CN110041918A - 一种全无机铟锡合金钙钛矿纳米晶及其合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种全无机铟锡合金钙钛矿纳米晶，具有以下化学式组成：CsSn1‑nInnX3+n，其中，X为Cl或Br，0≤n≤1。该纳米晶的合成是利用配体辅助再沉淀方法获得钙钛矿纳米晶胶体溶液，通过B位阳离子替换获得，将CsX与SnX2溶于N,N‑二甲基亚砜(DMSO)，InX3溶于乙酸乙酯，加入有机配体修饰缺陷，形成前驱体溶液。之后将其加入反溶剂中，经离心后形成稳定量子点溶液。此方法与高温热注入法相比，操作简单，成本低廉，且无铅毒影响，减少环境污染。本发明合成方法通过在Sn基钙钛矿中引入其它金属阳离子来形成合金双钙钛矿来提高其发光性能，并通过优化合成方法来提高其稳定性。

Description

一种全无机铟锡合金钙钛矿纳米晶及其合成方法
技术领域
本发明涉及一种新型全无机铟锡合金钙钛矿纳米晶材料及合成方法，属于半导体光电材料的制备技术领域。
背景技术
近年来，全无机CsPbX3钙钛矿纳米晶(X＝Cl，Br，I)由于其具有高光致发光，可调谐和窄发射波长，易于合成等特点，在太阳能电池、LED发光二极管、场效应晶体管和生物成像等研究领域具有极具潜力的应用前景。随着不断研究的推进，发现所报道的钙钛矿材料中含铅材料性能最优，但是铅基钙钛矿的许多性质也制约着它的发展应用。首先是铅基钙钛矿的稳定性，其对水氧环境敏感，在大气环境中不易存储，且具有铅毒，对环境污染严重。所以亟需寻找一种可替代铅的金属元素。目前，最合适的替代元素是Sn(II)，Bi(III)，和Sb(III)等。
元素锡与铅处于同族元素，其具有众多相似性质，与卤素原子间都有P-P轨道跃迁。因此Sn是一种可替代Pb的优异元素。据报道，Jellicoe等人使用热注射法制备了CsSnX3(X＝Cl，Br，I)钙钛矿量子点。然而，CsSnX3钙钛矿量子点性能不稳定，其在大气环境暴露条件下，Sn2+离子容易被氧化成Sn4+，导致光致发光量子产率较低，需要储存在惰性气体环境中。一般在大气环境下，Sn4+比Sn2+更稳定。然而，Sn4+基钙钛矿量子点的光致发光量子产率(PLQY)仅为0.48％，与实际应用所需效果相差太远。Zhang等人通过低温合成Sn2+部分取代Pb的CsPb1-xSnxBr3钙钛矿纳米晶，提出混合金属阳离子的钙钛矿纳米晶具有比CsPbBr3钙钛矿量子点更为有优异的性能。然而，Sn的离子电导率较低，用Sn(II)或Sn(IV)完全替换Pb(II)较困难。钙钛矿量子点中的离子电导率较低会导致表面缺陷，使材料不稳定。
发明内容
针对上述现有技术，本发明提供一种全无机铟锡合金钙钛矿纳米晶的合成方法，是一种经优化后的配体辅助再沉淀方法，在Sn基钙钛矿中，引入其它金属阳离子来形成合金双钙钛矿来提高其发光性能，并通过优化合成方法来提高其稳定性。
为了解决上述技术问题，本发明提出的一种全无机铟锡合金钙钛矿纳米晶，具有以下化学式组成，CsSn1-nInnX3+n，其中，X为Cl或Br，0≤n≤1。
本发明全无机铟锡合金钙钛矿纳米晶的合成方法，是利用配体辅助再沉淀方法获得钙钛矿纳米晶胶体溶液，通过B位阳离子替换获得；步骤如下：
步骤1：将CsX溶于N,N-二甲基亚砜中，超声加热使CsX全部溶解；将SnX2加入冷却至15～25℃的CsX溶液中，搅拌使SnX2全部溶解，得到溶液A；将InX3溶于乙酸乙酯中，搅拌使InX3全部溶解，得到溶液B；将溶液A和溶液B混合搅拌得到金属卤化盐的混合溶液；在整个反应体系中，CsX、SnX2和InX3的摩尔比为1：1-n：n，其中0≤n≤1；
步骤2：将有机配体1加入到步骤1的金属卤化盐的混合溶液中，混合均匀后得到反应前驱体溶液；
