CN110042343A - 一种多周期结构的二硼化钛基涂层及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于表面防护技术领域，公开了一种多周期结构的TiB2基涂层及其制备方法。所述二硼化钛基涂层是以TiB2靶和金属靶为原料，采用磁控溅射镀膜，在基体上溅射沉积形成；二硼化钛基涂层为TiB2层与单质金属层相互叠加的多周期结构，相邻的TiB2层和单质金属层为一个大周期，同时，TiB2层和单质金属层的内部分别存在周期结构，TiB2层内部的周期是由富TiB2层与贫TiB2层交替叠加构成，单质金属层内部的周期是由富金属层与贫金属层交替叠加构成。该涂层在降低残余应力的同时，也综合了单层TiB2高硬度和高强度以及抗高温氧化能力强、结合力好的特点，用于机械零部件、刀模具等产品表面的防护。

Description

一种多周期结构的二硼化钛基涂层及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于表面防护技术领域，更具体地，涉及一种多周期结构的二硼化钛基涂层(TiB2)及其制备方法和应用。
背景技术
二硼化钛(TiB2)作为过渡族金属硼化物，是一种具有优良的结构性能和功能性能的先进陶瓷材料，其晶体结构主要是以较强的共价键和离子键构成，具有高硬度、高熔点、高的耐磨性和耐腐蚀性、良好的电导率和热导率、化学稳定性优良等一系列优点，广泛应用于有色金属冶炼、耐磨结构部件、切削工具和防护材料等领域。然而TiB2单质膜的自扩散系数低、残余应力高，热稳定性及韧性较差等缺点，影响其在相关工业领域的广泛使用。
为了降低TiB2残余应力、提高韧性及抗高温氧化性，同时又兼顾其所具有的高硬度和高强度等优良特性，本发明在普通纳米涂层结构的基础上提供一种新的设计思路-多周期结构，配合采用磁控溅射技术制备，最终得到高硬度、低应力、高膜基结合力、良好的抗高温氧化性和韧性的TiB2基涂层。
发明内容
为了解决上述现有技术中存在的不足和缺点，本发明首要目的在于提供一种多周期结构的TiB2基涂层。该涂层是由TiB2和单质金属交替组成的新型多周期性质的纳米涂层，具有高硬度、高膜基结合力、低脆性、良好的抗高温氧化性和韧性。
本发明的另一目的在于提供一种上述多周期结构的TiB2基涂层的制备方法。该方法采用磁控溅射，以TiB2和单质金属作为材料制得多周期结构TiB2基涂层。解决了现有技术中TiB2涂层中存在的脆性高、膜基结合力差、残余应力过高等技术问题。
本发明的再一目的在于提供一种上述多周期结构的TiB2基涂层的应用。
本发明的目的通过下述技术方案来实现：
一种多周期结构的二硼化钛基涂层，所述二硼化钛基涂层是以TiB2靶和金属靶为原料，采用磁控溅射镀膜，在真空室中通过同时开启多靶磁控溅射及在工件转架上的拨片在转动过程中按60～120°角度拨动样品，最终在基体上溅射沉积形成；所述二硼化钛基涂层为TiB2层与单质金属层相互叠加的多周期结构，相邻的TiB2层和单质金属层为一个大周期T1，同时，TiB2层和单质金属层的内部分别存在周期结构，TiB2层内部的周期是由富TiB2层与贫TiB2层交替叠加构成，单质金属层内部的周期是由富金属层与贫金属层交替叠加构成。
优选地，周期T1的厚度为20～60nm，TiB2层的厚度为10～20nm，金属层的厚度为10～40nm，总周期数为40～100；TiB2层内部的周期厚度为1～3nm，TiB2层内部的总周期数为3～7；单质金属层内部的周期厚度为1～3nm，单质金属层内部的总周期数为3～14。
优选地，所述的二硼化钛基涂层的厚度为2000～2500nm。
优选地，所述的金属靶为Cr靶或Al靶，所述TiB2靶为平面靶，所述TiB2靶中Ti和B的原子比为1：2，所述TiB2靶的纯度为99.99％，所述单质金属为Cr或Al。
优选地，所述多靶磁控溅射的溅射源为两个TiB2靶和两个金属靶，相同的两个靶材对称分布。
所述的多周期结构的二硼化钛基涂层的制备方法，包括如下具体步骤：
S1.清洗基体：将经抛光处理后的基体送入超声波清洗机，依次用丙酮、无水乙醇分别进行超声清洗，然后用去离子水漂洗，再用普氮吹干；
