CN110040821B - 一种脉冲式双阴极电芬顿反应器及利用其处理有机废水的方法 - Google Patents

一种脉冲式双阴极电芬顿反应器及利用其处理有机废水的方法 Download PDF

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Abstract

一种脉冲式双阴极电芬顿反应器及利用其处理有机废水的方法，它涉及有机废水处理的装置和方法。它是要解决现有的电芬顿反应器的难以同时兼具低能耗、同步高效H2O2产生及Fe3+还原及成本高的技术问题。本发明的反应器包括反应容器、两端口直流电源、气体扩散电极、碳毡电极、阳极、时间继电器、曝气机和玻璃砂芯曝气管；气体扩散电极和碳毡电极分别接在两端口直流电源的负极接线端上且它们之间连接时间继电器。通过设定间隔时间控制两回路的工作及停歇。该脉冲式双阴极电芬顿反应器较常规电芬顿反应器H2O2积累量提高了1.34倍以上，H2O2能耗降低了45.17％以上，Fe3+还原提高14％以上，可用于有机废水处理领域。

Description

一种脉冲式双阴极电芬顿反应器及利用其处理有机废水的 方法
技术领域
本发明涉及有机废水处理的装置和方法，属于环境工程技术领域。
背景技术
作为电化学技术之一的电芬顿技术，其主要原理如公式1-1、1-2和1-3所示：i)溶解于水的氧气在阴极通过2电子原位ORR产生H2O2(公式1-1)，避免了H2O2长途运输的危险；ii)原位产生的H2O2与外加的铁源(Fe2+)发生经典的芬顿反应(公式1-2)；iii)同Fe3+可以在阴极还原为Fe2+从而减少铁源的投加及后续铁泥产量(公式1-3)。电流可控性又可以解决常规芬顿反应过程难控制等缺点，所以受到学者广泛关注。电芬顿作为一种新型处理技术，在苯酚废水、抗生素废水、农药废水及垃圾渗透液废水中得到应用。
目前电芬顿体系研究主要集中在制备、修饰改性阴极以提高其2电子ORR产生H2O2，对同样发生在阴极Fe3+还原(公式1-3)未引起足够重视。作为芬顿试剂(H2O2、Fe2+)的来源，2电子ORR及Fe3+还原需同步进行才能保证产·OH的芬顿(公式1-2)反应顺利进行，继而实现有机污染物的高效降解。常规电芬顿反应器一般采用单阴极体系，控制恒定电位或者恒定电流，阴极界面同时发生2电子ORR反应与Fe3+还原产生Fe2+的反应。而实际上，2电子ORR产H2O2及Fe3+还原反应速率难以在同一电位下达到最佳值。一方面通过2电子ORR产生H2O2的阴极电位与Fe3+还原电位不一致，理论上Fe3+还原电位低于2电子ORR反应。另外，因电极本身特性的不同，2电子ORR反应及Fe3+还原反应有各自适宜的电极，例如气体扩散电极(GEDs)因克服了低溶解氧对H2O2产量的限制，其产H2O2的能力远高于目前电芬顿领域所报道的传统碳阴极，石墨或者碳毡等，而Fe3+还原的能力低。相反，碳毡阴极因三维多孔结构Fe3+还原速率快，但产生H2O2不具优势。同时2电子ORR反应消耗H+后所形成的OH-会导致在阴极微区内Fe3+的沉淀，致使Fe3+还原受阻，该现象在GEDs电极中更甚。
O2+2e-+2H+→H2O2 (E0＝0.695V/SHE) (1-1)
H2O2+Fe2+→Fe3++-OH+·OH (1-2)
Fe3++e-→Fe2+ (E0＝0.77V/SHE) (1-3)
综上所述，目前电芬顿反应器仍存在两大主要问题：(1)难以同时兼具低能耗、同步高效H2O2产生及Fe3+还原；(2)能耗高导致处理成本偏高。
发明内容
本发明是要解决现有的电芬顿反应器的难以同时兼具低能耗、同步高效H2O2产生及Fe3+还原及处理成本偏高的技术问题，而提供一种脉冲式双阴极电芬顿反应器及利用其处理有机废水的方法。
