CN110029526B - 纸张干强剂、纸张干强剂的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种纸张干强剂、纸张干强剂的制备方法及其应用，属于添加到纸浆中的助剂技术领域。纸张干强剂以分子量为50~200万的非离子型生物多糖、烯基羧酸和/或其相应的羧酸盐、烯基磺酸和/或其相应的磺酸盐、阳离子以及含有不饱和双键的烯基酰胺经聚合而成。造纸助留剂的制备方法，包括如下步骤：聚合反应和获得产物。本申请提供一种利用生物多糖接枝共聚的方法所制备的纸张干强剂，其使用效果好，具有广泛的市场前景和良好的社会经济效益。

Description

纸张干强剂、纸张干强剂的制备方法及其应用
技术领域
本发明属于添加到纸浆中的助剂技术领域，具体涉及一种纸张干强剂、纸张干强剂的制备方法及其应用。
背景技术
纸张干强剂是一种用以增进纤维之间的结合，以提高纸张的物理强度（挺度、抗张强度、环压强度、耐破度等）而不影响其湿强度的精细化学品。应用干强剂可以避免提高打浆度引起的纸的紧度升高，湿变形增大，不透明度、吸收性、透气度乃至撕裂度下降等问题。
目前造纸干强剂主要为两性多元共聚型聚丙烯酰胺，其制备专利有初期的简单的三元或四元共聚，到现在的多元共聚，提供聚合物多种功能基团，以便其与纤维更好的结合，更有效的提高纸张强度。其所用的阳离子单体不外乎甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵等，阴离子单体不外乎丙烯酸、衣康酸等含羧基的不饱和单体。日本特开平 8-226092/3-227483/227484/22748/227490, 中国公开号CN101666059A/CN105384870A/CN102627724A等专利文献中的两性聚丙烯酰胺均为三元或四元共聚。
生物多糖是一类由10个以上单糖分子聚合而成的高分子化合物，目前广泛制取于动物、植物、微生物和藻类地衣中。对生物多糖进行离子化改性，可以制备出离子型生物多糖，由于它具有较高的分子量、增稠性、润滑性与成膜性等优良性能，其研究和应用受到众多学者的广泛关注，目前离子化改性后的生物多糖材料可广泛应用于污水处理、油田钻井、造纸、纺织、印染、选矿等领域。生物多糖类离子化改性主要采用醚化和接枝共聚的方式。
随着印刷和包装行业的快速发展，对于工业文化用纸和包装纸板的需求量越来越大，对纸张的质量要求有越来越高，尤其是对于强度的要求，强度不够文化用纸在印刷过程中因起折而出现停机，搁板等现象，包装版纸制备成纸箱，要求纸箱在贮存和运输过程中具有足够的机械强度、不变形、不破裂，能够承受外力的冲击及推压作用，这就要求足够的强度，而我国的造纸原料以纤维短、强度低的非木材纤维如草本植物和废纸浆为主，存在成纸挺度低，环压强度差、耐破度小等特点，尤其是近年来，我国的废纸资源利用率逐年上升，并且发展潜力巨大，但是废纸的利用率提高意味着废纸的循环次数增加，会造成纸张强度指标的大幅下降，所以需要进一步开放新型的干强剂来满足造纸生产实际的需要。
发明内容
本申请旨在解决上述难题，提供一种利用生物多糖接枝共聚的方法所制备的纸张干强剂，其使用效果好，具有广泛的市场前景和良好的社会经济效益。
本发明解决上述问题的技术方案如下：
纸张干强剂，以分子量为50~200万的非离子型生物多糖、烯基羧酸和/或其相应的羧酸盐、烯基磺酸和/或其相应的磺酸盐、阳离子以及含有不饱和双键的烯基酰胺经聚合而成。
本申请可以采用人工合成且已规模化生产的具有50~200万分子量的生物多糖为基材，通过与烯基羧酸和/或其相应的羧酸盐、烯基磺酸和/或其相应的磺酸盐、阳离子以及含有不饱和双键的烯基酰胺发生接枝共聚反应，获得一种具有优异纸张增强效果的接枝共聚型两性离子生物多糖-丙烯酰胺树脂功能材料，产物的分子量通常在100~300万之间。
