CN110029308B - 一种铁酸铋光伏薄膜的制备方法及其制备的铁酸铋光伏薄膜 - Google Patents

一种铁酸铋光伏薄膜的制备方法及其制备的铁酸铋光伏薄膜 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种BiFeO3光伏薄膜的制备方法，通过二次退火提升了BiFeO3光伏薄膜的性能。应用该方法制备的BiFeO3光伏薄膜具有优异的性能，其开路电压位1.35V~1.40V、短路电流密度为2.34mA/cm2~2.85mA/cm2、填充因子73%~79.1%、光电转换效率为1.59%~1.93%。

Description

一种铁酸铋光伏薄膜的制备方法及其制备的铁酸铋光伏薄膜
技术领域
本发明属于光伏薄膜材料领域，具体涉及一种BiFeO3光伏薄膜的制备方法及其制备的BiFeO3光伏薄膜。
背景技术
为了获取更好的薄膜晶体管器件性能，许多研究者将焦点放在了对于退火环境的改变上，如温度、环境、次序和时间等。光伏薄膜大部分为纳米层状复合结构，膜层间的异质结界面是载流子严重复合区域，界面钝化处理可以提升载流子在界面处的迁移效率。在金属和合金的热处理中，二次退火常被用来改善金属的机械性能，并对微观结构进行重组并提高结晶度，但该方法尚未有报道应用于BiFeO3光伏薄膜的制备过程中。
发明内容
针对上述现有技术的不足，本发明目提供了一种BiFeO3光伏薄膜的制备方法，该方法针对BiFeO3光伏薄膜的光生载流子在界面处的高复合率问题，采用二次退火的工艺步骤来钝化异质结界面，提升光伏薄膜中的载流子迁移率，从而提升薄膜的光电转换效率。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种BiFeO3光伏薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1)，清洗基片：依次用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗FTO基片并干燥；
步骤2)，沉积BiFeO3薄膜：将所述FTO基片和BiFeO3靶材放入沉积室内，将沉积室抽真空，向其内通入纯氧，以BiFeO3为靶材，使用物理气相沉积法，在所述FTO基片上沉积BiFeO3薄膜；
步骤3)，原位退火：沉积完成后，原位退火，退火后，BiFeO3薄膜自然冷却；
步骤4)，二次退火：从沉积室中取出BiFeO3薄膜，将其二次退火，二次退火采用快速退火工艺，退火温度为500℃，退火时间为8min～12min。
进一步，步骤4)中，二次退火在空气气氛下进行。
进一步，步骤1)中，所述FTO基片依次使用丙酮超声清洗15min，使用无水乙醇超声清洗15min，使用去离子水超声清洗15min。
进一步，步骤2)中，所述物理气相沉积法为脉冲激光沉积法。
再进一步，步骤2)中，抽真空完成后，气压为10-5Pa数量级；通入纯氧，保持纯氧气压为8Pa。
再进一步，步骤(2)中，激光器输出脉冲能量为240mJ，频率为3Hz。
再进一步，步骤(2)中，所述FTO基片的温度为700℃，自转速率为0.1r/min，薄膜沉积时间为2h。
再进一步，步骤3)中，原位退火温度为700℃，氧压为200Pa，时间为1h。
应用所述的BiFeO3光伏薄膜的制备方法制备的BiFeO3光伏薄膜，其特征在于，该BiFeO3光伏薄膜的开路电压位1.35V～1.40V、短路电流密度为2.34mA/cm2～2.85mA/cm2、填充因子73％～79.1％、光电转换效率为1.59％～1.93％。
本发明技术方案可获得的技术效果有：
(1)对于层状复合结构的薄膜器件，二次退火改变了薄膜异质结界面的贴合，使界面处有更加平整和贴合的结构，减少在沉积过程中所产生的缺陷，而缺陷正是影响薄膜太阳能电池器件性能和稳定性的主要因素。本发明采用在对BiFeO3薄膜原位退火之后对薄膜进行了二次退火处理，钝化了界面，可以提升了界面处载流子的通过率，提升了器件内部载流子的平均迁移距离。BiFeO3光伏薄膜的开路电压位1.35V～1.40V、短路电流密度为2.34mA/cm2～2.85mA/cm2、填充因子73％～79.1％、光电转换效率为1.59％～1.93％。
附图说明
图1为本发明实施例1中BiFeO3薄膜的J-V性能曲线；
图2为本发明实施例2中BiFeO3薄膜的J-V性能曲线；
