CN110004348A - 一种石墨烯增强高熵合金复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种石墨烯增强高熵合金复合材料及其制备方法，属于复合材料开发领域。本发明所述方法以高熵合金为基体，以石墨烯为增强相，所述高熵合金为具有面心立方结构的FeCoNiCrMn高熵合金粉末；其中，石墨烯增强相的含量为0.1%‑2%，高熵合金粉末含量为98‑99.9%。本发明所述方法将石墨烯与FeCoNiCrMn高熵合金采用放电等离子烧结的方式结合起来获得一种具有良好综合力学性能的石墨烯高熵合金复合材料，在没有大量损失其塑性的情况下提高了复合材料的强度。
Description
技术领域
本发明涉及一种石墨烯增强高熵合金复合材料及其制备方法，属于复合材料开发领域。
背景技术
FeCoNiCrMn高熵合金具有原料成本低廉，成形温度低、相组成简单、综合性能比较稳定等优点的高熵合金，是一种经典的Fcc高熵合金体系。由于其相对其他高熵合金相对较低的强度，限制了FeCoNiCrMn高熵合金体系的发展。近年来对FeCoNiCrMn高熵合金体系的强化研究发现，一般对FeCoNiCrMn有效的强化方式都会导致其塑性和加工硬化能力的大量消失，因此开发一种有效且不会大量损失其塑性的强化方式是一个亟需解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种石墨烯增强高熵合金复合材料，以高熵合金为基体，以石墨烯为增强相，所述高熵合金为具有面心立方结构的FeCoNiCrMn高熵合金粉末；其中，石墨烯增强相的含量为0.1%-1%，高熵合金粉末含量为99-99.9%。
优选的，本发明所述Fe，Co，Ni，Cr，Mn的纯度均大于等于99.99%，其粒度均小于等于35μm；其中Fe，Co，Ni，Cr，Mn五种元素的摩尔百分数为Fe:Co:Ni:Cr:Mn为(10-30):(10-30):(10-30):(10-30):(10-30)。
本发明的另一目的在于提供所述石墨烯增强高熵合金复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）将按照质量分数称量好的石墨烯与FeCoNiCrMn高熵合金粉末混合后进行球磨混粉，混合均匀后得到石墨烯高熵合金混合粉末；
（2）将石墨烯高熵合金混合粉末采用放电等离子烧结，得到结构致密的高熵合金与石墨烯复合材料。
优选的，本发明步骤（2）中的烧结工艺为：烧结温度为800-1100℃，烧结模具为石墨模具，烧结压力为30-50MPa，保温时间为5-20分钟。
本发明所述FeCoNiCrMn高熵合金粉末是由Fe、Co、Ni、Cr、Mn五种合金元素按照摩尔百分比进行配比，通过球磨法制备出的高熵合金粉末
本发明步骤（1）采用低能球磨法制备，具体步骤为：将按照质量分数称量好的石墨烯与通过粉末冶金法制备的FeCoNiCrMn高熵合金粉末混合后加入球磨罐中，抽真空后通入惰性气体，采用100-200转/min的转速进行低能球磨，将两种粉体混合均匀；所用球磨罐为真空不锈钢罐、硬质合金罐或者玛瑙罐，所用球为不锈钢球、硬质合金球或者氧化锆球，过程控制剂为正庚烷、硬脂酸或不添加球磨介质。
本发明的有益效果：
本发明通过工艺设计利用了机械合金化法制备出的FeCoNiCrMn高熵合金粉末为原材料，避免了传统的通过熔炼法雾化或者还原等方法工艺流程长、成分偏析等缺陷；通过成分设计，首次将将石墨烯作为增强相置入了FeCoNiCrMn高熵合金体系中，将石墨烯的高强度、高比模量和FeCoNiCrMn高熵合金的优良力学性能结合起来，同时由于采用了低能球磨的方式将石墨烯与高熵合金粉末混合，得到的复合材料中能够良好的保持石墨烯和高熵合金的原本结构，使制备出的石墨烯增强高熵合金复合材料具有更加优良的性能，以及更加广泛的应用前景。所得石墨烯增强高熵合金复合材料在室温下压缩强度为2090-2370MPa，其压缩塑性为30-40%；在没有大量损失其塑性的情况下提高了复合材料的强度。
附图说明
图1为对比例和实施例1制备复合材料所使用的高熵合金粉末。
图2为对比例和实施例1所制备的复合材料的X射线衍射图谱。
图3为对比例和实施例1所制备的复合材料的室温压缩应力应变曲线。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
对比例
（1）按照20:20:20:20:20的高熵合金原子配比，称量Fe、Co、Ni、Cr、Mn五种合金元素的原始粉末，粉末纯度均大于等于99.99%，粉末粒径均小于等于35μm；将原始粉末装进真空球磨罐中，并通入氩气作为保护气氛，以正庚烷作为过程控制剂，以300转/min的转速球磨90h获得高熵合金粉体，球料比为10:1。
（2）取30g高熵合金粉末，置入真空球磨罐中，通入氩气作为保护气氛，以200转/min的转速球磨6h，球料比为10:1。
（3）将高熵合金粉末置入直径为20mm的石墨模具中，然后真空条件下进行放电等离子烧结(SPS)；其中烧结温度为1000℃，升温速率为100℃/min，烧结压力为30MPa，保温时间为10分钟，制备出高熵合金块体；在室温下对其进行压缩力学实验，结果表明其室温压缩强度为2030MPa，其压缩塑性变形为37.5%。
实施例1
