CN110034232B - 以酞菁铁为原料的场效应晶体管的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种以酞菁铁为原料的场效应晶体管的制备方法及应用，其特征在于：通过FePc的提纯；FePc的生长；FePc单晶场效应晶体管制备步骤完成器件性能优化；光学性能和柔性性能测试。其实现了对FePc材料提纯，得到高纯度的FePc，并对高纯度的FePc材料进行生长，得到高结晶度的FePc单晶纳米带并制备器件，对FePc单晶场效应器件进行光电性能和柔性性能测试，器件制备和测试过程在室温下空气中进行操作，简单方便；在不同的绝缘层上构建器件，不仅可以在刚性，而且可以在柔性衬底上制备场效应器件；器件具有光电性能同时具有柔性性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种以酞菁铁为原料制备场效应晶体管及应用，是以酞菁铁（FePc）为原材料，气相输运生长高结晶度微纳晶体及其单晶场效应晶体管中的应用，属于有机电子领域。
背景技术
人们越来越关注有机场效应晶体管的发展，而有机单晶是研究载流子本征传输特性的理想模型。相比于有机单晶，有机薄膜存在大量的晶界和结构缺陷，这些都影响了其器件性能的提高[Nature 2000,404,977-980]。对于同一种有机半导体来说，通常单晶场效应晶体管相比于薄膜具有更高的场效应迁移率。
在有机单晶体场效应晶体管中，一个器件有三个终端，在这个终端中，沟道中的电流可以由外部电场（栅极电压）控制。可以通过改变器件结构加大器件电荷传输，或是通过改变晶相和分子排列，一般来说，有机半导体的固有电子特性是由两个参数决定的：传输部分和重组能。它们高度依赖于化学结构和分子排列[Chem.Rev. 2012,112，2208–2267]有许多因素会影响甚至决定有机晶体管的最终性能。例如，温度可以改变迁移率[J. Am. Chem.Soc. 2007,129，13072–13081]。此外，电介质材料、电极材料、绝缘层厚度和沟道大小[Adv.Mater. 2009,21，3689–3693]都可能影响器件性能。
材料的纯度对器件性能的影响很大，由于FePc材料中的Fe离子易氧化，所以获得高纯度的FePc是提高FePc性能的关键。气相输运法是近十几年来才被引入，用来生长和提纯有机单晶的方法[J. Cryst. Growth. 1998,187,449-454]，利用这种方法已经成功生长了ZnPc、CuPc、DCT、全氟酞菁铜等单晶。通过这种方法生长得到的单晶具有纯度高，结晶性好等特点。
对原材料提纯及生长是通过物理气相输运法在实验室水平管式炉中进行的。原材料首先在加热区加热，当温度达到其升华温度时，材料就会气化，这时通入到管内的惰性载气可以将气化的材料载入到低温段的输运区。由于不同的有机物升华点不同，所以我们可以通过这种方法将提纯过后的材料和其他杂质区分出来。气相输运过程中最重要的影响因素包括载气、真空度、温度梯度等。通常，缓慢的生长速度有利于获得高质量单晶。在体系中采用真空泵进行减压处理可以降低或控制气相输运过程中单晶的生长速度，提高晶体质量。由于原材料中含有的铁离子在空气中不稳定，易被氧化，所以我们采取在高纯氮环境中物理气相运输法进行提纯。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以酞菁铁为原料制备场效应晶体管，首先对酞菁铁提纯生长，得到高纯度的酞菁铁FePc材料，并通过不同纯度FePc生长的纳米带制备的器件，即对不同场效应晶体管器件的性能进行对比，以及在不同绝缘层的性能对比，对酞菁铁FePc器件性能的进行优化，测试酞菁铁FePc器件在亮态和暗态性能变化，在不同光强下性能变化，测试器件在弯曲，平面和压缩状态下的电学性能，将三种状态下的性能进行对比；器件制备和测试过程在室温下空气中进行操作，简单方便；在不同的绝缘层上构建器件，不仅可以在刚性，而且可以在柔性衬底上制备场效应器件；器件具有光电性能同时具有柔性性能。
