CN103382024A - 一种尺寸均匀可控的碳球热解制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种尺寸均匀且可控的纳米/亚微米碳球热解制备方法，包括以下步骤：将金属酞菁在500~650℃处热升华，在稀释气体（氢气、氩气）气流作用下，其被携带到800~1200℃处，受热分解，反应恒温保持5~60min，冷却得到碳球。本发明采用常压化学气相沉积的方法制备尺寸不同的碳微球。与已有技术相比，其最大特点在于：1.一步合成法。2.通过控制稀释气体流速大小及其比例，在合适的反应温度下，制备不同尺寸（450-2000nm）的热解碳微球。3.设备投资少、操作容易、工艺简单。
Description
技术领域
本发明涉及一种尺寸均匀可控的纳米/亚微米碳球热解制备方法。
背景技术
碳材料作为一种与人类文明进步息息相关的重要材料，其不同形态的单质及其化合物在人类社会发展中做出了巨大贡献。近年来，球状碳材料以其自身的导电性，高的比表面积等性质，在催化剂载体，燃料电池，药物载体，污水处理，润滑剂等方面具有广泛应用前景。研究表明碳球在锂/空气电池电极催化剂、甲醇燃料电池催化剂（Wang.K.Q. et al .Adva.Mater. Res. 2013, 648, 63）、去除水中的有机污染物（Yin.C.Y. et al. Mater. Lett. 2013, 104, 64）, 超灵敏电化学生物传感器（Dong.H.F. et al. Biosensors and Bioelectronics. 2012, 33, 228）以及药物载体（Donath,E.et al. Angew.Chem.,Int. E. 1988, 37, 2202）等方面有着广泛的应用。
到目前为止，制备碳球最广泛的方法是通过石墨电弧放电来制备碳球。近年来开发出一些新方法，包括微波法（Hernandez, J. M. M. et al. Carbon. 2013, 54, 168）和水热法(Min,L. et al. .Mater.Res., 2012，27, 1117).而在这些制备方法中，操作复杂，设备成本昂贵，且得到的产物必须考虑后续纯化问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的缺点，简化制备流程，降低设备成本，提供一种用化学气相沉积的方法制备尺寸均匀且可控的碳球。该方法制备的碳球不仅纯度高，而且尺寸均匀。
本发明提供的技术方案是：一种尺寸均匀可控的纳米/亚微米碳球热解制备方法，包括以下步骤：
将载有0.1~1克金属酞菁的瓷舟放入反应器中，其在500~650℃处受热升华，在稀释气体保护下，800~1200℃受热分解，反应恒温保持5~60min后，继续通稀释气体使之冷却至室温得到直径为450~2000nm的碳球。
所述的金属酞菁可以包括：酞菁铁、酞菁钴、酞菁镍、酞菁铜中的一种或几种。
所述的稀释气体可以包括：氢气、氩气或氢气和氩气的混合气体。
所述的稀释气体的流速为稀释气体流速为5~200sccm ，优选10~60sccm；采用氢气和氩气混合气体时，其摩尔比为1:1～4:1。
本发明所提供的碳球的制备方法具有以下特征和优点：
1. 本发明提供的碳球，直径在450~2000nm范围内，且直径可控，尺寸均匀。
2. 本发明提供的碳球，肉眼观察为黑色棉絮状。通过扫描电子显微镜观察，其尺寸均匀，纯度高且表面光滑，为多共生碳球。通过高分辨透射电子显微镜观察，其结构为由同中心的多层石墨片构筑而成，片层之间的距离为0.34nm。
3. 本发明提供的碳球，可以通过改变气流流速的大小，实现控制碳球的直径大小，即随着气体流速的增加，碳球的直径变小。
4. 本发明提供的碳球在催化剂载体，燃料电池，药物载体，润滑剂等方面具有广泛应用前景。
5. 本发明采用化学气相沉积的方法制备尺寸可控的碳球。该方法制备的碳球纯度高，尺寸均匀且可控，最大的特点就是工艺简单，设备投资少。
附图说明：
图1：制备碳球的装置实验图；
图2：制备出碳球的扫描电镜图片；
图3：制备出碳球的透射电镜图片；
图4：制备出碳球的高分辨透射电镜图片；
图5：制备出碳球的拉曼光谱图；
图6：制备出碳球的EDX元素分析谱图。
具体实施方式：
为了更好理解本发明，下面结合附图和实施例对本发明进行详细阐明，但本发明不仅仅局限于下面的实施例。
如图1所示，本发明制备碳球的装置主要由配气系统、温控系统，反应系统、三部分组成。（1）配气系统：由氢气，氩气组成，通过气体流量计1可以选择保护气流量大小和种类；（2）反应系统：由管式定炭炉2和石英管3组成，其中石英管中放置载有酞菁化合物的瓷舟4；（3）温控系统：由程序温控仪5组成。
