CN110022838B - 包含二甲亚砜的用于单糊剂型水硬性根管填充材料的组合物 - Google Patents

包含二甲亚砜的用于单糊剂型水硬性根管填充材料的组合物 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种包含DMSO的用于单糊剂型水硬性根管填充材料的组合物。根据本发明的一方式，提供一种包含硅酸钙成分以及DMSO的单糊剂型水硬性根管填充材料组合物。

Description

包含二甲亚砜的用于单糊剂型水硬性根管填充材料的组合物
技术领域
本发明涉及一种包含二甲亚砜(DiMethyl SulfOxide；DMSO)的用于单糊剂型水硬性根管填充材料的组合物。
背景技术
通常，医用水泥组合物作为填充到去除神经、血管、细胞组织等的空间的物质，用于多种领域。尤其，在牙科领域，去除牙齿内部的神经、血管、其他细胞组织等之后，在该空间内填充材料并进行封闭，来治疗保持牙齿功能的根管(神经)(牙髓治疗，endodontictreatment)时，必须使用医用水泥组合物。
作为医用水泥组合物之一的无机三氧化物聚合体(Mineral TrioxideAggregate；MTA)，作为广泛用于根管治疗的物质，主要用于牙根穿孔的修复、牙髓切断术、部分牙髓切断术、盖髓术(pulp capping)、根管充填(root canal filling)、根尖倒充填(root-end retrofilling)等。MTA的封闭性以及生物相容性优秀，与主要用于活髓牙的牙髓治疗的氢氧化钙相比，在形成第三期牙本质或炎症细胞浸润方面处于优势。
MTA作为主要成分包含硅酸钙(calcium silicate)、铝酸钙(calcium aluminate)以及石膏。在存在体液、唾液、其他液体等的环境中，如上所述的硅酸钙与水反应，生成硅酸钙水合物(Calcium Silicate Hydrate；C-S-H)和氢氧化钙(calcium hydroxide)。其中，推定通常通过MTA的水合反应所生成的生成物的75％是硅酸钙水合物(C-S-H)，剩余25％左右是氢氧化钙。硅酸钙的水合反应需要相当长的时间，因此添加铝酸钙来调节固化时间。铝酸钙在水合初期形成钙矾石，来生成初期强度，此时，因过快的水合反应会导致操作性变差，因此，以基于铝酸钙的重量比，进一步混合40～100％左右的石膏。石膏中，相比于二水石膏，使用无水石膏或半水石膏，半水石膏中，从体积稳定性方面出发，相比于α型优选β型，虽然无水石膏有多种，但是尤其优选II型无水石膏。
MTA与水反应而固化并与周围的硬组织粘合，因此与以往使用的汞合金、IRM、Super EBA等相比，封闭性优秀，但是存在固化时间长、操作性不良、发生变色等问题。另外，MTA在水合过程中受周围环境的较大影响，存在炎症或出血严重是不能固化而被冲洗掉。从使用MTA的用户(牙科医生)的立场来看，不良的操作性是最大的障碍，尤其在狭窄且较深的根管内混合粉末型MTA与液体使用时，需要很多时间和努力并且反复实验。
最近，市面上推广以单糊剂型提供的MTA封闭剂(sealer)，其包含N-甲基-2-吡咯烷酮(N-Methyl-2-Pyrrolidone；NMP)和硅酸钙水泥的混合物，通过很多实验验证了使用的便利性、强封闭性、手术的安全性等，其结果备受瞩目。其中，NMP可以以与硅酸钙搅拌的状态提供，并且在人体内固化。虽然经过长时间的验证，在医学上认证了NMP是用于人体时安全的液体，但是，用于再生性牙髓治疗(regenerative endodontic procedure)的目的，即对人体无毒性要求达到不影响干细胞分化的安全性时，还有待商榷。
