CN106609050A - 一种片状光子晶体颜料及其制备方法和应用 - Google Patents
一种片状光子晶体颜料及其制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于颜料的制备技术领域，具体公开了一种片状光子晶体颜料的制备方法，包括以下步骤：
(1)
将单分散纳米微球乳液、无机纳米颗粒混合并搅拌均匀得到混合物；然后将前述混合物涂覆在基材表面，并干燥形成龟裂的光子晶体膜；
(2)
在步骤
(1)
制得的龟裂的光子晶体膜表面涂覆水性乳液，并加热固化，形成片状光子晶体，然后将片状光子晶体从基材上剥离即得片状光子晶体颜料。本发明所得一种片状光子晶体颜料，还能在避免添加高污染的效果颜料下赋予油墨制品更加丰富的色泽。同时，该片状光子晶体颜料相较于球形光子晶体能更好地实现结构色的闪虹彩色效果，并由于表面保护层的存在使其能直接添加到油墨中使用。
Description
技术领域
本发明属于颜料的制备技术领域，特别涉及通过单分散小球与
共组装
材料进行共组装制备的片状光子晶体颜料，以及该片状光子晶体颜料在涂料、油墨等领域的应用。
背景技术
颜料是一种有色的颗粒状物质，一般不溶于水，能分散于各种、油、溶剂和树脂等介质中
，
它具有遮盖力、着色力，对光相对稳定，是制造涂料、油墨、油画色膏、化妆油彩、彩色纸张等不可缺少的原料。也可用于塑料、橡胶制品以及合成纤维原液等的填充和着色。
颜料分为无机颜料和有机颜料
。
根据所含化合物的类别来分类：无机颜料可分为氧化物、氢氧化物、硫化物
、
金属、硫酸盐、硼酸盐、硅酸盐、铬酸盐、钼酸盐、磷酸盐、钒酸盐、铁氰酸盐等；有机颜料
可
分为酞菁颜料、偶氮颜料、靛族、蒽醌、喹吖啶酮、二恶嗪等多环颜料等。
随着工业的发展，又出现了珠光颜料、金属颜料等效果颜料，它们能提供特殊的光泽，产生富丽堂皇和雍容华贵的色彩效果，引起各个装饰领域的重视。珠光颜料是一种特性颜料
因其具有类似天然珍珠的独特光泽和迷人艳光而得名，它
是由数种金属氧化物薄层包覆云母构成的。珠光颜料与其它颜料相比，其特有的柔和的珍珠光泽有着无可比拟的效果。特殊的表面结构，高折光指数和良好的透明度使其在透明的介质中，创造出与珍珠光泽相同的效果。金属颜料是由金属或合金的颗粒或薄片经过磨细而制得的颜料。其具有金属光泽
，
广泛用于涂料工业作装饰漆。
但这类效果颜料具有色泽种类有限，成本较高，污染较大等缺点，从而限制了其应用范围。
光子晶体作为一种在微米、亚微米等光波长的量级上折射率呈现周期性变化的电介质材料，由于布拉格衍射作用，能反射
特定波长的
入射光，形成区别于色素颜色的“结构颜色”。这种“结构色”由于对如入射光的反射能产生类似珠光颜料、金属颜料这类效果颜料的色彩，并可以通过改变材料种类及结构排列实现对色彩的调控，呈现丰富多彩的色彩效果。结构色还能产生入射光照射时从不同角度观察呈现不同色彩的
虹彩效果
。同时，光子晶体结构色还因其区别于色素色的结构特点使其具有不褪色、环保等优点。
公开号为
CN104418972
的中国发明专利申请
公开了
一种通过喷雾干燥的方法制备光子晶体胶囊颜料的方法。虽然其中公开了一种光子晶体颜料的制备方法，但喷雾干燥法制备的胶囊由于表面张力最小化作用形成球形颜料细颗粒，其无法提供足够的反射面来反射入射光，因而很难实现光子晶体的绚丽色彩效果。
发明内容
本发明的目的在于提供一种片状光子晶体颜料及其制备方法和应用。
为了实现上述发明目的，本发明的技术方案为：一种片状光子晶体颜料的制备方法，包括以下步骤：
(1)
将单分散纳米微球乳液、无机纳米颗粒混合并搅拌均匀得到混合物；然后将前述混合物涂覆在基材表面，并干燥形成龟裂的光子晶体膜；