S2.抽真空和离子束刻蚀清洗腔体：离子镀膜机对称安装两个TiB2靶和两个金属靶，用高功率吸尘器清洗镀膜室；将超声清洗后的基体置于真空室的工件支架上，真空室抽真空，至真空5.0×10-3Pa以下，随后开启离子源，采用恒流量模式，向离子源通入200～300sccm氩气，设置离子源功率1.2kW，偏压-300V-600V，此刻蚀清洗过程持续10～30min；
S3.离子束刻蚀基体：在恒流量模式下，向离子源通入200～300sccm氩气，设置偏压-800～-1000V，离子源功率0.6～1.2kW工作时间为10～30min；
S4.采用恒压模式，控制真空室气压为0.5～0.7Pa；同时开启磁控电源，磁控溅射TiB2靶和金属靶四个对称分布的靶材，设置靶材与基体的距离，基体偏压-100～-300V，样品转架转动的同时，拨片采用角度为60～120°拨动样品，溅射沉积TiB2基涂层多周期结构涂层，沉积时间为3～7h；
S5.沉积结束，关闭电源，待真空室温度降至室温，往真空室充气，打开真空室取出样品，在基体表面形成的涂层即为多周期结构的TiB2基涂层。
优选地，步骤S4中所述转架的自转速率为3～4.5rpm，所述转架的公转速率为1～1.5rpm；所述沉积的温度为300～500℃。
优选地，步骤S4中所述磁控电源的参数为：所述TiB2靶的频率40kHz，所述TiB2靶的功率5～10kW；所述金属靶的频率为40kHz，所述金属靶的功率为1～3kW。
优选地，步骤S4中所述基体与TiB2靶和金属靶的距离为6～10cm。
所述的多周期结构的二硼化钛基涂层在刀具、模具或微电子的表面防护领域中的应用。
本发明选择二硼化钛(TiB2)和单质金属来组成多周期纳米多层膜系统，两种单质超薄多层涂层的存在，使单质膜周期性的重新形核，这样不仅可以阻止单质膜中柱状晶和位错的移动和长大，阻止材料相互扩散，降低相互之间的高温熔合；同时，低的界面能以及单质金属的加入，既可缓解残余应力，又可提高涂层的抗高温氧化能力，有利于合成更厚的适合于实际应用的表面强化涂层系统。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1.本发明采用四靶磁控溅射和拨片调整样品受溅射角度的方法，在传统的单层TiB2基础上加入金属铬(Cr)或铝(Al)，形成TiB2层和金属层周期性交替叠加的多层结构。该涂层是由TiB2和单质金属交替组成的新型多周期性质的纳米涂层，具有高硬度、高膜基结合力、低脆性、良好的抗高温氧化性和韧性。
2.本发明的TiB2基涂层在各自的TiB2和金属层里又形成一个小周期的多层结构，区别于传统的纳米多层，这种多周期结构的TiB2基涂层在增强涂层韧性的同时，也增加涂层的柔韧性和附着力，进一步提高了以往纳米多层的硬度和强度。多周期结构的TiB2基涂层综合了传统单层TiB2高硬度和高强度以及传统纳米多层抗高温氧化能力强、结合力好的特点，使其可作为保护涂层，用于那些即要求高硬度、又要求具有高耐摩擦性能的工程应用场合，如机械零部件、刀模具等产品表面的防护。
3.本发明的方法制备周期短，成本低，可用于大规模工业化生产，同时采用现在应用范围较广的磁控溅射方法制备，使其制备的门槛进一步降低，适用所有涂层制造行业。
4.本发明多周期性的纳米多层在降低残余应力的同时，也综合了传统单层TiB2高硬度和高强度以及传统纳米多层抗高温氧化能力强、结合力好的特点，用于机械零部件、刀模具等产品表面的防护。
附图说明
图1为实施案例1和实施案例2制备的多周期结构的TiB2基涂层设备结构示意图。
图2为实施案例1制备的多周期结构的TiB2基涂层结构示意图。
图3为实施案例1制备的多周期结构的TiB2基涂层TEM照片。
图4为实施案例2制备的多周期结构的TiB2基涂层划痕形貌图。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1
1.制备：
S1.离子镀膜机对称安装两个TiB2靶和两个金属靶，TiB2靶为平面靶，Ti和B的原子比为1：2，纯度为99.99％；金属靶为铬(Cr)平面靶，纯度为99.99％，工件支架安装在真空室中间。