二甲亚砜(DiMethyl SulfOxide)，是作为如NMP极性溶剂且粘性与水相似，而易于取代，通过长时间用于人体，安全性和有效性得到验证。有机的硫磺在常温下以固体形式存在时被称作MSN(DMSO2)，以液态形式存在时被称作DMSO。DMSO由于抗炎症药理作用，主要用于类风湿性关节炎、强直性脊椎炎、湿疹、痤疮、脓疱性皮肤病、牙周炎、牙髓炎等。由于提高其他物质渗透性的性质，作为药物载体，还经常用于功能化妆品。另外，已知DMSO具有诱导变性为癌细胞等的细胞分化的能力和抑制细胞生长的能力，因此开发出了利用DMSO化学结构式的多种衍生物，例如HMBA、SBHA、SAHA、TSA等的组蛋白脱乙酰酶(histonedeacetylase)抑制剂。这些衍生物用作用于治疗多种癌的抗癌剂。除此之外，DMSO的溶解力和对细胞组织的渗透性优异，并且在解冻环境下保存细胞的能力优异。通过该性质，不仅仅是细胞冻结保存，还能广泛用于在未来治愈目前不治之症的手段“冷冻人体保存”。
发明内容
要解决的技术问题
本发明的目的在于，解决上述的现有技术问题。
本发明的另一目的在于，提供一种生物相容性优秀，在人体内不引起毒性反应，因此更安全的根管填充材料。
本发明的又一目的在于，提供一种单糊剂型水硬性根管填充材料，其以搅拌状态提供，吸收周围的水而固化，并三维封闭根管或牙齿的穿孔部位。
技术问题的解决方案
用于达成上述目的的本发明的代表性的结构如下。
根据本发明的一方式，提供一种包含硅酸钙成分以及DMSO的单糊剂型水硬性根管填充材料组合物。
除此之外，还提供一种用于实现本发明的其他根管填充材料。
发明效果
根据本发明，提供一种生物相容性优秀，在人体内不引起毒性反应，因此更安全的根管填充材料。
根据本发明，提供一种单糊剂型水硬性根管填充材料，其以搅拌状态提供，吸收周围的水而固化，并三维封闭根管或牙齿的穿孔部位。
附图说明
图1是本发明的一实施例的细胞毒性实验图表。
图2是本发明的一实施例的细胞毒性实验图表。
图3是本发明的一实施例的pH变化实验图表。
图4是示出对具有生物薄膜的粪肠球菌(E.faecalis)使用本发明的一制备例的试料和在所述制备例中以900℃热处理膨润土的试料的情形的图表。
图5是示出对具有生物薄膜的牙髓卟啉单胞菌(P.endodontalis)分别使用如上所述试料的情形的图表。
具体实施方式
后述的对于本发明的详细说明参照能够实施本发明的特定实施例作为例子的附图。详细说明该实施例，以使本领域技术人员能够充分实施例本发明。应理解，本发明的多种实施例虽互不相同，但无需相互排斥。例如，本说明书中记载的特定形状、结构、成分以及特性在不脱离本发明的主旨和范围的情况下，可以从一个实施例变更为另一实施例来实现。另外，应理解，与各实施例内的个别构成要素的位置或配置、或个别构成要素之间的混合、反应等相关的环境或顺序，在不超出本发明的主旨和范围的情况下也可进行变更。因此，后述的详细说明并非带有限定的含义，本发明的范围包括权利要求书的权利要求所要求保护的范围及其等同的所有范围。附图中，类似的附图标记在多个侧面表示相同或类似的构成要素。
以下，参照附图，对本发明的多种优选实施例进行详细说明，以使本发明所述技术领域的普通技术人员能够容易实施本发明。
[本发明的优选实施例]
本发明的实施例的单糊剂型水硬性根管填充材料的组成可以为如下。其大致可以分为粉末成分和液体成分进行说明。
(1)粉末成分
粉末成分可包含进行水合反应的硅酸钙成分。这种硅酸钙成分的种类可以有硅酸三钙和硅酸二钙。尤其，硅酸三钙可以是三斜晶系的T1、T2以及T3三种，或单斜晶系的M1、M2以及M3三种，或菱形晶系，可以在其中自由选择。优选，可以选择作为非中心对称结构的M3或R相(R-phase)结构。硅酸二钙也可以优选作为非中心对称结构的β-C2S。选择具有非中心对称结构的硅酸钙化合物的最大理由在于，与水的反应性好，水合后剩余的未反应的硅酸钙化合物的生物安全性优秀。