本发明的脉冲式双阴极电芬顿反应器包括反应容器1、两端口直流电源2、气体扩散电极(GEDs)3、碳毡电极(CF)4、阳极5、时间继电器6、曝气机7、玻璃砂芯曝气管8；其中阳极5为掺硼金刚石电极(BDD)、亚氧化钛阳极或铂片阳极；
其中反应容器1的侧壁设置进气口1-1与出气口1-2，在反应容器1的顶部设置取样口1-3；
两端口直流电源2有两个负极接线端和1个正极接线端；
气体扩散电极(GEDs)3和碳毡电极(CF)4分别接在两端口直流电源2的负极接线端上；碳毡电极(CF)4接在两端口直流电源2的正极接线端上；同时气体扩散电极(GEDs)3、碳毡电极(CF)4、阳极5置于反应器内的垂直平面内并形成一个三角形，碳毡电极(CF)4位于三角形顶角位置，气体扩散电极(GEDs)3和阳极5分别位于三角形的底角位置；气体扩散电极(GEDs)3和碳毡电极(CF)4之间连接时间继电器6；
曝气机7连接砂芯曝气管8，玻璃砂芯曝气管8放在反应容器1内，并置于气体扩散电极(GEDs)一侧。
利用上述的脉冲式双阴极电芬顿反应器处理有机废水的方法如下：
一、将有机废水的pH值调节至2～6加入到脉冲式双阴极电芬顿反应器，然后加入Fe2+催化剂；
二、设定时间继电器6的间隔时间5s～30s，开启两端口直流电源2，控制气体扩散电极(GDEs)3上的电流密度为2～15mA cm-2，控制碳毡电极(CF)4上的电流密度在0.25～12.5mA cm-2，同时开启曝气机7进行曝气；
三、控制水力停留时间为30min～480min后，完成有机废水的处理。
本发明的脉冲式双阴极电芬顿反应器的工作原理如下：反应器内三电极(两片阴极和一片阳极)的位置设置成三角形状，气体扩散电极(GEDs)和碳毡电极(CF)为两个阴极，阳极为掺硼金刚石电极(BDD)、亚氧化钛阳极、铂片阳极中的一种；其中的GEDs阴极在电芬顿反应器主要负责产生H2O2，而CF负责Fe3+还原；双回路(GEDs阴极/阳极与CF/阳极)利用两端口直流电源控制，两阴极间连接时间继电器，通过设定时间继电器的间隔时间，进而控制两回路分别工作及停歇时间。为了提高H2O2的产量，以曝气机提供空气，采用玻璃砂芯曝气管在靠近GEDs侧曝气，以缩短气体扩散路径，提高气体扩散效率。两回路在不同电流密度下分别控制H2O2的积累和Fe3+还原，实现了电芬顿低能耗、同步高效H2O2的积累和Fe3+还原。该脉冲式双阴极电芬顿反应器较常规电芬顿反应器H2O2积累量提高了1.34倍以上，单位产量H2O2能耗降低了45.17％以上，Fe3+还原提高了14％以上。该脉冲式双阴极电芬顿反应器是一种能够兼具高效H2O2积累及Fe3+还原、能耗低的新型反应器，该新型脉冲式双阴极反应器的电芬顿体系能高效降解/矿化有机废水，同时对有机废水浓度范围适应强，既可用作低浓度废水的深度处理，也可用于较高浓度废水的预处理，可应用于有机废水的处理领域。
附图说明
图1为本发明的脉冲式双阴极电芬顿反应器的结构示意图；其中1为反应容器，1-1为进气口，1-2为出气口，1-3为取样口，2为两端口直流电源，3为气体扩散电极，4为碳毡电极，5为阳极，6为时间继电器，7为曝气机，8为玻璃砂芯曝气管，9为磁力搅拌器，10为气体流量剂；
图2为实施例1中脉冲式双阴极电芬顿反应器与传统电芬顿反应器的H2O2积累与电流效率的对比图；
图3为实施例1中脉冲式双阴极电芬顿反应器与传统电芬顿反应器的Fe3+还原情况的对比图；
图4是实施例2中脉冲式双阴极电芬顿反应器对抗生素废水的预处理的效果图；
图5是实施例3中脉冲式双阴极电芬顿反应器是对生化后的焦化废水深度处理效果图。
