CN110004520A - 一种简单制备均匀的微米级纤维的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种简单制备均匀的微米级纤维的方法，包括以下步骤：制备单分散性的胶体颗粒悬浮液；将所得胶体颗粒悬浮液进行纯化处理，得到胶体颗粒与水和醇的混合液，所述醇为烷基碳原子数≤3的醇，醇含量为70％‑100％，所得胶体颗粒体积含量≥0.1％；将胶体颗粒悬浮液转移至容器中，入烘箱烘烤，待溶液蒸发完，得到由胶体颗粒组成的微米级纤维。本发明操作简便、成本低廉、具有可重复性且容易量产，为微米级纤维提供了一种新的制备方法。

Description

一种简单制备均匀的微米级纤维的方法

技术领域

本发明属于纳米材料合成领域，具体涉及一种简单制备均匀的微米级纤维的方法。

背景技术

纤维是指由连续或不连续的细丝组成的材料，在现代生活中，由于其在纺织、医药、建筑、生物等方面的应用，已经引起了广泛关注。最常见的纤维制备方法是纺丝，将纺丝流体用纺丝泵连续、定量而均匀地从喷丝头的毛细孔中挤出形成液态细流，再在空气或凝固浴中固化成丝条。纺丝通常要求聚合物加热熔融，或将聚合物溶解在某种溶剂中，制备成适宜浓度溶液再进行纺丝。但是，由胶体纳米颗粒形成的纤维无法通过这种方法制备。

由胶体纳米颗粒形成的纤维在纳米通道、光学装置、掩膜刻蚀技术等方面具有广泛用途。一种常见的方法是限域自组装法，通过施加外力作用或设计图案化的基底从而限制颗粒的自组装。但这种方法可操作性受到限制，且对设备条件要求较高。另一种常用方法是对流组装。随着溶剂蒸发，胶体颗粒在基底上完成自组装，形成胶体膜。胶体膜与基底结合，产生应力，该应力抵抗胶体膜的变形，当应力大小超过临界值时，裂痕成核并沿蒸发方向传播，从而形成微米级纤维。但是这种方法制备的纤维可重复性差，纤维大小不均匀，边界不清晰，内部会产生二次裂纹，破坏纤维的完整性。

发明内容

本发明的目的在于：针对上述现有技术方案的不足，本发明提供一种简单制备均匀的微米级纤维的方法，操作简便、成本低廉、具有可重复性且容易量产。

本发明采用的技术方案如下：

一种简单制备均匀的微米级纤维的方法，包括以下步骤：

S1.制备单分散性的胶体颗粒悬浮液；

S2.将步骤S1所得胶体颗粒悬浮液进行纯化处理，以去除悬浮液中未完全反应物和杂质，得到胶体颗粒与水和醇的混合液，所述醇为烷基碳原子数≤3的醇，醇的体积含量为70％-100％，所述胶体颗粒体积含量≥0.1％；

S3.将步骤S2所得混合液转移至容器中，在25-100℃温度下烘干，得到微米级纤维。

进一步地，步骤S1中胶体颗粒悬浮液为胶体颗粒为二氧化硅胶体颗粒悬浮液或聚苯乙烯胶体颗粒悬浮液。

进一步地，胶体颗粒悬浮液中的胶体颗粒粒径为20nm-500nm；其中，优选胶体颗粒粒径为150nm。

进一步地，二氧化硅胶体颗粒悬浮液制备方法如下：

将水和氨水溶液混合，水浴加热至60℃后，加入正硅酸乙酯，以大于100r/min的搅拌速度搅拌至完全反应，得到二氧化硅胶体颗粒悬浮液；所述水、氨水溶液和正硅酸乙酯的体积比为100:15:6。

进一步地，聚苯乙烯胶体颗粒悬浮液制备方法如下：

将过硫酸钾和十二烷基硫酸钠溶于水中，所述过硫酸钾、十二烷基硫酸钠和水的质量比为3:4:3000，在混合液中通入氮气并搅拌≥5min，水浴加热至70℃后，加入苯乙烯单体，以＞100r/min的搅拌速度搅拌至完全反应，得到聚苯乙烯胶体颗粒悬浮液；所述混合液和苯乙烯单体的体积比为25:1。

