CN110343282A - 一种超疏水性纳米纤维素膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用纳米纤维素膜浸渍超疏水性纳米二氧化硅悬浮液制备超疏水性纳米纤维素膜的制备方法，超疏水性纳米纤维素膜的制备步骤如下：(1)用纤维素纳米纤维素制备膜；(2)将纳米二氧化硅进行改性处理得到超疏水性纳米二氧化硅溶液(3)用超疏水性纳米二氧化硅溶液浸渍纤维素纳米纤维膜，每完成一次浸渍均需将膜放入烘箱烘干，重复浸渍、烘干，得到超疏水性纳米纤维素膜。本发明的优点在于：膜的强度高、低成本、无污染，可完全降解、制备工艺简单、疏水、环境友好型，可应用于食品包装、可降解农用薄膜、表面修饰等领域。

Description

一种超疏水性纳米纤维素膜及其制备方法
技术领域
本发明属于食品包装、表面修饰技术领域，具体涉及一种超疏水性纳米纤维素膜及其制备方法。
背景技术
目前，食品包装行业应用最多的是塑料包装材料，由于塑料具有较好的力学、阻水阻气性能，并且目前的成熟生产工艺都使得塑料在包装行业广泛应用。然而，塑料难以生物降解得缺点，导致了严重的“白色污染”，危害生态系统，严重破坏环境。此外，塑料处理成本高，焚烧过程放出大量的有害气体，成为各国政府亟待处理的难题。
20世纪70年代以来，各国科学家将研究目光转移到淀粉、蛋白质和纤维素等可生物降解的天然高分子材料上，由于其易得、高产、可降解、安全、环保的特点使其具备在食品包装领域上应用的潜力。其中，由天然生物可降解材料之一的纤维素制备可降解膜材料已成为具备较好的发展潜力和应用前景。然而，纯纤维素膜材料的机械性能、疏水性能等较差，在实际应用中受到较大限制。
改性后的二氧化硅附着在纳米纤维素膜上具有良好的疏水性能和增强作用，可以作为其它基质材料的增强剂。中国专利申请《一种疏水性甲壳素纳米膜的制备方法》(申请号：201410344070.9)本发明公布一种疏水性甲壳素纳米膜的制备方法。将甲壳素原料由硫酸溶液水解制备出甲壳素纳米晶须，将该晶须分散于二甲亚砜中与3～12倍于甲壳素糖单元的溴代十六烷混合，再在600C下反应4小时，所得产物取代度为0.52～1.37之间。该晶须产物显示疏水性能。将粉末状试样在600C，0.01Mpa下热压得到高疏水性甲壳素纳米膜。该纳米膜具有优异的疏水性，同时具有优良的生物相容性和生物可降解性，在化妆品、食品领域具有广阔应用前景。
中国专利申请《一种超疏水改性二氧化硅的制备方法》(申请号：201510956261.5)本发明公开了一种超疏水改性二氧化硅的制备方法，包括如下步骤：①在混合器中加入原料A(二氧化硅基材，干粉)，保持混合状态，将原料C(超疏水改性用助剂，由质量比为1.5％乙酸水溶液∶异丙醇＝1～3∶4～10的比例混合而成)雾化后均匀喷入混合器中，保持搅拌；②将原料B(疏水改性剂，采用有机硅烷偶联剂)雾化后，均匀喷入混合器中，保持搅拌；③老化；④超细粉碎，获得成品。上述制备方法处理工序少、能耗低、可满足工业化大生产要求，且制得的超疏水改性二氧化硅粒度均匀、孔结构稳定、疏水效果稳定。经上述制备方法制备的超疏水二氧化硅作为消光剂，可赋予涂料超强疏水性能，且成膜涂层颗粒排列均一，光泽柔和。
纤维素纳米纤维(CNF)作为一种可再生和可降解的天然高分子材料，其特殊的晶体结构和直径维度上的纳米级尺寸，使得CNF具有良好的力学性能，常用于填充材料增强其他基体，另外，其巨大的比表面积和大分子效应，还能吸附其他颗粒并阻止颗粒团聚沉降，帮助分散。
发明内容