作为上述技术方案的优选，所述非离子型生物多糖的单元结构为：
Figure 100002_DEST_PATH_IMAGE002
。
作为上述技术方案的优选，所述烯基酰胺为下述物质的一种或几种的混合物：
丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺、N,N-二乙基-2-丙烯酰胺、双丙酮丙烯酰胺、N-甲基-N-乙烯基乙酰胺、N-乙烯基甲酰胺、N-乙烯基乙酰胺。
作为上述技术方案的优选，所述阳离子为下述物质的一种或几种的混合物提供：
带有叔氨基的单体、无机酸和/或其相应的无机盐、季铵盐单体。
所述带有叔氨基的单体可以是甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)、(3-丙烯酰胺丙基)三甲基氯化铵(DPC)、(甲基)丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵、(甲基)丙烯酸二甲氨基乙酯、(甲基)丙烯酸二乙氨基乙酯、二烯丙基二甲基氯化铵、二甲氨基丙基丙烯酰胺。
作为上述技术方案的优选，所述烯基羧酸和/或其相应的羧酸盐为下述物质的一种或几种的混合物：
丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、马来酸、富马酸、丁烯酸及其钠盐或钾盐。
作为上述技术方案的优选，所述烯基磺酸和/或其相应的磺酸盐为下述物质的一种或几种的混合物：
丙烯磺酸、乙烯基磺酸、甲基丙烯磺酸、2-丙烯酰胺基十二烷基磺酸、2-丙烯酰胺基十四烷基磺酸、2-丙烯酰胺基十六烷基磺酸及其钠盐或钾盐。
作为上述技术方案的优选，所述烯基酰胺与所述非离子型生物多糖的质量比为(0.2 ~2):(1~2)、所述阳离子与所述非离子型生物多糖的质量比为(0.5~2):(1~2)、所述烯基羧酸和/或其相应的羧酸盐与所述非离子型生物多糖的质量比为(1~10):(1~10)、所述烯基磺酸和/或其相应的磺酸盐与所述非离子型生物多糖的质量比为(1~10):(1~10)。
造纸助留剂的制备方法，包括如下步骤：
聚合反应：将非离子型生物多糖溶液与烯基羧酸和/或其相应的羧酸盐、烯基磺酸和/或其相应的磺酸盐、阳离子以及含有不饱和双键的烯基酰胺进行搅拌混合形成混合液，然后在保护气氛和搅拌的前提下对所述混合液进行升温，并向所述混合液中加入自由基引发剂；
获得产物：达到温度后，对反应体系进行保温，然后终止反应即得到产物。
作为上述技术方案的优选，所述聚合反应步骤中：
所述非离子型生物多糖溶液的质量浓度为5~40%；
所述保护气为氮气；
所述自由基引发剂以滴加的方式加入到所述混合液内；
所述烯基酰胺与所述非离子型生物多糖的质量比为(0.2~2):(1~2)；
所述阳离子与所述非离子型生物多糖的质量比为(0.5~2):(1~2)；
所述烯基羧酸和/或其相应的羧酸盐与所述非离子型生物多糖的质量比为(1~10):(1~10)；
所述烯基磺酸和/或其相应的磺酸盐与所述非离子型生物多糖的质量比为(1~10):(1~10)；
所述自由基引发剂的添加量占所述非离子型生物多糖、所述烯基羧酸和/或其相应的羧酸盐、所述烯基磺酸和/或其相应的磺酸盐、所述阳离子和所述烯基酰胺的总质量的质量比为0.05~0.5%；
对所述混合液升温至30~90℃；
所述获得产物步骤中：
保温时间为2~10小时。
作为上述技术方案的优选，所述自由基引发剂为过硫酸铵/亚硫酸氢钠的组合物、偶氮二异丁基脒、硝酸铈铵中的一种，其中在所述过硫酸铵/亚硫酸氢钠的组合物中，过硫酸铵与亚硫酸氢钠的摩尔比为1:1~4:1。
作为上述技术方案的优选，所述溶解助剂为硫酸钠、磷酸钠、尿素中的一种。