图3为本发明实施例3中BiFeO3薄膜的J-V性能曲线；
图4为本发明实施例3中BiFeO3薄膜的XRD图谱；
图5为本发明实施例4中BiFeO3薄膜的J-V性能曲线；
图6为本发明实施例5中BiFeO3薄膜的J-V性能曲线；
图7为本发明实施例6中BiFeO3薄膜的J-V性能曲线；
图8为本发明实施例6中BiFeO3薄膜的XRD图谱。
具体实施方式
本具体实施例部分，以实施例1作为对比例，其制备的BiFeO3薄膜没有进行二次退火；实施例2-4，分别对制备的BiFeO3薄膜进行了8min、10min、12min，500℃的二次退火；实施例5、6，分别对制备的BiFeO3薄膜进行了5min、15min，500℃的二次退火。
实施例1
步骤1)，清洗基片：将FTO基片依次使用丙酮超声清洗15min，使用无水乙醇超声清洗15min，使用去离子水超声清洗15min，干燥；
步骤2)，沉积BiFeO3薄膜：将所述FTO基片和BiFeO3靶材放入沉积室内，打开机械泵，当气压由大气压降至约10Pa时同时打开分子泵，将腔内气压抽至10-5Pa数量级；关小抽气阀门同时通入纯氧气，调整抽气和通入气体的速率，让真空腔内气压平衡在8Pa；以1℃/s的升温速率，加热基片至700℃；打开激光器，调整每个脉冲输出功率为240mJ，频率为3Hz，以BiFeO3为靶材，在所述FTO基片上沉积BiFeO3薄膜，沉积为2h；
步骤3)，原位退火：沉积完成后，在700℃、200Pa氧压条件下原位退火60min，退火后，BiFeO3薄膜自然冷却。
使用小型离子溅射仪在薄膜表面溅射面积为2mm×2mm的Au电极，将薄膜制备为FTO/BiFeO3/Au结构的太阳能电池。
图1为实施例1制备的BiFeO3薄膜的J-V性能曲线，其开路电压为0.87V，短路电流为2.50mA/cm2，填充因子60.9％，光电转效率为1.36％。
实施例2
步骤1)，清洗基片：将FTO基片依次使用丙酮超声清洗15min，使用无水乙醇超声清洗15min，使用去离子水超声清洗15min，干燥；
步骤2)，沉积BiFeO3薄膜：将所述FTO基片和BiFeO3靶材放入沉积室内，打开机械泵，当气压由大气压降至约10Pa时同时打开分子泵，将腔内气压抽至10-5Pa数量级；关小抽气阀门同时通入纯氧气，调整抽气和通入气体的速率，让真空腔内气压平衡在8Pa；以1℃/s的升温速率，加热基片至700℃；打开激光器，调整每个脉冲输出功率为240mJ，频率为3Hz，以BiFeO3为靶材，在所述FTO基片上沉积BiFeO3薄膜，沉积为2h；
步骤3)，原位退火：沉积完成后，在700℃、200Pa氧压条件下原位退火60min，退火后，BiFeO3薄膜自然冷却；
步骤4)，二次退火：从沉积室中取出BiFeO3薄膜，将其二次退火，二次退火采用快速退火工艺，退火温度为500℃，退火时间为8min，退火气氛为空气。
使用小型离子溅射仪在薄膜表面溅射面积为2mm×2mm的Au电极，将薄膜制备为FTO/BiFeO3/Au结构的太阳能电池。
图2为本发明实施例2制备的BiFeO3薄膜的J-V性能曲线，其开路电压为1.40V，短路电流为2.34mA/cm2，填充因子79.1％，光电转效率为1.59％。对比实施例2制备的BiFeO3薄膜J-V性能及实施例1制备的BiFeO3薄膜J-V性能，经过8min、500℃的二次快速退火处理，BiFeO3薄膜的光伏性能有明显提升。
实施例3
步骤1)，清洗基片：将FTO基片依次使用丙酮超声清洗15min，使用无水乙醇超声清洗15min，使用去离子水超声清洗15min，干燥；
步骤2)，沉积BiFeO3薄膜：将所述FTO基片和BiFeO3靶材放入沉积室内，打开机械泵，当气压由大气压降至约10Pa时同时打开分子泵，将腔内气压抽至10-5Pa数量级；关小抽气阀门同时通入纯氧气，调整抽气和通入气体的速率，让真空腔内气压平衡在8Pa；以1℃/s的升温速率，加热基片至700℃；打开激光器，调整每个脉冲输出功率为240mJ，频率为3Hz，以BiFeO3为靶材，在所述FTO基片上沉积BiFeO3薄膜，沉积为2h；
步骤3)，原位退火：沉积完成后，在700℃、200Pa氧压条件下原位退火60min，退火后，BiFeO3薄膜自然冷却；
步骤4)，二次退火：从沉积室中取出BiFeO3薄膜，将其二次退火，二次退火采用快速退火工艺，退火温度为500℃，退火时间为10min，退火气氛为空气。
