CN110054876A - 一种低温成型可降解材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低温成型可降解材料，其组分按质量份包括：聚乳酸（PLA）55‑75份，聚乳酸‑羟基乙酸共聚物（PLGA）25‑45份，成核剂1‑5份，扩链剂0.1‑0.5份，增韧剂3‑6份，热稳定剂2‑3份，增塑剂4‑6份。
Description
技术领域
本发明主要涉及降解材料制备技术领域，特别是涉及一种低温成型可降解材料及其制备方法。
背景技术
现今各种石油基高聚物材料因其具有质轻、便于加工等优点，得到了广泛的应用，但因其不易降解，随之而来的是白色污染引起了各种问题。
所以对于可降解材料的研究及生产甚嚣尘上，聚乳酸(PLA)以可再生植物资源为原料，拥有良好的机械性能、生物相容性和生物降解性，同时热加工性能好，透明度高，被视为石油基聚合物的理想替代品，得到了较为广泛的应用。乳酸具有旋光异构现象，因此其聚合物聚乳酸也可分为左旋聚乳酸（PLLA）、右旋聚乳酸（PDLA）、以及消旋聚乳酸。但由于产品性能和价格原因，PLLA是目前工业化生产最普遍的PLA品种，我们常说的PLA其实就是PLLA。与消旋聚乳酸不同，PLLA是一种结晶型聚乳酸，但是目前市面上常见的PLLA加工温度普遍在170-230℃范围内，与加工温度较低的一些石油基聚合物相比没有明显优势。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明旨在提供一种能明显降低PLLA加工温度的低温成型可降解材料及其制备方法。
为实现上述目的，本发明提供了如下的技术方案：
一种低温成型可降解材料，其组分按质量份包括：聚乳酸（PLA）55-75份，聚乳酸-羟基乙酸共聚物（PLGA）25-45份，成核剂1-5份，扩链剂0.1-0.5份，增韧剂3-6份，热稳定剂2-3份，增塑剂4-6份。
作为本发明的改进，所述聚乳酸为分子量8~20万的左旋聚乳酸（PLLA）。
作为本发明的优选，所述聚乳酸-羟基乙酸共聚物的分子量为5-30万。
作为本发明的进一步改进，所述成核剂为有机成核剂苯基磷酸锌(PPA—Zn)或和酰胺类成核剂TMC一328或两者的混合物。
作为本发明的具体技术方案，所述扩链剂为ADR 4370S、聚(N-丙酰基乙烯亚胺)、乙烯丙烯酸丁酯接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯中的任意一种。
作为本发明的改进，所述增韧剂为邻苯二甲酸二辛酯、乙酰柠檬酸三丁酯和葵二酸二丁酯中的一种或多种。
作为本发明的优选，所述热稳定剂为硬脂酸锌、硬脂酸钙、硬脂酸镁中任意一种或两种。
一种制备上述低温成型可降解材料的方法，
包括有如下步骤：
一、称取 25-45质量份聚乳酸-羟基乙酸共聚物、2-3质量份热稳定剂、3-6份增塑剂，置于高速混料机中混合5-8min，然后置于双螺杆挤出机中以105-130℃挤出造粒；
二、将步骤一获得的颗粒与55-75质量份聚乳酸、1-5质量份成核剂、3-6质量份增韧剂置于高速混料机混合5-8分钟，然后置于双螺杆挤出机中以165-200℃中挤出，快速冷却后造粒。
与现有技术相比，本发明的优点在于：消旋PLA为非结晶型，玻璃化转化温度在50-60℃，没有具体熔点融程，高于玻璃化转化温度就可以开始熔解。而左旋聚乳酸PLLA为结晶型，因为其有一定结晶度所以有熔点及加工温度，加工温度一般在170℃以上。而PLGA也是非结晶型，玻璃化转化温度在40-60℃。将PLLA和PLGA共混可以降低结晶度，从而降低加工温度。现有技术中，虽然也有将PLA和PLGA共混，但它们的目的是为了用PLLA改性PLGA，减缓其降解速度，而本发明是用PLGA改性PLLA，降低其加工温度。
具体实施方式
以下参考实验数据对本发明的具体实施例进行说明：
实例一：
| 聚乳酸 | 55 |
| 聚乳酸-羟基乙酸共聚物 | 45 |
| 成核剂 | 3 |
| 扩链剂 | 0.1 |
| 增韧剂 | 3 |
| 热稳定剂 | 3 |
| 增塑剂 | 4 |
制备方法：
称取 45质量份聚乳酸-羟基乙酸共聚物、热稳定剂硬脂酸锌1.5质量份及硬脂酸钙1.5质量份、3份增塑剂环氧大豆油酸酯，置于高速混料机中混合8min，然后置于双螺杆挤出机中以105-130℃挤出造粒。
将上述获得颗粒与55质量份聚乳酸、3质量份成核剂苯基磷酸锌(PPA—Zn)、增韧剂乙酰柠檬酸三丁酯1.5质量份及葵二酸二丁酯1.5质量份置于高速混料机混合8分钟，然后置于双螺杆挤出机中以165-200℃中挤出，快速冷却后造粒。
实例二：
| 聚乳酸 | 75 |
| 聚乳酸-羟基乙酸共聚物 | 25 |
| 成核剂 | 1 |
| 扩链剂 | 0.5 |
| 增韧剂 | 5 |
| 热稳定剂 | 2 |
| 增塑剂 | 4 |
制备方法：
