CN110038866A - 一种聚酯缩聚反应釜的清洗方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种聚酯缩聚反应釜的清洗方法，采用前期高温乙二醇蒸汽清洗、后期再使用高温过饱和水蒸气组合清洗缩聚反应釜的方式，利用聚酯熔体(聚对苯二甲酸乙二醇酯)酯基在高温状态下醇解和水解原理，破坏聚合物高分子链，从而使高分子聚合物降解成小分子化合物，以达到满足工艺要求的设备表面无顽固碳化物残渣附着且设备见本色的清洗效果。该方法不仅能达到TEG和EG清洗的清洗效果，而且在整个清洗过程中利用本装置内现有的设备，无需投用过多的人力和物力。使用低成本无污染清洗介质，工艺操作简单、安全、高效，后续处理环保、简单、费用较低。

Description

一种聚酯缩聚反应釜的清洗方法

技术领域

本发明涉及聚酯薄膜制备技术领域，具体而言，涉及一种聚酯缩聚反应釜的清洗方法。

背景技术

聚酯切片中的炭黑粒子是影响切片质量的一个重要指标，直接影响下游工序产品性能以及过滤器和组件的使用周期。因此在聚酯装置检修期间，必须对最终缩聚圆盘反应器附壁结焦物进行清理。由于最终缩聚反应釜的内部结构复杂，空间狭小，清洗时费时费力且存在死角，为彻底解决结焦物的清洗问题，工程技术人员一般采用三甘醇(TEG)热清洗和乙二醇(EG)热清洗两种方式，其原理是：醇在高温条件下与高聚物的酯基发生醇解和溶解反应，使缩聚反应釜内壁结焦碳化物的晶格得以醇解和溶解，从而达到清洗的目的。但是，TEG高温状态时危险性极大，其强渗透性易导致设备在清洗过程中发生泄漏，极易发生火灾；且现场作业劳动强度大；若没有TEG后续提纯的处理能力，也会造成TEG清洗成本增加。而单纯使用高温EG蒸汽，无法达到TEG的液态浸润、深度醇解、强渗透性的效果，仍然需要人工清理。

有鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的第一目的在于提供一种聚酯缩聚反应釜的清洗方法，以解决上述问题，采用前期高温乙二醇蒸汽清洗、后期再使用高温过饱和水蒸气组合清洗缩聚反应釜的方式，利用聚酯熔体(聚对苯二甲酸乙二醇酯)酯基在高温状态下醇解和水解原理，破坏聚合物高分子链，从而使高分子聚合物降解成小分子化合物，以达到满足工艺要求的设备表面无顽固碳化物残渣附着且设备见本色的清洗效果。不仅能达到TEG和EG清洗的清洗效果，而且在整个清洗过程中利用本装置内现有的设备，无需投用过多的人力和物力。使用低成本无污染清洗介质，工艺操作简单、安全、高效，后续处理环保、简单、费用较低。

为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：

一种聚酯缩聚反应釜的清洗方法，包括以下步骤：

缩合反应结束，泄压后，通入乙二醇蒸汽清洗，停止清洗后，排放釜内以及液封槽内的所有乙二醇，加入脱盐水并启动循环，循环结束后，排放所述脱盐水并通入过饱和水蒸气进行清洗，清洗后排放残料，完成清洗。

优选的，在所述过饱和水蒸气清洗的过程中，分别打开预聚过滤器底部的排放阀门、预聚物齿轮泵的排放阀门、缩聚物齿轮泵后的排放阀门进行间歇式排放残料。

优选的，所述泄压后，缩聚反应釜液位到达0％时，通入乙二醇蒸汽进行清洗。

优选的，所述乙二醇蒸汽通过所述缩聚反应釜的进口进入反应釜内。

优选的，所述乙二醇蒸汽清洗的过程中，温度保持在250-270℃，更优选的温度保持在260-265℃。

优选的，所述乙二醇蒸汽清洗的时间为8-10小时。

优选的，所述乙二醇蒸汽清洗之前，所述预聚物反应釜的出口阀和缩聚反应釜的进口阀均关闭状态，预聚物过滤器排放阀门打开泄压。

优选的，所述过饱和水蒸气通过依次连接的蒸汽加热装置和蒸汽输送装置进入所缩聚反应釜内，更优选的，所述蒸汽输送装置与所述缩聚反应釜的进口管线8字盲板法兰处相连接。

优选的，所述过饱和水蒸气的流量为500-1000kg/h，压力为1.0-3.5MPa；

更优选的，所述过饱和水蒸气的清洗时间为10-14小时。

优选的，所述过饱和水蒸气的温度≤320℃。

优选的，所述过饱和水蒸气进行清洗的过程中，所述缩聚反应釜的温度保持在250-270℃，更优选的温度保持在260-265℃。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

