CN110051708A - 一种灵芝孢子油及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种灵芝孢子油的制备方法，属于生物技术领域。本发明提供了一种灵芝孢子油的制备方法，包括如下步骤：1)将熟化的破壁灵芝孢子粉与水混合，制粒，得到灵芝孢子粉颗粒；2)将所述灵芝孢子粉颗粒依次经过真空微波干燥和二氧化碳超临界萃取，收集萃取液；3)除去所述萃取液中的二氧化碳，得到灵芝孢子油。本发明提供的灵芝孢子油制备方法工艺简单，制得的灵芝孢子油产品氧化程度低，品质高。

Description

一种灵芝孢子油及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于生物技术领域，具体涉及一种灵芝孢子油及其制备方法和应用。
背景技术
灵芝(Ganoderma lucidum)为多孔菌科灵芝属真菌，是一种具有扶正固本的传统珍贵药材。灵芝孢子粉是灵芝生长成熟期，从灵芝菌褶中弹射出来的极其微小的卵形生殖细胞。随着灵芝栽培技术的发展，灵芝孢子粉的产量越来越高，甚至超过子实体的产量。由于灵芝孢子中富含蛋白质、氨基酸类、糖肽类、维生素类、胡萝卜素、甾醇类、三萜类、生物碱类、脂肪酸类、内酯和无机离子等营养活性成分，以灵芝孢子为原料制得的产品深受市场欢迎。
灵芝孢子油是以灵芝孢子为原料制备得到的黄色透明液体，主要成分为三萜类灵芝酸、不饱和脂肪酸和灵芝多糖等。灵芝孢子油具有止痛、消炎、解毒、保肝、增进消化器官机能及降低血中胆固醇、甘油三酯的药理功能，还能抑制血小板凝结，消除血栓，降低血液黏度，提供血红蛋白，提高血液对心脑供氧能力和加速血液循环，帮助血液流通，软化血管，净化血液，消除细胞自由基，调整血管压力，增强机体新陈代谢和免疫调节能力。另外，灵芝孢子油还能减少因放、化疗引起的精神不佳、食欲减退、呕吐、脱发等情况的发生。
现有技术在制备灵芝孢子油过程中，常因提取工艺中操作不当造成产品氧化，影响其功效。尤其是在产品过氧化值和酸价过高的情况下，难以符合国际卫生组织对有产品的安全要求。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种灵芝孢子油及其制备方法和应用，使提取的灵芝孢子油具有氧化程度低的特点。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种灵芝孢子油的制备方法，包括如下步骤：
1)将熟化的破壁灵芝孢子粉与水混合，制粒，得到灵芝孢子粉颗粒；
2)将所述灵芝孢子粉颗粒依次经过真空微波干燥和二氧化碳超临界萃取，收集萃取液；
3)除去所述萃取液中的二氧化碳，得到灵芝孢子油。
优选的，步骤1)所述熟化的破壁灵芝孢子粉的制备方法包括如下步骤：
①将灵芝孢子置于沸水中加热熟化，固液分离后，得到熟化的灵芝孢子；
②将所述熟化灵芝孢子进行干燥、破壁，得到熟化的破壁灵芝孢子粉。
优选的，所述步骤①中灵芝孢子与沸水的比例为1：20～30，所述加热熟化的时间为20～120min。
优选的，所述步骤①中，固液分离的方法为板框压滤，所述板框压滤用滤布的孔径为4～10μm。
优选的，所述步骤②中干燥的方式为微波真空干燥，所述微波真空干燥的真空度为0.06～0.10Mpa，所述真空微波干燥的温度为70～75℃，所述真空微波干燥的时间为60～120min。
优选的，所述步骤②中破壁的方法为物理破壁。
优选的，步骤1)所述熟化的破壁灵芝孢子粉的制备方法包括如下步骤：