使用小型离子溅射仪在薄膜表面溅射面积为2mm×2mm的Au电极，将薄膜制备为FTO/BiFeO3/Au结构的太阳能电池。
图3为实施例2制备的BiFeO3薄膜的J-V性能曲线，其开路电压为1.37V，短路电流为2.85mA/cm2，填充因子73％，光电转效率为1.93％。对比实施例3制备的BiFeO3薄膜J-V性能及实施例1制备的BiFeO3薄膜J-V性能，经过10min、500℃的二次快速退火处理，BiFeO3薄膜的光伏性能有明显提升。
图4实施例2制备的BiFeO3薄膜的XRD图谱。通过比对标准ICSD卡片，衍射图谱中只有基底FTO和BiFeO3薄膜的衍射峰，说明700℃是沉积纯相BiFeO3薄膜的适宜温度。且二次退火没有令薄膜中出现杂相。
实施例4
步骤1)，清洗基片：将FTO基片依次使用丙酮超声清洗15min，使用无水乙醇超声清洗15min，使用去离子水超声清洗15min，干燥；
步骤2)，沉积BiFeO3薄膜：将所述FTO基片和BiFeO3靶材放入沉积室内，打开机械泵，当气压由大气压降至约10Pa时同时打开分子泵，将腔内气压抽至10-5Pa数量级；关小抽气阀门同时通入纯氧气，调整抽气和通入气体的速率，让真空腔内气压平衡在8Pa；以1℃/s的升温速率，加热基片至700℃；打开激光器，调整每个脉冲输出功率为240mJ，频率为3Hz，以BiFeO3为靶材，在所述FTO基片上沉积BiFeO3薄膜，沉积为2h；
步骤3)，原位退火：沉积完成后，在700℃、200Pa氧压条件下原位退火60min，退火后，BiFeO3薄膜自然冷却；
步骤4)，二次退火：从沉积室中取出BiFeO3薄膜，将其二次退火，二次退火采用快速退火工艺，退火温度为500℃，退火时间为12min，退火气氛为空气。
使用小型离子溅射仪在薄膜表面溅射面积为2mm×2mm的Au电极，将薄膜制备为FTO/BiFeO3/Au结构的太阳能电池。
图5为本发明实施例4制备的BiFeO3薄膜的J-V性能曲线，其开路电压为1.35V，短路电流为2.65mA/cm2，填充因子73.2％，光电转效率为1.83％。对比实施例4制备的BiFeO3薄膜J-V性能及实施例1制备的BiFeO3薄膜J-V性能，经过12min、500℃的二次快速退火处理，BiFeO3薄膜的光伏性能有明显提升。
实施例5
步骤1)，清洗基片：将FTO基片依次使用丙酮超声清洗15min，使用无水乙醇超声清洗15min，使用去离子水超声清洗15min，干燥；
步骤2)，沉积BiFeO3薄膜：将所述FTO基片和BiFeO3靶材放入沉积室内，打开机械泵，当气压由大气压降至约10Pa时同时打开分子泵，将腔内气压抽至10-5Pa数量级；关小抽气阀门同时通入纯氧气，调整抽气和通入气体的速率，让真空腔内气压平衡在8Pa；以1℃/s的升温速率，加热基片至700℃；打开激光器，调整每个脉冲输出功率为240mJ，频率为3Hz，以BiFeO3为靶材，在所述FTO基片上沉积BiFeO3薄膜，沉积为2h；
步骤3)，原位退火：沉积完成后，在700℃、200Pa氧压条件下原位退火60min，退火后，BiFeO3薄膜自然冷却；
步骤4)，二次退火：从沉积室中取出BiFeO3薄膜，将其二次退火，二次退火采用快速退火工艺，退火温度为500℃，退火时间为5min，退火气氛为空气。
使用小型离子溅射仪在薄膜表面溅射面积为2mm×2mm的Au电极，将薄膜制备为FTO/BiFeO3/Au结构的太阳能电池。
图6为本发明实施例5制备的BiFeO3薄膜的J-V性能曲线，其开路电压为0.79V，短路电流为1.42mA/cm2，填充因子57％，光电转效率为1.34％。对比实施例5制备的BiFeO3薄膜J-V性能及实施例1制备的BiFeO3薄膜J-V性能，实施例5制备的BiFeO3薄膜性能差，说明5min二次退火时间过短，对薄膜的光伏性能没有提升。
实施例6
步骤1)，清洗基片：将FTO基片依次使用丙酮超声清洗15min，使用无水乙醇超声清洗15min，使用去离子水超声清洗15min，干燥；
步骤2)，沉积BiFeO3薄膜：将所述FTO基片和BiFeO3靶材放入沉积室内，打开机械泵，当气压由大气压降至约10Pa时同时打开分子泵，将腔内气压抽至10-5Pa数量级；关小抽气阀门同时通入纯氧气，调整抽气和通入气体的速率，让真空腔内气压平衡在8Pa；以1℃/s的升温速率，加热基片至700℃；打开激光器，调整每个脉冲输出功率为240mJ，频率为3Hz，以BiFeO3为靶材，在所述FTO基片上沉积BiFeO3薄膜，沉积为2h；