进一步地，步骤S2中纯化处理的具体方法为，先通过离心分离出胶体颗粒悬浮液中的胶体颗粒，离心转速≥5000r/min，再用水洗涤，然后将胶体颗粒分散于水和醇的混合液中。

进一步地，步骤S3中，容器中的胶体悬浮液下降≥1mm后，取出容器中的剩余胶体悬浮液，容器在烘箱中静置直至纤维完全干燥，得到微米级纤维。

进一步地，步骤S3中，容器中的胶体悬浮液下降10-20mm后，取出容器中的剩余胶体悬浮液，容器在烘箱中静置直至纤维完全干燥，得到微米级纤维。

综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：

1、本发明中，利用胶体颗粒在柱形容器壁上的自组装形成胶体膜，待膜体水分蒸干，可以很快获得大量的均匀的微米级纤维，因而本发明的方法容易量产；

2、本发明中，随着溶剂蒸发，悬浮液高度下降，胶体颗粒在基底上自组装形成的胶体膜在应力的作用下开裂，产生大量竖直方向上的等分布垂直的裂痕，从而形成微米级纤维，形成的纤维大小均匀，边界清晰且内部无二次裂痕，纤维的完整性高；

3、本方法通过制备胶体颗粒悬浮液，经过透析和烘干即可得到均匀的微米级纤维，操作方法简单，制备过程便捷，对设备条件要求较低，成本低廉且可重复性高，为制备均匀的微米级纤维提供了一种简单的新方法。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

图1为二氧化硅纤维的显微镜图片；

图2为二氧化硅纤维放大390倍的扫描电镜图片；

图3为二氧化硅纤维放大80000倍的扫描电镜图片；

图4为聚苯乙烯纤维的显微镜图片。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明，即所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。

因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

需要说明的是，术语“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。

以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。

实施例1

本发明较佳实施例提供的一种简单制备均匀的微米级纤维的方法，包括以下步骤：

步骤一、在体积为250ml的圆底烧瓶中加入100ml去离子水和15mL氨水溶液，水浴加热至60℃后，加入6ml正硅酸乙酯，搅拌反应8h，得到二氧化硅胶体颗粒悬浮液，搅拌反应时搅拌速度为500r/min，制得二氧化硅胶体颗粒悬浮液，二氧化硅胶体颗粒悬浮液中胶体颗粒粒径为20nm-500nm；

步骤二、先通过离心的方法分离出悬浮液中的胶体颗粒，离心转速≥5000r/min，再用去离子水洗涤，然后将胶体颗粒再分散于水和醇的混合物中，所述醇为烷基碳原子数≤3的醇，醇含量为70％-100％，所得胶体颗粒悬浮液中胶体颗粒体积含量≥0.1％

步骤三、取5ml所得二氧化硅胶体颗粒悬浮液转移至直径为15mm玻璃瓶中，入烘箱烘烤，烘箱中温度为80℃，玻璃瓶中的二氧化硅胶体悬浮液下降20mm后，用胶头滴管取出玻璃瓶中的剩余二氧化硅胶体颗粒悬浮液，玻璃瓶在烘箱中静置直至纤维完全干燥，得到微米级纤维。显微镜图片及扫描电镜图分别如图1-3所示，得到大小均匀，边界清晰且内部无二次裂痕，纤维的完整性高的微米级纤维。

实施例2

本发明较佳实施例提供的一种简单制备均匀的微米级纤维的方法，包括以下步骤：

步骤一、将0.15g过硫酸钾和0.2g十二烷基硫酸钠溶于150ml水中，将混合后的溶液转入体积250ml三口烧瓶，通入氮气并搅拌至少5min，水浴加热至70℃后，加入6ml苯乙烯单体，搅拌反应8h，得到聚苯乙烯胶体颗粒悬浮液，搅拌反应时搅拌速度为800r/min，制得聚苯乙烯胶体悬浮液，聚苯乙烯胶体悬浮液中胶体颗粒粒径为20nm-500nm；