I，将灵芝孢子进行干燥、破壁，得到破壁灵芝孢子粉；
II，将所述破壁灵芝孢子粉置于沸水中加热熟化，固液分离后，得到熟化的破壁灵芝孢子粉。
优选的，所述步骤1)中熟化的破壁灵芝孢子粉与水的质量比为10∶3～10∶7。
优选的，所述步骤1)中灵芝孢子粉颗粒的粒径≤14目。
优选的，所述步骤2)中真空微波干燥的真空度为0.06～0.10Mpa，真空微波干燥的温度为60～65℃，真空微波干燥的时间为60～120min。
优选的，所述步骤2)中二氧化碳超临界萃取的压力为20～30Mpa，二氧化碳超临界萃取的温度为35～45℃，二氧化碳超临界萃取的时间为4～6h。
优选的，所述步骤3)中除去萃取液中二氧化碳的方法包括两次分离步骤：第一次分离过程中，所述分离的压力为4～7Mpa；所述分离的温度为45～55℃；在第二步分离过程中，所述分离的压力为5～6Mpa；所述分离的温度为40～50℃。
优选的，所述步骤3)除去萃取液中的二氧化碳后还包括，对萃取油进行膜过滤；所述膜过滤用滤膜的孔径为2～4μm。
本发明还提供了上述制备方法制备得到的灵芝孢子油，所述灵芝孢子油在制备后常温保存6个月的过氧化值不超过0.1g/100g；所述灵芝孢子油的酸价≤10.0KOH mg/g。
有益效果：
本发明提供了一种灵芝孢子油的制备方法，包括如下步骤：1)将熟化的破壁灵芝孢子粉与水混合，制粒，得到灵芝孢子粉颗粒；2)将所述灵芝孢子粉颗粒依次经过真空微波干燥和二氧化碳超临界萃取，收集萃取液；3)除去所述萃取液中的二氧化碳，得到灵芝孢子油。
本发明提供的制备方法先将将熟化的破壁灵芝孢子粉与水混合，制粒，得到灵芝孢子粉颗粒，再将得到的灵芝孢子粉颗粒依次进行真空微波干燥和二氧化碳超临界萃取，最终使制得的灵芝孢子油氧化程度低。本发明经熟化杀灭了原料中的微生物，后续通过真空微波干燥处理，进一步隔绝了孢子油与氧气等氧化剂的接触，同时通过微波加热使孢子粉内含的水分蒸发。本发明利用真空、无菌、无水的条件保护孢子油在生产过程中不被氧化，同时由于无内源性的水分和微生物也延长了在保藏过程中被氧化的速率。
本发明提供的灵芝孢子油制备方法工艺简单，制得的灵芝孢子油产品常温保藏6个月过氧化值(以脂肪计)≤0.1g/100g；酸价(以脂肪计)≤10.0KOHmg/g。
附图说明
图1为本发明所述灵芝孢子油制备方法的一种流程图。
图2为本发明所述灵芝孢子油制备方法的另一种流程图
具体实施方式
本发明提供了一种灵芝孢子油的制备方法，包括如下步骤：
1)将熟化的破壁灵芝孢子粉与水混合，制粒，得到灵芝孢子粉颗粒；
2)将所述灵芝孢子粉颗粒依次经过真空微波干燥和二氧化碳超临界萃取，收集萃取液；
3)除去所述萃取液中的二氧化碳，得到灵芝孢子油。
本发明先将熟化的破壁灵芝孢子粉与水混合、制粒，得到灵芝孢子粉颗粒。
在本发明中，所述熟化的破壁灵芝孢子粉的制备方法优选包括如下步骤：
①将灵芝孢子置于沸水中加热熟化，固液分离后，得到熟化的灵芝孢子；
②将所述熟化的灵芝孢子进行干燥、破壁，得到熟化的破壁灵芝孢子粉。
