CN116120778B - 一种二氧化硅基光子晶体墨水、颜料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二氧化硅基光子晶体墨水、颜料及其制备方法,该方法以正硅酸乙酯为硅源,无水乙醇为溶剂,氨水为催化剂,可控制备单分散性较好的二氧化硅粒子。对于二氧化硅基光子晶体墨水,先将炭黑与二氧化硅悬浮液共混并充分超声分散,用蘸水笔直接书写在玻片等基材上,经重力沉积自组装快速显现图案。对于二氧化硅基光子晶体颜料,通过将二氧化硅微球悬浮液与表面活性剂、炭黑共混,经重力沉积自组装在培养皿中或玻璃片上,并采用水性树脂进行封装制得。由于二氧化硅环保无污染,且结构色性质稳定,不易褪色,在环保墨水、印刷包装、装饰领域有较好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于环保墨水制备的技术领域,涉及一种二氧化硅基光子晶体墨水、颜料及其制备方法。
背景技术
纳米材料由于其具有的小尺寸效应,表现出独特的物理化学和光学性能,在过去十年中得到了迅速发展,在各领域发挥着巨大的应用潜力。随着人们生活水平与需求的不断提高,对产品包装的绿色环保要求也越来越高。结构色是物体在亚显微结构上,因自身结构特性产生的一种光学效果,具有清洁环保、永不褪色、颜色可控等特点。
近年来,传统的色素色因难以降解、具有化学污染等缺点,难以满足消费者对绿色环保的需求,而结构色材料因其环保优势在电子器件、光学器件、印刷包装材料等领域受到广泛关注。其中,二氧化硅光子晶体原料易得,制备工艺简单,在印刷包装领域具有广阔的应用前景。现有研究显示,二氧化硅基光子晶体结构色仍存在色彩饱和度较低的问题,因此需要添加吸光材料增强饱和度。另外,纳米二氧化硅光子晶体用作颜料时,其组装结构溶剂体系破坏而使结构色消失,因此需要对其有序结构进行保护。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点,提供一种二氧化硅基光子晶体墨水、颜料及其制备方法,以解决现有技术中二氧化硅基光子晶体结构色色彩饱和度较低,纳米二氧化硅光子晶体用作颜料时,组装结构的溶剂体系容易破坏而使得结构色消失的问题。
为达到上述目的,本发明采用以下技术方案予以实现:
一种二氧化硅基光子晶体墨水,所述二氧化硅基光子晶体墨水由二氧化硅微球悬浮液和炭黑组成,所述炭黑在墨水中的质量分数为0.1%-0.3%。
本发明的进一步改进在于:
优选的,所述二氧化硅微球悬浮液中溶剂为无水乙醇,溶质为二氧化硅微球。
优选的,二氧化硅微球在二氧化硅微球悬浮液中的质量分数为6%-15%
优选的,所述二氧化硅微球悬浮液中二氧化硅微球的粒径为180-350nm。
优选的,所述二氧化硅基光子墨水在基体上经重力沉积自组装获得结构色图案,所述基体为纸张或玻璃片。
一种二氧化硅基光子晶体墨水的制备方法,将二氧化硅微球置于无水乙醇中,获得二氧化硅微球悬浊液,将炭黑置于二氧化硅微球悬浊液中,获得二二氧化硅基光子晶体墨水。
一种二氧化硅基光子晶体颜料的制备方法,包括以下步骤:
步骤1,在权利要求1所述的光子晶体墨水中加入表面活性剂,所述表面活性剂在光子晶体颜料中的质量分数为0.3%-1.3%,所述获得共混溶液F;
步骤2,共混溶液F通过重力沉积自组装得到二氧化硅基光子晶体,将二氧化硅基晶体研磨粉碎后获得光子晶体粉末;
步骤3,混合水性树脂和去离子水,磁力搅拌后获得种子溶液G;
步骤4,将种子溶液G喷涂或滴加到光子晶体粉末中,烘干后成膜,将膜研磨后获得二氧化硅光子晶体颜料。
优选的,步骤3中,所述种子溶液G为水性树脂和去离子水按照体积比(2-6):(15-20)混合制成;所述二氧化硅微球悬浮液中,二氧化硅微球的质量分数为0.3%-0.6%。
优选的,步骤4中,烘干温度为40-70℃,烘干时间为5h;所述水性树脂为水性环氧树脂、水性聚氨酯树脂或水性丙烯酸树脂;所述表面活性剂为PVP或六偏磷酸钠或者是二者的混合物。
一种通过上述制备方法制得的二氧化硅基光子晶体颜料,所述二氧化硅光子晶体粉末被固化的水性树脂包裹。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
本发明还公开了一种二氧化硅基光子晶体墨水,该墨水通过将二氧化硅微球悬浮液与炭黑共混重力沉积自组装在纸张或玻璃片上,炭黑的加入使墨水色彩饱和度得到显著提升。二氧化硅作为绿色环保材料,其光子晶体墨水具有良好的环保性,在印刷包装、装饰等多领域都有广阔的应用前景。