（1）按照20:20:20:20:20的高熵合金原子配比，称量Fe、Co、Ni、Cr、Mn五种合金元素的原始粉末，粉末纯度均大于等于99.99%，粉末粒径均小于等于35μm；将原始粉末装进真空球磨罐中，并通入氩气作为保护气氛，以正庚烷作为过程控制剂，以300转/min的转速球磨90h获得高熵合金粉体，球料比为10:1。
（2）制备石墨烯添加量为0.1%质量分数的石墨烯增强高熵合金复合材料，该材料由质量分数为99.99%的FeCoNiCrMn高熵合金和质量分数为0.1%的石墨烯组成；由图1可以看到通过机械合金化法制备出的高熵合金粉末基本上全部形成了颗粒尺寸均匀的球状颗粒，颗粒的尺寸大约在20微米；对比原始的5种合金粉末所具有的不同的颗粒尺寸与形状，在高能球磨之后合金元素已经重新组合，形成了元素分布均匀的合金粉末颗粒。
（3）取29.97g高熵合金粉末，以及0.03g石墨烯，在惰性气体保护下置入球磨罐中，球磨罐中以高纯氩气作为保护气体。采用200转/min的转速球磨6h，球料比为10:1。
（4）将复合粉体置入直径为20mm的石墨模具中，在真空条件下进行放电等离子烧结(SPS)；其中烧结温度为1000℃，升温速率为100℃/min，烧结压力为30MPa，保温时间为10分钟，制备出复合材料块体。在室温下对其进行压缩力学实验，结果表明其室温压缩强度为2190MPa，其压缩塑性变形为38.7%。与对比例相比具有更好的综合力学性能，如图3所示。本实施例和对比例所制备的碳纳米管增强高熵合金复合材料的XRD如图2所示，可以看到在经过了球磨烧结等制备过程之后，石墨烯的加入没有破坏高熵合金本身简单固溶体结构，石墨烯的添加起到的作用仅是提高了其综合力学性能。
实施例2
（1）按照10:10:30:20:20的高熵合金原子配比，称量Fe、Co、Ni、Cr、Mn五种合金元素的原始粉末，粉末纯度均大于等于99.99%，粉末粒径均小于等于35μm；将原始粉末装进真空球磨罐中，并通入氩气作为保护气氛，以正庚烷作为过程控制剂，以300转/min的转速球磨90h获得高熵合金粉体，球料比为10:1。
（2）制备石墨烯添加量为0.2%质量分数的石墨烯增强高熵合金复合材料，该材料由质量分数为99.8%的FeCoNiCrMn高熵合金和质量分数为0.2%的石墨烯组成。
（3）取29.94g高熵合金粉末，以及0.06g石墨烯，在惰性气体保护下置入球磨罐中，球磨罐中以高纯氩气作为保护气体；采用150转/min的转速球磨6h，球料比为10:1。
（4）将复合粉体置入直径为20mm的石墨模具中，在真空条件下进行放电等离子烧结(SPS)；其中烧结温度为1100℃，升温速率为150℃/min，烧结压力为50MPa，保温时间为15分钟，制备出复合材料块体；在室温下对其进行压缩力学实验，结果表明其室温压缩强度为2370MPa，其压缩塑性变形为36.4%。
实施例3
（1）按照30:30:20:10:10的高熵合金原子配比，称量Fe、Co、Ni、Cr、Mn五种合金元素的原始粉末，粉末纯度均大于等于99.99%，粉末粒径均小于等于35μm；将原始粉末装进真空球磨罐中，并通入氩气作为保护气氛，以正庚烷作为过程控制剂，以300转/min的转速球磨90h获得高熵合金粉体，球料比为10:1
制备石墨烯添加量为1%质量分数的石墨烯增强高熵合金复合材料，该材料由质量分数为99%的FeCoNiCrMn高熵合金和质量分数为1%的石墨烯组成。
（2）取29.70g高熵合金粉末，以及0.3g石墨烯，在惰性气体保护下置入球磨罐中，球磨罐中以高纯氩气作为保护气体；采用100转/min的转速球磨6h，球料比为10:1。
（3）将复合粉体置入直径为20mm的石墨模具中，在真空条件下进行放电等离子烧结(SPS)；其中烧结温度为900℃，升温速率为120℃/min，烧结压力为50MPa，保温时间为20分钟，制备出复合材料块体；在室温下对其进行压缩力学实验，结果表明其室温压缩强度为2240MPa，其压缩塑性变形为34.3%。
Claims (4)
1.一种石墨烯增强高熵合金复合材料，其特征在于：以高熵合金为基体，以石墨烯为增强相，所述高熵合金为具有面心立方结构的FeCoNiCrMn高熵合金粉末；其中，石墨烯增强相的含量为0.1%-1%，高熵合金粉末含量为99-99.9%。
2.根据权利要求1所述碳纳米管增强高熵合金复合材料，其特征在于：所述Fe，Co，Ni，Cr，Mn的纯度均大于等于99.99%，其粒度均小于等于35μm；其中Fe，Co，Ni，Cr，Mn五种元素的摩尔百分数为Fe:Co:Ni:Cr:Mn为(10-30):(10-30):(10-30):(10-30):(10-30)。
3.权利要求1所述石墨烯增强高熵合金复合材料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）将按照质量分数称量好的石墨烯与FeCoNiCrMn高熵合金粉末混合后进行球磨混粉，混合均匀后得到石墨烯高熵合金混合粉末；
（2）将石墨烯高熵合金混合粉末采用放电等离子烧结，得到结构致密的高熵合金与石墨烯复合材料。
4.根据权利要求3所述石墨烯增强高熵合金复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中的烧结工艺为：烧结温度为800-1100℃，烧结模具为石墨模具，烧结压力为30-50MPa，保温时间为5-20分钟。
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