本发明先将灵芝孢子与沸水混合，利用沸水对灵芝孢子进行熟化。在本发明中，所述灵芝孢子与沸水的质量比优选为1：(20～30)，更优选为1：(23～27)，更优选为1：25。所述熟化的时间优选为20～120min，更优选为25～50min，更优选为30～40min。在本发明中，所述沸水的温度优选为100℃。所述沸水能对灵芝孢子加热，使灵芝孢子熟化。由于熟化的过程杀灭了原料中的微生物，使熟化后的灵芝孢子中的油性成分不易氧化变质。熟化后，本发明通过固液分离得到熟化灵芝孢子。本发明对所述固液分离的方式不作特别限定，本领域常规操作均可。本发明优选使用板框压滤的方式进行固液分离，在本发明中，所述板框压滤用滤布的孔径优选为4～10μm，更优选为6～8μm。在本发明中，所述灵芝孢子优选为清洁、干燥、健康的新鲜孢子；本发明对所述灵芝孢子的品种来源不作特别限定，在本发明的实施例中，所述灵芝孢子优选为多孔菌科真菌赤芝Ganoderma Lucidum(Leyss.ex Fr)Karst的孢子。
得到熟化的灵芝孢子后，本发明将所述熟化的灵芝孢子依次进行干燥、破壁，得到熟化的破壁灵芝孢子粉。在本发明中，所述干燥优选采用微波真空干燥。所述微波真空干燥的真空度优选为0.06～0.10Mpa，更优选为0.08Mpa，所述真空微波干燥的温度优选为70～75℃，更优选为72～73℃，所述真空微波干燥的时间优选为60～120min，更优选为80～100min。
本发明在熟化的孢子干燥后，对干燥的熟化孢子进行破壁。在本发明中，所述破壁的方法优选为物理碾压法，所述物理碾压的一次投料优选为160kg～180kg，反复破壁18～25次，直到破壁率≥95％。本发明在破壁后，优选将破壁后的灵芝孢子粉进行过筛，所述过筛的孔径优选为60～80目，更优选为80目。过筛后收集筛下部分。过筛后的筛上部分优选重复破壁、过筛操作。所述重复次数优选为3～4次。(经过上述物理挤压后，在孢子颗粒尺度发生了破碎，孢子粉整体即呈现均一状态，可直接进行制粒操作，无需过筛)。本发明对灵芝孢子进行干燥有利于充分破壁。本发明对熟化的灵芝孢子进行破壁，一方面是制备破壁灵芝孢子粉/颗粒等产品的必须步骤，另一方面，还有利于将灵芝孢子的壁内成分暴露出来，增加壁内成分与萃取剂的接触面积，便于后续充分萃取灵芝孢子油。
本发明还提供了另一种可行的熟化的破壁灵芝孢子粉的制备方法，所述方法包括如下步骤：
I，将灵芝孢子进行干燥、破壁，得到破壁灵芝孢子粉；
II，将所述破壁灵芝孢子粉置于沸水中加热熟化，固液分离后，得到熟化的破壁灵芝孢子粉。
在本发明中，步骤I所述干燥、破壁以及步骤II所述熟化、固液分离的方法及条件参数参照上述步骤①和步骤②。在本发明中，采用先粉碎再熟化的方式获得熟化的破壁灵芝孢子粉与采用先熟化再粉碎的方式获得的熟化的破壁灵芝孢子粉均可用于后续灵芝孢子油的制备，对最终的灵芝孢子油品质不产生影响。
在本发明中，所述熟化的破壁灵芝孢子粉与水的比例优选为10∶3～10∶7，更优选为10∶4.5～10∶6。混合后得到的混合料液具有较强粘性，便于制得到的颗粒保持完整，不易松散。本发明对具体制粒的方法不作特别限定，本领域常规方法均可。在本发明的实施例中，所述制粒是使用摇摆式制粒机将熟化的破壁灵芝孢子粉与水的混合物制成颗粒。在本发明中，所述制粒后得到的灵芝孢子粉颗粒的粒径优选为≤14目(压片时需要≤14目筛，制作孢子粉颗粒需要过12～60目筛，制作孢子粉剂则要求≤80目)，将灵芝孢子粉制粒有利于后续萃取操作结束后，灵芝孢子残渣的过滤。
得到灵芝孢子粉颗粒后，本发明将所述灵芝孢子粉颗粒依次进行真空微波干燥和二氧化碳超临界萃取，得萃取液。在本发明中，所述真空微波干燥的真空度优选为0.06～0.10Mpa，更优选为0.08～0.09Mpa。所述真空微波干燥的温度优选为60～65℃，更优选为62℃。所述真空微波干燥的时间优选为60～120min，更优选为90min。本发明将灵芝孢子粉颗粒真空微波干燥后，进行二氧化碳超临界萃取。在所述二氧化碳超临界萃取过程中，所述萃取的压力优选为20～30Mpa，更优选为25Mpa。所述萃取的温度优选为35～45℃，更优选为40℃。所述萃取的时间优选为4～6h，更优选为5h。萃取后进行固液分离，去除萃取颗粒渣。