实施例1：如图1所示将载有0.5克酞菁铁的瓷舟4放入石英管3中，以50ml/min的流量向石英管3中通入氢气，然后通过程序控温仪5控制加热使得定炭炉2内中心温度升至1000℃，恒温后，将石英管3推入定炭炉2，使得载有酞菁铁的瓷舟4到达定炭炉2炉口位置550~650℃处，酞菁铁受热升华，在氢气保护下， 1000℃受热分解，反应恒温保持30min后，通稀释气体使之冷却至室温，得到直径为450~560nm碳球。图2为碳球的扫描电镜图片，可以看出纯度很高，且尺寸均匀。图3为碳球的透射电镜图片，可以看出其形状为球形，基本为多共生碳球，且尺寸均匀。图4为碳球的高分辨透射电镜图片，其结构为由同中心的多层石墨片构筑而成，片层之间的距离为0.34nm。图5为碳球的拉曼光谱图。在波数为1346cm-1处出现了其D带特征峰；在波数为1565cm-1处出现了其G带特征峰。图6为碳球的EDX元素分析谱图，表明碳球含碳量为100%。
实施例2 按照实施例1的制备方法，只是将氢气流量改为40ml/min，得到直径为550~750nm的碳球。
实施例3 按照实施例1的制备方法，只是将氢气流量改为30ml/min，得到直径为1000~1100nm的碳球。
实施例4 按照实施例1的制备方法，将氢气改为氩气，并且流量改为30ml/min，得到直径为700~950nm的碳球。
实施例5按照实施例1的制备方法，将氢气改为氢气和氩气的混合气体，其比例为1:1，气体总流量为30ml/min，得到直径为800~1100nm的碳球。
实施例6按照实施例1的制备方法，将氢气流量改为30ml/min，温度改为950℃。除了得到直径为1500~2000nm的碳球，还有少量碳纳米管。
实施例7按照实施例1的制备方法，只是将酞菁铁代替为酞菁镍，得到直径为450~560nm的碳球。
实施例8按照实施例7的制备方法，只是将氢气流量改为40ml/min，得到直径为550~750nm的碳球。
实施例9按照实施例7的制备方法，只是氢气流量改为30ml/min得到直径为730~970nm的碳球。
实施例10按照实施例7的制备方法，只是将氢气改为氢气和氩气的混合气体，其比例为1:1，气体总流量为30ml/min，得到直径为800~1100nm的碳球。
实施例11按照实施例7的制备方法，将氢气流量改为30ml/min，温度改为950℃。除了得到直径为1400~1900nm的碳球，还有少量碳纳米管。
实施例12按照实施例1的制备方法，只是将酞菁铁代替为酞菁铜，得到直径为450~560nm的碳球。
实施例13按照实施例1的制备方法，只是将酞菁铁代替为酞菁钴，得到直径为500~550nm的碳球。
实施例14按照实施例1的制备方法，将氢气改为氢气和氩气的混合气体，其比例为4:1，气体总流量为30ml/min，得到直径为800~1100nm的碳球。
Claims (6)
1.一种尺寸均匀可控的碳球热解制备方法，包括以下步骤：将载有0.1~1克金属酞菁的瓷舟放入反应器中，在500~650℃处热升华，在稀释气体保护下， 800~1200℃受热分解，反应恒温保持5~60min后，通稀释气体使之冷却至室温得到直径为450~2000nm的碳球。
2.按权利要求1所述的制备方法，其特征在于：金属酞菁包括：酞菁铁、酞菁钴、酞菁镍、酞菁铜中的一种或几种。
3.按权利要求1所述的制备方法，其特征在于：稀释气体流速为5~200sccm。
4.按权利要求3所述的制备方法，其特征在于：稀释气体流速为10~60sccm。
5.按权利要求1或2或3或4所述的制备方法，其特征在于：稀释气体为氢气、氩气或氢气和氩气的混合气体。
6.按权利要求5所述的制备方法，其特征在于：采用氢气和氩气的混合气体时，其摩尔比为1:1～4:1。
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| CN114733546A (zh) * | 2022-03-28 | 2022-07-12 | 云南锡业集团（控股）有限责任公司研发中心 | 一种氮掺杂的碳负载铟纳米粒子的制备方法 |
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| CN101323446A (zh) * | 2008-06-27 | 2008-12-17 | 湖北大学 | 一种碳纳米球的制备方法 |
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