CN110034295A - 一种多巴胺包覆磷酸铜钠离子电池正极材料的制备方法 - Google Patents

一种多巴胺包覆磷酸铜钠离子电池正极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种多巴胺包覆磷酸铜钠离子电池正极材料的制备方法。将可溶性磷酸盐溶于去离子水中得溶液A；向溶液A中加入硫化铜冷冻得固体物B；将固体物B放入冷冻干燥机中干燥，使磷酸盐在硫化铜表面重结晶，得到完全干燥的样品C；将样品C均匀的分布在石英坩埚中，随后将坩埚放入马弗炉内热处理得到Cu3(PO4)2；将三羟甲基氨基甲烷溶于超纯水中，再向溶液中加入Cu3(PO4)2得样品D；向样品D中加入多巴胺搅拌均匀后使用超纯水洗涤，经冷冻干燥后得到样品E；在氩气气氛的保护下，将样品E放入磁舟，置于管式炉中热处理得多巴胺包覆磷酸铜钠离子电池正极材料。本发明所采用的原料廉价易得、环境友好，且实施方法简单易操作。得到导电性良好的复合材料。

Description

一种多巴胺包覆磷酸铜钠离子电池正极材料的制备方法
技术领域
本发明属于电化学技术领域，具体涉及一种多巴胺包覆磷酸铜钠离子电池正极材料的制备方法。
背景技术
采用大的阴离子代替锂离子电池正极材料中的氧离子，不仅可以得到与氧化物一致的高电压外还可以提供较大的自由体积，类聚阴离子型化合物含有四面体和八面体阴离子结构单元，这些单元可以通过强的共价键连成稳定的三维网络结构[贺冬华,唐安平,申洁.锂离子电池电极材料磷酸氧钒锂的研究进展[J].应用化学,2014,31(10):1115-1122.]。但这种材料也存在局限，即大电流放电性能比较差，因此通常通过表面包覆(如碳包覆)来改善材料的比容量和高倍率充放电性能[Kim H,Lim H,KimH S.Polydopamine-derived N-doped carbon-wrapped Na3V2(PO4)3cathode with superiorrate capabilityand cycling stability for sodium-ionbatteries[J].Nano Research,2018:1-8.]，[陈玲,赵彦明,袁万选.新型聚阴离子型硼酸盐正极材料研究进展[J].电源技术,2013,37(11):2060-2062.]。
发明内容
本发明的目的在于提供一种原料廉价易得、环境友好，且制备工艺简单，且能够控制其形貌，具有良好导电性的复合材料的多巴胺包覆磷酸铜钠离子电池正极材料的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
1)将可溶性磷酸盐溶于去离子水中，超声分散制成浓度为0.15～0.35mg/mL的溶液A；
2)调节溶液A的pH值为4～6，然后以硫化铜与可溶性磷酸盐按3：1～3的摩尔比取硫化铜加入溶液A中，磁力搅拌后倒于培养皿中，放入冰箱中冷冻得固体物B；
3)将固体物B放入冷冻干燥机中干燥，使磷酸盐在硫化铜表面重结晶，得到完全干燥的样品C；
4)将样品C均匀的分布在石英坩埚中，随后将坩埚放入马弗炉内，以5～10℃·min-1的升温速率自室温升温至650～800℃热处理得到Cu3(PO4)2；
5)取0.05～0.15g的三羟甲基氨基甲烷溶于50～100mL超纯水中磁力搅拌使其形成均匀的溶液，用HCl调节溶液pH值为8～9，再向溶液中加入0.3～0.5g的Cu3(PO4)2得样品D；
6)搅拌的条件下向样品D中加入0.03～0.12g的多巴胺搅拌均匀后使用超纯水洗涤，经冷冻干燥后得到样品E；
7)在氩气气氛的保护下，将样品E放入磁舟，置于管式炉中，以5–10℃·min-1的升温速率自室温升温至400～600℃热处理得多巴胺包覆磷酸铜钠离子电池正极材料。