本发明公开了一种二氧化硅基光子晶体墨水的制备方法,该方法原料易得、工艺简单、价格低廉、易于大量生产。以正硅酸乙酯为硅源,无水乙醇为溶剂,氨水为催化剂,生成单分散性较好的二氧化硅粒子。整个制备方法反应条件温和、易于控制,采用多步滴加法,可控制备单一粒径的二氧化硅微球。首先将炭黑与二氧化硅悬浮液共混、充分超声分散,然后用蘸水笔直接书写在玻片等基材上,经重力沉积自组装快速显现不同颜色的图案。该过程通过加入表面活性剂以及超声处理等方式,解决了二氧化硅分布不均的问题,增强了二氧化硅光子晶体图案色彩饱和度。由于二氧化硅环保无污染,且结构色性质稳定,不易褪色,在环保墨水、印刷包装、装饰领域有较好的应用前景。
本发明公开了一种二氧化硅基光子晶体颜料的制备方法,该方法原料易得、工艺简单、价格低廉、易于大量生产,以正硅酸乙酯为硅源,无水乙醇为溶剂,氨水为催化剂,生成单分散性较好的二氧化硅粒子。整个制备方法反应条件温和、易于控制。采用多步滴加法,可控制备粒径均一的二氧化硅微球。采用表面活性剂、炭黑与二氧化硅悬浮液共混的溶液进行重力沉积自组装,增强了二氧化硅微球在水相中的分散性以及二氧化硅成膜的均匀性、色彩饱和度。采用水性树脂对光子晶体进行封装,对二氧化硅光子晶体结构进行保护,光子晶体在溶液中仍能保持结构不变,结构色不被破坏。采用炭黑与二氧化硅悬浮液共混的溶液进行重力沉积自组装成膜,增强了二氧化硅光子晶体结构色彩饱和度,由于高浓度二氧化硅溶液蒸发干燥速度较快,可作为墨水直接书写,且快速蒸发形成图案。
本发明还公开了一种二氧化硅基光子晶体颜料,该颜料通过将二氧化硅微球悬浮液与表面活性剂、炭黑共混重力沉积自组装在培养皿中或玻璃片,并采用水性树脂进行封装制得,由于加入了表面活性剂、炭黑,该不同粒径的二氧化硅微球呈球状,在水相中的分散性良好,结构色彩较鲜艳。得益于树脂的封装效果,二氧化硅光子晶体结构可以在溶液体系中不被破坏。在印刷包装材料、装饰等多领域都有广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的二氧化硅的扫描电镜图;
图2为本发明实施例1制备的二氧化硅光子晶体的扫描电镜图和墨水直接书写的光子晶体光学图;其中,(a)图为二氧化硅光子晶体的扫描电镜图;(b)图为墨水直接书写的光子晶体光学图;
图3为本发明实施例2制备的二氧化硅光子晶体的扫描电镜图和墨水直接书写的光子晶体光学图;其中,(a)图为二氧化硅光子晶体的扫描电镜图;(b)图为墨水直接书写的光子晶体光学图;
图4为本发明实施例3制备的二氧化硅光子晶体的扫描电镜图和墨水直接书写的光子晶体光学图;其中,(a)图为二氧化硅光子晶体的扫描电镜图;(b)图为墨水直接书写的光子晶体光学图;
图5为本发明实施例8制备的二氧化硅光子晶体墨水书写效果图。
图6为本发明实施例11制备的二氧化硅的扫描电镜图;
图7为本发明实施例11制备的二氧化硅光子晶体的扫描电镜图及光学照片;
图8为本发明实施例12制备的二氧化硅光子晶体的扫描电镜图及光学照片;
图9为本发明实施例13制备的二氧化硅光子晶体的扫描电镜图及光学照片;
图10为本发明实施例18制备的二氧化硅光子晶体颜料的光学照片。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步详细的说明。
本发明的实施例之一公开了一种二氧化硅微球及其制备方法,该制备方法包括以下步骤:
(1)在烧杯中加入无水乙醇3-6mL、正硅酸乙酯4-8mL,进行磁力搅拌30min,正硅酸乙酯在无水乙醇中分散均匀,形成了种子溶液A。
(2)在三口瓶中加入无水乙醇190-200mL、氨水15-20mL,低转速搅拌,加入(1)中所得到种子溶液A7-14mL,形成反应溶液B。
(3)向(2)中形成的反应溶液B中缓慢滴加TEOS溶液和无水乙醇的混合溶液C(溶液C中各组分体积比为TEOS:无水乙醇=3:2),所述TEOS和无水乙醇的混合溶液C的滴加量为7-14mL,通过滴加混合试剂的速率来控制二氧化硅的合成速率从而使得制备的二氧化硅微球粒径范围较大,所述滴加混合试剂为TEOS和无水乙醇的混合溶液C,溶液B和滴加混合试剂在28-38℃下反应时间4-5h,形成溶液D。
(4)将(3)中所得溶液D,采用无水乙醇离心提纯,将离心产物在40-45℃下干燥6-10h,充分研磨后得到二氧化硅微球。通过本实施例能够一次性制备出单分散性良好的二氧化硅微球,二氧化硅微球的粒径在180-350nm之间。
本发明公开了一种光子晶体墨水的制备方法,该制备方法基于二氧化硅微球,二氧化硅微球需要为单一粒径,且分散性好;能够为市购的二氧化硅微球,也能够为上述实施例制备出的二氧化硅微球;该光子晶体墨水的制备过程具体包括以下步骤:
(5)用(4)中所得二氧化硅微球,在无水乙醇中配制质量分数为6%-15%的悬浮液,并加入炭黑得到共混溶液E,加入的炭黑在共混溶液E中的质量占比为0.1%-0.3%,获得光子晶体墨水。