得到萃取液后，本发明去除所述萃取液中的二氧化碳，得到灵芝孢子油。在本发明中，所述去除萃取液中二氧化碳的方法优选包括两次分离步骤：第一次分离过程中，所述分离的压力优选为4～7Mpa，更优选为4.8～6.8Mpa；所述分离的温度优选为45～55℃，更优选为50℃；在第二步分离过程中，所述分离的压力优选为5～6Mpa，更优选为4.6Mpa；所述分离的温度优选为40～50℃，更优选为45℃。在本发明中，两次分离步骤优选在超临界二氧化碳分离装置中的分离釜Ⅰ和分离釜Ⅱ中分别进行。
在本发明中，得到萃取油后，本发明优选对萃取油进行膜过滤纯化，得到纯化后的灵芝孢子油。在本发明中，膜过滤用滤膜的孔径为2～4μm，优选为3μm。本发明在过滤萃取油的过程中，优选控制过滤压力≤0.2Mpa。
本发明提供了上述制备方法得到的灵芝孢子油，所述灵芝孢子油的氧化速率慢，在制备后常温保存6个月内其过氧化值不超过0.1g/100g，酸价不超过10.0KOH mg/g。本发明所述灵芝孢子油主要成份是饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸等，集成了灵芝孢子的多种活性成分。
本发明还提供了上述灵芝孢子油在制备抗氧化药物中的应用，以灵芝孢子油配合本领域可接受的载体，制备得到抗氧化药物。在本发明中，所述药物中灵芝孢子油的质量含量为0.1～90％，所述灵芝孢子油通过清除NaNO2、DPPH自由基和超氧阴离子自由基实现抗氧化作用。
下面结合实施例对本发明提供的一种灵芝孢子油及其制备方法和应用进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
(1)灵芝孢子粉的制备
挑选清洁、干燥、无霉变、无杂质、无异味，显微镜下观察孢子卵形，顶端平截外壁无色，内壁有疣状突起，长8～12μm，宽5～8μm的灵芝孢子；
将灵芝孢子与沸水按1：25比例混合，加热35min，；然后将加热后的灵芝孢子用7μm孔径滤布进行板框过滤，得到熟化的灵芝孢子。将熟化灵芝孢子进行真空微波干燥，真空度设置为0.08Mpa，温度设置为72℃，时间设置为80min。将烘干后的熟化灵芝孢子用物理碾压法进行破壁，投料170kg，反复破壁20次，检查破壁率合格(≥95％)后，过80目筛。重复3次。得到熟化的破壁灵芝孢子粉。
(2)灵芝孢子粉的感官评价和理化指标
色泽：淡咖啡色；
形状：粉末状，无肉眼可见杂质；
口味：微苦，无异味；
理化指标：孢子破壁率≥95％、粗多糖≥2.0％、水分≤10.0％、灰分≤8.0％、铅(以Pb计)≤1.0mg/Kg、砷(以As计)≤0.5mg/Kg、汞(以Hg计)≤0.3mg/Kg。
(3)CO2超临界萃取灵芝孢子油
制粒：将熟化的破壁灵芝孢子粉与水按10：5的比例加入到槽型混合机中，充分混匀。混匀后的物料加入摇摆式制粒机中，制成14目颗粒。
干燥：将制成的颗粒进行真空微波干燥，真空度0.07Mpa，温度62℃，时间90min，干燥至水份≤6％。
二氧化碳超临界萃取：将干燥后的颗粒置二氧化碳超临界提取机萃取釜，按设定的萃取参数，以二氧化碳加压萃取。萃取参数：萃取釜压力25Mpa、萃取釜温度40℃、时间5小时；分离釜Ⅰ压力5.8MPa、温度50℃、；分离釜Ⅱ压力4.5Mpa、温度45℃。