步骤二、先通过离心的方法分离出悬浮液中的胶体颗粒，离心转速≥5000r/min，再用去离子水洗涤，然后将胶体颗粒再分散于水和醇的混合物中，所述醇为烷基碳原子数≤3的醇，醇含量为70％-100％，所得胶体颗粒悬浮液中胶体颗粒体积含量≥0.1％；

步骤三、取5ml透析后的聚苯乙烯胶体悬浮液转移至直径为10mm的玻璃瓶中，入烘箱烘烤，烘箱中温度为70℃，玻璃瓶中的聚苯乙烯胶体悬浮液下降至10mm后，用胶头滴管取出玻璃瓶中的剩余聚苯乙烯胶体悬浮液，玻璃瓶在烘箱中静置直至纤维完全干燥，得到微米级纤维。显微镜图片如图4所示，得到大小均匀，边界清晰且内部无二次裂痕，纤维的完整性高的微米级纤维。

上述实施例中，随着溶剂蒸发，悬浮液高度下降，胶体颗粒在基底上自组装形成胶体膜，胶体膜在应力的作用下开裂，产生大量竖直方向上的等分布垂直裂痕，待溶液蒸发完，从而形成大量微米级纤维。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种简单制备均匀的微米级纤维的方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1.制备单分散性的胶体颗粒悬浮液；

S2.将步骤S1所得胶体颗粒悬浮液进行纯化处理，得到胶体颗粒与水和醇的混合液，所述醇为烷基碳原子数≤3的醇，醇的体积含量为70％-100％，所述胶体颗粒体积含量≥0.1％；

S3.将步骤S2所得混合液转移至容器中，在25-100℃温度下烘干，得到微米级纤维。

2.根据权利要求1所述的简单制备均匀的微米级纤维的方法，其特征在于：所述步骤S1中胶体颗粒悬浮液为二氧化硅胶体颗粒悬浮液或聚苯乙烯胶体颗粒悬浮液。

3.根据权利要求2所述的简单制备均匀的微米级纤维的方法，其特征在于：所述胶体颗粒悬浮液中的胶体颗粒粒径为20nm-500nm。

4.根据权利要求2所述的简单制备均匀的微米级纤维的方法，其特征在于，所述二氧化硅胶体颗粒悬浮液制备方法如下：

将水和氨水溶液混合，水浴加热至60℃后，加入正硅酸乙酯，以＞100r/min的搅拌速度搅拌至完全反应，得到二氧化硅胶体颗粒悬浮液；所述水、氨水溶液和正硅酸乙酯的体积比为100:15:6。

5.根据权利要求2所述的简单制备均匀的微米级纤维的方法，其特征在于，所述聚苯乙烯胶体颗粒悬浮液制备方法如下：

将过硫酸钾和十二烷基硫酸钠溶于水中，所述过硫酸钾、十二烷基硫酸钠和水的质量比为3:4:3000，在混合液中通入氮气并搅拌≥5min，水浴加热至70℃后，加入苯乙烯单体，以＞100r/min的搅拌速度搅拌至完全反应，得到聚苯乙烯胶体颗粒悬浮液；所述混合液和苯乙烯单体的体积比为25:1。

6.根据权利要求1所述的简单制备均匀的微米级纤维的方法，其特征在于：所述步骤S2中纯化处理的具体方法为，先通过离心分离出胶体颗粒悬浮液中的胶体颗粒，离心转速≥5000r/min，再用水洗涤，然后将胶体颗粒分散于水和醇的混合液中。

7.根据权利要求1所述的简单制备均匀的微米级纤维的方法，其特征在于：所述步骤S3中，容器中的胶体悬浮液下降≥1mm后，取出容器中的剩余胶体悬浮液，容器在烘箱中静置直至纤维完全干燥，得到微米级纤维。

8.根据权利要求7所述的简单制备均匀的微米级纤维的方法，其特征在于：所述步骤S3中，容器中的胶体悬浮液下降10-20mm后，取出容器中的剩余胶体悬浮液，容器在烘箱中静置直至纤维完全干燥，得到微米级纤维。