步骤3，将步骤2得到的前驱体溶液迅速注入正在剧烈搅拌的反溶剂和有机配体2的混合溶液中，继续剧烈搅拌使反应完全，最后离心，弃去沉淀物，保留上清液，得到铟锡合金钙钛矿胶体溶液。
本发明中所述全无机铟锡合金钙钛矿纳米晶的合成方法，步骤1中，将SnX2加入冷却至15～25℃的CsX溶液中，以防止Sn2+氧化为Sn4+。
步骤2中，所述的有机配体1为辛胺和油胺中的一种。
步骤2中，所述的金属卤化盐的混合溶液与有机配体1的体积比为1:80～1:100。
步骤3中，所述的反溶剂为异丙醇，有机配体2为油酸。
步骤3中，所述的有机配体2与反溶剂的体积比为1:10～1:12。
步骤3中，所述的前驱体溶液与反溶剂混合物体积比为1:10～1:15。
步骤3中，搅拌速度为1500r/min。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明采用经优化的配体辅助再沉淀方法，通过对钙钛矿纳米晶的内外缺陷进行修饰，可以有效增强钙钛矿材料的光学性能。使用双金属合金替代铅元素可以有效减少铅毒对环境的影响，稳定其性能。本发明合成方法与高温热注入法相比，室温条件下，操作简单，成本低廉，且无铅毒影响，减少环境污染。
附图说明
图1是本发明实施案例中制备得到的钙钛矿纳米晶的X射线衍射图谱。
图2是本发明实施案例中制备得到的钙钛矿纳米晶溶液的稳态吸收图。
图3是本发明实施案例中制备得到的钙钛矿纳米晶溶液的稳态发射图。
具体实施方式
本发明提出的一种全无机双钙钛矿纳米晶材料及合成方法，首先将金属卤化物分别使用不同的溶剂使其全部溶解，并加入有机配体1，然后将前驱体溶液迅速注入到剧烈搅拌的反溶剂和有机配体2的混合溶液中，最后经离心后形成钙钛矿胶体溶液，即利用配体辅助再沉淀方法获得钙钛矿纳米晶胶体溶液，通过B位阳离子替换获得化学式为CsSn1- nInnX3+n的全无机铟锡合金钙钛矿纳米晶，其中，X为Cl或Br，0≤n≤1。合成的具体步骤如下：
步骤1：将CsX溶于N,N-二甲基亚砜中，超声加热使CsX全部溶解；将SnX2加入冷却至15～25℃的CsX溶液中，以防止Sn2+氧化为Sn4+，搅拌使SnX2全部溶解，得到溶液A；将InX3溶于乙酸乙酯中，搅拌使InX3全部溶解，得到溶液B；将溶液A和溶液B混合搅拌得到金属卤化盐的混合溶液；
步骤2：将有机配体1加入到步骤1的金属卤化盐的混合溶液中，所述的金属卤化盐的混合溶液与有机配体1的体积比为1:80～1:100，有机配体1为辛胺或油胺中的一种，混合均匀后得到反应前驱体溶液；
步骤3，将步骤2得到的前驱体溶液迅速注入正在剧烈搅拌的反溶剂和有机配体2的混合溶液中，所述的有机配体2与反溶剂的体积比为1:10～1:12，所述的前驱体溶液与反溶剂混合物体积比为1:10～1:15，所述的反溶剂为异丙醇，有机配体2为油酸，继续剧烈搅拌使反应完全，搅拌速度为1500r/min，最后离心，弃去沉淀物，保留上清液，得到铟锡合金钙钛矿胶体溶液。
在整个反应体系中，CsX、SnX2和InX3的摩尔比为1：1-n：n，其中0≤n≤1。
本发明合成方法与高温热注入法相比，操作简单，成本低廉，且无铅毒影响，减少环境污染。
为使本发明所要解决的技术问题和实施方法更加清楚明白，下面对本发明的实施案例进行详细说明。此处所描述的具体实施案例仅仅用以解释本发明，但不用于限定本发明。
实施例1，钙钛矿纳米晶胶体溶液的制备，步骤如下：
步骤1、将CsBr溶于5mLDMF中，经超声加热使其完全溶解，然后将SnBr2溶于此溶液中；将InBr3溶于5mL乙酸乙酯中；然后将其混和，加入100uL辛胺，搅拌形成前驱体溶液。CsBr、SnBr2和InBr3摩尔比为1：0.6：0.4。
步骤2、在50mL反应瓶中，分别加入25mL异丙醇和3mL油酸，剧烈搅拌，转速为1500r/min，无需惰性气体保护，在室温条件下进行。