过滤：经二氧化碳超临界萃取的灵芝孢子油经过滤，使用0.2μm聚乙烯腈滤膜、过滤压力≤0.2MPa，过滤后灵芝孢子油装桶，油桶外罩塑料袋，密闭、避光保存。
实施例2
(1)灵芝孢子粉的制备
挑选清洁、干燥、无霉变、无杂质、无异味，显微镜下观察孢子卵形，顶端平截外壁无色，内壁有疣状突起，长8～12μm，宽5～8μm的灵芝孢子；
将灵芝孢子按1：20比例，置于沸水中加热20min；然后将加热后的灵芝孢子用4μm孔径滤布进行板框过滤，得到熟化的灵芝孢子。将熟化的灵芝孢子进行真空微波干燥，真空度设置为0.06Mpa，温度设置为70℃，时间设置为120min。将烘干后的熟化灵芝孢子用物理碾压法进行破壁，投料160kg，反复破壁18次，检查破壁率合格(≥95％)后，过70目筛。重复2次。得到熟化的破壁灵芝孢子粉。
(2)灵芝孢子粉的感官评价和理化指标
色泽：淡咖啡色；
形状：粉末状，无肉眼可见杂质；
口味：微苦，无异味；
理化指标：孢子破壁率≥95％、粗多糖≥2.0％、水分≤10.0％、灰分≤8.0％、铅(以Pb计)≤1.0mg/Kg、砷(以As计)≤0.5mg/Kg、汞(以Hg计)≤0.3mg/Kg。
(3)CO2超临界萃取灵芝孢子油
制粒：将熟化的破壁灵芝孢子粉与水按10:3的比例(灵芝孢子粉100kg，水30kg)加入到槽型混合机中，充分混匀。混匀后的物料加入摇摆式制粒机中，制成14目颗粒。
干燥：将制成的颗粒进行真空微波干燥，真空度0.06Mpa，温度60℃，时间120min，干燥至水份≤6％。
二氧化碳超临界萃取：将干燥后的颗粒置二氧化碳超临界提取机萃取釜，按设定的萃取参数，以二氧化碳加压萃取。萃取参数：时间6小时、萃取釜温度45℃、萃取釜压力30MPa；分离釜Ⅰ压力4MPa、温度45℃；分离釜Ⅱ压力5Mpa、温度40℃过滤：经二氧化碳超临界萃取的灵芝孢子油经过滤，使用0.3μm聚乙烯腈滤膜、过滤压力≤0.2Mpa，过滤后，得到19.98kg的灵芝孢子油(得率20.39％)。将得到的灵芝孢子油装桶，油桶外罩塑料袋，密闭、避光保存。
实施例3
(1)灵芝孢子粉的制备
挑选清洁、干燥、无霉变、无杂质、无异味，显微镜下观察孢子卵形，顶端平截外壁无色，内壁有疣状突起，长8～12μm，宽5～8μm的灵芝孢子；
将灵芝孢子用超音速气流粉碎机进行破壁，检查破壁率合格(≥95％)后，过80目筛，重复4次，得到破壁灵芝孢子粉。
将破壁灵芝孢子粉按1：30比例，置于沸水中加热120min；然后将加热后的灵芝孢子用10μm孔径滤布进行板框过滤，得到熟化的破壁灵芝孢子。将熟化的灵芝孢子进行真空微波干燥，真空度设置为0.10Mpa，温度设置为75℃，时间设置为60min。
(2)灵芝孢子粉的感官评价和理化指标
色泽：淡咖啡色；
形状：粉末状，无肉眼可见杂质；
口味：微苦，无异味；
理化指标：孢子破壁率≥95％、粗多糖≥2.0％、水分≤10.0％、灰分≤8.0％、铅(以Pb计)≤1.0mg/Kg、砷(以As计)≤0.5mg/Kg、汞(以Hg计)≤0.3mg/Kg。
(3)CO2超临界萃取灵芝孢子油
制粒：将熟化的破壁灵芝孢子粉与水按10:7的比例加(破壁灵芝孢子粉100kg，水70kg)加入到槽型混合机中，充分混匀。混匀后的物料加入摇摆式制粒机中，制成14目颗粒。
干燥：将制成的颗粒进行真空微波干燥，真空度0.10Mpa，温度65℃，时间60min，干燥至水份≤6％。