具体实施方式
具体实施方式一：(参见附图1)本实施方式的脉冲式双阴极电芬顿反应器包括反应容器1、两端口直流电源2、气体扩散电极(GEDs)3、碳毡电极(CF)4、阳极5、时间继电器6、曝气机7、玻璃砂芯曝气管8；其中阳极5为掺硼金刚石电极(BDD)、亚氧化钛阳极或铂片阳极；
其中反应容器1的侧壁设置进气口1-1与出气口1-2，在反应容器1的顶部设置取样口1-3；
两端口直流电源2有两个负极接线端和1个正极接线端；
气体扩散电极(GEDs)3和碳毡电极(CF)4分别接在两端口直流电源2的负极接线端上；碳毡电极(CF)4接在两端口直流电源2的正极接线端上；同时气体扩散电极(GEDs)3、碳毡电极(CF)4、阳极5置于反应器内的垂直平面内并形成一个三角形，碳毡电极(CF)4位于三角形顶角位置，气体扩散电极(GEDs)3和阳极5分别位于三角形的底角位置；气体扩散电极(GEDs)3和碳毡电极(CF)4之间连接时间继电器6；
曝气机7连接砂芯曝气管8，玻璃砂芯曝气管8放在反应容器1内，并置于气体扩散电极(GEDs)一侧。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是所述的三角形为等腰三角形或等边三角形；其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式二不同的是三角形的边长(即三电极之间的距离)为0.5～4cm；其它与具体实施方式二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是脉冲式双阴极电芬顿反应器还包括磁力搅拌器9，反应容器1放置在磁力搅拌器9上；其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是脉冲式双阴极电芬顿反应器还包括气体流量剂10，气体流量剂10设置在曝气机7与玻璃砂芯曝气管8之间；其它与具体实施方式一至四之一相同。具体实施方式六：利用具体实施方式一所述的脉冲式双阴极电芬顿反应器处理有机废水的方法如下：
一、将有机废水的pH值调节至2～6加入到脉冲式双阴极电芬顿反应器，然后加入Fe2+催化剂；
二、设定时间继电器6的间隔时间5s～30s，开启两端口直流电源2，控制GDEs阴极上的电流密度为2～15mA cm-2，控制CF阴极上的电流密度在0.25～12.5mAcm-2，同时开启曝气机7进行曝气；
三、控制水力停留时间为30min～480min后，完成有机废水的处理。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式六不同的是步骤一中Fe2+催化剂的浓度为0.1mM～1mM；其它与具体实施方式六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式六或七不同的是曝气机7曝气时的空气流量控制在150mL min-1～600mL min-1；其它与具体实施方式六或七相同。
用下面的实施例验证本发明的有益效果：
实施例1：本实施例的脉冲式双阴极电芬顿反应器由容积为100mL的反应容器1、两端口直流电源2、气体扩散电极(GEDs)3、碳毡电极(CF)4、阳极5、时间继电器6、曝气机7、玻璃砂芯曝气管8和磁力搅拌器9组成；其中阳极5为铂片阳极；其中反应容器1的侧壁设置进气口1-1与出气口1-2，在反应容器1的顶部设置取样口1-3；反应容器1放置在磁力搅拌器9上；两端口直流电源2有两个负极接线端和1个正极接线端；气体扩散电极(GEDs)3和碳毡电极(CF)4分别接在两端口直流电源2的负极接线端上；碳毡电极(CF)4接在两端口直流电源2的正极接线端上；同时气体扩散电极(GEDs)3、碳毡电极(CF)4、阳极5置于反应器内的垂直平面内并形成一个等边三角形，等边三角形的边长为3cm；碳毡电极(CF)4位于三角形顶角位置，气体扩散电极(GEDs)3和阳极5分别位于三角形的底角位置；气体扩散电极(GEDs)3和碳毡电极(CF)4之间连接时间继电器6；曝气机7连接砂芯曝气管8，玻璃砂芯曝气管8放在反应容器1内，并置于气体扩散电极(GEDs)一侧。
