CN114192150A - 水雾化触媒粉、其制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于人造金刚石合成技术领域，涉及一种水雾化触媒粉、其制备方法及其应用，水雾化触媒粉按质量比计算包括镍28～30％、Ce 1～1.5％、碳0.3～0.8‰，余量为铁；而其制备方法是在180～200KW、2500～3500Hz、入口持续通入惰性气体的熔炼炉中，先后加入铁块、稀土元素、石墨和镍板，得合金液，并采用高压水雾化方法在雾化压力34±2MPa的条件下将合金液雾化成粉末状颗粒；而其应用是将水雾化触媒粉与石墨原料以质量比4：6混合，并在5.0～5.5GPa、1350～1500℃条件下于六面顶压机中合成金刚石，合成时间为13～48min。本发明设计合理、制备简单，能够获得高冲击韧性的人造金刚石，适合大规模推广。
Description
技术领域
本发明属于人造金刚石合成技术领域，涉及水雾化触媒，尤其涉及一种水 雾化触媒粉、其制备方法及其应用。
背景技术
人造金刚石合成工业化生产，其原理就是高纯度鳞片状石墨利用高温高压 静压触媒法在合成压机内转化合成金刚石晶体。人造金刚石冲击韧性是其重要 的质量指标之一。所谓冲击韧性(TI)就是：在室温下,利用冲击韧性检测设备， 将一定量金刚石用特定尺寸钢球在特定的冲击罐中，在规定的时间内，冲击规 定次数后，求得的未破碎金刚石的百分率即为TI；热冲击韧性(TTI)即是一定 量的金刚石在保护气氛中，经过1100℃高温加热规定时间后，重复TI的操作， 即为TTI值。TI与TTI值的高低反映了金刚石耐冲击和耐热性能的高低，TI 与TTI差值的大小，反映了该金刚石热稳定性的好坏。
触媒粉在石墨向金刚石转化过程中起到催化剂的功能，Fe、Ni、Mn、Co、 Cr等元素及其合金，是合成金刚石最基本、最有效的触媒。其中添加B、Cu、 Zn、Nb等元素，可赋予金刚石以特殊性能，如半导体特性；添加B、Ti则得蓝 色金刚石，耐热性高。触媒材料是人造金刚石合成中不可或缺的辅助材料，在 没有触媒参与的情况下，石墨转化为金刚石需要13GPa的高压和2700℃以上 的高温，加入触媒后，可使金刚石合成的压力和温度分别降至5—6GPa和1200 —1400℃。
然而，现有的水雾化触媒与石墨在高温高压条件下以及六面顶压机的作用 下所合成的金刚石普遍存在冲击韧性差的问题，而水雾化触媒作为人造金刚石 合成中不可或缺的辅助材料，其本身及其制备方法直接影响到人造金刚石的合 成质量及晶型。
发明内容
本发明针对上述的水雾化触媒粉所存在的问题，提出一种设计合理、制备 简单、有利于提高合成人造金刚石冲击韧性的水雾化触媒粉、其制备方法及其 应用。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为，本发明提供的水雾化触媒 粉、其制备方法及其应用，该水雾化触媒粉是按质量百分比计包括镍28～30％、 Ce1～1.5％、碳0.3～0.8‰，余量为铁。
本发明提供水雾化触媒粉的其制备方法，包括以下步骤：
S1、在180～200KW、2500～3500Hz、入口持续通入惰性气体的熔炼炉中， 将铁块熔化；
S2、加入稀土元素和石墨，形成Fe-Ce-C合金；
S3、加入镍板，熔炼至温度达到1580～1610℃，保温5～8分钟，得合金 液；
S4、采用高压水雾化方法在雾化压力34±2MPa的条件下将所述合金液雾 化成粉末状颗粒。
本发明还提供水雾化触媒粉的应用，将水雾化触媒粉与石墨原料以质量比 4：6混合，并在5.0～5.5GPa、1350～1500℃条件下于六面顶压机中合成金刚 石，合成时间为13～48min。
作为优选，所述合成金刚石的粒度为40/45。
与现有技术相比，本发明的优点和积极效果在于：
1、本发明提供的水雾化触媒粉、其制备方法及其应用，通过按照本制备方 法制成的水雾化触媒粉，并根据本应用制成相应的金刚石，具有较高的冲击韧 性，而且按照JB/T10987—2010《超硬磨料人造金刚石冲击韧性测定方法》进 行检测，最终在40/45粒度金刚石的TI≥84，TTI≥76。本发明设计合理、制 备简单，有利于提高合成人造金刚石冲击韧性，适合大规模推广。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面实施例对本 发明做进一步说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发 明，但是，本发明还可以采用不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本发 明并不限于下面公开说明书的具体实施例的限制。