S2.清洗基体：将经抛光处理后的(100)取向的单晶硅基体送入超声波清洗机，依次用丙酮、无水乙醇分别进行超声清洗30min，然后用去离子水清洗，再用纯度≥99.5％的氮气吹干。
S3.抽真空和离子束刻蚀清洗腔体：离子镀膜机对称安装两个TiB2靶和两个Cr金属靶，用高功率吸尘器清洗镀膜室；将超声清洗后的基体置于真空室的工件支架上，真空室抽真空，至真空5.0×10-3Pa以下，随后开启离子源，采用恒流量模式，向离子源通入300sccm氩气，设置离子源功率1.2kW，偏压-300V，此刻蚀清洗过程持续30min。
S4.离子束刻蚀基体：在恒流量模式下，向离子源通入300sccm氩气，设置偏压-500V，离子源功率1.2kW工作时间为30min。
S5.采用恒压模式，控制真空室气压为0.5Pa；同时开启磁控电源，磁控溅射四个对称分布的靶材，进行溅射制备多周期结构的TiB2基涂层。靶材与基体的距离为6cm，支架公转1.5rpm/min，自转3rpm/min，开启并设置电源参数为：TiB2靶的频率40kHz、功率5kW；Cr靶的频率40kHz、功率3kW；基体偏压-100V；样品转架转动的同时，拨片采用角度为60°拨动样品。溅射沉积TiB2基涂层多周期结构涂层，沉积时间为3h。
S6.沉积结束，关闭电源，待真空室温度降至室温，往真空室充大气，打开真空室取出样品，在硅片基体表面形成多周期结构的TiB2基涂层。
2.性能测试：图1为本实施例TiB2基涂层设备结构示意图。采用4个靶材，TiB2靶和Cr金属靶各两个，对称分布安装；图2和图3为本实施例中TiB2基涂层结构示意图和TEM照片。其中，一个大周期T1(TiB2+Cr)层厚度为20～60nm，在各自的TiB2层和Cr层内部又各自呈现一个小周期TTiB2和Tm，TTiB2层厚为10～20nm，Tm层厚为10～40nm。用HSR-2M涂层摩擦磨损试验机测得摩擦系数为0.6，试样磨损1h后，未见失效，可见TiB2基涂层具有良好的抗摩擦磨损性能。
实施例2
1.制备：
S1.离子镀膜机对称安装两个TiB2靶和两个金属靶，TiB2靶为平面靶，Ti和B的原子比为1：2，纯度为99.99％；金属靶为铬(Cr)平面靶，纯度为99.99％，工件支架安装在真空室中间。
S2.清洗基体：经抛光处理后的WC-Co硬质合金基体将经抛光处理后的(100)取向的单晶硅基体送入超声波清洗机，依次用丙酮、无水乙醇以30kHz分别进行超声清洗30min，然后用去离子水漂洗，再用纯度≥99.5％的氮气吹干。
S3.抽真空和离子束刻蚀清洗腔体：用高功率吸尘器清洗镀膜室；将超声清洗后的基体置于真空室的工件支架上，真空室抽真空，至真空5.0×10-3Pa以下，随后开启离子源，采用恒流量模式，向离子源通入300sccm氩气，设置离子源功率1.2kW，偏压-300V，此刻蚀清洗过程持续30min。
S4.离子束刻蚀基体：在恒流量模式下，向离子源通入300sccm氩气，设置偏压-500V，离子源功率1.2kW工作时间为30min。
S5.采用恒压模式，控制真空室气压为0.5Pa；同时开启磁控电源，磁控溅射四个对称分布的靶材，进行溅射制备多周期结构的TiB2基涂层。靶材与基体的距离为6cm，支架公转1.5rpm/min，自转3rpm/min，开启并设置电源参数为：TiB2靶的频率40kHz、功率5kW；Cr靶的频率40kHz、功率3kW；基体偏压-100V；样品转架转动的同时，拨片采用角度为60°拨动样品。溅射沉积TiB2基涂层多周期结构涂层，沉积时间为3h。
S6.沉积结束，关闭电源，待真空室温度降至室温，往真空室充气，打开真空室取出样品，在WC-Co硬质合金基体表面形成多周期结构的TiB2基涂层。