本发明的技术方案是这样实现的：以酞菁铁为原料的场效应晶体管的制备方法，其特征在于包括酞菁铁FePc的提纯和生长，具体步骤如下：
1） 酞菁铁FePc的提纯：首先将酞菁铁原料放入玻璃加热舟内后放入内管中，使酞菁铁原料放在加热带附近，之后用真空泵将管内压强抽至0.01Pa，最后通入高纯氮并控制管内高纯氮气体的压强和流速，即在300 oC条件下，流速控制在60sccm，压强为25Pa，每次提纯时间为4小时；在输运区会得到更高纯度的酞菁铁FePc，高纯度的酞菁铁FePc和杂质吸附在输运区的玻璃内管不同位置的内壁上，高纯度的酞菁铁FePc与杂质通过颜色深浅进行区分；待管内温度降温至80oC左右后关闭高纯氮、真空泵，对管内进行放气，待管内压强达到大气压强后，打开管式炉，取出加热舟重新添加酞菁铁原料，并进行下一次提纯；每次提纯8个循环即可将内壁中颜色最深的蓝黑色部分刮下得到更高纯度的酞菁铁FePc粉末；经8次提纯得到的更高纯度的酞菁铁FePc粉末回收后再进行二次提纯，二次提纯的过程与上述的提纯步骤相同即经8个循环后得提纯后的酞菁铁FePc粉末备用；
2） 酞菁铁FePc的生长：
（1）我们首先称量5-8mg提纯过后的酞菁铁FePc粉末，平铺到石英加热舟中，尽量增大样品的受热面积，之后将石英加热舟放入衬管左侧，将衬管推入到加热管内，调整位置使得加热舟处于热电偶的位置，即高温区；之后取出衬管，在对应加热舟的另一侧将洗净干燥的Si片衬底依次整齐放入衬管内，Si片与Si片间隔保持1mm左右；
（2）连接气阀，真空泵，用真空泵将管内压强抽至0.01Pa，打开高纯N2阀门和机械泵阀门通入载气高纯N2，通过调节流量计使气体流量为25 sccm，通过机械泵阀门使压强达到30Pa；
（3）通过运行温控箱对透明管式炉设定的程序：加热30 min，使管内温度由室温升至285 ℃，之后保持285 ℃加热3 h，最后自然降温直至60 ℃左右即可；在整个生长过程中一直通入高纯N2，因为管内温度提高可能使管内气体压强流速略有浮动，我们可以手动进行调整，使气体流量和压强保持不变；
（4）生长过程完成后，先关闭载气高纯N2，通气阀，再关闭真空泵，最后向绝热腔内放气，最后取出Si片和原料，并将Si片放在显微镜下，观察形貌并拍照记录；
3） 酞菁铁FePc单晶场效应晶体管制备方法：首先我们选取一根酞菁铁FePc纳米线，通过机械探针将其转移到绝缘层衬底上，之后我们通过探针转移大小为100µm*180µm、厚度为100nm的Au膜，将金膜转移至酞菁铁FePc纳米带的两端。
所述的单晶场效应晶体管包括刚性器件和柔性器件；其中刚性器件制备：观察生长在Si片上的FePc具有多种形貌，选取其中浅蓝色较长的纳米线做为器件半导体材料，通过机械探针将其转移到绝缘层衬底上，使其尽量与绝缘层贴合，之后我们同样通过探针转移具有高韧性和良好延展性的Au膜，先是在Si衬底将事先预备好尺寸为100µm*180µm厚度为100nm的Au膜剥离下来，之后再贴在之前转移好的酞菁铁FePc纳米线的两端；柔性器件制备：选取一块5cm*15cm的薄PET切片，将洗干净的PET粘在玻璃片上，之后在PET上用镀膜机蒸镀厚度为80nm的Au膜，之后在Au 膜上利用液相法旋涂PMMA绝缘层，使用匀胶机进行旋涂，将浓度为60mg/ml的PMMA/苯甲醚溶液滴在 Si片上，在匀胶机上以4000r/s旋涂40s，旋涂过后，将旋好的片子放到烘箱中进行退火处理，其退火条件为在100℃环境下10min；利用机械探针转移法先将酞菁铁FePc纳米带转移到绝缘层上，选取绝缘层膜靠中间的位置，之后将Au膜贴合到酞菁铁FePc纳米带两端。