实施例，本发明提供的水雾化触媒粉、其制备方法及其应用，该水雾化触 媒粉是按质量百分比计包括镍28～30％、Ce 1～1.5％、碳0.3～0.8‰，余量 为铁。微量的碳含量不仅有利于提高触媒粉浸润石墨的能力，并且对触媒粉在 生产工艺中的金属氧化物能够进行还原，大大降低合金液中的氧含量，有利于 提高金刚石的晶型质量，同时提高合成金刚石的透明度与光泽度。本发明中稀 土Ce成分的含量可以有效增强触媒的催化活性，构造最适宜的金刚石生长条 件，如降低石墨向金刚石转化的温度以及压力条件，改变金刚石的形核数量及 生长速率，改善金刚石的晶型，减少金刚石内部包裹体的形成，改进金刚石的光泽与色泽，促进高品级金刚石的产出。在保证水雾化触媒粉具有稳定的催化 能力的条件下，所需要质量成分种类较少，一方面减小其它无用杂质惨入的概 率，另一方面减少了调制配比环节的步骤次数。这样的话，特别有利于提高水 雾化触媒粉的质量可控性，并对于设备的硬软件控制要求降低，对各项成本压 力都有显著的缓解，进而大大提高企业的环保经济效益，提高资源的综合利用 率。
本发明提供水雾化触媒粉的其制备方法，包括以下步骤：
S1、在180～200KW、2500～3500Hz、入口持续通入惰性气体的熔炼炉中， 将铁块熔化；
S2、加入稀土元素和石墨，形成Fe-Ce-C合金；
S3、加入镍板，熔炼至温度达到1580～1610℃，保温5～8分钟，得合金 液；
S4、采用高压水雾化方法在雾化压力34±2MPa的条件下将所述合金液雾化 成粉末状颗粒。
对于本发明制备方法，在不同混合金属的熔融阶段添加新的材料，也就是 采用分步添加组分材料的方式有利于提高合金液的混合质量，再加上合理的压 力、温度和时长设计，能够保证雾化的粉末颗粒具有较高的内质均匀性，粒度 大小均匀一致，而且生成的粉末粒度在200/270目，而该粒度触媒要达到最小 熔距半径所需的触媒颗粒少，也就是在相同时间内的熔距半径最大，熔距速度 较快，为金刚石的生长能够提供更充足的触媒，有利于获得颗粒更大的金刚石。 本制备方法的熔炼温度比一般的熔炼温度要求较高，但保温时间需求较短，而 整个合金液获得的时长也比较短，能够有效提高车间的生产效益。进一步地， 对于高压水雾化的雾化压力设计，所合成的金刚石混合单产、粗粒度比例、静 压强度、热冲击韧性值均有不同程度的提高。
本发明还提供水雾化触媒粉的应用，将水雾化触媒粉与石墨原料以质量比 4：6混合，并在5.0～5.5GPa、1350～1500℃条件下于六面顶压机中合成金刚 石，合成时间为13～48min。其中，水雾化触媒粉与石墨原料的质量比设计能 够令合成的金刚石进行表现为标准的八面体晶型，晶体表面的光滑度表现较高， 晶体的透明度也得以保证。同时，对于压力、温度和时长设计则为最适宜的石 墨触媒添加比提供了较高的环境条件，有利于触媒等杂质及时排出而不被包裹 到晶体内部(黑色包裹体)，不至于构成物理缺陷；反过来，该石墨触媒添加 比也有效减小了设备压力在低升高过程中的压力损耗，进而保证车间设备合成 金刚石的效率。通过本应用生产合成金刚石的粒度为40/45，按照JB/T 10987 —2010《超硬磨料人造金刚石冲击韧性测定方法》进行检测，最终在40/45粒 度金刚石的TI≥84，TTI≥76，其冲击韧性和热冲击韧性大大提高。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的 限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改 型为等同变化的等效实施例应用于其它领域，但是凡是未脱离本发明技术方案 内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与 改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (4)
1.一种水雾化触媒粉，其特征在于，按质量百分比计包括镍28～30％、Ce 1～1.5％、碳0.3～0.8‰，余量为铁。
2.根据权利要求1所述的水雾化触媒粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、在180～200KW、2500～3500Hz、入口持续通入惰性气体的熔炼炉中，将铁块熔化；
S2、加入稀土元素和石墨，形成Fe-Ce-C合金；
S3、加入镍板，熔炼至温度达到1580～1610℃，保温5～8分钟，得合金液；
S4、采用高压水雾化方法在雾化压力34±2MPa的条件下将所述合金液雾化成粉末状颗粒。
3.根据权利要求1所述的水雾化触媒粉的应用，其特征在于，将水雾化触媒粉与石墨原料以质量比4：6混合，并在5.0～5.5GPa、1350～1500℃条件下于六面顶压机中合成金刚石，合成时间为13～48min。
4.根据权利要求3所述的水雾化触媒粉的应用，其特征在于，所述合成金刚石的粒度为40/45。
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