本发明目的在于提供一种超疏水性纳米纤维素膜及其制备方法，使用改性剂改性后的超疏水性纳米二氧化硅溶液重复浸渍纤维素纳米纤维膜，使其以链结的形式附着在纤维素纳米纤维膜上，达到疏水和增强膜的强度的作用，操作流程方便快捷、低成本、无污染，生产的纤维素膜疏水性强、强度高、可完全降解、无毒性，具有良好的环境友好性特性。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种超疏水性纳米纤维素膜，其特征在于：制备步骤如下：
(1)用纤维素纳米纤维素制备膜：
①成膜液制备：纤维素纳米纤维0.1～0.6份、蒸馏水96～100份，共混搅拌，超声波分散即得成膜液；
②膜制备：在步骤②所得的成膜液倾倒在成膜器上流延干燥成膜；
③将烘干后的纳米纤维素膜放入57％的干燥器中均衡3～5天。
(2)将纳米二氧化硅进行改性处理得到超疏水性纳米二氧化硅溶液；
①将纳米二氧化硅1～10份、改性剂1～8份，分散剂95～105份，共混；
②将步骤①所得混合溶液，放在一定温度下水浴搅拌一定时间；
③将步骤②所得搅拌液，放入离心器里，加入分散剂，重复离心洗涤，得到超疏水性纳米二氧化硅溶液。
(3)用超疏水性纳米二氧化硅溶液浸渍纤维素纳米纤维膜得到超疏水性纳米纤维素膜：
①将步骤(1)所得到的膜切成条状；
②将步骤①中所得的条状膜用镊子夹住，放入步骤(2)所得到的超疏水性纳米二氧化硅溶液中浸渍，每次浸渍后都需要烘干，得到超疏水性纳米纤维素膜。
③将烘干后的纳米纤维素膜放入57％的干燥器中均衡3～5天。
所述步骤(1)第①步中纤维素纳米纤维为棉浆纤维素、木浆纤维素、细菌纤维素、剑麻纤维素、香蕉皮纤维素、蔗渣纤维素、马铃薯榨渣纤维素、废纸纤维素、烧酒气体等工业废弃物纤维素。
所述步骤(1)第①步中搅拌时间为3～10min。
所述步骤(1)第①步中超声功率为200～1800W，分散时间为10～50min。
所述步骤(1)第②步中成膜器为表面涂优疏水层的一次性培养皿或其他利于揭膜的成膜器皿。
所述步骤(1)第②步中干燥成膜，条件温度为20～60℃，相对湿度为10％～50％，时间为20-30h。
所述步骤(2)第①步中改性剂为十六烷基三甲氧基硅烷。
所述步骤(2)第①步中分散剂为无水乙醇。
所述步骤(2)第②步中搅拌温度为40～90℃，搅拌时间4～12h。
所述步骤(2)第③步中离心速度为3000～12000r/s，离心次数为2～10次。
所述步骤(3)第②步中浸渍次数为2～10次，每次浸渍4～8遍。
所述步骤(3)第②步中烘箱温度为40～60℃，相对湿度为40％～60％，时间为20～40min。
本发明的基本原理：改性后得纳米二氧化硅具有超疏水性能，其作为纳米微分子通过重复浸渍附着在纤维素纳米纤维膜上，在纤维膜上展开成疏水链结，达到疏水效果，仅只需通过改变浸渍次数来获得不同的疏水性能。
本发明的优点在于：膜的强度高、低成本、无污染，可完全降解、制备工艺简单、疏水、环境友好型，可应用于食品包装、可降解农用薄膜、表面修饰等领域。
具体实施方式
以下结合具体实例对本发明的原理及特征进行描述，所举实例仅用于解释本发明，并不限制本发明的使用范围。
实施例1
(1)用纤维素纳米纤维素制备膜：
①成膜液制备：纤维素纳米纤维0.5份、蒸馏水99.5份，共混搅拌5min，超声波分散即得成膜液，超声功率600W，分散时间20min；
②膜制备：在步骤①所得的成膜液倾倒在成膜器上流延干燥成膜，成膜条件温度40℃，相对湿度40％，时间24h；
③将烘干后的纳米纤维素膜放入57％的干燥器中均衡3天。
(2)将纳米二氧化硅进行改性处理得到超疏水性纳米二氧化硅溶液：
①将纳米二氧化硅3份、改性剂2份，分散剂100份，共混；
②将步骤①所得混合溶液，放在一定温度下水浴搅拌，搅拌温度为60℃，搅拌时间为8h。
③将步骤②所得搅拌液，放入离心器里，加入分散剂，重复离心洗涤，得到超疏水性纳米二氧化硅溶液，离心速度为1000r/s，离心时间为30min。