本发明公开的实施例之一为公开了一种通过上述制备方法制得光子晶体墨水,该光子晶体墨水用蘸水笔直接书写在纸张或玻璃片上经重力沉积自组装得到结构色图案,由于干燥速度快,可快速在基材上成色。
本发明公开的实施例之一为公开了一种二氧化硅光子晶体颜料的制备方法,该制备方法在上述光子晶体墨水基础上进行,包括以下步骤:
(6)用(4)中所得二氧化硅微球,在无水乙醇中配制质量分数为0.3%-0.6%的悬浮液,并加入表面活性剂、炭黑得到共混溶液F,经超声分散使炭黑在溶液中分散均匀,表面活性剂在共混溶液F中的质量占比为0.3%-1.3%,炭黑在共混溶液F中的质量占比为0.1%-0.3%。表面活性剂为PVP或六偏磷酸钠或者是二者的混合物。
(7)将(6)中制得的共混溶液F滴加在培养皿中或玻璃片上进行重力沉积自组装,待溶液干燥完全后得到二氧化硅基光子晶体,将光子晶体研磨粉碎后得到光子晶体粉末。
(8)在烧杯中加入水性树脂类如水性环氧树脂、水性聚氨酯树脂或水性丙烯酸树脂2-6mL、去离子水15-20mL,进行磁力搅拌30min,待分散均匀后,形成了种子溶液G。
(9)将种子溶液G,喷涂或滴加到二氧化硅光子晶体粉末中使得溶液将二氧化硅光子晶体粉末完全包裹起来,溶液在40-70℃下烘干5h交联固化成膜,经研磨后得到二氧化硅光子晶体颜料,二氧化硅光子晶体粉末受到膜的保护作用,具有良好的力学性能与结构稳定性,在不同溶剂体系中仍能保持原有结构不被破坏,从而保持了其固有结构色。该二氧化硅光子晶体颜料具有较高的色彩饱和度,且便于运输保存,环境适应性较好。
下面结合具体的实施例进一步的分析。
实施例1
(1)在烧杯中加入无水乙醇4mL、正硅酸乙酯6mL,进行磁力搅拌30min,正硅酸乙酯在无水乙醇中分散均匀,形成了种子溶液A。
(2)在三口瓶中加入无水乙醇196mL、氨水16mL,低转速搅拌,加入(1)中所得到种子溶液A10mL,形成反应溶液B。
(3)向(2)中形成的反应溶液B中缓慢滴加TEOS溶液和无水乙醇的混合溶液C共10ml(溶液C中各组分添加量为TEOS溶液6ml,无水乙醇4ml),控制二氧化硅的合成速率,在34℃下反应时间5h,形成溶液D。
(4)将(3)中所得溶液D,采用无水乙醇离心提纯,将离心产物在45℃下干燥10h,充分研磨后得到二氧化硅微球。
(5)用(4)中所得二氧化硅微球,在无水乙醇中配制质量分数为7%的悬浮液,并加入炭黑得到共混溶液E,加入的炭黑在共混溶液E中的质量占比为0.1%。
(6)将(5)中制得的共混溶液E用蘸水笔直接书写在纸张或玻璃片上经重力沉积自组装得到结构色图案。
图1是本实施例制备的二氧化硅的扫描电镜图,由图可以看出,二氧化硅颗粒呈现规则的球形,粒径分布范围为180-350nm。
图2是本实施例制备的二氧化硅光子晶体的扫描电镜图和墨水直接书写的光子晶体光学图,可以看出,经墨水书写后光子晶体结构色图案示为色彩鲜明的蓝色。
实施例2
(1)在烧杯中加入无水乙醇4mL、正硅酸乙酯6.4mL,进行磁力搅拌30min,正硅酸乙酯在无水乙醇中分散均匀,形成了种子溶液A。
(2)在三口瓶中加入无水乙醇190mL、氨水15mL,低转速搅拌,加入(1)中所得到种子溶液A10.4mL,形成反应溶液B。
(3)向(2)中形成的反应溶液B中缓慢滴加TEOS溶液和无水乙醇的混合溶液C共10.4ml(溶液C中各组分添加量为TEOS溶液6.4ml,无水乙醇4ml),控制二氧化硅的合成速率,在28℃下反应时间5h,形成溶液D。
(4)将(3)中所得溶液D,采用无水乙醇离心提纯,将离心产物在42℃下干燥10h,充分研磨后得到二氧化硅微球。
(5)用(4)中所得二氧化硅微球,在无水乙醇中配制质量分数为14%的悬浮液,并加入炭黑得到共混溶液E,加入的炭黑在共混溶液E中的质量占比为0.1%。
(6)将(5)中制得的共混溶液E用蘸水笔直接书写在纸张或玻璃片上经重力沉积自组装得到结构色图案。
图3是本实施例制备的二氧化硅光子晶体的扫描电镜图和墨水直接书写的光子晶体光学图,可以看出,根据制备的二氧化硅粒径不同,可以得到不同色彩的光子晶体结构色,经墨水书写后光子晶体结构色图案示为色彩鲜明的绿色。
实施例3
(1)在烧杯中加入无水乙醇6mL、正硅酸乙酯8mL,进行磁力搅拌30min,正硅酸乙酯在无水乙醇中分散均匀,形成了种子溶液A。
(2)在三口瓶中加入无水乙醇200mL、氨水20mL,低转速搅拌,加入(1)中所得到种子溶液A14mL,形成反应溶液B。
(3)向(2)中形成的反应溶液B中缓慢滴加TEOS溶液和无水乙醇的混合溶液C共14ml(溶液C中各组分添加量为TEOS溶液8ml,无水乙醇6ml),控制二氧化硅的合成速率,在34℃下反应时间5h,形成溶液D。
(4)将(3)中所得溶液D,采用无水乙醇离心提纯,将离心产物在40℃下干燥10h,充分研磨后得到二氧化硅微球。