(2)
在步骤
(1)
制得的龟裂的光子晶体膜表面涂覆水性乳液，并加热固化，形成片状光子晶体，即得片状光子晶体颜料。
上述技术方案中，步骤
(1)
中，所述单分散纳米微球选自但不限于：聚苯乙烯、聚丙烯酸酯、聚丙烯酰胺、二氧化硅、二氧化钛、四氧化三铁或酚醛树脂；所述单分散纳米微球粒径是
80
~9
00
纳米；所述单分散纳米微球的单分散性
PDI
小于
0.3
。
优选的技术方案中，所述单分散纳米微球粒径为
120~400
纳米；所述单分散纳米微球的单分散性
PDI
小于
0.04
。
上述技术方案中，步骤
(1)
中，所述单分散纳米微球为无色微球或彩色微球。
上述技术方案中，步骤
(1)
中，所述无机纳米颗粒可以选择但不限于：二氧化钛、氧化锌、氧化铁、四氧化三铁或氧化镁中的一种或者一种以上的组合，并且所述无机纳米颗粒粒径小于
500
纳米。
上述技术方案中，步骤
(1)
中，
所述单分散纳米微球乳液的质量与无机纳米颗粒的质量的比为
65~81
：
7~25
。
上述技术方案中，步骤
(1)
中，所述基材选自玻璃、陶瓷、金属、纸、
PET
膜、
PVC
膜。
上述技术方案中，步骤
(1)
中通过控制干燥温度使光晶膜龟裂，干燥温度为
45~90
℃。优选的技术方案中，干燥温度为
50~80
℃。
上述技术方案中，步骤
(2)
中，所述水性乳液选自丙烯酸乳液、水性聚氨酯乳液、水性环氧树脂乳液或水性醇酸树脂乳液。
上述技术方案中，步骤
(2)
中，固化过程由于应力释放导致龟裂变大使膜状光子晶体碎片化，固化的温度为
45~90
℃。优选的技术方案中，固化温度为
55~80
℃。
进一步的技术方案中，所述片状光子晶体颜料的制备方法，还包括以下步骤：研磨步骤
(2)
所得片状光子晶体颜料，即得尺寸均匀的片状光子晶体颜料。
上述技术方案中，将步骤
(2)
所得片状光子晶体颜料研磨至
15
微米以下。
进一步的技术方案中，还可以在步骤
(1)
中加入颜料的一种或一种以上的混合物。所述颜料为市售有机颜料或无机颜料，选自二氧化钛、铅白、锌白、锌钡白、石黑、炭黑、铁黑、铁红、镉红、铁黄、铬黄、镉黄、铬绿、群青、铁蓝、酞菁蓝、酞菁绿等。并且
加入颜料的质量与所述单分散纳米微球乳液的质量、无机纳米颗粒的质量的比为
3~12
：
65~81
：
7~25
。
本发明同时要求保护上述制备方法制得的片状光子晶体颜料。
本发明所述片状光子晶体颜料可以代替现有技术中的颜料，用来制备涂料或油墨，制备得到具有光子晶体材料的涂料或油墨，因此，本发明同时要求保护所述片状光子晶体颜料制备涂料或油墨的应用。本发明还要求保护含有所述片状光子晶体颜料的涂料或油墨。
由于上述技术方案的应用，本发明和现有技术相比具有以下优点：
本发明所得一种片状光子晶体颜料，不仅可以丰富现有珠光颜料的色彩，而且能通过调节微球粒径大小来改变色泽，实现颜料色相与光泽分离，还能在避免添加高污染的效果颜料下赋予油墨制品更加丰富的色泽。同时，该片状光子晶体颜料相较于球形光子晶体能更好地实现结构色的闪虹彩色效果，并由于表面保护层的存在使其能直接添加到油墨中使用。
附图说明
附图
1
为实施例
1
中片状光子晶体颜料
形貌
SEM
照片；
附图
2
为实施例
1
中片状光子晶体颜料吸收光谱，对应其色相；
附图
3
为实施例
1
中片状光子晶体颜料反射光谱，对应其光泽。
具体实施方式
实施例一
一种片状光子晶体的制备方法，包括以下步骤：
(1)
将粒径为
270
纳米的苯乙烯乳液
75
份（固含量
50 %
，
PDI
为
0.03
）、粒径为
300
纳米二氧化钛
22
份、氧化铁红颜料
3
份混合并搅拌均匀，搅拌时间为
20
