CN110054933A - 一种色彩易调控和着色耐久性良好的液态光子晶体结构色颜料墨水及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种色彩易调控和着色耐久性良好的液态光子晶体结构色颜料墨水及其制备方法。该墨水主要由以下原料制成：体积分数为35～55 %的纳米微球分散液，以纳米微球分散液的质量为100%计的吸光剂0.1 %～5 %和粘合剂1 %～20 %。本发明通过使胶体纳米微球在高体积分数的条件下过饱和析出形成液态光子晶体（亚稳态光子晶体）；通过调节单分散纳米微球的粒径，实现对结构色颜料墨水色调的调控；通过不同含量吸光剂的加入，实现对结构色饱和度的调控；通过粘合剂的加入，在组成光子晶体结构的微球‑微球之间及光子晶体与基材之间形成物理连接（粘结），从而提高光子晶体结构的稳定性和结构色的耐久性。

Description

一种色彩易调控和着色耐久性良好的液态光子晶体结构色颜 料墨水及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种液态光子晶体结构色颜料墨水，特别涉及由单分散纳米微球及其它组分所制备的一种色彩易调控和着色耐久性良好的液态光子晶体结构色颜料墨水及其制备方法，属于颜料墨水的制备领域。
背景技术
颜料通常是有色的细颗粒粉状物质，其在装饰、包装、绘画、染色、印花等领域具有重要的应用价值。颜料可分为无机颜料和有机颜料。根据所含化合物的类别不同，无机颜料主要为氧化物、铬酸盐、硫酸盐、硅酸盐、硼酸盐、钼酸盐、磷酸盐、钒酸盐、铁氰酸盐、氢氧化物、硫化物、金属等；有机颜料主要为偶氮颜料、酞菁颜料、蒽醌、靛族、喹吖啶酮、二恶嗪等多环颜料、芳甲烷系颜料等。但上述颜料在使用时通常需要与有机溶剂相混合，因此其使用时污染较大、成本较高，且其颜色的种类具有一定的局限性，使用时往往存在一些限制。
光子晶体是一种具有周期性折光指数变化的物理微纳结构材料，其最基本的特征是具有光子禁带，当其光子禁带落在可见光范围时，禁带范围内的可见光即可被反射回来，被人眼感知而产生结构色的视觉效果。由于光子晶体特殊的光学效应，其在物理、化学传感，防伪，显示及环境友好的仿生着色等领域的应用逐渐引起了国内外研究者的关注。值得注意的是：目前人工光子晶体结构通常是由纳米微球通过长时间的胶体自组装过程制备而得，且所制备的光子晶体结构的形态和规整性具有一定限制。因而，将胶体纳米微球先制备成光子晶体颜料，然后用于后续光子晶体材料的制备，这是一种快速制备多形态、多用途光子晶体材料的有效手段，如将其制备成光子晶体微珠（Zhao Y, Shang L, Cheng Y, etal. Spherical colloidal photonic crystals[J]. Accounts of chemical research,2014, 47(12): 3632-3642.）、片状颜料（CN106609050 B）等。但上述方法所制备的光子晶体颜料都存在制备过程繁杂，有序度较低，颜色不够鲜艳，饱和度难以调节，且所构建的光子晶体结构的稳定性和结构色的耐久性较差等问题。
因而，制备一种色调及饱和度可调控的，并能实现光子晶体结构快速构筑且结构色耐久性良好的液态光子晶体结构色颜料墨水对于推动结构生色光子晶体的实际应用具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种色彩易调控和着色耐久性良好的液态光子晶体颜料墨水及其制备方法。
为了实现上述发明目的，本发明的技术方案为：
一种色彩易调控和着色耐久性良好的液态光子晶体结构色颜料墨水，该墨水主要由以下原料制成：体积分数为35～55 %的纳米微球分散液，以纳米微球分散液的质量为100%计的吸光剂0.1 %～5 %和粘合剂1 %～20 %。
本发明的液态光子晶体结构色颜料墨水由纳米微球胶体晶体及均匀分散在微球间的吸光剂及粘合剂所组成；通过调控纳米微球的粒径，可得到不同色相的液态光子晶体颜料；通过吸光剂的加入可以使其呈现出明显的结构色效果，并通过调节其用量可以调控液态光子晶体颜料及涂绘后颜色的饱和度（鲜艳度）；通过粘合剂的加入，可明显增强涂绘后所得固态光子晶体结构的稳定性，从而提高结构色的耐久性。