(5)用(4)中所得二氧化硅微球,在无水乙醇中配制质量分数为10%的悬浮液,并加入炭黑得到共混溶液E,加入的炭黑在共混溶液E中的质量占比为0.2%。
(6)将(5)中制得的共混溶液E用蘸水笔直接书写在纸张或玻璃片上经重力沉积自组装得到结构色图案。
图4是本实施例制备的二氧化硅光子晶体的扫描电镜图和水直接书写的光子晶体光学图,可以看出,经墨水书写后光子晶体结构色图案示为色彩鲜明的红色。
实施例4
(1)在烧杯中加入无水乙醇3mL、正硅酸乙酯4.5mL,进行磁力搅拌30min,正硅酸乙酯在无水乙醇中分散均匀,形成了种子溶液A。
(2)在三口瓶中加入无水乙醇196mL、氨水15mL,低转速搅拌,加入(1)中所得到种子溶液A7mL,形成反应溶液B。
(3)向(2)中形成的反应溶液B中缓慢滴加TEOS溶液和无水乙醇的混合溶液C共7ml(溶液C中各组分添加量为TEOS溶液4ml,无水乙醇3ml),控制二氧化硅的合成速率,在30℃下反应时间4h,形成溶液D。
(4)将(3)中所得溶液D,采用无水乙醇离心提纯,将离心产物在45℃下干燥10h,充分研磨后得到二氧化硅微球。
(5)用(4)中所得二氧化硅微球,在无水乙醇中配制质量分数为15%的悬浮液,并加入炭黑得到共混溶液E,加入的炭黑在共混溶液E中的质量占比为0.1%。
(6)将(5)中制得的共混溶液E用蘸水笔直接书写在纸张或玻璃片上经重力沉积自组装得到结构色图案。
实施例5
(1)在烧杯中加入无水乙醇5mL、正硅酸乙酯6mL,进行磁力搅拌30min,正硅酸乙酯在无水乙醇中分散均匀,形成了种子溶液A。
(2)在三口瓶中加入无水乙醇190mL、氨水18mL,低转速搅拌,加入(1)中所得到种子溶液A11mL,形成反应溶液B。
(3)向(2)中形成的反应溶液B中缓慢滴加TEOS溶液和无水乙醇的混合溶液C共11ml(溶液C中各组分添加量为TEOS溶液6ml,无水乙醇5ml),控制二氧化硅的合成速率,在32℃下反应时间4.5h,形成溶液D。
(4)将(3)中所得溶液D,采用无水乙醇离心提纯,将离心产物在40℃下干燥9h,充分研磨后得到二氧化硅微球。
(5)用(4)中所得二氧化硅微球,在无水乙醇中配制质量分数为11%的悬浮液,并加入炭黑得到共混溶液E,加入的炭黑在共混溶液E中的质量占比为0.3%。
(6)将(5)中制得的共混溶液E用蘸水笔直接书写在纸张或玻璃片上经重力沉积自组装得到结构色图案。
实施例6
(1)在烧杯中加入无水乙醇4mL、正硅酸乙酯8mL,进行磁力搅拌30min,正硅酸乙酯在无水乙醇中分散均匀,形成了种子溶液A。
(2)在三口瓶中加入无水乙醇192mL、氨水18mL,低转速搅拌,加入(1)中所得到种子溶液A12mL,形成反应溶液B。
(3)向(2)中形成的反应溶液B中缓慢滴加TEOS溶液和无水乙醇的混合溶液C共12ml(溶液C中各组分添加量为TEOS溶液8ml,无水乙醇4ml),控制二氧化硅的合成速率,在36℃下反应时间4.5h,形成溶液D。
(4)将(3)中所得溶液D,采用无水乙醇离心提纯,将离心产物在43℃下干燥8h,充分研磨后得到二氧化硅微球。
(5)用(4)中所得二氧化硅微球,在无水乙醇中配制质量分数为6%的悬浮液,并加入炭黑得到共混溶液E,加入的炭黑在共混溶液E中的质量占比为0.1%。
(6)将(5)中制得的共混溶液E用蘸水笔直接书写在纸张或玻璃片上经重力沉积自组装得到结构色图案。
实施例7
(1)在烧杯中加入无水乙醇6mL、正硅酸乙酯6mL,进行磁力搅拌30min,正硅酸乙酯在无水乙醇中分散均匀,形成了种子溶液A。
(2)在三口瓶中加入无水乙醇190mL、氨水16mL,低转速搅拌,加入(1)中所得到种子溶液A12mL,形成反应溶液B。
(3)向(2)中形成的反应溶液B中缓慢滴加TEOS溶液和无水乙醇的混合溶液C共12ml(溶液C中各组分添加量为TEOS溶液6ml,无水乙醇6ml),控制二氧化硅的合成速率,在32℃下反应时间4h,形成溶液D。
(4)将(3)中所得溶液D,采用无水乙醇离心提纯,将离心产物在45℃下干燥9h,充分研磨后得到二氧化硅微球。
(5)用(4)中所得二氧化硅微球,在无水乙醇中配制质量分数为9%的悬浮液,并加入炭黑得到共混溶液E,加入的炭黑在共混溶液E中的质量占比为0.3%。
(6)将(5)中制得的共混溶液E用蘸水笔直接书写在纸张或玻璃片上经重力沉积自组装得到结构色图案。
实施例8
(1)在烧杯中加入无水乙醇4mL、正硅酸乙酯4mL,进行磁力搅拌30min,正硅酸乙酯在无水乙醇中分散均匀,形成了种子溶液A。
(2)在三口瓶中加入无水乙醇196mL、氨水17mL,低转速搅拌,加入(1)中所得到种子溶液A10mL,形成反应溶液B。