分钟；
(2)
将步骤（
1
）制备的混合液涂覆在基材表面，并在
70
℃下干燥
10
分钟形成龟裂的光子晶体膜；
(3)
在步骤（
2
）制备的涂膜表面涂覆水性丙烯酸乳液，并于
60
℃下固化
30
分钟，使膜状光子晶体碎片化，形成片状光子晶体；
（
4
）将步骤（
3
）碎片化的光子晶体通过研磨，即可得片状光子晶体颜料。
采用光学显微镜观察片状光子晶体尺寸，利用光纤光谱仪测试片状光子晶体碎片化前的光谱，通过艾丽色
MA-98
分光光度仪测定色泽，光源为
D65/10
°。
检测制得油墨的各项性能指标：片状光子晶体颜料尺寸为
30-60
μ
m
，光纤光谱仪反射峰
620 nm
，颜料呈红色色相，黄绿色光泽。艾丽色
MA-98
分光光度仪测定数据如表
1
所示。
表
1
| 测试角度 | L* | a* | b* |
| 45as-15 | 115 7 . 2 3 | -3. 9 2 | 19 .6 4 |
| 45as15 | 9 8 .45 | 2.34 | 13.21 |
| 45as25 | 97.60 | -1.90 | 6.32 |
| 45as45 | 96.47 | -2.59 | 3.48 |
| 45as75 | 99.16 | -1.29 | 2.46 |
| 45as110 | 98.55 | 1.50 | 1.81 |
实施例二
一种片状光子晶体的制备方法，包括以下步骤：
(1)
将粒径为
210
纳米的聚丙烯酸酯乳液
70
份（固含量
40 %
，
PDI
为
0.02
）、粒径为
300
纳米氧化锌
20
份、酞菁绿颜料
10
份混合并搅拌均匀，搅拌时间为
18
分钟；
(2)
将步骤（
1
）制备的混合液涂覆在基材表面，并在
65
℃下干燥
15
分钟形成龟裂的光子晶体膜；
(3)
在步骤（
2
）制备的涂膜表面涂覆水性聚氨酯乳液，并于
80
℃下固化
30
分钟，使膜状光子晶体碎片化，形成片状光子晶体；
（
4
）将步骤（
3
）碎片化的光子晶体通过研磨，即可得片状光子晶体颜料。
采用光学显微镜观察片状光子晶体尺寸，利用光纤光谱仪测试片状光子晶体碎片化前的光谱，通过艾丽色
MA-98
分光光度仪测定色泽，光源为
D65/10
°。
检测制得油墨的各项性能指标：片状光子晶体颜料尺寸为
20-85
μ
m
，光纤光谱仪反射峰
530 nm
，颜料呈绿色色相，黄绿色光泽。艾丽色
MA-98
分光光度仪测定数据如表
2
所示。
表
2
| 测试角度 | L* | a* | b* |
| 45as-15 | 1 04 .3 9 | -3. 8 2 | 2 1 . 7 9 |
| 45as15 | 87 .4 1 | 2.64 | 16.72 |
| 45as25 | 90.74 | -1.35 | 9.32 |
| 45as45 | 92.35 | -2.33 | 5.58 |
| 45as75 | 95.36 | -1.45 | 4.66 |
| 45as110 | 97.54 | 1.52 | 2.81 |
实施例三
一种片状光子晶体的制备方法，包括以下步骤：
(1)
将粒径为
900
纳米的聚丙烯酰胺乳液
79
份（固含量
39 %
，
PDI
为
0.04
）、粒径为
390
纳米氧化镁
15
份、酞菁绿颜料
6
份混合并搅拌均匀，搅拌时间为
18
分钟；
(2)
将步骤（
1
）制备的混合液涂覆在基材表面，并在
80
℃下干燥
5
分钟形成龟裂的光子晶体膜；
(3)
在步骤（
2
）制备的涂膜表面涂覆水性环氧树脂乳液，并于
50
℃下固化
25
分钟，使膜状光子晶体碎片化，形成片状光子晶体；
（
4
）将步骤（
3
