烘干时间为 3 小时；
S4：经过第二组牵伸辊进入第二层烘箱进行230℃高温固化；
S5：然后经过第三组牵伸辊进入第二胶槽进行二浴；用制得的RFL浸胶液在 19℃温度下浸渍芳纶纤维 3.2 小时；
S6：通过第三层烘干；烘干温度为 85℃，时间是为 2.5小时；
S7：进行第四层高温反应后由第四组牵伸辊送达卷绕机成型做成半成品；
S8：把半成品再经过纤维切断机切断后做成成品。
2.根据权利要求1所述的一种浸胶芳纶短纤维硫化胶的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，一浴选用苯酚封闭的多异氰酸酯，具体
步骤一：用异氰酸酯在50～15℃温度下浸渍芳纶纤维1～3小时，洗净烘干；
步骤二：再用质量百分比浓度为6～18%的环氧树脂的丙酮溶液在常温下浸渍芳纶纤维2.5～4小时，烘干后即完成了对芳纶的表面改性。
3.根据权利要求1所述的一种浸胶芳纶短纤维硫化胶的制备方法，其特征在于：所述步骤S5中，具体如下：
一、准备重量份420.6份的RF树脂液、重量份95.2份的软水和重量份484.2份的VP胶乳40％，总重量份1000；
二、在调配罐中放入软水和VP胶乳；
三、将RF树脂液移送到调配罐内，并持续搅拌，移送RF树脂液在10分钟内完成，RF树脂液采用喷淋式的移送方式，调配罐采用水冷却夹套保温，保持调配罐内的胶液温度20℃，PH值调至8-9之间；
四、从RF树脂移送开始，经过27小时熟化后，将得到的RFL浸渍液送入后续浸胶机使用。
4.如权利要求3所述的一种浸胶芳纶短纤维硫化胶的制备方法，其特征是所述的RF树脂液的制备方法，包括以下步骤：
（1）准备软水、重量份22份的间苯二酚固体和重量份13的甲醛38％；
（2）在反应罐中放入软水，水温控制在23℃；
（3）将氢氧化钠溶解在软水中，配制成浓度为7％的氢氧化钠水溶液后投放到反应罐内，氢氧化钠水溶液重量份为16份，并搅拌混合10分钟；
（4）将间苯二酚固体溶解在软水中，配制成浓度10～20％的间苯二酚溶液后投放到反应罐内，并搅拌混合20分钟；
（5）将甲醛38％投放到软水中混合，配制成浓度为5～20％的甲醛水溶液，将甲醛水溶液缓慢加入反应罐内，并持续搅拌反应罐；
（6）用温度10℃的冷却水冷却反应罐，控制反应温度为20℃，反应时间为12.5小时，得到RF树脂液。
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