如上所述，随着硅酸钙成分的水合生成的氢氧化钙在根管内，起初有效且安全，但是存在过长时间则与形成齿质胶原的反应，从而齿质减弱。因此，可以优选，还包含消耗氢氧化钙的火山灰物质。这种火山灰物质可以选择热解二氧化硅、沉淀二氧化硅、胶体二氧化硅等无定形二氧化硅，除此之外，还可以适当使用偏高岭土、硅藻土、膨胀粘土(例如，膨胀性层状硅酸盐)等。尤其，膨胀性层状硅酸盐具有提供适合注入糊状物的粘性，在固化过程中对根管填充材料提供合适的膨胀率的优点。作为膨胀性层状硅酸盐的适宜的例子有膨润土、锂蒙脱石、合成膨胀粘土等，可以最优选抗菌性优秀的膨润土。已知，膨润土具有在700℃以上的温度下进行热处理时甚至产生火山灰反应性的优点，此时也保持抗菌性。但是，进行热处理时膨胀性消失，因此，为了适当的膨胀，无火山灰反应性的膨润土可能适合。
另外，作为粉末成分，还可包含不透射线物质。不透射线物质有助于用户能够确认所注入的填充材料是否充分传递至所希望位置，因此，可以优选添加量略大于国际标准(ISO 13485)，以使放射线不透性优秀。可以优选在人体内安全、无毒且渗出(leaching)少的粉末，例如，钛酸铋、钛酸钡、锆酸钡、氧化锆、氧化钽、钨酸钙等。可以优选，排除使齿质变色且易渗出的成分，例如氧化铋。其中，尤其，最优选钛酸钡或氧化锆的粉末。
另外，可添加适当的增稠剂。作为优选的增稠剂的成分，可以包含选自甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羧甲基纤维素等纤维素衍生物和壳多糖、壳聚糖衍生物、膨润土、锂蒙脱石、糖醇等中的至少一种。只要是溶于或分散于DMSO并且在能够赋予粘性的成分中不阻碍固化，且适用于人体，则增稠剂不受限制。
(2)液体成分
液体成分可以包含DMSO。DMSO在常温下以固体形式存在，这会对常规使用带来不便。因此，优选还添加极少量的水、乙醇、一乙基乙二醇以及二乙二醇单乙醚(DiEthyleneGlycol monoEthyl Ether；DEGEE)中的一种或两种以上的组合来降低冰点。但是，可以优选，在任何情形下，如上所述的添加液体的重量比是整个液体成分重量的30％以下。即，可以优选，以重量比为基准，DMSO可以占液体成分的至少70％以上。含量低于此时，会影响经皮吸收，抗炎症效果和镇痛效果会降低。
以下，将对本发明的多种实施例执行的实验和评价进行说明。
(1)细胞毒性评价
图1是本发明一实施例的细胞毒性实验图表。参照图1进行确认。
A：NMP，B：DMSO，C：DEGEE，D：DMSO 80％+DEGEE 20％
通过如下所述的方法，测定上述四种溶剂的细胞毒性。
(i)将大小为2mm厚度以及10mm直径的样品放入模具中，在37℃的培养箱使其固化3天。(ii)在固化的样品中，以0.5cm2/ml的表面积/培养基的比率填充培养基，在37℃下培养3天，导出材料提取物。(iii)以1.5×104个/孔的方式，将MC3T3-E1细胞分装到24-孔培养皿中，培养24小时后，抽吸(suction)培养基，分别放入1ml的材料提取物，并设置3组。(iv)分别培养24小时、48小时以及72小时后，去掉培养基，并分别处理200μl的0.05％MTT溶液，用铝箔包裹后，在37℃的培养箱反应2小时。(v)反应后，添加200μl的DMSO，并将反应液分别以200μl的量移至96-孔板，在590nm下测定吸光度。