所述步骤1)可溶性磷酸盐为磷酸钠或磷酸钾。
所述步骤1)超声分散时间为25～45min。
所述步骤2)磁力搅拌器上搅拌1.5～3.5h。
所述步骤2)冷冻时间为12～24h。
所述步骤3)干燥时间为12～24h。
所述步骤4)热处理时间为1～2h。
所述步骤6)的样品D先超声处理30～60min。
所述步骤6)搅拌为磁力搅拌12～24h。
所述步骤7)热处理时间为0.5～1h。
由于转换反应机制的铜基磷酸盐材料具有高的理论比容量，本发明采用溶解再结晶的方法得到前驱体，通过固相法得到磷酸铜材料，再将热处理过的磷酸铜与多巴胺溶液充分均匀混合，干燥即可得到多巴胺包覆磷酸铜的前驱物，在氩气气氛下，热处理复合物的前驱体，多巴胺会自动包覆在磷酸铜的表面，增加磷酸铜的导电性，缓解体积膨胀。与现有技术相比，制备工艺简单，实验要求低，无需复杂的过程，此复合材料的应用，有利于锂离子电池的电化学性能的提升。
本发明所采用的原料廉价易得、环境友好，且实施方法简单易操作。用溶解再析晶的方法使硫化铜表面包裹一层磷酸铜，再经与多巴胺混合均匀后，在氩气气氛下，简单地控制管式炉的升温速率和保温温度，就可以控制其形貌，得到导电性良好的复合材料。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的多巴胺包覆磷酸铜钠离子电池正极材料的SEM图。
图2是本发明实施例1制备的多巴胺包覆磷酸铜钠离子电池正极材料的XRD图。
图3是本发明实施例1制备的多巴胺包覆磷酸铜钠离子电池正极材料的性能图。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
1)将磷酸钠溶于去离子水中，超声分散25min制成浓度为0.15mg/mL的溶液A；
2)调节溶液A的pH值为4，然后以硫化铜与可溶性磷酸盐按3：1的摩尔比取硫化铜加入溶液A中，在磁力搅拌器上搅拌1.5h后倒于培养皿中，放入冰箱中冷冻12h得固体物B；
3)将固体物B放入冷冻干燥机中干燥12h，使磷酸盐在硫化铜表面重结晶，得到完全干燥的样品C；
4)将样品C均匀的分布在石英坩埚中，随后将坩埚放入马弗炉内，以5℃·min-1的升温速率自室温升温至650℃热处理1h得到Cu3(PO4)2；
5)取0.05g的三羟甲基氨基甲烷溶于50mL超纯水中磁力搅拌使其形成均匀的溶液，用HCl调节溶液pH值为8，再向溶液中加入0.3g的Cu3(PO4)2得样品D；
6)将样品D先超声处理30min，使其更好地分散，搅拌条件下向样品D中加入0.03g的多巴胺磁力搅拌12h后使用超纯水洗涤，经冷冻干燥后得到样品E；
7)在氩气气氛的保护下，将样品E放入磁舟，置于管式炉中，以5℃·min-1的升温速率自室温升温至400℃热处理0.5h得多巴胺包覆磷酸铜钠离子电池正极材料。
参见图1，将实施例1制备的产物用日本公司生产的JSM-6700F型扫描电子显微镜进行观察，从SEM图中可以看出，磷酸铜的表面都大量地分布着多巴胺颗粒，磷酸铜颗粒连成三维的导电网络。
参见图2，将实施例1制备的产物用日本理学D/max2000PCX-射线衍射仪分析，发现产物为多巴胺包覆磷酸铜复合相。
参见图3，在20mA·g-1的电流密度下，首圈放电容量为215mAh·g-1，循环30圈后，其容量为128mAh·g-1。
实施例2：
1)将磷酸钾溶于去离子水中，超声分散35min制成浓度为0.25mg/mL的溶液A；
2)调节溶液A的pH值为5，然后以硫化铜与可溶性磷酸盐按3：2的摩尔比取硫化铜加入溶液A中，在磁力搅拌器上搅拌2.5h后倒于培养皿中，放入冰箱中冷冻18h得固体物B；
3)将固体物B放入冷冻干燥机中干燥18h，使磷酸盐在硫化铜表面重结晶，得到完全干燥的样品C；