造纸方法，使用了上述任一技术方案所述的纸张干强剂。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
①本发明产品为无色透明至白色的粘稠液体，首次将一种或多种含有不饱和双键的烯基酰胺、阳离子单体、烯基羧酸和/或其相应的羧酸盐或烯基磺酸和/或其相应的磺酸盐等阴离子单体接枝到生物多糖上，获得一种具有优异纸张增强效果的接枝共聚型两性离子生物多糖-丙烯酰胺树脂功能材料。
②本发明产品与之前的同类产品相比，较传统型的造纸干强剂，我们将生物多糖与丙烯酰胺及阴阳离子单体进行枝接共聚，能与带负电荷的纤维及填料发生不可逆吸附，使纸张强度增加，具有用量少，使用效果好，可以在较广泛的 pH 值范围内使用等优点，对纸的强度、填料留着和滤水都有很好的改善，此类产品具有广泛的市场前景和良好的社会经济效益。
附图说明
图1-实施例1涉及的化学反应式；
图2-实施例2涉及的化学反应式。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
下面以实施例对本发明进行详细说明。
实施例1~实施例5的步骤如下：
聚合反应：将非离子型生物多糖溶液与烯基羧酸和/或其相应的羧酸盐、烯基磺酸和/或其相应的磺酸盐、阳离子以及含有不饱和双键的稀基酰胺进行搅拌混合形成混合液，然后在保护气氛和搅拌的前提下对所述混合液进行升温，并向所述混合液中加入自由基引发剂；
获得产物：达到温度后，对反应体系进行保温，然后终止反应即得到产物，制得产品的黏度为8500~9200mPa.s（25℃），固含量20。0%~20.5%，pH 值3.45~3.75；
其中，非离子多糖的单元结构为：
Figure DEST_PATH_IMAGE002A
实施例1、实施例4和实施例5采用的自由基引发剂为过硫酸铵/亚硫酸氢钠的组合物，过硫酸铵与亚硫酸氢钠的摩尔比分别为1:1、2:1、4:1；
产物可用于造纸用纸张干强剂等。
其中，实施例1~实施例5所采用的反应原料见表1：
表1 实施例1~实施例5所采用的反应原料
Figure DEST_PATH_IMAGE004
实施例1~实施例5各原料之间的比例见表2：
表2 实施例1~实施例5各原料之间的质量比
Figure DEST_PATH_IMAGE006
实施例1~实施例5产品的制备参数见表3：
表3实施例1~实施例5制得产品的制备参数
Figure DEST_PATH_IMAGE008
以实施例1和实施例2为例说明反应机理：
实施例1的反应式如图1所示；
实施例2的反应式如图2所示；
纸张干强剂的性能测试方法如下：
(一)、样品准备
1、实验浆料：未加化学品的浆料。
2、实验药品：①实施例1和实施例2制备的干强剂产品，②同行业其它产品：比较例1-日本荒川的纸张干强剂、比较例2-日本星光的纸张干强剂、比较例3-浙江鑫甬T301。
3、实验药品溶解浓度：2%和10% 。
4、实验仪器：纸业成型器、电脑测控纸张耐破仪 DCP-NPY 1200和BTG DFR-05动态滤水仪
(二)、样品试验
1、耐破指数检测
选取同等定量同等加药量的情况下，通过纸业成型器、电脑测控纸张耐破仪 DCP-NPY1200，在实验室模拟造纸机生产条件，测试实验所得纸张的耐破指数。
干强剂用量：60Kg/t；
2、滤水性能检测
选取同等加药量的情况下，通过DFR-05动态滤水仪在实验室模拟造纸机生产条件，测试纸浆的滤水性能。测试时可自动显示。
应用实例：干强剂用量：60Kg/t；
测试结果见表4：
表4实施例1~实施例5及对比例产品的性能参数
Figure DEST_PATH_IMAGE010
上表数据表明，采用本发明实施例制造的纸张干强剂，浆料的耐破指数和滤水性能增加都是明显的。