以酞菁铁FePc为原料的单晶场效应晶体管的应用于光电测试和柔性电学性能测试。
本发明的积极效果是采用气相输运法对酞菁铁FePc进行提纯，得到了高纯度的酞菁铁FePc材料；使用高纯度的FePc材料进行生长，可以得到高质量的FePc纳米带；通过机械探针转移法，可以在刚性和柔性衬底上制备场效应晶体管器件，晶体管器件小巧轻便；在不同的绝缘层构建器件，晶体管器件制备和测试过程简单方便；在不同光照条件下测试器件的光电特性，在不同弯曲状态下测试器件电学性能变化。
附图说明
图1是FePc提纯管式炉示意图。
图2是是器件结构的示意图。
图3是FePc单晶场效应晶体管转移曲线图。
图4是FePc单晶场效应晶体管输出曲线图。
图5是FePc单晶场效应晶体管在光照下的原理示意图。
图6是FePc单晶场效应晶体管柔性器件结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步的描述：如图1-6所示 ，
（1）酞菁铁FePc的提纯和生长及器件制备：首先通过气相输运法在水平管式炉中对酞菁铁FePc原材料进行提纯，提纯过程是在高纯氮环境中进行的，如图图1所示：从1-1进气口输入高纯氮，在1-3加热带上对1-2加热舟进行加热,提纯过后的FePc和杂质在1-4输运区不同位置沉积。一共对样品进行两次提纯；之后分别将一次提纯过后材料和二次提纯过后材料在透明管式炉中通过气相输运法生长在洗干净的硅片上。器件结构示意图如图2所示，我们先选择2-8刚性衬底制备器件，通过机械探针转移法将硅片上生长好的酞菁铁FePc纳米带2-5转移到绝缘层2-7上，使其于绝缘层贴合。通过机械探针将2-6金膜转移到之前转移的酞菁铁FePc纳米带两端，作为源漏电极。
（2）测试在OTS修饰SiO2绝缘层上一次提纯酞菁铁FePc器件和二次提纯FePc器件，获得相应的转移曲线。从相应的曲线上获得通过不同纯度酞菁铁FePc生长纳米带制备器件的阈值电压、迁移率，亚阈值斜率等参数。将所得到两组数据整理并进行对比。
（3)测试在p-6p修饰的SiO2，OTS修饰SiO2，PS，PMMA和硅酮树脂绝缘层FePc器件，获得相应的转移特性曲线。从相应的曲线上获得通过不同绝缘层酞菁铁FePc器件的阈值电压、迁移率，亚阈值斜率等参数。将所得到数据整理并进行对比。
（4)器件是在Cascade M150探针台上构建的，电学性能测试是由 Cascade M150探针台上进行测试，并通过Keithley 4200 SCS 测试系统测试并记录场效应晶体管的转移特性曲线和输出特性曲线。整个测试记录过程同样是在室温下空气中进行，并且由于酞菁铁FePc材料对可见光有吸收，所以我们测试时选择在避光的条件下进行的测试。转移特性曲线的测定方法为设定确定的源漏电压，测试源漏电流随栅极电压的变化情况，如图3所示；输出特性曲线的测定方法为设定确定的栅极电压，测试源漏电流随源漏电压变化的曲线，如图4所示。
（5）在Cascade M150探针台上构建器件，由 Cascade M150 探针台上进行测试电学性能测试，并通过Keithley 4200 SCS 测试系统测试并记录场效应晶体管的转移特性曲线和输出特性曲线。整个测试记录过程在室温避光条件下进行，绝缘层选取具有柔性且绝缘性良好的PMMA材料作为绝缘层，选取PET作为柔性衬底，将器件贴合到不同模具上测试其在压缩、平面及拉伸状态下器件电学性能变化。
