CN110010965A - 一种tpu/pcdl复合型全固态聚合物电解质及其制备方法 - Google Patents

一种tpu/pcdl复合型全固态聚合物电解质及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种TPU/PCDL复合型全固态聚合物电解质及其制备方法，涉及锂离子全固态聚合物电解质技术领域，是将聚氨酯弹性体、聚碳酸酯多元醇和聚合物锂盐共混制备得到的，其制备方法步骤如下：将聚氨酯弹性体溶于有机溶剂中，然后加入聚碳酸酯多元醇，搅拌，再加入聚合物锂盐，搅拌，倒入模具中干燥，即得。本发明制得的全固态聚合物电解质具有良好的机械强度，离子电导率高，且在高温下稳定。

Description

一种TPU/PCDL复合型全固态聚合物电解质及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子全固态聚合物电解质技术领域，尤其涉及一种TPU/PCDL复合型全固态聚合物电解质及其制备方法。
背景技术
传统液态锂离子电池虽然具有许多优点，但其安全问题始终无法彻底解决。多孔凝胶聚合物电解质虽然可以吸附液态电解液，但其安全性能仍无法得到保障。为了彻底解决液态有机电解质锂离子电池存在的安全问题，用全固态电解质代替液态电解质制备得到的全固态锂离子电池是下一代锂离子电池的重要发展方向之一。与传统液态锂离子电池与凝胶聚合物电解质相比，其优势主要有：1)完全没有液体存在，消除了电池易燃、易爆的安全问题；2)无需封装液体，电池组装和密封变得简单，一定程度提高了生产效率和能量密度；3)可以叠加多个电极，有望制备大电压单体电池；4)电化学窗口宽，可以匹配多种高电压正极材料，进一步提高电池的能量密度和功率密度。由于全固态电池的这些优点，吸引了世界各国科研团队的目光。
热塑性聚氨酯弹性体(TPU)属于高强度与低结晶性的一类弹性体，包含软段与硬段的嵌段共聚物，具有两相结构。软硬段间由于热力学不相容性，促进了链段间的氢键化作用。由于TPU具有的特殊微相结构，硬段提供了空间稳定性，而软段溶解在碱金属中不会离子聚集，被广泛的研究。因此，针对上述传统液态锂离子电池与凝胶聚合物存在的安全问题，本专利提供了一种高离子电导率、高安全性的复合型全固态聚合物电解质。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种TPU/PCDL复合型全固态聚合物电解质及其制备方法，制备的全固态聚合物电解质具有高离子电导率和高安全性。
本发明提出的一种TPU/PCDL复合型全固态聚合物电解质，是将聚氨酯弹性体、聚碳酸酯多元醇和聚合物锂盐共混制备得到的。
优选地，所述聚氨酯弹性体的制备如下：将二异氰酸酯和大分子二元醇混合，升温至70～90℃，反应1～4h，然后冰水降温至40～50℃，加入扩链剂、溶剂及催化剂，升温至50～70℃，反应0.5～1h，降温至50℃出料，在100～140℃烘箱中熟化2～8h，即得聚氨酯弹性体。
优选地，所述二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、二苯甲基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、4,4’二环己乙基甲烷二异氰酸酯中的一种或一种以上，优选4,4’二环己乙基甲烷二异氰酸酯。
优选地，所述大分子多元醇为聚氧化丙烯二醇、聚四氢呋喃醚二醇、聚碳酸酯二醇中的一种或一种以上，优选聚氧化丙烯二醇，其数均分子量优选2000。
优选地，所述扩链剂为1,4-丁二醇；优选地，催化剂为辛酸亚锡；优选地，溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。
优选地，所述聚碳酸酯多元醇的结构式如下：
其数均分子量优选为2000。