(3)向(2)中形成的反应溶液B中缓慢滴加TEOS溶液和无水乙醇的混合溶液C共10ml(溶液C中各组分添加量为TEOS溶液6ml,无水乙醇4ml),控制二氧化硅的合成速率,在34℃下反应时间5h,形成溶液D。
(4)将(3)中所得溶液D,采用无水乙醇离心提纯,将离心产物在45℃下干燥8h,充分研磨后得到二氧化硅微球。
(5)用(4)中所得二氧化硅微球,在无水乙醇中配制质量分数为10%的悬浮液,并加入炭黑得到共混溶液E,加入的炭黑在共混溶液E中的质量占比为0.2%。
(6)将(5)中制得的共混溶液E用蘸水笔直接书写在纸张或玻璃片上经重力沉积自组装得到结构色图案。
图5为本发明实施例8制备的二氧化硅光子晶体墨水书写效果的光学照片。
实施例9
(1)在烧杯中加入无水乙醇6mL、正硅酸乙酯8mL,进行磁力搅拌30min,正硅酸乙酯在无水乙醇中分散均匀,形成了种子溶液A。
(2)在三口瓶中加入无水乙醇200mL、氨水18mL,低转速搅拌,加入(1)中所得到种子溶液A14mL,形成反应溶液B。
(3)向(2)中形成的反应溶液B中缓慢滴加TEOS溶液和无水乙醇的混合溶液C共14ml(溶液C中各组分添加量为TEOS溶液8ml,无水乙醇6ml),控制二氧化硅的合成速率,在30℃下反应时间5h,形成溶液D。
(4)将(3)中所得溶液D,采用无水乙醇离心提纯,将离心产物在40℃下干燥10h,充分研磨后得到二氧化硅微球。
(5)用(4)中所得二氧化硅微球,在无水乙醇中配制质量分数为13%的悬浮液,并加入炭黑得到共混溶液E,加入的炭黑在共混溶液E中的质量占比为0.1%。
(6)将(5)中制得的共混溶液E用蘸水笔直接书写在纸张或玻璃片上经重力沉积自组装得到结构色图案。
实施例10
(1)在烧杯中加入无水乙醇5mL、正硅酸乙酯5mL,进行磁力搅拌30min,正硅酸乙酯在无水乙醇中分散均匀,形成了种子溶液A。
(2)在三口瓶中加入无水乙醇190mL、氨水16mL,低转速搅拌,加入(1)中所得到种子溶液A10mL,形成反应溶液B。
(3)向(2)中形成的反应溶液B中缓慢滴加TEOS溶液和无水乙醇的混合溶液C共10ml(溶液C中各组分添加量为TEOS溶液5ml,无水乙醇5ml),控制二氧化硅的合成速率,在38℃下反应时间5h,形成溶液D。
(4)将(3)中所得溶液D,采用无水乙醇离心提纯,将离心产物在45℃下干燥10h,充分研磨后得到二氧化硅微球。
(5)用(4)中所得二氧化硅微球,在无水乙醇中配制质量分数为14%的悬浮液,并加入炭黑得到共混溶液E,加入的炭黑在共混溶液E中的质量占比为0.1%。
(6)将(5)中制得的共混溶液E用蘸水笔直接书写在纸张或玻璃片上经重力沉积自组装得到结构色图案。
实施例11
(1)在烧杯中加入无水乙醇4mL、正硅酸乙酯6mL,进行磁力搅拌30min,正硅酸乙酯在无水乙醇中分散均匀,形成了种子溶液A。
(2)在三口瓶中加入无水乙醇196mL、氨水16mL,低转速搅拌,加入(1)中所得到种子溶液A10mL,形成反应溶液B。
(3)向(2)中形成的反应溶液B中缓慢滴加TEOS溶液和无水乙醇的混合溶液C共10ml(溶液C中各组分添加量为TEOS溶液6ml,无水乙醇4ml),控制二氧化硅的合成速率,在34℃下反应时间5h,形成溶液D。
(4)将(3)中所得溶液D,采用无水乙醇离心提纯,将离心产物在45℃下干燥10h,充分研磨后得到二氧化硅微球。
(5)用(4)中所得二氧化硅微球,在无水乙醇中配制质量分数为0.5%的悬浮液,并加入PVP、炭黑得到共混溶液E,加入的PVP在共混溶液E中的质量占比为0.3%,炭黑在共混溶液E中的质量占比为0.1%。
(6)将(5)中制得的共混溶液E滴加在培养皿中或玻璃片上重力沉积自组装得到二氧化硅基光子晶体,将光子晶体研磨粉碎后得到光子晶体粉末。
(7)在烧杯中加入水性丙烯酸树脂3mL、去离子水20mL,进行磁力搅拌30min,待分散均匀后,形成了种子溶液F。
(8)将混合溶液F,喷涂到二氧化硅光子晶体粉末中,在50℃下进行烘干交联固化成膜,经研磨后得到二氧化硅光子晶体颜料。
图6是本实施例制备的二氧化硅的扫描电镜图,由图可以看出,二氧化硅颗粒呈现规则的球形,粒径分布范围为180-350nm。
图7是本实施例制备的二氧化硅光子晶体的扫描电镜图和光子晶体结构色彩图,可以看出,光子晶体结构色显示为色彩鲜明的蓝色。
实施例12
(1)在烧杯中加入无水乙醇4mL、正硅酸乙酯6.4mL,进行磁力搅拌30min,正硅酸乙酯在无水乙醇中分散均匀,形成了种子溶液A。
(2)在三口瓶中加入无水乙醇190mL、氨水15mL,低转速搅拌,加入(1)中所得到种子溶液A10.4mL,形成反应溶液B。