我们首先通过气相输运法进行提纯处理，得到一次提纯的酞菁铁FePc，随后将部分一次提纯的酞菁铁FePc通过气相输运法进行二次提纯处理，得到二次提纯的酞菁铁FePc，将两种纯度的酞菁铁FePc通过气相输运法分别进行生长，基于生长得到的酞菁铁FePc纳米线制备器件并进行表征。提纯生长过程是在我们实验室自行研制的两段控温的全透明电阻管式炉进行的，该管式炉具有降温迅速、利于观察、造价低廉等特点。管式炉主体由三个外管、内管、衬管石英管构成，内管缠有疏密不同的加热丝，以此来控制不同位置的温度，在加热区的加热丝要比输运区更密；衬管用来放置生长材料和生长衬底。之后我们对优化过后的酞菁铁FePc单晶场效应晶体管器件进行光学性能测试，器件制备和测试是在Cascade M150探针台上进行的，并通过Keithley 4200 SCS 测试系统测试并记录场效应晶体管的转移曲线和输出曲线。最后，我们在柔性衬底上构建柔性器件，测试器件在压缩、平面和拉伸状态下的器件性能变化。
实施例1、通过气相输运法提纯酞菁铁FePc
1、取一干净管式炉内管和玻璃加热舟，将样品放入玻璃加热舟内后放入内管中，使样品放在加热带附近。
2、连接气阀、流量计和真空泵，通过真空泵将管内压强抽至0.01Pa，然后通入高纯氮，通过控制气阀和流量计使管内高纯氮气压稳定在25Pa，流速稳定在60sccm。
3、通过管式炉对样品进行加热，提纯温度为300oC，单次提纯时间为4h。
4、提纯过后，待温度降至室温，对管式炉管内通入空气，管内气压与大气压相同后方可取出内管。提纯过后的FePc附着在内管沉积区内侧，每次提纯8个循环左右可得到更高纯度的FePc材料。
实施例2、通过气相输运法生长酞菁铁FePc
1.我们首先称量5mg左右的酞菁铁FePc材料，平铺到石英加热舟中，尽量增大样品的受热面积，使样品更易升华，之后将石英加热舟放入衬管左侧，将衬管推入到加热管内，调整位置使得加热舟处于热电偶的位置，即高温区。之后取出衬管，在对应加热舟的另一侧将洗净干燥尺寸为5cm*5cm的Si片衬底依次整齐放入衬管内，Si片与Si片间隔保持1mm左右。
2.连接气阀，真空泵，用真空泵将管内压强抽至0.01Pa，打开高纯N2阀门和机械泵阀门通入载气高纯N2。通过调节流量计使气体流量为25 sccm，通过机械泵阀门使压强达到30Pa。
3.通过运行温控箱对透明管式炉设定的程序：加热30 min，使管内温度由室温升至285℃，之后保持285℃加热3h，最后自然降温直至60℃左右即可。在整个生长过程中一直通入高纯N2，因为管内温度提高可能使管内气体压强流速略有浮动，我们可以手动进行调整，使气体流量和压强保持不变。
4.生长过程完成后，先关闭载气，挡板阀，再关闭真空泵，最后向绝热腔内放气，最后取出Si片和原料，并将Si片放在显微镜下，观察形貌并拍照记录。
本发明所提供的酞菁铁FePc单晶场效应晶体管制备及不同纯度及绝缘层性能对比包括如下步骤：
（1）器件的制备：首先我们观察生长在Si片上的酞菁铁FePc具有多种形貌，选取其中浅蓝色较长的纳米线做为器件半导体材料，通过机械探针将其转移到绝缘层衬底上，使其尽量与绝缘层贴合，之后我们同样通过探针转移具有高韧性和良好延展性的Au膜，先是在Si衬底将事先预备好尺寸为100µm*180µm厚度为100nm的Au膜剥离下来，之后再贴在之前转移好的FePc纳米线的两端。