）碎片化的光子晶体通过研磨，即可得片状光子晶体颜料。
采用光学显微镜观察片状光子晶体尺寸，利用光纤光谱仪测试片状光子晶体碎片化前的光谱，通过艾丽色
MA-98
分光光度仪测定色泽，光源为
D65/10
°。
检测制得油墨的各项性能指标：片状光子晶体颜料尺寸为
26-105
μ
m
，光纤光谱仪反射峰
480 nm
，颜料呈绿色色相，红色光泽。艾丽色
MA-98
分光光度仪测定数据如表
3
所示。
表
3
| 测试角度 | L* | a* | b* |
| 45as-15 | 78.45 | - 5.49 | 12.06 |
| 45as15 | 92.84 | 23.74 | 20.19 |
| 45as25 | 45.31 | 6.01 | 3.74 |
| 45as45 | 59.82 | 2.31 | -6.20 |
| 45as75 | 60.54 | -0.78 | -9.10 |
| 45as110 | 63.10 | 0.78 | -5.67 |
实施例四
一种片状光子晶体的制备方法，包括以下步骤：
(1)
将粒径为
180
纳米的二氧化硅乳液
81
份（固含量
49 %
，
PDI
为
0.06
）、粒径为
90
纳米四氧化三铁
7
份、铁红颜料
12
份混合并搅拌均匀，搅拌时间为
21
分钟；
(2)
将步骤（
1
）制备的混合液涂覆在基材表面，并在
50
℃下干燥
15
分钟形成龟裂的光子晶体膜；
(3)
在步骤（
2
）制备的涂膜表面涂覆水性醇酸树脂乳液，并于
75
℃下固化
40
分钟，使膜状光子晶体碎片化，形成片状光子晶体；
（
4
）将步骤（
3
）碎片化的光子晶体通过研磨，即可得片状光子晶体颜料。
采用光学显微镜观察片状光子晶体尺寸，利用光纤光谱仪测试片状光子晶体碎片化前的光谱，通过艾丽色
MA-98
分光光度仪测定色泽，光源为
D65/10
°。
检测制得油墨的各项性能指标：片状光子晶体颜料尺寸为
15-65
μ
m
，光纤光谱仪反射峰
480 nm
，颜料呈红色色相，黄绿色光泽。艾丽色
MA-98
分光光度仪测定数据如表
4
所示。
表
4
| 测试角度 | L* | a* | b* |
| 45as-15 | 1 0 3. 74 | - 2 . 87 | 18 . 75 |
| 45as15 | 10 1 .45 | 1.54 | 11.76 |
| 45as25 | 95.87 | -1.97 | 9.74 |
| 45as45 | 92.57 | -2.07 | 6.85 |
| 45as75 | 94.36 | -1.75 | 4.32 |
| 45as110 | 95.48 | 2.30 | 2.51 |
实施例五
一种片状光子晶体的制备方法，包括以下步骤：
(1)
将粒径为
180
纳米的二氧化钛乳液
65
份（固含量
49 %
，
PDI
为
0.06
）、粒径为
90
纳米氧化铁
25
份、镉红颜料
10
份混合并搅拌均匀，搅拌时间为
21
分钟；
(2)
将步骤（
1
）制备的混合液涂覆在基材表面，并在
60
℃下干燥
23
分钟形成龟裂的光子晶体膜；
(3)
在步骤（
2
）制备的涂膜表面涂覆水性醇酸树脂乳液，并于
55
℃下固化
40
分钟，使膜状光子晶体碎片化，形成片状光子晶体；
（
4
）将步骤（
3
）碎片化的光子晶体通过研磨，即可得片状光子晶体颜料。
采用光学显微镜观察片状光子晶体尺寸，利用光纤光谱仪测试片状光子晶体碎片化前的光谱，通过艾丽色
MA-98
分光光度仪测定色泽，光源为
D65/10
°。
检测制得油墨的各项性能指标：片状光子晶体颜料尺寸为
5-62
μ
m
，光纤光谱仪反射峰
580 nm
