CN110028683A - 一种改性纤维素纳米纤维分散液及其制备方法 - Google Patents

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李剑
王强
王飞鹏
陈伟根
赵海森
杜林�
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Abstract

本发明涉及一种改性纤维素纳米纤维分散液及其制备方法，属于纳米材料技术领域。该分散液按如下方法制备，首选制备复烃酯水解溶液，然后向其中加入纤维素纳米纤维水溶液中，于80℃下回流搅拌2‑3h，制得改性纤维素纳米纤维水溶液，最后向改性纤维素纳米纤维水溶液中加入二甲基甲酰胺，超声处理后置于离心机中进行离心置换，然后再次加入二甲基甲酰胺，再次超声处理后置于离心机中进行离心置换，如此重复至改性纤维素纳米纤维水溶液中水全部置换为二甲基甲酰胺，制得改性纤维素纳米纤维分散液。将该分散液加入高导热聚合物中，能够很好地解决了高导热聚合物中纳米填料的分散性问题。该分散液制备方法简单，易操作，且成本低，适合工业化生产。

Description

一种改性纤维素纳米纤维分散液及其制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种改性纤维素纳米纤维分散液及其制备方法。
背景技术
纤维素纳米纤维(Cellulosic Nanofiber，CNF)是一种广泛应用的纳米填料，具有强吸附环氧性，与环氧树脂相容性好，具有热膨胀系数低、模量高、强度高、长径比高，可以实现从基体到增强相的应力传递从而有效提高环氧树脂的力学性能和热稳定性，但由于纤维素纳米纤维的极性较强，其分子间的氢键作用强而极易发生团聚现象，因此难以通过物理方法实现再分散。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的之一在于提供一种改性纤维素纳米纤维分散液的制备方法；目的之二在于提供一种改性纤维素纳米纤维分散液。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
1、一种改性纤维素纳米纤维分散液的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将复烃酯和无水乙醇加入水中，混匀后制得复烃酯水解溶液；
(2)将步骤(1)中制得的复烃酯水解溶液加入纤维素纳米纤维水溶液中，然后于80℃下回流搅拌2-3h，制得改性纤维素纳米纤维水溶液；
(3)向步骤(2)中制得的改性纤维素纳米纤维水溶液中加入二甲基甲酰胺，超声处理后置于离心机中进行离心置换，然后再次加入二甲基甲酰胺，再次超声处理后置于离心机中进行离心置换，如此重复至所述改性纤维素纳米纤维水溶液中水全部置换为二甲基甲酰胺，制得改性纤维素纳米纤维分散液。
优选的，步骤(1)中，所述复烃酯、无水乙醇和水的体积比为2.5:9:1。
优选的，步骤(2)中，所述纤维素纳米纤维水溶液中纤维素纳米纤维的固含量为1％。
优选的，所述纤维素纳米纤维的平均直径6.8nm，平均长度1000nm。
优选的，步骤(2)中，所述复烃酯水解溶液和纤维素纳米纤维水溶液的体积比为1:1。
优选的，步骤(3)中，每次超声处理具体在超声功率为500-600W，超声频率为100-110kHz条件下超声处理30min。
优选的，步骤(3)中，每次离心置换具体为以8000-10000r/min转速离心置换3-5min。
优选的，步骤(1)中，所述复烃酯为双烃酯、苯基烷基酯或联苯基烷基酯中的一种。
2、由所述的方法制备的改性纤维素纳米纤维分散液。
本发明的有益效果在于：本发明提供了一种改性纤维素纳米纤维分散液及其制备方法，采用高温混合的方法，通过复烃酯对纤维素纳米纤维进行表面修饰，复烃酯在纤维素纳米纤维的水溶液中水解生成硅醇，硅醇与纤维素纳米纤维表面的羟基反应后生成非常稳定的共价键，进而极大的减少了纤维素纳米纤维分子间的氢键作用，避免了团聚现象的出现，提高了纤维素纳米纤维的分散性。将该分散液加入高导热聚合物中，改性纤维素纳米纤维能够很好的分散于该高导热聚合物中，从而有效地解决了高导热聚合物中纳米填料的分散性问题。该分散液制备方法简单，易操作，且成本低，适合工业化生产。
本发明的其他优点、目标和特征在某种程度上将在随后的说明书中进行阐述，并且在某种程度上，基于对下文的考察研究对本领域技术人员而言将是显而易见的，或者可以从本发明的实践中得到教导。本发明的目标和其他优点可以通过下面的说明书来实现和获得。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
实施例1
制备改性纤维素纳米纤维分散液
(1)按双烃酯、无水乙醇和水的体积比为2.5:9:1，将双烃酯和无水乙醇加入水中，混匀后制得双烃酯水解溶液；
(2)按体积比1:1将步骤(1)中制得的双烃酯水解溶液加入纤维素纳米纤维固含量为1％的纤维素纳米纤维水溶液中，然后于80℃下回流搅拌2h，制得改性纤维素纳米纤维水溶液，其中，纤维素纳米纤维的平均直径6.8nm，平均长度1000nm；
(3)向步骤(2)中制得的改性纤维素纳米纤维水溶液中加入二甲基甲酰胺，在超声功率为600W，超声频率为100kHz条件下超声处理30min后置于离心机中以8000r/min转速离心置换5min，然后再次加入二甲基甲酰胺，再次在超声功率为600W，超声频率为100kHz条件下超声处理30min后置于离心机中以8000r/min转速离心置换5min，如此重复至改性纤维素纳米纤维水溶液中水全部置换为二甲基甲酰胺，制得改性纤维素纳米纤维分散液。
实施例2
制备改性纤维素纳米纤维分散液
(1)按苯基烷基酯、无水乙醇和水的体积比为2.5:9:1，将苯基烷基酯和无水乙醇加入水中，混匀后制得苯基烷基酯水解溶液；
(2)按体积比1:1将步骤(1)中制得的苯基烷基酯水解溶液加入纤维素纳米纤维固含量为1％的纤维素纳米纤维水溶液中，然后于80℃下回流搅拌3h，制得改性纤维素纳米纤维水溶液，其中，纤维素纳米纤维的平均直径6.8nm，平均长度1000nm；
(3)向步骤(2)中制得的改性纤维素纳米纤维水溶液中加入二甲基甲酰胺，在超声功率为500W，超声频率为110kHz条件下超声处理30min后置于离心机中以9000r/min转速离心置换4min，然后再次加入二甲基甲酰胺，再次在超声功率为500W，超声频率为110kHz条件下超声处理30min后置于离心机中以9000r/min转速离心置换4min，如此重复至改性纤维素纳米纤维水溶液中水全部置换为二甲基甲酰胺，制得改性纤维素纳米纤维分散液。
实施例3
制备改性纤维素纳米纤维分散液
(1)按联苯基烷基酯、无水乙醇和水的体积比为2.5:9:1，将联苯基烷基酯和无水乙醇加入水中，混匀后制得联苯基烷基酯水解溶液；
(2)按体积比1:1将步骤(1)中制得的联苯基烷基酯水解溶液加入纤维素纳米纤维固含量为1％的纤维素纳米纤维水溶液中，然后于80℃下回流搅拌2.5h，制得改性纤维素纳米纤维水溶液，其中，纤维素纳米纤维的平均直径6.8nm，平均长度1000nm；
(3)向步骤(2)中制得的改性纤维素纳米纤维水溶液中加入二甲基甲酰胺，在超声功率为550W，超声频率为105kHz条件下超声处理30min后置于离心机中以10000r/min转速离心置换3min，然后再次加入二甲基甲酰胺，再次在超声功率为550W，超声频率为105kHz条件下超声处理30min后置于离心机中以10000r/min转速离心置换3min，如此重复至改性纤维素纳米纤维水溶液中水全部置换为二甲基甲酰胺，制得改性纤维素纳米纤维分散液。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (9)