(1)采用前期高温乙二醇蒸汽清洗、后期再使用高温过饱和水蒸气组合清洗缩聚反应釜的方式，利用聚酯熔体(聚对苯二甲酸乙二醇酯)酯基在高温状态下醇解和水解原理，破坏聚合物高分子链，从而使高分子聚合物降解成小分子化合物，以达到满足工艺要求的清洗效果。不仅能达到TEG和EG清洗的清洗效果，而且在整个清洗过程中利用本装置内现有的设备，无需投用过多的人力和物力。使用低成本无污染清洗介质，工艺操作简单、安全、高效，后续处理环保、简单、费用较低。

附图说明

为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例提供的聚酯缩聚反应釜的清洗方法中的装置连接的示意图。

附图标记：

1-预聚Ⅱ反应釜；

2-预聚Ⅱ反应釜搅拌器；

3-终聚反应釜；

4-终聚反应釜搅拌器；

5-预聚过滤器；

6-8字盲板法兰；

7-蒸汽加热装置；

8-蒸汽三通管。

具体实施方式

下面将结合附图和具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

如本文所用之术语：

“由……制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。

连接词“由……组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由……组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。

当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1～5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1～4”、“1～3”、“1～2”、“1～2和4～5”、“1～3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。

“质量份”指表示多个组分的质量比例关系的基本计量单位，1份可表示任意的单位质量，如可以表示为1g，也可表示2.689g等。假如我们说A组分的质量份为a份，B组分的质量份为b份，则表示A组分的质量和B组分的质量之比a：b。或者，表示A组分的质量为aK，B组分的质量为bK(K为任意数，表示倍数因子)。不可误解的是，与质量份数不同的是，所有组分的质量份之和并不受限于100份之限制。

“和/或”用于表示所说明的情况的一者或两者均可能发生，例如，A和/或B包括(A和B)和(A或B)；

此外，本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显旨指单数形式。

下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。

如图1所示，聚酯缩聚反应釜的清洗方法中的装置连接的示意图，包括预聚Ⅱ反应釜1、预聚Ⅱ反应釜搅拌器2、终聚反应釜3、终聚反应釜搅拌器4、预聚过滤器5、8字盲板法兰6、蒸汽加热装置7和蒸汽三通管8。本发明所提供的一种聚酯缩聚反应釜的清洗方法，包括以下步骤：

缩合反应结束，泄压后，通入乙二醇蒸汽清洗，停止清洗后，排放釜内以及液封槽内的所有乙二醇，加入脱盐水并启动循环，循环结束后，排放所述脱盐水并通入过饱和水蒸气进行清洗，清洗后排放残料，完成清洗。

本发明涉及一种高效环保节能聚酯最终缩聚反应釜清洗技术，在传统清洗工艺基础上革新，其原理是：前期采用高温EG蒸汽清洗、后期再使用高温过饱和水蒸气组合清洗缩聚反应釜的方式，利用聚酯熔体(聚对苯二甲酸乙二醇酯)酯基在高温状态下醇解和水解原理，破坏聚合物高分子链，从而使高分子聚合物降解成小分子化合物，以达到满足工艺要求的清洗效果。

前期采用传统高温EG蒸汽清洗、后期使用高温过饱和水蒸气组合清洗缩聚反应釜的方式，不仅能达到TEG和EG清洗的清洗效果，而且在整个清洗过程中利用本装置内现有的设备，无需投用过多的人力和物力。使用低成本无污染清洗介质，工艺操作简单、安全、高效，后续处理环保、简单、费用较低。

在本发明一些优选的实施例中，在所述过饱和水蒸气清洗的过程中，分别打开预聚过滤器5底部的排放阀门、预聚物齿轮泵的排放阀门、缩聚物齿轮泵后的排放阀门进行间歇式排放残料。

在本发明一些优选的实施例中，所述泄压后，缩聚反应釜液位到达0％时，通入乙二醇蒸汽进行清洗。以保证釜内的反应物质完全排除干净，不会对清洗效果造成影响。

在本发明一些优选的实施例中，所述乙二醇蒸汽通过所述缩聚反应釜的进口进入反应釜内，对反应釜进行一个正向的清洗。

在本发明一些优选的实施例中，所述乙二醇蒸汽清洗的过程中，温度保持在250-270℃，进一步的温度保持在260-265℃。调整的温度范围，有助于乙二醇蒸汽对釜内残留物的溶解，加快清洗速度。

在本发明一些优选的实施例中，所述乙二醇蒸汽清洗的时间为8-10小时。调整的清洗时间，保证清洗的彻底性。

在本发明一些优选的实施例中，所述乙二醇蒸汽清洗之前，所述预聚物反应釜的出口阀和缩聚反应釜的进口阀均关闭状态，保证乙二醇蒸汽在整个最终缩聚反应釜内的循环，预聚物过滤器排放阀门打开泄压，保证清洗过程中的压力安全。