，颜料呈红色色相，黄绿色光泽。艾丽色
MA-98
分光光度仪测定数据如表
5
所示。
表
5
| 测试角度 | L* | a* | b* |
| 45as-15 | 10 3 . 19 | -2. 5 2 | 2.18 |
| 45as15 | 87 .45 | 2.84 | -9.72 |
| 45as25 | 90.50 | -3.75 | -12.62 |
| 45as45 | 91.25 | -4.38 | -11.58 |
| 45as75 | 92.96 | -3.75 | -19.63 |
| 45as110 | 93.87 | 1.42 | -20.12 |
实施例六
一种片状光子晶体的制备方法，包括以下步骤：
(1)
将粒径为
120
纳米的四氧化三铁乳液
76
份（固含量
49 %
，
PDI
为
0.06
）、粒径为
90
纳米氧化镁
14
份、酞菁绿颜料
10
份混合并搅拌均匀，搅拌时间为
21
分钟；
(2)
将步骤（
1
）制备的混合液涂覆在基材表面，并在
60
℃下干燥
23
分钟形成龟裂的光子晶体膜；
(3)
在步骤（
2
）制备的涂膜表面涂覆水性醇酸树脂乳液，并于
55
℃下固化
40
分钟，使膜状光子晶体碎片化，形成片状光子晶体；
（
4
）将步骤（
3
）碎片化的光子晶体通过研磨，即可得片状光子晶体颜料。
采用光学显微镜观察片状光子晶体尺寸，利用光纤光谱仪测试片状光子晶体碎片化前的光谱，通过艾丽色
MA-98
分光光度仪测定色泽，光源为
D65/10
°。
检测制得油墨的各项性能指标：片状光子晶体颜料尺寸为
10-51
μ
m
，光纤光谱仪反射峰
490 nm
，颜料呈绿色色相，黄绿色光泽。艾丽色
MA-98
分光光度仪测定数据如表
6
所示。
表
6
| 测试角度 | L* | a* | b* |
| 45as-15 | 10 2 . 4 0 | 19. 67 | 4. 7 3 |
| 45as15 | 100. 74 | 1 6 .0 1 | 1 1 . 9 1 |
| 45as25 | 9 3 . 21 | 7 . 25 | 5 . 3 4 |
| 45as45 | 89.54 | 5 . 97 | -0.92 |
| 45as75 | 9 0 . 5 8 | 6 . 32 | 1. 9 0 |
| 45as110 | 9 2 .14 | 3.02 | 8 .00 |
实施例七
一种片状光子晶体的制备方法，包括以下步骤：
(1)
将粒径为
400
纳米的酚醛树脂乳液
76
份（固含量
45 %
，
PDI
为
0.03
）、粒径为
190
纳米二氧化钛
14
份、铬黄颜料
10
份混合并搅拌均匀，搅拌时间为
27
分钟；
(2)
将步骤（
1
）制备的混合液涂覆在基材表面，并在
65
℃下干燥
19
分钟形成龟裂的光子晶体膜；
(3)
在步骤（
2
）制备的涂膜表面涂覆水性丙烯酸乳液，并于
65
℃下固化
40
分钟，使膜状光子晶体碎片化，形成片状光子晶体；
（
4
）将步骤（
3
）碎片化的光子晶体通过研磨，即可得片状光子晶体颜料。
采用光学显微镜观察片状光子晶体尺寸，利用光纤光谱仪测试片状光子晶体碎片化前的光谱，通过艾丽色
MA-98
分光光度仪测定色泽，光源为
D65/10
°。
检测制得油墨的各项性能指标：片状光子晶体颜料尺寸为
5-40
μ
m
，光纤光谱仪反射峰
580 nm
，颜料呈黄色色相，黄绿色光泽。艾丽色
MA-98
分光光度仪测定数据如表
7
所示。
表
7
| 测试角度 | L* | a* | b* |
| 45as-15 | 10 2 .60 | 19.77 | 4.33 |