上述实验的结果如下所述，且如图1所示。(i)与将NMP用作溶剂的组相比，将DMSO、DEGEE、DMSO以及DEGEE的混合物用作溶剂的组在全部实验和全部时期表现出有统计学差异的较高的细胞存活率(p<0.05)。(ii)与将DEGEE、DMSO以及DEGEE的混合物用作溶剂的组相比，将DMSO用作溶剂的组在48小时以及72小时的情形中，表现出有统计学差异的较高的细胞存活率(p<0.05)。(iii)与其他组相比，将DMSO以及DEGEE的混合物用作溶剂的组在48小时以及72小时的情形中，表现出有统计学差异的较低的细胞存活率(p<0.05)。
(2)本发明的实施例的糊状物
制备例
根据本发明的一实施例，将氧化锆、硅酸三钙、膨润土、热解二氧化硅以及羟丙基甲基纤维素与DMSO混合，制作糊状物。将以上的成分按照顺序以45：21：1：0.6：0.6：31.8的重量比进行混合。
细胞毒性
图2是本发明一实施例的细胞毒性实验图表。参照图2进行确认。
EC：与水混合的现有的endocem MTA产品，OES：将NMP用作溶剂的现有的单糊剂型水硬性根管填充材料endoseal MTA产品，WES：将DMSO用作溶剂的通过本实施例制备的糊状物，AH+：市场上销售的树脂类(并非MTA)封闭剂AH plus产品
通过如下所述的方法，评价上述四种产品/组合物的细胞毒性。
(i)将大小为2mm厚度以及10mm直径的样品放入模具中，在37℃的培养箱使其固化3天。(ii)在固化的样品中，以0.5cm2/ml的表面积/培养基的比率填充培养基，在37℃下培养3天，导出材料提取物。(iii)以1.5×104个/孔的方式，将MC3T3-E1细胞分装到24-孔培养皿中，培养24小时后，抽吸培养基，分别放入1ml的材料提取物，并设置3组。(iv)分别培养24小时、48小时以及72小时后，去掉培养基，并分别处理200μl的0.05％MTT溶液，用铝箔包裹后，在37℃的培养箱反应2小时。(v)反应后，添加200μl的DMSO，并将反应液分别以200μl的量移至96-孔板，在590nm下测定吸光度。
如图3所示，WES在第一天和第二天表现出与对照组相似的细胞存活率，在第三天与对照组相比，表现出更高的细胞存活率(p<0.05)。另外，表现出高于OES的细胞存活率(p>0.05)，并表现出于EC相似的细胞存活率(p<0.05)。虽然，OES将NMP用作溶剂，但是WES使用DMSO，因此认为细胞毒性较低。图2的结果支持WES与现有的产品相比具有优秀的生物相容性。
pH变化
观察通过本实施例制备的糊状物的pH变化。将WES为实验组，将树脂类物质AHplus作为对照组。将各材料注入1mm厚度以及5mm直径的模具中后使其固化。然后，在10ml的蒸馏水中放入固化的材料，利用pH计，测定了从1小时起至7天的pH。对于上述实验的结果，可以参照图3的本发明一实施例的pH变化实验图表。WES在实验期间内保持10以上的pH，但是AH plus表现出相当于中性的pH。认为这是因为热解二氧化硅消耗了强碱性的氢氧化钙。
溶解度
优选根管填充材料在根管内尽可能不被组织液等溶解。因为溶解度高时，细菌在被溶解的空间内繁殖，从而会被重复感染。即，溶解度越低，封闭性越优秀。
将通过本实施例制备的糊状物注入具有1.5mm厚度以及20mm直径的模具后使其固化，测定各样品的重量，并将其设定为W1。将各样品浸泡到10ml的蒸馏水后，第七天取出，再次测定重量，并将该重量设定为W2。利用溶解度(s)＝(W1-W2)/W1×100的公式计算溶解度。其结果，表现出1.19±0.11％的相当良好的溶解度。
体积变化
根管填充材料一旦应用于根管内，则必须几乎保持原有的体积，尽可能不要收缩。因为材料收缩则必然留出空间，形成细菌能够繁殖的条件。单糊剂型MTA封闭剂最为重要的性质是体积变化少，应具有2％左右的膨胀性。