作为对比的传统电芬顿反应器的结构与脉冲式双阴极电芬顿反应器不同的是两电极体系，其阴极为GDEs阴极，无时间继电器，其它与脉冲式双阴极电芬顿反应器相同。
比较本实施例的脉冲式双阴极电芬顿反应器与传统电芬顿反应器的H2O2积累和能耗，具体的试验如下：
(1)测试本实施例的脉冲式双阴极电芬顿反应器的H2O2积累和能耗的方法如下：
一、将50mM Na2SO4电解质加入到脉冲式双阴极电芬顿反应器中，调节pH＝3；
二、设定时间继电器6的间隔时间10s、15s、20s或25s，开启两端口直流电源2，控制GDEs/阳极回路的电流密度为10mAcm-2，控制CF/阳极回路的电流密度在2.5mA cm-2，同时开启曝气机7，空气流量控制在300ml min-1；
三、水力停留时间为30min后，测试H2O2积累量；水力停留时间为60min后，更麻烦测试H2O2积累量。
(2)测试传统电芬顿反应器的H2O2积累和能耗的方法如下：
一、将50mM Na2SO4电解质加入到传统电芬顿反应器中，调节pH＝3；
二、开启直流电源，控制GDEs/阳极回路的电流密度为10mAcm-2，同时开启曝气机7，空气流量控制在300ml min-1；
三、水力停留时间为30min后，测试H2O2积累量；水力停留时间为60min后，更麻烦测试H2O2积累量。
测试结果如图2所示，其中水力停留时间为60min后的结果如下表1所示：
表1本实施例的脉冲式双阴极电芬顿反应器与传统电芬顿反应器的H2O2积累结果
Figure BDA0002061245150000051
Figure BDA0002061245150000061
从表1可以看出，在相同的条件下，本实施例的脉冲式双阴极电芬顿反应器比传统电芬顿反应器的H2O2积累量提高21.9％～34.1％。
同时对比两反应器产H2O2的电流效率，也列于图2中，本实施例的脉冲式双阴极电芬顿反应器比传统的反应器提高了1.74～2.63倍，最高可达62.96％。如表2所示，从单位H2O2产量对应的能耗而言，本实施例的脉冲式双阴极电芬顿反应器能耗为13.03kW h kg-1，是传统的55.83％。
表2本实施例的脉冲式双阴极电芬顿反应器与传统电芬顿反应器能效对比
Figure BDA0002061245150000062
比较本实施例的脉冲式双阴极电芬顿反应器与传统电芬顿反应器的Fe3+还原能力，具体的试验如下：
(1)测试本实施例的脉冲式双阴极电芬顿反应器的Fe3+还原情况的方法如下：
一、将50mM Na2SO4电解质加入到脉冲式双阴极电芬顿反应器中，调节pH＝3；加入Fe2+，其中Fe2+的浓度为0.5mM；
二、设定时间继电器6的间隔时间5s，开启两端口直流电源2，控制GDEs/阳极回路的电流密度为2.5mAcm-2，控制CF/阳极回路的电流密度在2.5mA cm-2，同时开启曝气机7，氮气流量控制在300ml min-1；
三、水力停留时间为60min后，测试Fe3+还原情况，列于图3中。
(2)测试传统电芬顿反应器的Fe3+还原情况的方法如下：
一、将50mM Na2SO4电解质加入到传统电芬顿反应器中，调节pH＝3；加入Fe2+，其中Fe2+的浓度为0.5mM；