1.一种改性纤维素纳米纤维分散液的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)将复烃酯和无水乙醇加入水中，混匀后制得复烃酯水解溶液；
(2)将步骤(1)中制得的复烃酯水解溶液加入纤维素纳米纤维水溶液中，然后于80℃下回流搅拌2-3h，制得改性纤维素纳米纤维水溶液；
(3)向步骤(2)中制得的改性纤维素纳米纤维水溶液中加入二甲基甲酰胺，超声处理后置于离心机中进行离心置换，然后再次加入二甲基甲酰胺，再次超声处理后置于离心机中进行离心置换，如此重复至所述改性纤维素纳米纤维水溶液中水全部置换为二甲基甲酰胺，制得改性纤维素纳米纤维分散液。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述复烃酯、无水乙醇和水的体积比为2.5:9:1。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述纤维素纳米纤维水溶液中纤维素纳米纤维的固含量为1％。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述纤维素纳米纤维的平均直径6.8nm，平均长度1000nm。
5.如权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述复烃酯水解溶液和纤维素纳米纤维水溶液的体积比为1:1。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，每次超声处理具体在超声功率为500-600W，超声频率为100-110kHz条件下超声处理30min。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，每次离心置换具体为以8000-10000r/min转速离心置换3-5min。
8.如权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述复烃酯为双烃酯、苯基烷基酯或联苯基烷基酯中的一种。
9.由权利要求1-8任一项所述的方法制备的改性纤维素纳米纤维分散液。
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