4)将样品C均匀的分布在石英坩埚中，随后将坩埚放入马弗炉内，以8℃·min-1的升温速率自室温升温至700℃热处理1.5h得到Cu3(PO4)2；
5)取0.1g的三羟甲基氨基甲烷溶于70mL超纯水中磁力搅拌使其形成均匀的溶液，用HCl调节溶液pH值为8.5，再向溶液中加入0.4g的Cu3(PO4)2得样品D；
6)将样品D先超声处理35min，使其更好地分散，搅拌条件下向样品D中加入0.08g的多巴胺磁力搅拌18h后使用超纯水洗涤，经冷冻干燥后得到样品E；
7)在氩气气氛的保护下，将样品E放入磁舟，置于管式炉中，以8℃·min-1的升温速率自室温升温至500℃热处理0.8h得多巴胺包覆磷酸铜钠离子电池正极材料。
实施例3：
1)将磷酸钠溶于去离子水中，超声分散45min制成浓度为0.35mg/mL的溶液A；
2)调节溶液A的pH值为6，然后以硫化铜与可溶性磷酸盐按3：3的摩尔比取硫化铜加入溶液A中，在磁力搅拌器上搅拌3.5h后倒于培养皿中，放入冰箱中冷冻24h得固体物B；
3)将固体物B放入冷冻干燥机中干燥24h，使磷酸盐在硫化铜表面重结晶，得到完全干燥的样品C；
4)将样品C均匀的分布在石英坩埚中，随后将坩埚放入马弗炉内，以10℃·min-1的升温速率自室温升温至800℃热处理2h得到Cu3(PO4)2；
5)取0.15g的三羟甲基氨基甲烷溶于100mL超纯水中磁力搅拌使其形成均匀的溶液，用HCl调节溶液pH值为9，再向溶液中加入0.5g的Cu3(PO4)2得样品D；
6)将样品D先超声处理60min，使其更好地分散，搅拌条件下向样品D中加入0.12g的多巴胺磁力搅拌24h后使用超纯水洗涤，经冷冻干燥后得到样品E；
7)在氩气气氛的保护下，将样品E放入磁舟，置于管式炉中，以10℃·min-1的升温速率自室温升温至600℃热处理1h得多巴胺包覆磷酸铜钠离子电池正极材料。
实施例4：
1)将磷酸钾溶于去离子水中，超声分散30min制成浓度为0.3mg/mL的溶液A；
2)调节溶液A的pH值为4.5，然后以硫化铜与可溶性磷酸盐按3：1.5的摩尔比取硫化铜加入溶液A中，在磁力搅拌器上搅拌2h后倒于培养皿中，放入冰箱中冷冻20h得固体物B；
3)将固体物B放入冷冻干燥机中干燥20h，使磷酸盐在硫化铜表面重结晶，得到完全干燥的样品C；
4)将样品C均匀的分布在石英坩埚中，随后将坩埚放入马弗炉内，以7℃·min-1的升温速率自室温升温至730℃热处理2h得到Cu3(PO4)2；
5)取0.08g的三羟甲基氨基甲烷溶于80mL超纯水中磁力搅拌使其形成均匀的溶液，用HCl调节溶液pH值为9，再向溶液中加入0.35g的Cu3(PO4)2得样品D；
6)将样品D先超声处理40min，使其更好地分散，搅拌条件下向样品D中加入0.1g的多巴胺磁力搅拌15h后使用超纯水洗涤，经冷冻干燥后得到样品E；
7)在氩气气氛的保护下，将样品E放入磁舟，置于管式炉中，以7℃·min-1的升温速率自室温升温至550℃热处理0.5h得多巴胺包覆磷酸铜钠离子电池正极材料。
实施例5：
1)将磷酸钠溶于去离子水中，超声分散40min制成浓度为0.2mg/mL的溶液A；
2)调节溶液A的pH值为5.5，然后以硫化铜与可溶性磷酸盐按3：2.5的摩尔比取硫化铜加入溶液A中，在磁力搅拌器上搅拌3h后倒于培养皿中，放入冰箱中冷冻16h得固体物B；
3)将固体物B放入冷冻干燥机中干燥15h，使磷酸盐在硫化铜表面重结晶，得到完全干燥的样品C；
4)将样品C均匀的分布在石英坩埚中，随后将坩埚放入马弗炉内，以9℃·min-1的升温速率自室温升温至780℃热处理1h得到Cu3(PO4)2；
5)取0.12g的三羟甲基氨基甲烷溶于60mL超纯水中磁力搅拌使其形成均匀的溶液，用HCl调节溶液pH值为8，再向溶液中加入0.45g的Cu3(PO4)2得样品D；