在本发明一些优选的实施例中，所述过饱和水蒸气通过依次连接的蒸汽加热装置7和蒸汽输送装置进入所缩聚反应釜内，进一步地，所述蒸汽输送装置与所述缩聚反应釜的进口管线8字盲板法兰6处相连接。

在本发明一些优选的实施例中，所述过饱和水蒸气的流量为500-1000Kg/h，压力为1.0-3.5MPa；进一步地，所述过饱和水蒸气的清洗时间为10-14小时。

在本发明一些优选的实施例中，所述过饱和水蒸气的温度≤320℃。

在本发明一些优选的实施例中，所述过饱和水蒸气进行清洗的过程中，所述缩聚反应釜的温度保持在250-270℃，进一步地温度保持在260-265℃。

在乙二醇蒸汽后，通入高温过饱和蒸汽，蒸汽清洗期间最终缩聚反应釜的温度保持在250-270℃之间，蒸汽在反应釜内再次加热，反应釜内壁以及死角处的结焦物和物料残渣进一步发生水解，达到彻底清洗的目的。

实施例1

在最终缩聚反应釜EG清洗期间，确保预聚物反应釜出口阀和最终缩聚反应釜进口阀关闭，预聚物过滤器排放阀门打开泄压的前提下，在最终缩聚反应釜进口管线8字盲板法兰6处添加特制蒸汽加入装置；特制蒸汽加入装置与蒸汽加热装置7安全连接，泄压装置、压力温度显示仪表正确连接后备用。

最终缩聚反应釜EG蒸汽清洗8小时后，停止EG清洗；液封槽内SEG排放并清理干净后，加入脱盐水，启动脱盐水循环；蒸汽加热装置7通入蒸汽并启动，打通工艺流程后向最终缩聚反应釜内通入过饱和水蒸气；调整蒸汽加热装置7的蒸汽流量和蒸汽压力，过饱和水蒸气的流量为500Kg/h，压力为1.0MPa，确保蒸汽温度≤320℃，进行最终缩聚反应釜的过饱和水蒸气清洗。

蒸汽清洗期间缩聚反应釜的温度保持在265℃，蒸汽在反应釜内再次加热，反应釜内壁以及死角处的结焦物和物料残渣进一步发生水解。

过饱和水蒸气清洗持续12小时，期间定期打开预聚过滤器5底部排放阀门、预聚物齿轮泵处的排放阀门、最终缩聚物齿轮泵后的排放阀门进行间歇式排放残料。

实施例2

在最终缩聚反应釜EG清洗期间，确保预聚物反应釜出口阀和最终缩聚反应釜进口阀关闭，预聚物过滤器排放阀门打开泄压的前提下，在最终缩聚反应釜进口管线8字盲板法兰6处添加特制蒸汽加入装置；特制蒸汽加入装置与蒸汽加热装置7安全连接，泄压装置、压力温度显示仪表正确连接后备用。

最终缩聚反应釜EG蒸汽清洗10小时后，停止EG清洗；液封槽内SEG排放并清理干净后，加入脱盐水，启动脱盐水循环；蒸汽加热装置7通入蒸汽并启动，打通工艺流程后向最终缩聚反应釜内通入过饱和水蒸气；调整蒸汽加热装置7的蒸汽流量和蒸汽压力，过饱和水蒸气的流量为1000Kg/h，压力为3.5MPa，确保蒸汽温度≤320℃，进行最终缩聚反应釜的过饱和水蒸气清洗。

蒸汽清洗期间缩聚反应釜的温度保持在250℃，蒸汽在反应釜内再次加热，反应釜内壁以及死角处的结焦物和物料残渣进一步发生水解。

过饱和水蒸气清洗持续10小时，期间定期打开预聚过滤器5底部排放阀门、预聚物齿轮泵处的排放阀门、最终缩聚物齿轮泵后的排放阀门进行间歇式排放残料。

实施例3

在最终缩聚反应釜EG清洗期间，确保预聚物反应釜出口阀和最终缩聚反应釜进口阀关闭，预聚物过滤器排放阀门打开泄压的前提下，在最终缩聚反应釜进口管线8字盲板法兰6处添加特制蒸汽加入装置；特制蒸汽加入装置与蒸汽加热装置7安全连接，泄压装置、压力温度显示仪表正确连接后备用。

最终缩聚反应釜EG蒸汽清洗9小时后，停止EG清洗；液封槽内SEG排放并清理干净后，加入脱盐水，启动脱盐水循环；蒸汽加热装置7通入蒸汽并启动，打通工艺流程后向最终缩聚反应釜内通入过饱和水蒸气；调整蒸汽加热装置7的蒸汽流量和蒸汽压力，过饱和水蒸气的流量为800Kg/h，压力为2.0MPa，确保蒸汽温度≤320℃，进行最终缩聚反应釜的过饱和水蒸气清洗。