(3)用超疏水性纳米二氧化硅溶液浸渍纤维素纳米纤维膜得到超疏水性纳米纤维素膜：
①将步骤(1)所得到的膜切成条状；
②将步骤①中所得的条状膜用镊子夹住，放入步骤(2)所得到的超疏水性纳米二氧化硅溶液中浸渍，每次浸渍后都需要烘干，重复浸渍5次，每次浸渍5遍，每浸渍一次后就将膜放入烘箱烘干，烘箱温度45℃，相对湿度为45％，时间20min，重复烘干5次，即得最终的超疏水性纳米纤维素膜。
③将烘干后的纳米纤维素膜放入57％的干燥器中均衡3天。
实施例2
(1)用纤维素纳米纤维素制备膜：
①成膜液制备：纤维素纳米纤维0.5份、蒸馏水99.5份，共混搅拌5min，超声波分散即得成膜液，超声功率600W，分散时间20min；
②膜制备：在步骤①所得的成膜液倾倒在成膜器上流延干燥成膜，成膜条件温度45℃，相对湿度45％，时间24h；
③将烘干后的纳米纤维素膜放入57％的干燥器中均衡4天。
(2)将纳米二氧化硅进行改性处理得到超疏水性纳米二氧化硅溶液：
①将纳米二氧化硅4份、改性剂3份，分散剂102份，共混；
②将步骤①所得混合溶液，放在一定温度下水浴搅拌，搅拌温度为60℃，搅拌时间为10h。
③将步骤②所得搅拌液，放入离心器里，加入分散剂，重复离心洗涤，得到超疏水性纳米二氧化硅溶液，离心速度为8000r/s，离心时间为30min。
(3)用超疏水性纳米二氧化硅溶液浸渍纤维素纳米纤维膜得到超疏水性纳米纤维素膜：
①将步骤(1)所得到的膜切成条状；
②将步骤①中所得的条状膜用镊子夹住，放入步骤(2)所得到的超疏水性纳米二氧化硅溶液中浸渍，每次浸渍后都需要烘干，重复浸渍6次，每次浸渍5遍，每浸渍一次后就将膜放入烘箱烘干，烘箱温度50℃，相对湿度为50％，时间30min，重复烘干5次，即得最终的超疏水性纳米纤维素膜。
③将烘干后的纳米纤维素膜放入57％的干燥器中均衡4天。
实施例3
(1)用纤维素纳米纤维素制备膜：
①成膜液制备：纤维素纳米纤维0.5份、蒸馏水99.5份，共混搅拌5min，超声波分散即得成膜液，超声功率600W，分散时间20min；
②膜制备：在步骤①所得的成膜液倾倒在成膜器上流延干燥成膜，成膜条件温度50℃，相对湿度50％，时间24h；
③将烘干后的纳米纤维素膜放入57％的干燥器中均衡3天。
(2)将纳米二氧化硅进行改性处理得到超疏水性纳米二氧化硅溶液：
①将纳米二氧化硅3份、改性剂2份，分散剂100份，共混；
②将步骤①所得混合溶液，放在一定温度下水浴搅拌，搅拌温度为60℃，搅拌时间为8h。
③将步骤②所得搅拌液，放入离心器里，加入分散剂，重复离心洗涤，得到超疏水性纳米二氧化硅溶液，离心速度为8000r/s，离心时间为30min，。
(3)用超疏水性纳米二氧化硅溶液浸渍纤维素纳米纤维膜得到超疏水性纳米纤维素膜：
①将步骤(1)所得到的膜切成条状；
②将步骤①中所得的条状膜用镊子夹住，放入步骤(2)所得到的超疏水性纳米二氧化硅溶液中浸渍，每次浸渍后都需要烘干，重复浸渍5次，每次浸渍5遍，每浸渍一次后就将膜放入烘箱烘干，烘箱温度50℃，相对湿度50％，时间30min，重复烘干5次，即得最终的超疏水性纳米纤维素膜。
③将烘干后的纳米纤维素膜放入57％的干燥器中均衡3天。
对照例1：
用纤维素纳米纤维素制备膜：
①成膜液制备：纤维素纳米纤维0.5份、蒸馏水99.5份，共混搅拌5min，超声波分散即得成膜液，超声功率600W，分散时间20min；
②膜制备：在步骤①所得的成膜液倾倒在成膜器上流延干燥成膜，成膜条件温度℃，相对湿度％，时间24h；
③将烘干后的纳米纤维素膜放入57％的干燥器中均衡3天。

Claims (17)

1.一种超疏水性纳米纤维素膜，其特征在于，制备步骤如下：