Claims (8)

1.纸张干强剂，其特征在于：以分子量为50~180万的非离子型生物多糖、烯基羧酸和/或其相应的羧酸盐、烯基磺酸和/或其相应的磺酸盐、阳离子以及含有不饱和双键的烯基酰胺经聚合而成；
所述阳离子为下述物质的一种或几种的混合物：
带有叔氨基的单体、无机酸和/或其相应的无机盐、季铵盐单体；
所述烯基酰胺与所述非离子型生物多糖的质量比为(0.2~2):(1~2)、所述阳离子与所述非离子型生物多糖的质量比为(0.5~2):(1~2)、所述烯基羧酸和/或其相应的羧酸盐与所述非离子型生物多糖的质量比为(1~10):(1~10)、所述烯基磺酸和/或其相应的磺酸盐与所述非离子型生物多糖的质量比为(1~10):(1~10)。
2.根据权利要求1所述的纸张干强剂，其特征在于：所述非离子型生物多糖的单元结构为：
Figure DEST_PATH_IMAGE002
。
3.根据权利要求1所述的纸张干强剂，其特征在于：所述烯基酰胺为下述物质的一种或几种的混合物：
丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺、N,N-二乙基-2-丙烯酰胺、双丙酮丙烯酰胺、N-甲基-N-乙烯基乙酰胺、N-乙烯基甲酰胺、N-乙烯基乙酰胺。
4.根据权利要求1所述的纸张干强剂，其特征在于：所述烯基羧酸和/或其相应的羧酸盐为下述物质的一种或几种的混合物：
丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、马来酸、富马酸、丁烯酸及其钠盐或钾盐。
5.根据权利要求1所述的纸张干强剂，其特征在于：所述烯基磺酸和/或其相应的磺酸盐为下述物质的一种或几种的混合物：
丙烯磺酸、乙烯基磺酸、甲基丙烯磺酸、2-丙烯酰胺基十二烷基磺酸、2-丙烯酰胺基十四烷基磺酸、2-丙烯酰胺基十六烷基磺酸及其钠盐或钾盐。
6.纸张干强剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
聚合反应：将非离子型生物多糖溶液与烯基羧酸和/或其相应的羧酸盐、烯基磺酸和/或其相应的磺酸盐、阳离子以及含有不饱和双键的烯基酰胺进行搅拌混合形成混合液，然后在保护气氛和搅拌的前提下对所述混合液进行升温，并向所述混合液中加入自由基引发剂；
获得产物：达到温度后，对反应体系进行保温，然后终止反应即得到产物。
7.根据权利要求6所述的纸张干强剂的制备方法，其特征在于，所述聚合反应步骤中：
所述非离子型生物多糖溶液的质量浓度为5~40%；
所述烯基酰胺与所述非离子型生物多糖的质量比为(0.2~2):(1~2)；
所述阳离子与所述非离子型生物多糖的质量比为(0.5~2):(1~2)；
所述烯基羧酸和/或其相应的羧酸盐与所述非离子型生物多糖的质量比为(1~10):(1~10)；
所述烯基磺酸和/或其相应的磺酸盐与所述非离子型生物多糖的质量比为(1~10):(1~10)；
所述自由基引发剂的添加量占所述非离子型生物多糖、所述烯基羧酸和/或其相应的羧酸盐、烯基磺酸和/或其相应的磺酸盐、所述阳离子和所述烯基酰胺的总质量的质量比为0.05~0.5%；
对所述混合液升温至30~90℃；
所述获得产物步骤中：
保温时间为2~10小时。
8.造纸方法，其特征在于，使用了权利要求1~5中任一条所述的纸张干强剂。
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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Inventor after: Xiao Jie

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