蒸汽清洗期间缩聚反应釜的温度保持在270℃，蒸汽在反应釜内再次加热，反应釜内壁以及死角处的结焦物和物料残渣进一步发生水解。

过饱和水蒸气清洗持续14小时，期间定期打开预聚过滤器5底部排放阀门、预聚物齿轮泵处的排放阀门、最终缩聚物齿轮泵后的排放阀门进行间歇式排放残料。

对比例1，与实施例1基本相同，不同的是在过饱和水蒸气清洗的过程中，缩聚反应釜没有进行保温。

清洗结果表明，本发明所提供的实施例1-3所提的聚酯缩聚反应釜的清洗方法，都可以达到设备表面无顽固碳化物残渣附着且设备见本色的清洗效果，与EG蒸汽和TEG联合清洗的效果相同，而不进行第二部过饱和水蒸气清洗，或者如对比例1所提到的，清洗过程中不对缩聚反应釜进行清洗的，则不能达到这一清洗效果。

综上所述，本发明涉及一种高效环保节能聚酯最终缩聚反应釜清洗技术，在传统清洗工艺基础上革新，其原理是：前期采用高温EG蒸汽清洗、后期再使用高温过饱和水蒸气组合清洗缩聚反应釜的方式，利用聚酯熔体(聚对苯二甲酸乙二醇酯)酯基在高温状态下醇解和水解原理，破坏聚合物高分子链，从而使高分子聚合物降解成小分子化合物，以达到满足工艺要求的清洗效果。该方法不仅能达到TEG和EG清洗的清洗效果，而且在整个清洗过程中利用本装置内现有的设备，无需投用过多的人力和物力。使用低成本无污染清洗介质，工艺操作简单、安全、高效，后续处理环保、简单、费用较低。

尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；本领域的普通技术人员应当理解：在不背离本发明的精神和范围的情况下，可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围；因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些替换和修改。

Claims (10)

1.一种聚酯缩聚反应釜的清洗方法，其特征在于，包括以下步骤：

缩合反应结束，泄压后，通入乙二醇蒸汽清洗，停止清洗后，排放釜内以及液封槽内的所有乙二醇，加入脱盐水并启动循环，循环结束后，排放所述脱盐水并通入过饱和水蒸气进行清洗，清洗后排放残料，完成清洗；

优选的，在所述过饱和水蒸气清洗的过程中，分别打开预聚过滤器底部的排放阀门、预聚物齿轮泵的排放阀门、缩聚物齿轮泵后的排放阀门进行间歇式排放残料。

2.根据权利要求1所述的聚酯缩聚反应釜的清洗方法，其特征在于，所述泄压后，缩聚反应釜液位到达0％时，通入乙二醇蒸汽进行清洗。

3.根据权利要求1所述的聚酯缩聚反应釜的清洗方法，其特征在于，所述乙二醇蒸汽通过所述缩聚反应釜的进口进入反应釜内。

4.根据权利要求1所述的聚酯缩聚反应釜的清洗方法，其特征在于，所述乙二醇蒸汽清洗的过程中，温度保持在250-270℃，优选的温度保持在260-265℃。

5.根据权利要求1所述的聚酯缩聚反应釜的清洗方法，其特征在于，所述乙二醇蒸汽清洗的时间为8-10小时。

6.根据权利要求1所述的聚酯缩聚反应釜的清洗方法，其特征在于，所述乙二醇蒸汽清洗之前，预聚物反应釜的出口阀和缩聚反应釜的进口阀均关闭状态，预聚物过滤器排放阀门打开泄压。

7.根据权利要求1所述的聚酯缩聚反应釜的清洗方法，其特征在于，所述过饱和水蒸气通过依次连接的蒸汽加热装置和蒸汽输送装置进入所缩聚反应釜内，优选的，所述蒸汽输送装置与所述缩聚反应釜的进口管线8字盲板法兰处相连接。

8.根据权利要求1所述的聚酯缩聚反应釜的清洗方法，其特征在于，所述过饱和水蒸气的流量为500-1000kg/h，压力为1.0-3.5MPa；

优选的，所述过饱和水蒸气的清洗时间为10-14小时。

9.根据权利要求1所述的聚酯缩聚反应釜的清洗方法，其特征在于，所述过饱和水蒸气的温度≤320℃。

10.根据权利要求1所述的聚酯缩聚反应釜的清洗方法，其特征在于，所述过饱和水蒸气进行清洗的过程中，所述缩聚反应釜的温度保持在250-270℃，优选的温度保持在260-265℃。