称取 25质量份聚乳酸-羟基乙酸共聚物、热稳定剂硬脂酸锌1质量份及硬脂酸钙1质量份、4份增塑剂环氧大豆油酸酯，置于高速混料机中混合8min，然后置于双螺杆挤出机中以105-130℃挤出造粒。
将上述获得颗粒与75质量份聚乳酸、1质量份成核剂苯基磷酸锌(PPA—Zn)、增韧剂乙酰柠檬酸三丁酯2.5质量份及葵二酸二丁酯2.5质量份置于高速混料机混合8分钟，然后置于双螺杆挤出机中以165-200℃中挤出，快速冷却后造粒。
实例三：
| 聚乳酸 | 60 |
| 聚乳酸-羟基乙酸共聚物 | 40 |
| 成核剂 | 2 |
| 扩链剂 | 0.2 |
| 增韧剂 | 3 |
| 热稳定剂 | 3 |
| 增塑剂 | 4 |
制备方法：
称取 40质量份聚乳酸-羟基乙酸共聚物、热稳定剂硬脂酸锌1.5质量份及硬脂酸钙1.5质量份、4份增塑剂环氧大豆油酸酯，置于高速混料机中混合5min，然后置于双螺杆挤出机中以105-130℃挤出造粒。
将上述获得颗粒与60质量份聚乳酸、2质量份成核剂苯基磷酸锌(PPA—Zn)、增韧剂乙酰柠檬酸三丁酯1.5质量份及葵二酸二丁酯1.5质量份置于高速混料机混合8分钟，然后置于双螺杆挤出机中以165-200℃中挤出，快速冷却后造粒。
消旋PLA为非结晶型，玻璃化转化温度在50-60℃，没有具体熔点融程，高于玻璃化转化温度就可以开始熔解。而左旋聚乳酸PLLA为结晶型，因为其有一定结晶度所以有熔点及加工温度，加工温度一般在170℃以上。而PLGA也是非结晶型，玻璃化转化温度在40-60℃。将PLLA和PLGA共混可以降低结晶度，从而降低加工温度。现有技术中，虽然也有将PLA和PLGA共混，但它们的目的是为了用PLLA改性PLGA，减缓其降解速度，而本发明是用PLGA改性PLLA，降低其加工温度。并且，聚乳酸-羟基乙酸共聚物（PLGA）由两种单体——乳酸和羟基乙酸随机聚合而成，是一种可降解的功能高分子有机化合物，具有良好的生物相容性、无毒、良好的成囊和成膜的性能，被广泛应用于制药、医用工程材料和现代化工业领域。在美国，PLGA通过FDA认证，被正式作为药用辅料收录进美国药典。PLGA都是非定型的，其玻璃化温度在40-60 °C之间，没有明显熔点或熔程。PLGA的降解产物是乳酸和羟基乙酸，同时也是人代谢途径的副产物，所当它应用在医药和生物材料中时不会有毒副作用。
以上所述使本发明的优选实施方式，对于本领域的普通技术人员来说不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干变型和改进，这些也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种低温成型可降解材料，其组分按质量份包括：聚乳酸（PLA）55-75份，聚乳酸-羟基乙酸共聚物（PLGA）25-45份，成核剂1-5份，扩链剂0.1-0.5份，增韧剂3-6份，热稳定剂2-3份，增塑剂4-6份。
2.根据权利要求1所述的低温成型可降解材料，其特征在于：所述聚乳酸为分子量8~20万的左旋聚乳酸（PLLA）。
3.根据权利要求1所述的低温成型可降解材料，其特征在于：所述聚乳酸-羟基乙酸共聚物的分子量为5-30万。
4.根据权利要求1所述的低温成型可降解材料，其特征在于：所述成核剂为有机成核剂苯基磷酸锌(PPA—Zn)或和酰胺类成核剂TMC一328或两者的混合物。
5.根据权利要求1所述的低温成型可降解材料，其特征在于：所述扩链剂为ADR 4370S、聚(N-丙酰基乙烯亚胺)、乙烯丙烯酸丁酯接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的低温成型可降解材料，其特征在于：所述增韧剂为邻苯二甲酸二辛酯、乙酰柠檬酸三丁酯和葵二酸二丁酯中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的低温成型可降解材料，其特征在于：所述热稳定剂为硬脂酸锌、硬脂酸钙、硬脂酸镁中任意一种或两种。
8.一种制备如权利要求1所述的低温成型可降解材料的方法，
包括有如下步骤：
一、称取 25-45质量份聚乳酸-羟基乙酸共聚物、2-3质量份热稳定剂、3-6份增塑剂，置于高速混料机中混合5-8min，然后置于双螺杆挤出机中以105-130℃挤出造粒；
二、将步骤一获得的颗粒与55-75质量份聚乳酸、1-5质量份成核剂、3-6质量份增韧剂置于高速混料机混合5-8分钟，然后置于双螺杆挤出机中以165-200℃中挤出，快速冷却后造粒。
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| CN115109398A (zh) * | 2022-07-15 | 2022-09-27 | 江苏中科睿赛污染控制工程有限公司 | 一种增强增韧的可降解材料及其制备方法 |
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