6)将样品D先超声处理50min，使其更好地分散，搅拌条件下向样品D中加入0.05g的多巴胺磁力搅拌20h后使用超纯水洗涤，经冷冻干燥后得到样品E；
7)在氩气气氛的保护下，将样品E放入磁舟，置于管式炉中，以9℃·min-1的升温速率自室温升温至450℃热处理1h得多巴胺包覆磷酸铜钠离子电池正极材料。

Claims (10)

1.一种多巴胺包覆磷酸铜钠离子电池正极材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)将可溶性磷酸盐溶于去离子水中，超声分散制成浓度为0.15～0.35mg/mL的溶液A；
2)调节溶液A的pH值为4～6，然后以硫化铜与可溶性磷酸盐按3：1～3的摩尔比取硫化铜加入溶液A中，磁力搅拌后倒于培养皿中，放入冰箱中冷冻得固体物B；
3)将固体物B放入冷冻干燥机中干燥，使磷酸盐在硫化铜表面重结晶，得到完全干燥的样品C；
4)将样品C均匀的分布在石英坩埚中，随后将坩埚放入马弗炉内，以5～10℃·min-1的升温速率自室温升温至650～800℃热处理得到Cu3(PO4)2；
5)取0.05～0.15g的三羟甲基氨基甲烷溶于50～100mL超纯水中磁力搅拌使其形成均匀的溶液，用HCl调节溶液pH值为8～9，再向溶液中加入0.3～0.5g的Cu3(PO4)2得样品D；
6)搅拌的条件下向样品D中加入0.03～0.12g的多巴胺搅拌均匀后使用超纯水洗涤，经冷冻干燥后得到样品E；
7)在氩气气氛的保护下，将样品E放入磁舟，置于管式炉中，以5–10℃·min-1的升温速率自室温升温至400～600℃热处理得多巴胺包覆磷酸铜钠离子电池正极材料。
2.根据权利要求1所述的多巴胺包覆磷酸铜钠离子电池正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1)可溶性磷酸盐为磷酸钠或磷酸钾。
3.根据权利要求1所述的多巴胺包覆磷酸铜钠离子电池正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1)超声分散时间为25～45min。
4.根据权利要求1所述的多巴胺包覆磷酸铜钠离子电池正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2)磁力搅拌器上搅拌1.5～3.5h。
5.根据权利要求1所述的多巴胺包覆磷酸铜钠离子电池正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2)冷冻时间为12～24h。
6.根据权利要求1所述的多巴胺包覆磷酸铜钠离子电池正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3)干燥时间为12～24h。
7.根据权利要求1所述的多巴胺包覆磷酸铜钠离子电池正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤4)热处理时间为1～2h。
8.根据权利要求1所述的多巴胺包覆磷酸铜钠离子电池正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤6)的样品D先超声处理30～60min。
9.根据权利要求1所述的多巴胺包覆磷酸铜钠离子电池正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤6)搅拌为磁力搅拌12～24h。
10.根据权利要求1所述的多巴胺包覆磷酸铜钠离子电池正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤7)热处理时间为0.5～1h。
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