步骤3、将步骤1制备好的前驱体溶液，以1：100迅速加入异丙醇溶液中，得到的反应物通过6000rpm转速离心5min，弃去大颗粒沉淀，得到上清液胶体溶液。
本实施例制备的钙钛矿纳米晶的X射线衍射图谱，如图1所示。
本实施例制备的钙钛矿纳米晶胶体溶液的稳态吸收图，如图2曲线所示。
本实施例制备的钙钛矿纳米晶胶体溶液的稳态发射图，如图3曲线所示。
实施例2，钙钛矿纳米晶胶体溶液的制备，与实施例1类似，区别在于步骤1，CsBr、SnBr2摩尔比为1：1，其他条件保持一致。
实施例3，钙钛矿纳米晶胶体溶液的制备，与实施例1类似，区别在于步骤1，CsBr、SnBr2和InBr3摩尔比为1：0.8：0.2，其他条件保持一致。
实施例4，钙钛矿纳米晶胶体溶液的制备，与实施例1类似，区别在于步骤1，CsBr、SnBr2和InBr3摩尔比为1：0.75：0.25，其他条件保持一致。
实施例5，钙钛矿纳米晶胶体溶液的制备，与实施例1类似，区别在于步骤1，CsBr、SnBr2和InBr3摩尔比为1：0.5：0.5，其他条件保持一致。
实施例6，钙钛矿纳米晶胶体溶液的制备，与实施例1类似，区别在于步骤1，CsBr、SnBr2和InBr3摩尔比为1：0.4：0.6，其他条件保持一致。
实施例7，钙钛矿纳米晶胶体溶液的制备，与实施例1类似，区别在于步骤1，CsBr、SnBr2和InBr3摩尔比为1：0.25：0.75，其他条件保持一致。
实施例8，钙钛矿纳米晶胶体溶液的制备，与实施例1类似，区别在于步骤1，CsBr和InBr3摩尔比为1：1，其他条件保持一致。
实施例9，钙钛矿纳米晶胶体溶液的制备，与实施例1类似，区别在于步骤1，
步骤1、将CsCl溶于5mLDMF中，经超声加热使其完全溶解，然后将SnCl2溶于此溶液中；将InCl3溶于5mL乙酸乙酯中；然后将其混和，加入100uL辛胺，搅拌形成前驱体溶液，CsCl、SnCl2和InCl3摩尔比为1：0.75：0.25，其他条件保持一致。
实施例10，钙钛矿纳米晶胶体溶液的制备，与实施例9类似，区别在于步骤1，CsCl、SnCl2和InCl3摩尔比为1：0.5：0.5，其他条件保持一致。
实施例11，钙钛矿纳米晶胶体溶液的制备，与实施例10类似，区别在于步骤1，CsCl、SnCl2和InCl3摩尔比为1：0.25：0.75，其他条件保持一致。
上述各实施例钙钛矿纳米晶胶体溶液的化学式如下表所示。
实施例1 CsBr、SnBr<sub>2</sub>和InBr<sub>3</sub>摩尔比 1：0.6：0.4 CsSn<sub>0.6</sub>In<sub>0.4</sub>Br<sub>3</sub>
实施例2 CsBr、SnBr<sub>2</sub>摩尔比 1：1 CsSnBr<sub>3</sub>
实施例3 CsBr、SnBr<sub>2</sub>和InBr<sub>3</sub>摩尔比 1：0.8：0.2 CsSn<sub>0.8</sub>In<sub>0.2</sub>Br<sub>3</sub>
实施例4 CsBr、SnBr<sub>2</sub>和InBr<sub>3</sub>摩尔比 1：0.75：0.25 CsSn<sub>0.75</sub>In<sub>0.25</sub>Br<sub>3</sub>
实施例5 CsBr、SnBr<sub>2</sub>和InBr<sub>3</sub>摩尔比 1：0.5：0.5 CsSn<sub>0.5</sub>In<sub>0.5</sub>Br<sub>3</sub>
实施例6 CsBr、SnBr<sub>2</sub>和InBr<sub>3</sub>摩尔比 1：0.4：0.6 CsSn<sub>0.4</sub>In<sub>0.6</sub>Br<sub>3</sub>