(3)向(2)中形成的反应溶液B中缓慢滴加TEOS溶液和无水乙醇的混合溶液C共10.4ml(溶液C中各组分添加量为TEOS溶液6.4ml,无水乙醇4ml),控制二氧化硅的合成速率,在28℃下反应时间6h,形成溶液D。
(4)将(3)中所得溶液D,采用无水乙醇离心提纯,将离心产物在45℃下干燥10h,充分研磨后得到二氧化硅微球。
(5)用(4)中所得二氧化硅微球,在无水乙醇中配制质量分数为0.5%的悬浮液,并加入六偏磷酸钠、炭黑得到共混溶液E,加入的表面活性剂在共混溶液E中的质量占比为0.3%,炭黑在共混溶液E中的质量占比为0.1%。
(6)将(5)中制得的共混溶液E滴加在培养皿中或玻璃片上重力沉积自组装得到二氧化硅基光子晶体,将光子晶体研磨粉碎后得到光子晶体粉末。
(7)在烧杯中加入水性环氧树脂3mL、去离子水16mL,进行磁力搅拌30min,待分散均匀后,形成了种子溶液F。
(8)将混合溶液F,喷涂到二氧化硅光子晶体粉末中,在40℃下进行烘干交联固化成膜,经研磨后得到二氧化硅光子晶体颜料。
图8是本实施例制备的二氧化硅光子晶体的扫描电镜图和光子晶体结构色彩图,可以看出,光子晶体结构色显示为色彩鲜明的绿色。
实施例13
(1)在烧杯中加入无水乙醇6mL、正硅酸乙酯8mL,进行磁力搅拌30min,正硅酸乙酯在无水乙醇中分散均匀,形成了种子溶液A。
(2)在三口瓶中加入无水乙醇200mL、氨水20mL,低转速搅拌,加入(1)中所得到种子溶液A14mL,形成反应溶液B。
(3)向(2)中形成的反应溶液B中缓慢滴加TEOS溶液和无水乙醇的混合溶液C共14ml(溶液C中各组分添加量为TEOS溶液8ml,无水乙醇6ml),控制二氧化硅的合成速率,在34℃下反应时间5h,形成溶液D。
(4)将(3)中所得溶液D,采用无水乙醇离心提纯,将离心产物在40℃下干燥10h,充分研磨后得到二氧化硅微球。
(5)用(4)中所得二氧化硅微球,在无水乙醇中配制质量分数为0.6%的悬浮液,并加入PVP和六偏磷酸钠的混合物、炭黑得到共混溶液E,加入的表面活性剂在共混溶液E中的质量占比为0.3%,炭黑在共混溶液E中的质量占比为0.2%。
(6)将(5)中制得的共混溶液E滴加在培养皿中或玻璃片上重力沉积自组装得到二氧化硅基光子晶体,将光子晶体研磨粉碎后得到光子晶体粉末。
(7)在烧杯中加入水性环氧树脂3mL、去离子水20mL,进行磁力搅拌30min,待分散均匀后,形成了种子溶液F。
(8)将混合溶液F,喷涂到二氧化硅光子晶体粉末中,在70℃下进行烘干交联固化成膜,经研磨后得到二氧化硅光子晶体颜料。
图9是本实施例制备的二氧化硅光子晶体的扫描电镜图和光子晶体结构色彩图,可以看出,光子晶体结构色显示为色彩鲜明的红色。
实施例14
(1)在烧杯中加入无水乙醇3mL、正硅酸乙酯4.5mL,进行磁力搅拌30min,正硅酸乙酯在无水乙醇中分散均匀,形成了种子溶液A。
(2)在三口瓶中加入无水乙醇196mL、氨水15mL,低转速搅拌,加入(1)中所得到种子溶液A7mL,形成反应溶液B。
(3)向(2)中形成的反应溶液B中缓慢滴加TEOS溶液和无水乙醇的混合溶液C共7ml(溶液C中各组分添加量为TEOS溶液4ml,无水乙醇3ml),控制二氧化硅的合成速率,在30℃下反应时间4h,形成溶液D。
(4)将(3)中所得溶液D,采用无水乙醇离心提纯,将离心产物在45℃下干燥10h,充分研磨后得到二氧化硅微球。
(5)用(4)中所得二氧化硅微球,在无水乙醇中配制质量分数为0.3%的悬浮液,并加入PVP、炭黑得到共混溶液E,加入的表面活性剂在共混溶液E中的质量占比为0.3%,炭黑在共混溶液E中的质量占比为0.1%。
(6)将(5)中制得的共混溶液E滴加在培养皿中或玻璃片上重力沉积自组装得到二氧化硅基光子晶体,将光子晶体研磨粉碎后得到光子晶体粉末。
(7)在烧杯中加入水性环氧树脂6mL、去离子水20mL,进行磁力搅拌30min,待分散均匀后,形成了种子溶液F。
(8)将混合溶液F,喷涂到二氧化硅光子晶体粉末中,在60℃下进行烘干交联固化成膜,经研磨后得到二氧化硅光子晶体颜料。
实施例15
(1)在烧杯中加入无水乙醇5mL、正硅酸乙酯6mL,进行磁力搅拌30min,正硅酸乙酯在无水乙醇中分散均匀,形成了种子溶液A。
(2)在三口瓶中加入无水乙醇190mL、氨水18mL,低转速搅拌,加入(1)中所得到种子溶液A11mL,形成反应溶液B。
(3)向(2)中形成的反应溶液B中缓慢滴加TEOS溶液和无水乙醇的混合溶液C共11ml(溶液C中各组分添加量为TEOS溶液6ml,无水乙醇5ml),控制二氧化硅的合成速率,在32℃下反应时间4.5h,形成溶液D。
(4)将(3)中所得溶液D,采用无水乙醇离心提纯,将离心产物在40℃下干燥9h,充分研磨后得到二氧化硅微球。