将通过本实施例制备的糊状物注入具有6mm直径以及12mm长度的硅胶模具后使其固化。然后，从模具去除材料，并测定长度，并将该长度设定为M1。之后，在37℃的蒸馏水中保管，7天后取出材料，再次测定长度，并将该长度设定为M2。通过D＝(M2-M1)/M2×100计算体积变化(D)。其结果，表现出2.25±0.28％的5％以下的优秀的体积变化。
抗菌性
图4是示出对具有生物薄膜的粪肠球菌(E.faecalis)分别使用制备例的试料(FD170828)和在制备例中以900℃热处理膨润土的试料(FD170828PH)(热处理的理由是，调节膨胀的同时保持抗菌性)的情形的图表。并且，图5是示出对具有生物薄膜的牙髓卟啉单胞菌(P.endodontalis)分别使用如上所述试料的情形的图表。为了方便说明，将省略其他两种样品。
为了图4以及图5的实验，利用脑心浸液(brain heart infusion)(BDbioscience，Sparks，MD，USA)培养基，在37℃好氧状态下培养作为细菌的粪肠球菌(E.faecalis)ATCC 29221，利用包含氯高铁血红素(hemin)(1μg/ml)和维生素K(0.2μg/ml)的脑心浸液(brain heart infusion)液体培养基，在37℃厌氧条件下培养牙髓卟啉单胞菌(P.endodontalis)ATCC 35406(5％H2、10％CO2以及85％N2)。
首先，将粪肠球菌(E.faecalis)接种到12-孔板，并且每天去除现有的液体培养基，并以1ml的量更换为新的液体培养基，在厌氧状态下培养一周。一周后去除培养基，涂布0.5mg的FD170828和FD170828PH，在37℃厌氧状态下放置2小时。然后，放入1ml的BHI液体培养基，用刮刀去除生物薄膜，并将2ml的悬浮液移至管，为了去除样品粒子，以1,000×g进行离心分离10分钟，将包含细菌的上清液移至干净的管。然后，将包含细菌的悬浮液稀释至10倍，接种到BHI固体培养基后，测定了细菌数。细菌数的测定中使用利用微读取器(microreader)在660nm波长下测定吸光度的方法。
另外，对牙髓卟啉单胞菌(P.endodontalis)也执行与上述类似的方法。
结果，如图所示，可知在图4以及图5的情形下抗菌性均非常优秀。

Claims (6)

1.一种单糊剂型水硬性根管填充材料组合物，其中，
包含硅酸钙成分以及DMSO，
所述DMSO占所述单糊剂型水硬性根管填充材料组合物的液体成分重量的70％以上，
选自水、乙醇、一乙基乙二醇以及DEGEE所组成的组中的至少一种占所述液体成分重量的30％以下。
2.根据权利要求1所述的单糊剂型水硬性根管填充材料组合物，其中，还包含火山灰物质。
3.根据权利要求2所述的单糊剂型水硬性根管填充材料组合物，其中，
所述火山灰物质是热解二氧化硅、沉淀二氧化硅以及胶体二氧化硅中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的单糊剂型水硬性根管填充材料组合物，其中，还包含偏高岭土、硅藻土以及膨胀粘土中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的单糊剂型水硬性根管填充材料组合物，其中，
所述膨胀粘土包括膨润土、锂蒙脱石以及合成膨胀粘土中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的单糊剂型水硬性根管填充材料组合物，其中，
还包含不透射线物质，
所述不透射线物质选自钛酸钡、钛酸铋、锆酸钡、氧化锆、钨酸钙、氧化钽以及它们中的两种以上的混合物。
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