| 45as15 | 100. 7 3 | 1 6 . 25 | 1 1 . 22 |
| 45as25 | 9 1 .7 3 | 4 .3 9 | 3. 96 |
| 45as45 | 89. 75 | 2.47 | 5 . 2 2 |
| 45as75 | 91.98 | 6 .4 5 | 6 .4 5 |
| 45as110 | 93.14 | 3.02 | 9.00 |
Claims (13)
1. 一种片状光子晶体颜料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1) 将单分散纳米微球乳液、无机纳米颗粒混合并搅拌均匀得到混合物；然后将前述混合物涂覆在基材表面，并干燥形成龟裂的光子晶体膜；
(2) 在步骤(1)制得的龟裂的光子晶体膜表面涂覆水性乳液，并加热固化，形成片状光子晶体，然后将片状光子晶体从基材上剥离即得片状光子晶体颜料。
2. 根据权利要求1所述片状光子晶体颜料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述单分散纳米微球选自但不限于：聚苯乙烯、聚丙烯酸酯、聚丙烯酰胺、二氧化硅、二氧化钛、四氧化三铁或酚醛树脂；所述单分散纳米微球粒径为80~900纳米；所述单分散纳米微球的单分散性PDI小于0.3。
3. 根据权利要求1所述片状光子晶体颜料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述单分散纳米微球为无色微球或彩色微球。
4. 根据权利要求1所述片状光子晶体颜料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述无机纳米颗粒可以选择但不限于：二氧化钛、氧化锌、氧化铁、四氧化三铁或氧化镁中的一种或者一种以上的组合，并且所述无机纳米颗粒粒径小于500纳米。
5. 根据权利要求1所述片状光子晶体颜料的制备方法，其特征在于，所述基材选自：玻璃、陶瓷、金属、纸、PET膜、PVC膜。
6.根据权利要求1所述片状光子晶体颜料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中通过控制干燥温度使光晶膜龟裂，干燥温度为45~90℃。
7. 根据权利要求1所述片状光子晶体颜料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述水性乳液选自丙烯酸乳液、水性聚氨酯乳液、水性环氧树脂乳液或水性醇酸树脂乳液。
8. 根据权利要求1所述片状光子晶体颜料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，固化过程由于应力释放导致龟裂变大使膜状光子晶体碎片化，固化的温度为45~90℃。
9. 根据权利要求1所述片状光子晶体颜料的制备方法，其特征在于，所述片状光子晶体颜料的制备方法，还包括以下步骤：研磨步骤(2)所得片状光子晶体颜料，即得尺寸均匀的片状光子晶体颜料。
10. 根据权利要求1所述片状光子晶体颜料的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中加入颜料的一种或一种以上的混合物。
11.权利要求1至10所述片状光子晶体颜料的制备方法制得的片状光子晶体颜料。
12. 权利要求1至10所述片状光子晶体颜料的制备方法制得的片状光子晶体颜料制备涂料或油墨的应用。
13.一种含有权利要求1至10所述片状光子晶体颜料的制备方法制得的片状光子晶体颜料的涂料或油墨。
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