(1)用纤维素纳米纤维素制备膜；
(2)将纳米二氧化硅进行改性处理得到超疏水性纳米二氧化硅溶液；
(3)用超疏水性纳米二氧化硅溶液浸渍纤维素纳米纤维膜得到超疏水性纳米纤维素膜。
2.根据权利要求1所述的一种超疏水性纳米纤维素膜，其特征在于：所述步骤(1)中纤维素纳米纤维为棉浆纤维素、木浆纤维素、细菌纤维素、剑麻纤维素、香蕉皮纤维素、蔗渣纤维素、马铃薯榨渣纤维素、废纸纤维素、烧酒气体等工业废弃物纤维素。
3.根据权利要求1所述的一种超疏水性纳米纤维素膜，其特征在于，所述步骤(1)中制备膜的步骤如下：
(1)成膜液制备：纤维素纳米纤维素0.1～0.6份、蒸馏水96～100份，共混搅拌，超声波分散即得成膜液；
(2)膜制备：在步骤(1)所得的成膜液倾倒在成膜器上流延干燥成膜；
(3)将烘干后的纳米纤维素膜放入57％的干燥器中均衡一定时间。
4.根据权利要求3所述的一种超疏水性纳米纤维素膜，其特征在于：所述步骤(1)中搅拌时间为3～10min。
5.根据权利要求3所述的一种超疏水性纳米纤维素膜，其特征在于：所述步骤(1)中超声功率为200～1800W，分散时间为10～50min。
6.根据权利要求3所述的一种超疏水性纳米纤维素膜，其特征在于：所述步骤(2)中成膜器为表面涂优疏水层的一次性培养皿或其他利于揭膜的成膜器皿。
7.根据权利要求3所述的一种超疏水性纳米纤维素膜，其特征在于：所述步骤(2)中干燥成膜，干燥温度为20～60℃，相对湿度为10％～50％，时间为20～30h。
8.根据权利要求3所述的一种超疏水性纳米纤维素膜，其特征在于：所述步骤(3)中将烘干后的膜放置在湿度为57％的干燥器中均衡3～5天。
9.根据权利要求1所述的一种超疏水性纳米纤维素膜，其特征在于，所述步骤(2)中，超疏水性纳米二氧化硅溶液的制备步骤如下：
(1)将纳米二氧化硅1～10份、改性剂1～8份，分散剂95～105份，共混；
(2)将步骤(1)所得混合溶液，放在一定温度下水浴搅拌一定时间；
(3)将步骤(2)所得搅拌液，放入离心器里，加入分散剂，重复离心洗涤，得到超疏水性纳米二氧化硅溶液。
10.根据权利要求8所述的一种超疏水性纳米纤维素膜，其特征在于：所述步骤(1)中改性剂为十六烷基三甲氧基硅烷。
11.根据权利要求8所述的一种超疏水性纳米纤维素膜，其特征在于：所述步骤(1)中分散剂为无水乙醇。
12.根据权利要求8所述的一种超疏水性纳米纤维素膜，其特征在于：所述步骤(2)中搅拌温度为40～90℃，搅拌时间4～12h。
13.根据权利要求8所述的一种超疏水性纳米纤维素膜，其特征在于：所述步骤(3)中离心速度为3000～12000r/s，离心次数为2～10次。
14.根据权利要求1所述的一种超疏水性纳米纤维素膜，其特征在于，所述步骤(3)中，浸渍、烘干步骤如下：
(1)将权利要求3中所得到的膜切成条状；
(2)将步骤(1)中所得的条状膜用镊子夹住，放入权利要求8中所得到的超疏水性纳米二氧化硅溶液中浸渍，每次浸渍后都需要烘干，得到超疏水性纳米纤维素膜；
(3)将步骤(2)烘干后的疏水纳米纤维素膜放入57％的干燥器中均衡一定时间。
15.根据权利要求13所述的一种超疏水性纳米纤维素膜，其特征在于：所述步骤(2)中，浸渍次数为2～10次，每次浸渍4～8遍。
16.根据权利要求13所述的一种超疏水性纳米纤维素膜，其特征在于：所述步骤(2)中，烘箱温度为40～60℃，相对湿度40％～60％，时间为20～40min。
17.根据权利要求14所述的一种疏水性纳米纤维素膜，其特征在于：所述步骤(3)中将烘干后的膜放置在湿度为57％的干燥器中均衡3～5天。
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