作为优选，所述纳米微球选自但不限于：聚苯乙烯（PSt）、聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）、聚（苯乙烯-甲基丙烯酸）（P(St-MAA)）、聚（苯乙烯-丙烯酸乙酯）（P(St-EA)）、聚（甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸）（P(MMA-MAA)）、聚（甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸乙酯）（P(MMA-EA)）等有机聚合物纳米微球，或二氧化硅（SiO2）、二氧化钛（TiO2）等无机纳米微球。
作为优选，所述纳米微球的粒径为150～330纳米；所述纳米微球的单分散性良好，多分散性指数小于0.1。
作为优选，所述吸光剂为黑色染料、黑色颜料、聚多巴胺、聚吡咯等对可见光有较强吸收的深色物质，所述加入吸光剂的质量分数为1 %-5 %。
作为优选，步骤（2）中，所述粘合剂为聚氨酯丙烯酸酯（PUA）、聚丙烯酸丁酯（PBA）、聚丙烯酸乙酯（PEA）、聚（甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸丁酯）（P(MMA-BA)）、聚（甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸丁酯）（P(MMA-EA)）等玻璃化转变温度较低的聚酯类粘合剂，所述加入粘合剂的质量分数为5 %-15 %。
一种所述的色彩易调控和着色耐久性良好的液态光子晶体结构色颜料墨水的制备方法，该方法包括以下步骤：
（1）将胶体纳米微球的分散液通过高速离心、静置沉降等手段进行浓缩，形成体积分数为35～55 %的高体积分数的纳米微球分散液；
（2）将上述制备的高体积分数纳米微球分散液与吸光剂及粘合剂经超声混合均匀，静置以形成具有鲜艳结构色效果的液态光子晶体颜料墨水。
作为优选，步骤（1）是将通过乳液聚合制备的纳米微球乳液在10000 至15000rpm的转速下离心浓缩，从而得到高浓度纳米微球分散液。
本发明的有益效果是：
1、本发明通过制备高体积分数的单分散纳米微球分散液，当纳米微球在溶剂中过饱和后，开始自发析出，在重力、静电斥力及自身引力的平衡作用下进行一定程度的预结晶，从而形成液态光子晶体结构（亚稳态光子晶体），以便在后续应用过程中，能够快速地组装成完善的光子晶体结构。色调及彩度（饱和度）是色彩的两种基本属性，通过对色调及彩度的调控是实现对颜色色彩调控的有效手段。
2、本发明通过调节单分散纳米微球的粒径，可得到不同色调的结构色颜料；通过不同含量吸光剂的加入，可对禁带外的杂光进行一定程度的吸收，实现对其饱和度的调控。通过粘合剂的加入，在光子晶体颜料涂刷后的干燥过程中，可在组成光子晶体结构的微球-微球之间及光子晶体与基材之间形成物理连接（粘结），从而增强光子晶体结构的稳定性和结构色的耐久性。
3、此方法提供了一种生态环保、色彩艳丽且着色耐久性良好的液态光子晶体结构色颜料墨水及其制备方法，应用该墨水书写和涂画后具有快速显色和随角度变色的灵动多变的特殊效果，在不同基材上应用该环保型结构生色颜料墨水进行绘画着色等具有良好的应用前景。
附图说明
图1是本发明实施例1、实施例2及实施例4中经浓缩后的PS纳米微球分散液形态；
图2是本发明实施例1、实施例2及实施例4中液态光子晶体颜料墨水的数码照片；
图3是本发明实施例1、实施例2及实施例4中液态光子晶体颜料的反射率曲线；
图4是采用本发明制备的液态光子晶体颜料墨水在纸张上绘制的结构色图案（其在0°观察角及45°观察角下呈现不同的结构色效果）。
图5是未添加粘合剂的墨水（a）及添加10 %粘合剂的墨水（b）在纸张上绘制的结构色图案经摩擦测试后的形貌。
图6是未添加粘合剂的墨水（a）及添加10 %粘合剂的墨水（b）在涤纶布上绘制的结构色图案经超声水洗测试后的形貌。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。应当理解，本发明的实施并不局限于下面的实施例，对本发明所做的任何形式上的变通和/或改变都将落入本发明保护范围。
在本发明中，若非特指，所有的份、百分比均为重量单位，所采用的设备和原料等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
实施例1