（2）首先测试一次提纯酞菁铁FePc和二次提纯酞菁铁FePc制备器件的器件性能，获得相应的转移特性曲线。从相应的曲线上获得阈值电压、迁移率，亚阈值斜率等参数，比较出各参数的变化。之后测试同一纯度多种绝缘层上器件性能，获得相应的转移特性曲线。从相应的曲线上获得阈值电压、迁移率，亚阈值斜率等参数，比较出各参数的变化。
（3）对比各绝缘层上酞菁铁FePc器件的性能，通过性能差异探究绝缘层对FePc器件的影响，分析得到最适合酞菁铁FePc制备单晶场效应晶体管的绝缘层。
本发明对优化过后酞菁铁FePc单晶场效应晶体管光学测试包括如下步骤：
（1） 酞菁铁FePc纳米带吸收特性表征：通过真空输运法在石英片上沉积厚度为30 nm的FePc薄膜。沉积薄膜的制备过程：我们是使用有机镀膜机在干净的石英片上沉积的，条件设置为衬底温度 50℃，输运速率 0.1Å/s，沉积时间为50 min。吸收光谱是通过UH4150分光光度计（Direct Light etector）测试获得的。得到FePc吸收光谱的峰值在210nm，324nm，634nm，在可见光范围内（600 nm到700 nm波段）具有吸收。
（2） 酞菁铁FePc光电性能测试：如图5所示，在探针台上对FePc单晶场效应晶体管进行光学性能测试，选取的白光是通过显微镜照射在器件上，通过显微镜灯开关来控制亮态和暗态的变化。分别获得亮态状态下和暗态状态下转移特性曲线，对比不同状态下参数的变化。同时使用Keithley 4200 SCS 测试系统在探针台上测试FePc单晶器件的动态光响应曲线，测试条件为：栅压设置为7V，源漏极电压设置为-20V，开关光时间统一设置为30s，光功率密度为6.5mWcm-2。对比分析器件在明态和暗态状态下性能变化。
（3） 不同光强下酞菁铁FePc光电性能测试:对器件依次照射4 mWcm-2和6.5 mWcm-2两种光功率的白光，分别得到两种光功率下及暗态下器件的转移曲线。同时使用Keithley4200 SCS 测试系统在探针台上测试FePc单晶器件在两种不同状态下的动态光响应曲线，测试条件为：栅压设置为18 V，源漏电压为 VSD= -30 V，开关光时间统一设置为30 s。对比分析器件在不同光强状态下器件性能变化。
本发明对优化过后酞菁铁FePc单晶场效应晶体管柔性测试包括如下步骤：
（1） 酞菁铁FePc柔性器件的制备：选取一块5cm*15cm的薄PET切片，将洗干净的PET粘在玻璃片上，之后在PET上用镀膜机蒸镀厚度为80nm的Au膜，之后在Au 膜上利用液相法旋涂PMMA绝缘层。我们使用匀胶机进行旋涂，将浓度为60mg/ml的PMMA/苯甲醚溶液滴在Si片上，在匀胶机上以4000r/s旋涂40s。旋涂过后，将旋好的片子放到烘箱中进行退火处理，其退火条件为在100℃环境下10min。我们利用机械探针转移法先将FePc纳米带转移到绝缘层上，选取绝缘层膜靠中间的位置，之后将Au膜贴合到FePc纳米带两端，如图6所示。
（2） 酞菁铁FePc柔性器件柔性性能测试：首先测试器件平面状态下器件性能，得到相应的转移特性曲线和输出曲线。之后，将带有器件的PET从玻璃片上剥离下来，将其贴合在一个曲率半径为 2.7cm的拱形模具上，测试器件在弯曲状态下器件性能，得到相应的转移特性曲线和输出曲线。最后将带有器件的PET贴合到一个曲率半径为1.6cm的凹型模具上，测试器件在压缩状态下器件性能，得到相应的转移特性曲线和输出曲线。将得到的器件性能进行处理并进行对比其性能变化。
Claims (2)
1.以酞菁铁为原料的场效应晶体管的制备方法，其特征在于包括酞菁铁FePc的提纯和生长，具体步骤如下：