优选地，所述聚合物锂盐为高氯酸锂、双三氟甲烷磺酰亚胺锂、碳酸锂、六氟磷酸锂中的一种或一种以上，优选双三氟甲烷磺酰亚胺锂。
本发明还提出了上述TPU/PCDL复合型全固态聚合物电解质的制备方法，包括以下步骤：将聚氨酯弹性体溶于有机溶剂中，然后加入聚碳酸酯多元醇，搅拌，再加入聚合物锂盐，搅拌，倒入模具中干燥，即得。
优选地，包括以下步骤：将聚氨酯弹性体溶于有机溶剂中，然后加入聚碳酸酯多元醇，搅拌1～4h，再加入聚合物锂盐，在20～80℃下搅拌4～8h，倒入聚四氟乙烯模具中，在80℃下干燥12～36h后转入真空干燥箱中烘干至恒重，转入手套箱中储存。
优选地，所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺；优选地，所述聚氨酯弹性体和聚碳酸酯多元醇的质量比为1-3：1-3。
有益效果：本发明将聚氨酯弹性体、聚碳酸酯多元醇和聚合物锂盐共混制备得到TPU/PCDL复合型全固态聚合物电解质，通过聚氨酯弹性体与聚碳酸酯多元醇的复合作用，使聚合物电解质具有良好的机械强度及优异的力学性能，抑制充放电过程中因锂枝晶的生长而导致的短路；碳酸酯基团的引入还可以在高温条件下提高聚合物分子链段运动性，增大导电载流子数，从而有效地提高电解质的导电率，制得的全固态聚合物电解质具有良好的机械强度，离子电导率高，且在高温下稳定。
附图说明
图1为本发明实施例1-3和对比例制备的全固态聚合物电解质的红外吸收光谱图；
图2为本发明实施例1-3和对比例制备的全固态聚合物电解质的应力-应变曲线；
图3为本发明实施例1-3和对比例制备的全固态聚合物电解质的离子电导率与温度的Arrhenius关系图。
图4为本发明实施例1制备的全固态聚合物电解质用于组装的扣式电池在不同温度下的阻抗谱图。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
聚氨酯弹性体TPU的制备步骤如下：在装有聚四氟乙烯搅拌杆、球形冷凝管和温度计的四口烧瓶中加入8.38g 4,4’二环己乙基甲烷二异氰酸酯(HMDI)和110℃真空脱水后备用的40g聚氧化丙烯二醇(PPG)，搅拌均匀后缓慢升温至(80±2)℃，恒温反应3h；冰水冷却至50℃，加入0.97g 1,4-丁二醇及30g DMF搅拌均匀，然后加入计量的催化剂，缓慢升温至(60±2)℃继续反应1h，降温至50℃出料，倒入模具中放置在120℃烘箱中熟化6h。
一种TPU/PCDL复合型全固态聚合物电解质的制备步骤如下：首先，将3gTPU溶于16g DMF中110℃搅拌2h，接着加入1g PCDL和1.71g双三氟甲烷磺酰亚胺锂(LiTFSI)，80℃下磁力搅拌4h。最后，将上述溶液倒入聚四氟乙烯模具中80℃干燥12～36h后转入真空干燥箱中烘干至恒重，再转入手套箱中放置1～4周待用。
实施例2
聚氨酯弹性体TPU的制备同实施例1。
一种TPU/PCDL复合型全固态聚合物电解质的制备步骤如下：首先，将2g TPU溶于16g DMF中110℃搅拌2h，接着加入2g PCDL和1.71g双三氟甲烷磺酰亚胺锂(LiTFSI)，80℃下磁力搅拌4h。最后，将上述溶液倒入聚四氟乙烯模具中80℃干燥12～36h后转入真空干燥箱中烘干至恒重，再转入手套箱中放置1～4周待用。
实施例3
聚氨酯弹性体TPU的制备同实施例1。
一种TPU/PCDL复合型全固态聚合物电解质的制备制备步骤如下：首先，将1g TPU溶于16g DMF中110℃搅拌2h，接着加入3g PCDL和1.71g双三氟甲烷磺酰亚胺锂(LiTFSI)，80℃下磁力搅拌4h。最后，将上述溶液倒入聚四氟乙烯模具中80℃干燥12～36h后转入真空干燥箱中烘干至恒重，再转入手套箱中放置1～4周待用。
实施例4