一种色彩易调控和着色耐久性良好的液态光子晶体结构色颜料墨水的制备方法，该方法具体步骤是：
（1）将通过乳液聚合制备的粒径为230 nm的PS纳米微球乳液在15000 rpm的转速下离心浓缩成体积分数为50 %的高浓度PS纳米微球分散液；
（2）在步骤（1）所制备的高浓度PS纳米微球分散液中加入质量分数为1%的纳米炭黑颜料及质量分数为10 %的 P(MMA-BA)粘合剂，经超声处理5 min后使其混合均匀，即可制得橙红色的液态光子晶体颜料墨水。使用其在纸张上进行涂绘可得到具有高牢度的绿色光子晶体结构色。
实施例2
一种色彩易调控和着色耐久性良好的液态光子晶体结构色颜料墨水的制备方法，该方法具体步骤是：
（1）将通过乳液聚合制备的粒径为150 nm的PS纳米微球乳液在15000 rpm的转速下离心浓缩成体积分数为35 %的高浓度PS纳米微球分散液；
（2）在步骤（1）所制备的高浓度PS纳米微球分散液中加入质量分数为0.1 %的纳米炭黑颜料及质量分数为1 % P(MMA-BA)粘合剂，经超声处理5 min后使其混合均匀，即可制得绿色的液态光子晶体颜料墨水。使用其在纸张上进行涂绘可得到具有高牢度的紫色光子晶体结构色。
实施例3
一种色彩易调控和着色耐久性良好的液态光子晶体结构色颜料墨水的制备方法，该方法具体步骤是：
（1）将通过乳液聚合制备的粒径为330 nm的PMMA纳米微球乳液在10000 rpm的转速下离心浓缩成体积分数为55 %的高浓度PMMA纳米微球分散液；
（2）在步骤（1）所制备的高浓度PMMA纳米微球分散液中加入质量分数为5 %的纳米炭黑颜料及质量分数为10 % P(MMA-BA)粘合剂，经超声处理5 min后使其混合均匀，即可制得波长在红外区的液态光子晶体颜料墨水。使用其在纸张上进行涂绘可得到具有高牢度的红色光子晶体结构色。
实施例4
一种色彩易调控和着色耐久性良好的液态光子晶体结构色颜料墨水的制备方法，该方法具体步骤是：
（1）将通过乳液聚合制备的粒径为268 nm的PS纳米微球乳液在12000 rpm的转速下离心浓缩成体积分数为50 %的高浓度PS纳米微球分散液；
（2）在步骤（1）所制备的高浓度PS纳米微球分散液中加入质量分数为2 %的纳米炭黑颜料及质量分数为20 % PUA粘合剂，经超声处理5 min后使其混合均匀，即可制得深红色的液态光子晶体颜料墨水。使用其在纸张上进行涂绘可得到具有高牢度的黄色光子晶体结构色。
实施例5
一种色彩易调控和着色耐久性良好的液态光子晶体结构色颜料墨水的制备方法，该方法具体步骤是：
（1）将通过溶胶凝胶法制备的粒径为200 nm的SiO2纳米微球乳液静置沉降30天，使其浓缩成体积分数为55 %的高浓度SiO2纳米微球乙醇分散液；
（2）在步骤（1）所制备的高浓度SiO2纳米微球分散液中加入质量分数为5 %的纳米炭黑颜料及质量分数为10 % PUA粘合剂，经超声处理5 min后使其混合均匀，即可制得绿色的液态光子晶体颜料墨水。使用其在纸张上进行涂绘可得到具有高牢度的蓝色光子晶体结构色。
实施例6
一种色彩易调控和着色耐久性良好的液态光子晶体结构色颜料墨水的制备方法，该方法具体步骤是：
（1）与实施例5同；
（2）在步骤（1）所制备的高浓度SiO2纳米微球分散液中加入质量分数为1 %的纳米炭黑颜料及质量分数为5 % P(MMA-EA)粘合剂，经超声处理5 min后使其混合均匀，即可制得绿色的液态光子晶体颜料墨水。使用其在纸张上进行涂绘可得到具有高牢度的蓝色光子晶体结构色。
实施例1、实施例2及实施例4中经浓缩后的PS纳米微球分散液形态见图1，可以看到浓缩后的纳米微球分散液呈现微弱的结构色效果，说明浓缩后纳米微球已呈现有序排列；实施例1、实施例2及实施例4中液态光子晶体颜料墨水的数码照片见图2，可以看出液态光子晶体颜料墨水呈现鲜艳明亮的结构色效果，这是由于吸光剂的添加可以有效吸收纳米微球的散射光，使得禁带波长范围内的光得以凸显，从而大大增强了结构色的对比度；实施例1、实施例2及实施例4中液态光子晶体颜料的反射率曲线见图3，可以看出光子晶体墨水的颜色的色相主要取决于纳米微球的粒径，不同粒径的纳米微球可得到不同颜色的光子晶体颜料墨水；本发明制备的液态光子晶体颜料墨水在纸张上绘制的结构色图案（其在0°观察角及45°观察角下呈现不同的结构色效果）见图4，可以看到采用本发明所制备的颜料墨水涂绘后的图案呈现鲜艳明亮的结构色，且在不同角度下呈现不同的颜色，具有明显的虹彩效应。实施例1中所得结构色图案与未添加粘合剂所得结构色图案经摩擦牢度测试后形貌见图5，实施例5中所得结构色图案与未添加粘合剂所得结构色图案经超声水洗测试后形貌见图6，可以发现未添加粘合剂的结构色经测试后图案磨损比较严重，结构色消失，而添加10 %粘合剂后，图案未见明显磨损，说明粘合剂的添加可明显增强涂绘后所得光子晶体结构的稳定性。