二氧化碳超临界萃取：将干燥后的颗粒置二氧化碳超临界提取机萃取釜，按设定的萃取参数，以二氧化碳加压萃取。萃取参数：时间6小时、萃取釜温度35℃、萃取釜压力20MPa；分离釜Ⅰ压力7MPa、温度55℃；分离釜Ⅱ压力6Mpa、温度50℃。
过滤：经二氧化碳超临界萃取的灵芝孢子油经过滤，使用0.4μm聚乙烯腈滤膜、过滤压力≤0.2Mpa，过滤后，得到19.98kg的灵芝孢子油(得率20.39％)。将得到的灵芝孢子油装桶，油桶外罩塑料袋，密闭、避光保存。
实施例4
对实施例1所述方法制备得到的灵芝孢子油进行感官评价及成分检测。检测结果如表1。
表1：实施例1所述方法制备得到的灵芝孢子油检测结果
对比例1
(1)灵芝孢子粉的制备
挑选清洁、干燥、无霉变、无杂质、无异味，显微镜下观察孢子卵形，顶端平截外壁无色，内壁有疣状突起，长8～12μm，宽5～8μm的灵芝孢子；
将灵芝孢子置于真空微波干燥，真空度设置为0.06～0.10Mpa，温度设置为60～65℃，时间设置为60min。将烘干后的灵芝孢子破壁，得到灵芝孢子粉。
(2)灵芝孢子粉的感官评价和理化指标：
色泽：淡咖啡色；
形状：粉末状，无肉眼可见杂质；
口味：微苦，无异味；
理化指标：孢子破壁率≥95％、粗多糖≥2.0％、水分≤10.0％、灰分≤8.0％、铅(以Pb计)≤1.0mg/Kg、砷(以As计)≤0.5mg/Kg、汞(以Hg计)≤0.3mg/Kg。，
(3)CO2超临界萃取灵芝孢子油
同实施例1。
对比例结果
对对比例1所述方法制备得到的灵芝孢子油进行感官评价及成分检测。检测结果如表2。
表2：对比例1所述方法制备得到的灵芝孢子油检测结果
实施例5
取本专利所述孢子油(实施例1所述工艺制备)1份，常规孢子粉提取孢子油(对比例1所述工艺制备)1份，放入加速试验箱中，每隔1个月检测一次过氧化值、酸值以及甘油三油酸酯(相似度)含量。结果如表3～4所示：
表3酸值的测定结果KOH mg/g
检测日期 第0天 第30天 第60天 第90天 第120天
对比例1所述孢子油 5.18 6.93 10.4 12.51 15.4
实施例1所述孢子油 4.97 5.39 6.86 7.19 8.6
表4过氧化值检测结果g/100g
检测日期 第0天 第30天 第60天 第90天 第120天
对比例1所述孢子油 0.050 0.111 0.430 3.780 5.840
实施例1所述孢子油 0.043 0.045 0.047 0.051 0.067
由表3和表4结果可知，本发明提供的灵芝孢子粉产品成分与常规工艺生产的孢子油产品成分无显著差别，且符合相关食品安全要求，在加速试验中，本专利所述孢子油产品氧化速率明显低于常规工艺生产的孢子油产品。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (14)

1.一种灵芝孢子油的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将熟化的破壁灵芝孢子粉与水混合，制粒，得到灵芝孢子粉颗粒；
2)将所述灵芝孢子粉颗粒依次经过真空微波干燥和二氧化碳超临界萃取，收集萃取液；
3)除去所述萃取液中的二氧化碳，得到灵芝孢子油。
2.根据权利要求1所述的灵芝孢子油的制备方法，其特征在于，步骤1)所述熟化的破壁灵芝孢子粉的制备方法包括如下步骤：
①将灵芝孢子置于沸水中加热熟化，固液分离后，得到熟化的灵芝孢子；