聚氨酯弹性体TPU的制备步骤如下：在装有聚四氟乙烯搅拌杆、球形冷凝管和温度计的四口烧瓶中加入8.05g甲苯二异氰酸酯和110℃真空脱水后备用的52g聚四氢呋喃醚二醇，搅拌均匀后缓慢升温至70℃，恒温反应1h；冰水冷却至40℃，加入0.97g 1,4-丁二醇及30g DMF搅拌均匀，然后加入计量的催化剂辛酸亚锡，缓慢升温至50℃继续反应0.5h，降温至50℃出料，倒入模具中放置在100℃烘箱中熟化2h。
一种TPU/PCDL复合型全固态聚合物电解质的制备步骤如下：首先，将1g TPU溶于16g DMF中110℃搅拌1h，接着加入1g PCDL和1.34g高氯酸锂，80℃下磁力搅拌4h。最后，将上述溶液倒入聚四氟乙烯模具中80℃干燥12～36h后转入真空干燥箱中烘干至恒重，再转入手套箱中放置1～4周待用。
实施例5
聚氨酯弹性体TPU的制备步骤如下：在装有聚四氟乙烯搅拌杆、球形冷凝管和温度计的四口烧瓶中加入10.6g异佛尔酮二异氰酸酯和110℃真空脱水后备用的63g聚碳酸酯二醇，搅拌均匀后缓慢升温至90℃，恒温反应4h；冰水冷却至50℃，加入0.97g 1,4-丁二醇及30g DMF搅拌均匀，然后加入计量的催化剂辛酸亚锡，缓慢升温至70℃继续反应1h，降温至50℃出料，倒入模具中放置在140℃烘箱中熟化8h。
一种TPU/PCDL复合型全固态聚合物电解质的制备步骤如下：首先，将1g TPU溶于16g DMF中110℃搅拌4h，接着加入2g PCDL和1.09g六氟磷酸锂，80℃下磁力搅拌8h。最后，将上述溶液倒入聚四氟乙烯模具中80℃干燥12～36h后转入真空干燥箱中烘干至恒重，再转入手套箱中放置1～4周待用。
对照组
聚氨酯弹性体TPU的制备同实施例1。
一种复合型全固态聚合物电解质的制备步骤如下：首先，将3g TPU溶于16g DMF中110℃搅拌2h，接着1.71g双三氟甲烷磺酰亚胺锂(LiTFSI)，80℃下磁力搅拌4h。最后，将上述溶液倒入聚四氟乙烯模具中80℃干燥12～36h后转入真空干燥箱中烘干至恒重，再转入手套箱中放置1～4周待用。
对本发明实施例1-3和对照组制备的全固态聚合物电解质的性能进行测试。
附图1给出了不同实施例样品的红外吸收光谱图。由图1可知，实施例1～3和对比例中3300cm-1左右出峰为氨基甲酸酯键的-N-H键伸缩振动峰；2800-3000cm-1处为-CH3和-CH2的特征吸收峰；1723cm-1处的吸收峰为氨基甲酸酯中-C＝O的伸缩振动峰；1530cm-1左右处为-N-H的弯曲振动峰，随着PCDL含量的增加逐渐消失；1200cm-1左右处的吸收峰为-C-N键的伸缩振动峰；1056cm-1左右出出峰为C-O-C的伸缩振动峰；740cm-1-750cm-1左右为TFSI-中S-N-S的伸缩振动峰。
附图2给出了不同实施例样品的应力-应变曲线。对比例制备的全固态聚合物电解质胶膜的拉伸强度达0.97MPa，断裂伸长率可达88.9％；实施例1制备的全固态聚合物电解质胶膜的拉伸强度达2.85MPa，断裂伸长率可达468.8％；实施例2制备的全固态聚合物电解质胶膜的拉伸强度达8.35MPa，断裂伸长率可达718.8％；实施例3制备的全固态聚合物电解质胶膜的拉伸强度达14.4MPa，断裂伸长率可达688.8％。本发明制备复合型聚合物电解质具有良好的机械强度，优异的力学性能可以抑制充放电过程中因锂枝晶的生长而导致的短路。
附图3为不同实施案例离子电导率与温度Arrhenius关系图。聚合物电解质离子电导率与温度关系的理论可以用Arrhenius公式来描述。Arrhenius公式表述为σ＝σ0exp(-Ea/KT)，式中，σ为聚合物电解质的离子电导率，σ0为指前因子，Ea为活化能，K为玻尔兹曼常数，T为测试温度。以lg(σ)对1000/T作图进行拟合于图3。固态聚合物电解质的导电主要是依靠分子链段运动和聚合物-锂离子的“络合-解离”作用实现。升高温度能够提高聚合物分子链段运动性，增大导电载流子数，从而有效地提高电解质的导电率。由图3可以看出，相同温度下，随着PCDL含量的增加，实施例的离子电导率也逐渐变大。测试温度为100℃时，实施例1的离子电导率达到最大为1.89×10-4s/cm，实施例2为1.1×10-4s/cm，实施例3为4.35×10- 5s/cm，对比例为1.19×10-5s/cm。