本发明的关键在于高浓度纳米微球分散液的制备，使其形成液态的光子晶体结构；通过调节加入的吸光剂的用量可以实现对其所呈现的结构色的饱和度的调控，随吸光剂用量的不断增加，结构色的饱和度逐渐增强；通过调节纳米微球的粒径大小可以实现对其所呈现的结构色色相的调控，随纳米微球粒径由150 nm向330 nm逐渐增加时，墨水所呈现的结构色发生红移，由紫色向红色变化；通过粘合剂的加入，可在光子晶体结构的纳米微球基元间及其与基底的接触面形成物理连接，显著增强使用后所形成的固态光子晶体结构的稳定性，从而保证颜色的耐久性，随其用量的增加，颜色的耐久性不断增大。
以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。

Claims (9)

1.一种色彩易调控和着色耐久性良好的液态光子晶体结构色颜料墨水，其特征在于该墨水主要由以下原料制成：
体积分数为35～55 %的纳米微球分散液，
以纳米微球分散液的质量为100%计的吸光剂0.1 %～5 %和粘合剂1 %～20 %。
2.根据权利要求1所述的液态光子晶体结构色颜料墨水，其特征在于：所述纳米微球选自：聚苯乙烯（PSt）、聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）、聚（苯乙烯-甲基丙烯酸）（P(St-MAA)）、聚（苯乙烯-丙烯酸乙酯）（P(St-EA)）、聚（甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸）（P(MMA-MAA)）、聚（甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸乙酯）（P(MMA-EA)）有机聚合物纳米微球，或二氧化硅（SiO2）、二氧化钛（TiO2）无机纳米微球。
3.根据权利要求1所述的液态光子晶体结构色颜料墨水，其特征在于：所述纳米微球的粒径为150～330纳米；所述纳米微球的单分散性良好，多分散性指数小于0.1。
4.根据权利要求1所述的液态光子晶体结构色颜料墨水，其特征在于：所述吸光剂为黑色染料、黑色颜料、聚多巴胺或聚吡咯。
5.根据权利要求1所述的液态光子晶体结构色颜料墨水，其特征在于：步骤（2）中，所述粘合剂为聚氨酯丙烯酸酯（PUA）、聚丙烯酸丁酯（PBA）、聚丙烯酸乙酯（PEA）、聚（甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸丁酯）（P(MMA-BA)）、聚（甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸丁酯）（P(MMA-EA)）等玻璃化转变温度较低的聚酯类粘合剂。
6.根据权利要求1所述的液态光子晶体结构色颜料墨水，其特征在于：该墨水中的吸光剂的质量分数为1 %-5 %。
7.根据权利要求1所述的液态光子晶体结构色颜料墨水，其特征在于：该墨水中的粘合剂的质量分数为5 %-15 %。
8.一种权利要求1所述的色彩易调控和着色耐久性良好的液态光子晶体结构色颜料墨水的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
（1）将胶体纳米微球的分散液通过高速离心、静置沉降等手段进行浓缩，形成体积分数为35～55 %的高体积分数的纳米微球分散液；
（2）将上述制备的高体积分数纳米微球分散液与吸光剂及粘合剂经超声混合均匀，静置以形成具有鲜艳结构色效果的液态光子晶体颜料墨水。
9.根据权利要求8所述的液态光子晶体结构色颜料墨水的制备方法，其特征在于步骤（1）是将通过乳液聚合制备的纳米微球乳液在10000 至15000rpm的转速下离心浓缩，从而得到高浓度纳米微球分散液。
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