2.性能测试：将制备的TiB2基涂层样品进行分析测试，用安东帕NHT2型纳米压痕仪测试涂层硬度和弹性模量，结果表明，TiB2基涂层表现出良好的韧性，弹性回复能力达50％；测得涂层硬度达到43Gpa；图4为本实施案例制备的多周期结构的TiB2基涂层划痕形貌图。从图4中可以看出，划痕的随载荷增加，划痕逐渐变宽，载荷增大深度增加，划痕周围无膜层脱落现象，并且划痕沟槽内没有出现裂纹，出现较光滑的沟槽。结果表明，在硬度损失不大的情况下TiB2基涂层表现出较好的韧性，涂层附着性能优异。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合和简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种多周期结构的二硼化钛基涂层，其特征在于，所述二硼化钛基涂层是以TiB2靶和金属靶为原料，采用磁控溅射镀膜，在真空室中通过同时开启多靶磁控溅射及在工件转架上的拨片在转动过程中按60～120°角度拨动样品，最终在基体上溅射沉积形成；所述二硼化钛基涂层为TiB2层与单质金属层相互叠加的多周期结构，相邻的TiB2层和单质金属层为一个大周期T1，同时，TiB2层和单质金属层的内部分别存在周期结构，TiB2层内部的周期是由富TiB2层与贫TiB2层交替叠加构成，单质金属层内部的周期是由富金属层与贫金属层交替叠加构成。
2.根据权利要求1所述的多周期结构的二硼化钛基涂层，其特征在于，周期T1的厚度为20～60nm，TiB2层的厚度为10～20nm，金属层的厚度为10～40nm，总周期数为40～100；TiB2层内部的周期厚度为1～3nm，TiB2层内部的总周期数为3～7；单质金属层内部的周期厚度为1～3nm，单质金属层内部的总周期数为3～14。
3.根据权利要求1所述的多周期结构的二硼化钛基涂层，其特征在于，所述的二硼化钛基涂层的厚度为2000～2500nm。
4.根据权利要求1所述的多周期结构的二硼化钛基涂层，其特征在于，所述的金属靶为Cr靶或Al靶，所述TiB2靶为平面靶，所述TiB2靶中Ti和B的原子比为1：2，所述TiB2靶的纯度为99.99％，所述单质金属为Cr或Al。
5.根据权利要求1所述的多周期结构的二硼化钛基涂层，其特征在于，所述多靶磁控溅射的溅射源为两个TiB2靶和两个金属靶，相同的两个靶材对称分布。
6.根据权利要求1-5任一项所述的多周期结构的二硼化钛基涂层的制备方法，其特征在于，包括如下具体步骤：
S1.清洗基体：将经抛光处理后的基体送入超声波清洗机，依次用丙酮、无水乙醇分别进行超声清洗，然后用去离子水漂洗，再用普氮吹干；
S2.抽真空和离子束刻蚀清洗腔体：离子镀膜机对称安装两个TiB2靶和两个金属靶，用高功率吸尘器清洗镀膜室；将超声清洗后的基体置于真空室的工件支架上，真空室抽真空，至真空5.0×10-3Pa以下，随后开启离子源，采用恒流量模式，向离子源通入200～300sccm氩气，设置离子源功率1.2kW，偏压-300V-600V，此刻蚀清洗过程持续10～30min；
S3.离子束刻蚀基体：在恒流量模式下，向离子源通入200～300sccm氩气，设置偏压-800～-1000V，离子源功率0.6～1.2kW工作时间为10～30min；
S4.采用恒压模式，控制真空室气压为0.5～0.7Pa；同时开启磁控电源，磁控溅射TiB2靶和金属靶四个对称分布的靶材，设置靶材与基体的距离，基体偏压-100～-300V，样品转架转动的同时，拨片采用角度为60～120°拨动样品，溅射沉积TiB2基多周期结构涂层，沉积时间3～7h。
S5.沉积结束，关闭电源，待真空室温度降至室温，往真空室充气，打开真空室取出样品，在基体表面形成的涂层即为多周期结构的TiB2基涂层。
7.根据权利要求6所述的多周期结构的二硼化钛基涂层的制备方法，其特征在于，步骤S4中所述转架的自转速率为3～4.5rpm，所述转架的公转速率为1～1.5rpm；所述沉积的温度为300～500℃。
8.根据权利要求6所述的多周期结构的二硼化钛基涂层的制备方法，其特征在于，步骤S4中所述磁控电源的参数为：所述TiB2靶的频率40kHz，所述TiB2靶的功率5～10kW；所述金属靶的频率为40kHz，所述金属靶的功率为1～3kW。
9.根据权利要求6所述的多周期结构的二硼化钛基涂层的制备方法，其特征在于，步骤S4中所述基体与TiB2靶和金属靶的距离为6～10cm。
10.权利要求1-5任一项所述的多周期结构的二硼化钛基涂层在刀具、模具或微电子的表面防护领域中的应用。
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