二、开启直流电源，控制GDEs/阳极回路的电流密度为2.5mA cm-2，同时开启曝气机7，氮气流量控制在300ml min-1；
三、水力停留时间为60min后，测试Fe3+还原情况，列于图3中。
从图3可以看出，本实施例的脉冲式双阴极电芬顿反应器在1h内对Fe3+还原了70％，而传统电芬顿反应器仅还原了56％，说明本实施例的脉冲式双阴极电芬顿反应器更利于Fe3+还原。
实施例2：本实施例的脉冲式双阴极电芬顿反应器由容积为100mL的反应容器1、两端口直流电源2、气体扩散电极(GEDs)3、碳毡电极(CF)4、阳极5、时间继电器6、曝气机7、玻璃砂芯曝气管8和磁力搅拌器9组成；其中阳极5为亚氧化钛阳极；
其中反应容器1的侧壁设置进气口1-1与出气口1-2，在反应容器1的顶部设置取样口1-3；反应容器1放置在磁力搅拌器9上；两端口直流电源2有两个负极接线端和1个正极接线端；气体扩散电极(GEDs)3和碳毡电极(CF)4分别接在两端口直流电源2的负极接线端上；碳毡电极(CF)4接在两端口直流电源2的正极接线端上；同时气体扩散电极(GEDs)3、碳毡电极(CF)4、阳极5置于反应器内的垂直平面内并形成一个等边三角形，等边三角形的边长为2cm；碳毡电极(CF)4位于三角形顶角位置，气体扩散电极(GEDs)3和阳极5分别位于三角形的底角位置；气体扩散电极(GEDs)3和碳毡电极(CF)4之间连接时间继电器6；曝气机7连接砂芯曝气管8，玻璃砂芯曝气管8放在反应容器1内，并置于气体扩散电极(GEDs)一侧。
利用实施例2的脉冲式双阴极电芬顿反应器处理磺胺噻唑抗生素废水，具体的步骤如下：
一、将磺胺噻唑抗生素废水加入到脉冲式双阴极电芬顿反应器中，将pH值调节至3，然后加入Fe2+催化剂，Fe2+催化剂的浓度为0.5mM；磺胺噻唑抗生素废水中磺胺噻唑抗生素的浓度分别为10mg L-1、50mg L-1、100mg L-1、500mg L-1；
二、设定时间继电器6的间隔时间5s，开启两端口直流电源2，控制GDEs阴极上的电流密度为10mA cm-2，控制CF阴极上的电流密度在2.5mAcm-2，同时开启曝气机7，空气流速为300ml min-1；
三、控制水力停留时间为180min后，完成磺胺噻唑抗生素废水的处理。
不同浓度磺胺噻唑抗生素废水降解情况如图4所示。从图4可以看出，3h反应后，本实施例的脉冲式双阴极电芬顿反应器对于浓度分别为10mg L-1、50mg L-1、100mg L-1、500mgL-1的磺胺噻唑抗生素废水的去除率分别为100％、100％、66％、54％。说明脉冲式双阴极反应器的电芬顿体系对低浓度、中浓度、高浓度磺胺噻唑抗生素处理均有理想的去除效果。
实施例3：本实施例的脉冲式双阴极电芬顿反应器由容积为100mL的反应容器1、两端口直流电源2、气体扩散电极(GEDs)3、碳毡电极(CF)4、阳极5、时间继电器6、曝气机7、玻璃砂芯曝气管8和磁力搅拌器9组成；其中阳极5为掺硼金刚石电极(BDD阳极)；
其中反应容器1的侧壁设置进气口1-1与出气口1-2，在反应容器1的顶部设置取样口1-3；反应容器1放置在磁力搅拌器9上；两端口直流电源2有两个负极接线端和1个正极接线端；气体扩散电极(GEDs)3和碳毡电极(CF)4分别接在两端口直流电源2的负极接线端上；碳毡电极(CF)4接在两端口直流电源2的正极接线端上；同时气体扩散电极(GEDs)3、碳毡电极(CF)4、阳极5置于反应器内的垂直平面内并形成一个等边三角形，等边三角形的边长为3cm；碳毡电极(CF)4位于三角形顶角位置，气体扩散电极(GEDs)3和阳极5分别位于三角形的底角位置；气体扩散电极(GEDs)3和碳毡电极(CF)4之间连接时间继电器6；曝气机7连接砂芯曝气管8，玻璃砂芯曝气管8放在反应容器1内，并置于气体扩散电极(GEDs)一侧。