步骤3)，原位退火：沉积完成后，在700℃、200Pa氧压条件下原位退火60min，退火后，BiFeO3薄膜自然冷却；
步骤4)，二次退火：从沉积室中取出BiFeO3薄膜，将其二次退火，二次退火采用快速退火工艺，退火温度为500℃，退火时间为15min，退火气氛为空气。
使用小型离子溅射仪在薄膜表面溅射面积为2mm×2mm的Au电极，将薄膜制备为FTO/BiFeO3/Au结构的太阳能电池。
图7为实施例6制备的BiFeO3薄膜的J-V性能曲线，其开路电压为0.76V，短路电流为1.75mA/cm2，填充因子70％，光电转效率为0.96％。对比实施例6制备的BiFeO3薄膜J-V性能及实施例1制备的BiFeO3薄膜J-V性能，实施例6制备的BiFeO3薄膜性能差，说明15min二次退火时间过长，说明二次退火时间不宜过长。
图8为实施例6制备的BiFeO3薄膜的XRD图谱。使用标准ICSD卡片与之对比后发现薄膜中存在贫铋相Bi2Fe4O9，这表明15min的沉原位退火时间太久，Bi元素在沉积过程中向气氛中逸出较多，造成了薄膜中O元素和Bi元素的非化学计量比偏移。
以上实施例说明，经过500℃、8min-12min的二次退火后，BiFeO3薄膜的J-V性能，薄膜的开路电压与短路电流密度均有大幅的提高，这表明在前期制备工艺相同的情况下，500℃、8min-12min的二次退火能钝化薄膜的异质界面，降低光生载流子在界面处的漂移阻力，降低载流子复合率，提升了光伏性能。

Claims (9)

1.一种BiFeO3光伏薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1)，清洗基片：依次用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗FTO基片并干燥；
步骤2)，沉积BiFeO3薄膜：将所述FTO基片和BiFeO3靶材放入沉积室内，将沉积室抽真空，向其内通入纯氧，以BiFeO3为靶材，使用物理气相沉积法，在所述FTO基片上沉积BiFeO3薄膜；
步骤3)，原位退火：沉积完成后，原位退火，退火后，BiFeO3薄膜自然冷却；
步骤4)，二次退火：从沉积室中取出BiFeO3薄膜，将其二次退火，二次退火采用快速退火工艺，退火温度为500℃，退火时间为8min～12min。
2.根据权利要求1所述的光伏薄膜的制备方法，其特征在于，步骤4)中，二次退火在空气气氛下进行。
3.根据权利要求1或2所述的光伏薄膜的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述FTO基片依次使用丙酮超声清洗15min，使用无水乙醇超声清洗15min，使用去离子水超声清洗15min。
4.根据权利要求1或2所述的BiFeO3光伏薄膜的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述物理气相沉积法为脉冲激光沉积法。
5.根据权利要求4所述的BiFeO3光伏薄膜的制备方法，其特征在于，步骤2)中，抽真空完成后，气压为10-5Pa数量级；通入纯氧，保持纯氧气压为8Pa。
6.根据权利要求4所述的BiFeO3光伏薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，激光器输出脉冲能量为240mJ，频率为3Hz。
7.根据权利要求4所述的BiFeO3光伏薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述FTO基片的温度为700℃，自转速率为0.1r/min，薄膜沉积时间为2h。
8.根据权利要求4所述的BiFeO3光伏薄膜的制备方法，其特征在于，步骤3)中，原位退火温度为700℃，氧压为200Pa，时间为1h。
9.应用权利要求1-8中任意一项所述的BiFeO3光伏薄膜的制备方法制备的BiFeO3光伏薄膜，其特征在于，该BiFeO3光伏薄膜的开路电压位1.35V～1.40V、短路电流密度为2.34mA/cm2～2.85mA/cm2、填充因子73％～79.1％、光电转换效率为1.59％～1.93％。
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