(5)用(4)中所得二氧化硅微球,在无水乙醇中配制质量分数为0.4%的悬浮液,并加入PVP、炭黑得到共混溶液E,加入的表面活性剂在共混溶液E中的质量占比为0.2%,炭黑在共混溶液E中的质量占比为0.3%。
(6)将(5)中制得的共混溶液E滴加在培养皿中或玻璃片上重力沉积自组装得到二氧化硅基光子晶体,将光子晶体研磨粉碎后得到光子晶体粉末。
(7)在烧杯中加入水性聚氨酯树脂3mL、去离子水17mL,进行磁力搅拌30min,待分散均匀后,形成了种子溶液F。
(8)将混合溶液F,喷涂到二氧化硅光子晶体粉末中,在55℃进行烘干交联固化成膜,经研磨后得到二氧化硅光子晶体颜料。
实施例16
(1)在烧杯中加入无水乙醇4mL、正硅酸乙酯8mL,进行磁力搅拌30min,正硅酸乙酯在无水乙醇中分散均匀,形成了种子溶液A。
(2)在三口瓶中加入无水乙醇192mL、氨水18mL,低转速搅拌,加入(1)中所得到种子溶液A12mL,形成反应溶液B。
(3)向(2)中形成的反应溶液B中缓慢滴加TEOS溶液和无水乙醇的混合溶液C共12ml(溶液C中各组分添加量为TEOS溶液8ml,无水乙醇4ml),控制二氧化硅的合成速率,在36℃下反应时间4.5h,形成溶液D。
(4)将(3)中所得溶液D,采用无水乙醇离心提纯,将离心产物在43℃下干燥8h,充分研磨后得到二氧化硅微球。
(5)用(4)中所得二氧化硅微球,在无水乙醇中配制质量分数为0.3%的悬浮液,并加入PVP、炭黑得到共混溶液E,加入的PVP在共混溶液E中的质量占比为1%,炭黑在共混溶液E中的质量占比为0.1%。
(6)将(5)中制得的共混溶液E滴加在培养皿中或玻璃片上重力沉积自组装得到二氧化硅基光子晶体,将光子晶体研磨粉碎后得到光子晶体粉末。
(7)在烧杯中加入水性聚氨酯树脂5mL、去离子水15mL,进行磁力搅拌30min,待分散均匀后,形成了种子溶液F。
(8)将混合溶液F,喷涂到二氧化硅光子晶体粉末中,在45℃进行烘干交联固化成膜,经研磨后得到二氧化硅光子晶体颜料。
实施例17
(1)在烧杯中加入无水乙醇6mL、正硅酸乙酯6mL,进行磁力搅拌30min,正硅酸乙酯在无水乙醇中分散均匀,形成了种子溶液A。
(2)在三口瓶中加入无水乙醇190mL、氨水16mL,低转速搅拌,加入(1)中所得到种子溶液A12mL,形成反应溶液B。
(3)向(2)中形成的反应溶液B中缓慢滴加TEOS溶液和无水乙醇的混合溶液C共12ml(溶液C中各组分添加量为TEOS溶液6ml,无水乙醇6ml),控制二氧化硅的合成速率,在32℃下反应时间4h,形成溶液D。
(4)将(3)中所得溶液D,采用无水乙醇离心提纯,将离心产物在45℃下干燥9h,充分研磨后得到二氧化硅微球。
(5)用(4)中所得二氧化硅微球,在无水乙醇中配制质量分数为0.6%的悬浮液,并加入PVP、炭黑得到共混溶液E,加入的PVP在共混溶液E中的质量占比为0.6%,炭黑在共混溶液E中的质量占比为0.1%。
(6)将(5)中制得的共混溶液E滴加在培养皿中或玻璃片上重力沉积自组装得到二氧化硅基光子晶体,将光子晶体研磨粉碎后得到光子晶体粉末。
(7)在烧杯中加入水性丙烯酸树脂3mL、去离子水20mL,进行磁力搅拌30min,待分散均匀后,形成了种子溶液F。
(8)将混合溶液F,喷涂到二氧化硅光子晶体粉末中,在65℃进行烘干交联固化成膜,经研磨后得到二氧化硅光子晶体颜料。
实施例18
(1)在烧杯中加入无水乙醇4mL、正硅酸乙酯4mL,进行磁力搅拌30min,正硅酸乙酯在无水乙醇中分散均匀,形成了种子溶液A。
(2)在三口瓶中加入无水乙醇196mL、氨水17mL,低转速搅拌,加入(1)中所得到种子溶液A10mL,形成反应溶液B。
(3)向(2)中形成的反应溶液B中缓慢滴加TEOS溶液和无水乙醇的混合溶液C共10ml(溶液C中各组分添加量为TEOS溶液6ml,无水乙醇4ml),控制二氧化硅的合成速率,在34℃下反应时间5h,形成溶液D。
(4)将(3)中所得溶液D,采用无水乙醇离心提纯,将离心产物在45℃下干燥8h,充分研磨后得到二氧化硅微球。
(5)用(4)中所得二氧化硅微球,在无水乙醇中配制质量分数为0.6%的悬浮液,并加入PVP、炭黑得到共混溶液E,加入的PVP在共混溶液E中的质量占比为1.3%,炭黑在共混溶液E中的质量占比为0.2%。
(6)将(5)中制得的共混溶液E滴加在培养皿中或玻璃片上重力沉积自组装得到二氧化硅基光子晶体,将光子晶体研磨粉碎后得到光子晶体粉末。
(7)在烧杯中加入水性环氧树脂2mL、去离子水15mL,进行磁力搅拌30min,待分散均匀后,形成了种子溶液F。
(8)将混合溶液F,喷涂到二氧化硅光子晶体粉末中,在50℃进行烘干交联固化成膜,经研磨后得到二氧化硅光子晶体颜料。
图10为本实施例制备的二氧化硅光子晶体颜料光学图。
实施例19