利用实施例3的脉冲式双阴极电芬顿反应器处理焦化废水，具体的步骤如下：
一、将100mL焦化废水加入到脉冲式双阴极电芬顿反应器中，将pH值调节至5，然后加入Fe2+催化剂，Fe2+催化剂的浓度为0.2mM；
二、设定时间继电器6的间隔时间5s，开启两端口直流电源2，控制GDEs阴极上的电流密度为10mA cm-2，控制CF阴极上的电流密度在2.5mA cm-2，同时开启曝气机7，空气流速为300ml min-1；
三、控制水力停留时间为180min后，完成焦化废水的处理。
生化后焦化废水矿化率如图5所示。从图5可以看出，3h反应后，焦化废水TOC从初始的421.23mg L-1降低为56mg L-1，去除率高达86.7％。
综上所述，本发明的脉冲式双阴极电芬顿反应器兼具高效积累H2O2及Fe3+还原，克服了传统电芬顿反应器能耗高的缺点，同时对不同种类污染物去除效果良好，比如抗生素及焦化废水。

Claims (7)

1.一种脉冲式双阴极电芬顿反应器，其特征在于该反应器包括反应容器(1)、两端口直流电源(2)、气体扩散电极(3)、碳毡电极(4)、阳极(5)、时间继电器(6)、曝气机(7)、玻璃砂芯曝气管(8)；其中阳极(5)为掺硼金刚石电极、亚氧化钛阳极或铂片阳极；其中反应容器(1)的侧壁设置进气口(1-1)与出气口(1-2)，在反应容器(1)的顶部设置取样口(1-3)；两端口直流电源(2)有两个负极接线端和1个正极接线端；气体扩散电极(3)和碳毡电极(4)分别接在两端口直流电源(2)的负极接线端上；碳毡电极(4)接在两端口直流电源(2)的正极接线端上；同时气体扩散电极(3)、碳毡电极(4)、阳极(5)置于反应器内的垂直平面内并形成一个三角形，碳毡电极(4)位于三角形顶角位置，气体扩散电极(3)和阳极(5)分别位于三角形的底角位置；气体扩散电极(3)和碳毡电极(4)之间连接时间继电器(6)；曝气机(7)连接砂芯曝气管( 8) ，玻璃砂芯曝气管(8)放在反应容器(1)内，并置于气体扩散电极一侧。
2.根据权利要求1所述的一种脉冲式双阴极电芬顿反应器，其特征在于所述的三角形为等腰三角形或等边三角形。
3.根据权利要求2所述的一种脉冲式双阴极电芬顿反应器，其特征在于三角形的边长为0.5～4cm。
4.根据权利要求1、2或3所述的一种脉冲式双阴极电芬顿反应器，其特征在于脉冲式双阴极电芬顿反应器还包括磁力搅拌器(9)，反应容器(1)放置在磁力搅拌器(9)上。
5.利用权利要求1所述的脉冲式双阴极电芬顿反应器处理有机废水的方法，其特征在于该方法如下：
一、将有机废水的pH值调节至2～6加入到脉冲式双阴极电芬顿反应器，然后加入Fe2+催化剂；
二、设定时间继电器(6)的间隔时间5s～30s，开启两端口直流电源(2)，控制气体扩散电极(3)上的电流密度为2～15mA cm-2，控制碳毡电极(4)上的电流密度在0.25～12.5mAcm-2，同时开启曝气机(7)进行曝气；
三、控制水力停留时间为30min～480min后，完成有机废水的处理。
6.根据权利要求5的利用脉冲式双阴极电芬顿反应器处理有机废水的方法，其特征在于步骤一中Fe2+催化剂的浓度为0.1mM～1mM。
7.根据权利要求5或6的利用脉冲式双阴极电芬顿反应器处理有机废水的方法，其特征在于曝气机(7)曝气时的空气流量控制在150mL min-1～600mL min-1。
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