CN110037050B - 一种高效复合碘溶液及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种高效复合碘溶液及其制备方法,属于高分散、高稳定复合碘制备技术领域。复合碘溶液配料的质量百分比碘1.8%‑2.5%；碘化物或碘酸盐是0.1%‑1.5%；非离子表面活性剂胶束液1%‑5%；盐酸0.2%‑0.8%；磷酸16%‑20%；其余是浓度为0.004 mol/L的PAMAM溶液。本发明将碘‑非离子表面活性剂胶束溶液通过与PAMAM分子上的氮氧官能团相互作用分散到PAMAM纳米空腔中，促进碘活性组份的稳定；复合碘的酸性体系使PAMAM质子化，通过静电作用增强了碘‑碘离子复合粒子的稳定性，制备出高分散、较高分配系数复合碘溶液，应用于水产、畜禽等的杀菌消毒。本发明投资小、工艺条件温和、易操作。

Description

一种高效复合碘溶液及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种高效复合碘及其制备方法，属于消毒剂制备技术领域。
背景技术
复合碘溶液属含碘消毒剂。碘取代共价键结构氢的能力较强，可以与C-H、N-H、O-H、S-H基团的作用影响微生物的活动，使蛋白蛋、酶、核酸发生致死性结构变化，产生消毒杀菌作用。复合碘溶液具有安全、高效、光谱消毒杀菌的特点，广泛应用于水产养殖、畜禽环境等水体、机体等消毒过程。 但是该类消毒产品普片存在着碘分配系数低，甚至是负数的情况，不能满足国家相关标准（2017年版兽药质量标准等）。复合碘溶液(水产用， 2017年版兽药质量标准)规定碘分配系数指与表面活性剂络合的碘，在水相和正庚烷有机相间的分配指数。碘单质微溶于水，可溶解于正庚烷有机相中，因此，碘单质在水相和正庚烷有机相两相间分配时，几乎全部进入有机相中，此时的分配系数为负数。若碘与表面活性剂全部络合以后，络合碘就会进入水相，分配系数就会符合标准规定130的指标。复合碘溶液中碘的络合程度高，分配系数就高，复合碘的稳定性相对较高，渗透杀菌性能较强，安全性高，水溶性比较好。若碘络合程度低，分配系数就会低，可能会低于130甚至是负数，此时碘就很难渗透到感染病变组织，杀菌效果不会理想。复合碘的分配系数反映了碘和表面活性剂的络合程度，直接影响到复合碘溶液的消毒性能。因此，选择一种经济可行，能有效制备高络合度的复合碘溶液的方法势在必行。
申请号201310180427.X公开了一种以NP-10、AEO-9等表面活性剂制备较高分配系数的复合碘溶液的方法，与复合碘溶液(水产用，2017年版兽药质量标准）比，该法需要较多的表面活性剂与盐酸量。非离子表面活性剂添加量为15%-30%，盐酸量3.5%-4.5%。
申请号201610943110.0公开了一种高效杀菌消毒剂及其制备方法，借助单质溴、碘的高效杀菌性能，选择OP-4、OP-7、OP-10等表面活性剂与碘形成络合物，利用尿素等稳定酸性体系。显然，强酸性体系中单质溴易于挥发，产生极强烈的生物毒害性与腐蚀性，此外，尿素等碱性物质与盐酸等强酸作用，实际操作中存在很强的危险性。
史书睿等报道了壳聚糖衍生物-碘复合物的制备及其杀菌性能的研究（2014，青岛科技大学），希冀以壳聚糖原料与碘液制备高效的壳聚糖碘。但是壳聚糖的低溶解性限制其复合碘的制备。如何选择合意的络合剂制备高分配系数的复合碘溶液就成为业界的研究热点。
发明内容
本发明提供一种操作简便且环保的一种高效复合碘及其制备方法，用于水产、畜禽等的杀菌消毒过程。
一种高效复合碘制备方法，其特征是包括下述步骤：
（1）将PAMAM加入到水中，室温搅拌30min,得到分散浓度为0.004 mol/L的PAMAM溶液；
（2）将非离子表面活性剂胶束液溶于盐酸溶液中，室温搅拌12h，且加入碘，并加入碘化物或碘酸盐，继续搅拌6h，得到碘-非离子表面活性剂胶束溶液；
（3）将PAMAM溶液和碘-非离子表面活性剂胶束溶液混合，室温搅拌2h,加入磷酸，继续搅拌6h，获得红棕色粘稠液体复合碘。
所述非离子表面活性剂胶束液为聚氧乙烯−聚氧丙烯−聚氧乙烯三嵌段共聚物P123(EO20PO70EO20)和下述任意一种化合物或任意几种化合物的组合物：辛烷基酚聚乙二醇醚（OP-10）,壬基苯酚聚乙二醇醚（NP-10），聚乙烯吡咯烷酮（PVP）；其中P123与其他组合物的质量比为80：20。
所述PAMAM为G1.5-G4.5代的聚酰胺-胺树状大分子。
所述碘化物或碘酸盐是碘化钾或碘酸钾、碘化钠。
本发明所述碘含量优选1.8%-2.0%；碘化物或碘酸盐含量优选0.5%-1.0%；盐酸优选0.6%-0.7%；磷酸优选16%-18%。
本发明利用PAMAM的纳米空腔容留碘与非离子表面活性剂形成的胶束，促进活性组份碘的稳定，同时，复合碘的酸性体系使PAMAM质子化，通过静电作用增强碘-碘离子复合粒子的稳定性，从而制备出高分散、较高分配系数复合碘溶液，应用于水产、畜禽等的杀菌消毒过程。本发明具有实用性强、设备投资小、工艺条件温和、易操作、低成本的特点。
本发明的复合碘溶液具有较高分配系数，较高稳定性，适于大规模推广应用。
具体实施方式
以下非限定性例子将进一步说明本发明内容，但本发明权利要求的内容并不限定于所列举的实施例。
PAMAM包覆碘-非离子表面活性剂胶束液的制备：将非离子表面活性剂胶束液溶于盐酸溶液中，室温搅拌12h，且加入碘，并加入碘化物或碘酸盐任意一种化合物，继续搅拌6h，得到碘-非离子表面活性剂胶束溶液；再加入0.004mol/L的PAMAM溶液，室温搅拌。
所述非离子表面活性剂胶束液包括聚氧乙烯−聚氧丙烯−聚氧乙烯三嵌段共聚物(P123，EO20PO70EO20)和下述任意一种化合物或任意几种化合物的组合物：辛烷基酚聚乙二醇醚（OP-10）,壬基苯酚聚乙二醇醚（NP-10），聚乙烯吡咯烷酮（PVP）。
实施例1
将3g P123和0.75g OP-10加入到95g 0.7%盐酸（100%计）溶液中，室温搅拌12h，加入2.5 g碘和0.6g碘酸钾，继续搅拌6h，接着加入5g 0.004mol/L的PAMAM(G1.5)溶液,室温搅拌2h,再加入21g的磷酸（100%计），继续搅拌6h，获的红棕色复合碘产品，分配系数398。
实施例2
将3g P123和0.35g OP-10和0.4g PVP加入到90g 0.7%盐酸（100%计）溶液中，室温搅拌12h，加入2.3g碘和0.55g碘酸钾，继续搅拌6h，接着加入5g 0.004mol/L的PAMAM(G3.5)溶液,室温搅拌2h,再加入24g的磷酸（100%计），继续搅拌6h，获的红棕色复合碘产品，分配系数430。
实施例3
将3g P123和0.35g OP-10和0.4g 壬基苯酚聚乙二醇醚加入到85g 0.7%盐酸（100%计）溶液中，室温搅拌12h，加入2.2g碘和0.45g碘酸钾，继续搅拌6h，接着加入5g0.004mol/L的PAMAM(G3.5)溶液,室温搅拌2h,再加入24g的磷酸（100%计），继续搅拌6h，获的红棕色复合碘产品，分配系数390。