附图4给出了实施例1组装的扣式电池在不同温度下测试的阻抗谱图。从图4中可以看到，实施例1组装的扣式电池在120℃、100℃、80℃下的电阻分别为142Ω、314Ω、1491Ω，说明本发明制备的复合全固态聚合物高温下具有优异的离子电导率。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种TPU/PCDL复合型全固态聚合物电解质，其特征在于，是将聚氨酯弹性体、聚碳酸酯多元醇和聚合物锂盐共混制备得到的。
2.根据权利要求1所述的TPU/PCDL复合型全固态聚合物电解质，其特征在于，所述聚氨酯弹性体的制备如下：将二异氰酸酯和大分子二元醇混合，升温至70～90℃，反应1～4h，然后冰水降温至40～50℃，加入扩链剂、溶剂及催化剂，升温至50～70℃，反应0.5～1h，降温至50℃出料，在100～140℃烘箱中熟化2～8h，即得聚氨酯弹性体。
3.根据权利要求2所述的TPU/PCDL复合型全固态聚合物电解质，其特征在于，所述二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、二苯甲基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、4,4’二环己乙基甲烷二异氰酸酯中的一种或一种以上，优选4,4’二环己乙基甲烷二异氰酸酯。
4.根据权利要求2所述的TPU/PCDL复合型全固态聚合物电解质，其特征在于，所述大分子多元醇为聚氧化丙烯二醇、聚四氢呋喃醚二醇、聚碳酸酯二醇中的一种或一种以上，优选聚氧化丙烯二醇，其数均分子量优选2000。
5.根据权利要求2所述的TPU/PCDL复合型全固态聚合物电解质，其特征在于，所述扩链剂为1,4-丁二醇；优选地，催化剂为辛酸亚锡；优选地，溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。
6.根据权利要求1-5任一项所述的TPU/PCDL复合型全固态聚合物电解质，其特征在于，所述聚碳酸酯多元醇的结构式如下：
其数均分子量优选为2000。
7.根据权利要求1-6任一项所述的TPU/PCDL复合型全固态聚合物电解质，其特征在于，所述聚合物锂盐为高氯酸锂、双三氟甲烷磺酰亚胺锂、碳酸锂、六氟磷酸锂中的一种或一种以上，优选双三氟甲烷磺酰亚胺锂。
8.根据权利要求1-7任一项所述的TPU/PCDL复合型全固态聚合物电解质的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将聚氨酯弹性体溶于有机溶剂中，然后加入聚碳酸酯多元醇，搅拌，再加入聚合物锂盐，搅拌，倒入模具中干燥，即得。
9.根据权利要求8所述的TPU/PCDL复合型全固态聚合物电解质的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将聚氨酯弹性体溶于有机溶剂中，然后加入聚碳酸酯多元醇，搅拌1～4h，再加入聚合物锂盐，在20～80℃下搅拌4～8h，倒入聚四氟乙烯模具中，在80℃下干燥12～36h后转入真空干燥箱中烘干至恒重，转入手套箱中储存。
10.根据权利要求8或9所述的TPU/PCDL复合型全固态聚合物电解质的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺；优选地，所述聚氨酯弹性体和聚碳酸酯多元醇的质量比为1-3：1-3。
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