实施例7 CsBr、SnBr<sub>2</sub>和InBr<sub>3</sub>摩尔比 1：0.25：0.75 CsSn<sub>0.25</sub>In<sub>0.75</sub>Br<sub>3</sub>
实施例8 CsBr和InBr<sub>3</sub>摩尔比 1：1 CsInBr<sub>4</sub>
实施例9 CsCl、SnCl<sub>2</sub>和InCl<sub>3</sub>摩尔比 1：0.75：0.25 CsSn<sub>0.75</sub>In<sub>0.25</sub>Cl<sub>3</sub>
实施例10 CsCl、SnCl<sub>2</sub>和InCl<sub>3</sub>摩尔比 1：0.5：0.5 CsSn<sub>0.5</sub>In<sub>0.5</sub>Cl<sub>3</sub>
实施例11 CsCl、SnCl<sub>2</sub>和InCl<sub>3</sub>摩尔比 1：0.25：0.25 CsSn<sub>0.25</sub>In<sub>0.25</sub>Cl<sub>3</sub>
综上，本发明通过加入金属铟来调节锡的稳定性，制备了一种无铅且高效蓝光的钙钛矿胶体溶液，且在此系列体系中，CsSn0.6In0.4Br3发光性能更为优异。
尽管上面结合附图对本发明进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨的情况下，还可以做出很多变形，这些均属于本发明的保护之内。

Claims (9)

1.一种全无机铟锡合金钙钛矿纳米晶，其特征在于，具有以下化学式组成：
CsSn1-nInnX3+n
其中，X为Cl或Br，0≤n≤1。
2.如权利要求1所述全无机铟锡合金钙钛矿纳米晶的合成方法，其特征在于，利用配体辅助再沉淀方法获得钙钛矿纳米晶胶体溶液，通过B位阳离子替换获得；步骤如下：
步骤1：将CsX溶于N,N-二甲基亚砜中，超声加热使CsX全部溶解；将SnX2加入冷却至15～25℃的CsX溶液中，搅拌使SnX2全部溶解，得到溶液A；将InX3溶于乙酸乙酯中，搅拌使InX3全部溶解，得到溶液B；将溶液A和溶液B混合搅拌得到金属卤化盐的混合溶液；在整个反应体系中，CsX、SnX2和InX3的摩尔比为1：1-n：n，其中0≤n≤1；
步骤2：将有机配体1加入到步骤1的金属卤化盐的混合溶液中，混合均匀后得到反应前驱体溶液；
步骤3，将步骤2得到的前驱体溶液迅速注入正在剧烈搅拌的反溶剂和有机配体2的混合溶液中，继续剧烈搅拌使反应完全，最后离心，弃去沉淀物，保留上清液，得到铟锡合金钙钛矿胶体溶液。
3.根据权利要求2所述全无机铟锡合金钙钛矿纳米晶的合成方法，其特征在于，步骤1中，将SnX2加入冷却至15～25℃的CsX溶液中，以防止Sn2+氧化为Sn4+。
4.根据权利要求2所述全无机铟锡合金钙钛矿纳米晶的合成方法，其特征在于，步骤2中，所述的有机配体1为辛胺和油胺中的一种。
5.根据权利要求4所述全无机铟锡合金钙钛矿纳米晶的合成方法，其特征在于，步骤2中，所述的金属卤化盐的混合溶液与有机配体1的体积比为1:80～1:100。
6.根据权利要求2所述全无机铟锡合金钙钛矿纳米晶的合成方法，其特征在于，步骤3中，所述的反溶剂为异丙醇，有机配体2为油酸。
7.根据权利要求6所述全无机铟锡合金钙钛矿纳米晶的合成方法，其特征在于，步骤3中，所述的有机配体2与反溶剂的体积比为1:10～1:12。
8.根据权利要求2所述全无机铟锡合金钙钛矿纳米晶的合成方法，其特征在于，步骤3中，所述的前驱体溶液与反溶剂混合物体积比为1:10～1:15。
9.根据权利要求2所述全无机铟锡合金钙钛矿纳米晶的合成方法，其特征在于，步骤3中，搅拌速度为1500r/min。
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