Claims (5)

1.一种高效复合碘溶液，其特征是配料的质量百分比碘是1.8%-2.5%；碘化物或碘酸盐是0.1%-1.5%；非离子表面活性剂胶束液是1%-5%；盐酸是0.2%-0.8%；磷酸是16%-20%，其余是浓度为0.004 mol/L的PAMAM溶液；所述非离子表面活性剂胶束液为聚氧乙烯−聚氧丙烯−聚氧乙烯三嵌段共聚物P123和下述任意一种化合物或任意几种化合物的组合物：辛烷基酚聚乙二醇醚,壬基苯酚聚乙二醇醚，聚乙烯吡咯烷酮；其中P123与其他组合物的质量比为80：20。
2.根据权利要求1所述一种高效复合碘溶液，其特征是所述PAMAM为G1.5-G4.5代的聚酰胺-胺树状大分子。
3.根据权利要求1所述一种高效复合碘溶液，其特征是所述碘化物或碘酸盐是碘化钾或碘酸钾、碘化钠。
4.根据权利要求1所述一种高效复合碘溶液，其特征是碘是1.8%-2.0%；碘化物或碘酸盐含量是0.5%-1.0%；盐酸是0.6%-0.7%；磷酸是16%-18%。
5.一种权利要求1所述的高效复合碘溶液的制备方法，其特征是包括下述步骤：
（1）将PAMAM加入到水中，室温搅拌30min,得到分散浓度为0.004 mol/L的PAMAM溶液；
（2）将非离子表面活性剂溶于盐酸溶液中，室温搅拌12h，且加入碘和碘化物或碘酸盐，继续搅拌6h，得到碘-非离子表面活性剂胶束溶液；
（3）将PAMAM溶液和碘-非离子表面活性剂胶束溶液混合，室温搅拌2h,加入磷酸，继续搅拌6h，获得红棕色粘稠液体复合碘。
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