(1)在烧杯中加入无水乙醇6mL、正硅酸乙酯8mL,进行磁力搅拌30min,正硅酸乙酯在无水乙醇中分散均匀,形成了种子溶液A。
(2)在三口瓶中加入无水乙醇200mL、氨水18mL,低转速搅拌,加入(1)中所得到种子溶液A14mL,形成反应溶液B。
(3)向(2)中形成的反应溶液B中缓慢滴加TEOS溶液和无水乙醇的混合溶液C共14ml(溶液C中各组分添加量为TEOS溶液8ml,无水乙醇6ml),控制二氧化硅的合成速率,在30℃下反应时间5h,形成溶液D。
(4)将(3)中所得溶液D,采用无水乙醇离心提纯,将离心产物在40℃下干燥10h,充分研磨后得到二氧化硅微球。
(5)用(4)中所得二氧化硅微球,在无水乙醇中配制质量分数为0.6%的悬浮液,并加入PVP、炭黑得到共混溶液E,加入的PVP在共混溶液E中的质量占比为0.4%,炭黑在共混溶液E中的质量占比为0.1%。
(6)将(5)中制得的共混溶液E滴加在培养皿中或玻璃片上重力沉积自组装得到二氧化硅基光子晶体,将光子晶体研磨粉碎后得到光子晶体粉末。
(7)在烧杯中加入水性丙烯酸树脂3mL、去离子水20mL,进行磁力搅拌30min,待分散均匀后,形成了种子溶液F。
(8)将混合溶液F,喷涂到二氧化硅光子晶体粉末中,在40℃进行烘干交联固化成膜,经研磨后得到二氧化硅光子晶体颜料。
实施例20
(1)在烧杯中加入无水乙醇5mL、正硅酸乙酯5mL,进行磁力搅拌30min,正硅酸乙酯在无水乙醇中分散均匀,形成了种子溶液A。
(2)在三口瓶中加入无水乙醇190mL、氨水16mL,低转速搅拌,加入(1)中所得到种子溶液A10mL,形成反应溶液B。
(3)向(2)中形成的反应溶液B中缓慢滴加TEOS溶液和无水乙醇的混合溶液C共10ml(溶液C中各组分添加量为TEOS溶液5ml,无水乙醇5ml),控制二氧化硅的合成速率,在38℃下反应时间5h,形成溶液D。
(4)将(3)中所得溶液D,采用无水乙醇离心提纯,将离心产物在45℃下干燥10h,充分研磨后得到二氧化硅微球。
(5)用(4)中所得二氧化硅微球,在无水乙醇中配制质量分数为0.4%的悬浮液,并加入PVP、炭黑得到共混溶液E,加入的PVP在共混溶液E中的质量占比为0.3%,炭黑在共混溶液E中的质量占比为0.1%。
(6)将(5)中制得的共混溶液E滴加在培养皿中或玻璃片上重力沉积自组装得到二氧化硅基光子晶体,将光子晶体研磨粉碎后得到光子晶体粉末。
(7)在烧杯中加入水性丙烯酸树脂3mL、去离子水20mL,进行磁力搅拌30min,待分散均匀后,形成了种子溶液F。
(8)将混合溶液F,喷涂到二氧化硅光子晶体粉末中,在70℃进行烘干交联固化成膜,经研磨后得到二氧化硅光子晶体颜料。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种二氧化硅基光子晶体颜料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,光子晶体墨水中加入表面活性剂,所述表面活性剂在光子晶体颜料中的质量分数为0.3%-1.3%,获得共混溶液F;
所述二氧化硅基光子晶体墨水由二氧化硅微球悬浮液和炭黑组成,所述炭黑在墨水中的质量分数为0.1%-0.3%;
所述二氧化硅微球悬浮液中溶剂为无水乙醇,溶质为二氧化硅微球;
将二氧化硅微球置于无水乙醇中,获得二氧化硅微球悬浊液,将炭黑置于二氧化硅微球悬浊液中,获得二氧化硅基光子晶体墨水;
步骤2,共混溶液F通过重力沉积自组装得到二氧化硅基光子晶体,将二氧化硅基晶体研磨粉碎后获得光子晶体粉末;
所述二氧化硅基光子晶体墨水在基体上经重力沉积自组装获得结构色图案,所述基体为纸张或玻璃片;
步骤3,混合水性树脂和去离子水,磁力搅拌后获得种子溶液G;
所述种子溶液G为水性树脂和去离子水按照体积比(2-6):(15-20)混合制成;所述二氧化硅微球悬浮液中,二氧化硅微球的质量分数为0.3%-0.6%;
步骤4,将种子溶液G喷涂或滴加到光子晶体粉末中,烘干后成膜,将膜研磨后获得二氧化硅光子晶体颜料。
2.根据权利要求1所述的一种二氧化硅基光子晶体颜料的制备方法,其特征在于,所述二氧化硅微球悬浮液中二氧化硅微球的粒径为180-350nm。
3.根据权利要求1所述的一种二氧化硅基光子晶体颜料的制备方法,其特征在于,步骤4中,烘干温度为40-70℃,烘干时间为5h;所述水性树脂为水性环氧树脂、水性聚氨酯树脂或水性丙烯酸树脂;所述表面活性剂为PVP或六偏磷酸钠或者是二者的混合物。
4.一种通过权利要求1-3任意一项制备方法制得的二氧化硅基光子晶体颜料,其特征在于,所述二氧化硅光子晶体粉末被固化的水性树脂包裹。
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