1）酞菁铁FePc的提纯：首先将酞菁铁原料放入玻璃加热舟内后放入内管中，使酞菁铁原料放在加热带附近，之后用真空泵将管内压强抽至0.01Pa，最后通入高纯氮并控制管内高纯氮气体的压强和流速，即在300℃条件下，流速控制在60sccm，压强为25Pa，每次提纯时间为4小时；在输运区会得到更高纯度的酞菁铁FePc，高纯度的酞菁铁FePc和杂质吸附在输运区的玻璃内管不同位置的内壁上，高纯度的酞菁铁FePc与杂质通过颜色深浅进行区分；待管内温度降温至80oC左右后关闭高纯氮、真空泵，对管内进行放气，待管内压强达到大气压强后，打开管式炉，取出加热舟重新添加酞菁铁原料，并进行下一次提纯；每次提纯8个循环即可将内壁中颜色最深的蓝黑色部分刮下得到更高纯度的酞菁铁FePc粉末；经8次提纯得到的更高纯度的酞菁铁FePc粉末回收后再进行二次提纯，二次提纯的过程与上述的提纯步骤相同即经8个循环后得提纯后的酞菁铁FePc粉末备用；
2） 酞菁铁FePc的生长：
（1）我们首先称量5-8mg提纯过后的酞菁铁FePc粉末，平铺到石英加热舟中，尽量增大样品的受热面积，之后将石英加热舟放入衬管左侧，将衬管推入到加热管内，调整位置使得加热舟处于热电偶的位置，即高温区；之后取出衬管，在对应加热舟的另一侧将洗净干燥的Si片衬底依次整齐放入衬管内，Si片与Si片间隔保持1mm左右；
（2）连接气阀，真空泵，用真空泵将管内压强抽至0.01Pa，打开高纯N2阀门和机械泵阀门通入载气高纯N2，通过调节流量计使气体流量为25 sccm，通过机械泵阀门使压强达到30Pa；
（3）通过运行温控箱对透明管式炉设定的程序：加热30 min，使管内温度由室温升至285 ℃，之后保持285 ℃加热3 h，最后自然降温直至60 ℃左右即可；在整个生长过程中一直通入高纯N2，因为管内温度提高可能使管内气体压强流速略有浮动，我们手动进行调整，使气体流量和压强保持不变；
（4）生长过程完成后，先关闭载气高纯N2，通气阀，再关闭真空泵，最后向绝热腔内放气，最后取出Si片和原料，并将Si片放在显微镜下，观察形貌并拍照记录；
3） 酞菁铁FePc单晶场效应晶体管制备方法：首先我们选取一根酞菁铁FePc纳米线，通过机械探针将其转移到绝缘层衬底上，之后我们通过探针转移大小为100µm*180µm、厚度为100nm的Au膜，将金膜转移至酞菁铁FePc纳米带的两端。
2.根据权利要求1所述的以酞菁铁为原料的场效应晶体管的制备方法，其特征在于所述的单晶场效应晶体管包括钢性器件和柔性器件；其中钢性器件制备：观察生长在Si片上的FePc具有多种形貌，选取其中浅蓝色较长的纳米线做为器件半导体材料，通过机械探针将其转移到绝缘层衬底上，使其尽量与绝缘层贴合，之后我们同样通过探针转移具有高韧性和良好延展性的Au膜，先是在Si衬底将事先预备好尺寸为100µm*180µm厚度为100nm的Au膜剥离下来，之后再贴在之前转移好的酞菁铁FePc纳米线的两端；柔性器件制备：选取一块5cm*15cm的薄PET切片，将洗干净的PET粘在玻璃片上，之后在PET上用镀膜机蒸镀厚度为80nm的Au膜，之后在Au 膜上利用液相法旋涂PMMA绝缘层，使用匀胶机进行旋涂，将浓度为60mg/ml的PMMA/苯甲醚溶液滴在 Si片上，在匀胶机上以4000r/s旋涂40s，旋涂过后，将旋好的片子放到烘箱中进行退火处理，其退火条件为在100℃环境下10min；利用机械探针转移法先将酞菁铁FePc纳米带转移到绝缘层上，选取绝缘层膜靠中间的位置，之后将Au膜贴合到酞菁铁FePc纳米带两端。
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