②将所述熟化灵芝孢子进行干燥、破壁，得到熟化的破壁灵芝孢子粉。
3.根据权利要求2所述的熟化的破壁灵芝孢子粉的制备方法，其特征在于，所述步骤①中灵芝孢子与沸水的比例为1：20～30，所述加热熟化的时间为20～120min。
4.根据权利要求2所述的熟化的破壁灵芝孢子粉的制备方法，其特征在于，所述步骤①中，固液分离的方法为板框压滤，所述板框压滤用滤布的孔径为4～10μm。
5.根据权利要求2所述的熟化的破壁灵芝孢子粉的制备方法，其特征在于，所述步骤②中干燥的方式为微波真空干燥，所述微波真空干燥的真空度为0.06～0.10Mpa，所述真空微波干燥的温度为70～75℃，所述真空微波干燥的时间为60～120min。
6.根据权利要求2所述的熟化的破壁灵芝孢子粉的制备方法，其特征在于，所述步骤②中破壁的方法为物理破壁。
7.根据权利要求1所述的灵芝孢子油的制备方法，其特征在于，步骤1)所述熟化的破壁灵芝孢子粉的制备方法包括如下步骤：
I，将灵芝孢子进行干燥、破壁，得到破壁灵芝孢子粉；
II，将所述破壁灵芝孢子粉置于沸水中加热熟化，固液分离后，得到熟化的破壁灵芝孢子粉。
8.根据权利要求1所述的灵芝孢子油的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中熟化的破壁灵芝孢子粉与水的质量比为10∶3～10∶7。
9.根据权利要求1所述的灵芝孢子油的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中灵芝孢子粉颗粒的粒径≤14目。
10.根据权利要求1所述的灵芝孢子油的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中真空微波干燥的真空度为0.06～0.10Mpa，真空微波干燥的温度为60～65℃，真空微波干燥的时间为60～120min。
11.根据权利要求1所述的灵芝孢子油的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中二氧化碳超临界萃取的压力为20～30Mpa，二氧化碳超临界萃取的温度为35～45℃，二氧化碳超临界萃取的时间为4～6h。
12.根据权利要求1所述的灵芝孢子油的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中除去萃取液中二氧化碳的方法包括两次分离步骤：第一次分离过程中，所述分离的压力为4～7Mpa；所述分离的温度为45～55℃；在第二步分离过程中，所述分离的压力为5～6Mpa；所述分离的温度为40～50℃。
13.根据权利要求1所述的灵芝孢子油的制备方法，其特征在于，所述步骤3)除去萃取液中的二氧化碳后还包括，对萃取油进行膜过滤；所述膜过滤用滤膜的孔径为2～4μm。
14.权利要求1～13任一项所述方法制备得到的灵芝孢子油，其特征在于，所述灵芝孢子油在制备后常温保存6个月内，其过氧化值不超过0.1g/100g；所述灵芝孢子油的酸价不超过10.0KOH mg/g。
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CN116139179A (zh) * 2023-02-20 2023-05-23 福建仙芝楼生物科技有限公司 具有辅助增强抑制肿瘤转移作用的灵芝孢子油制备方法

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