CN112981303A - 一种石墨烯-高熵合金复合涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯‑高熵合金复合涂层及其制备方法，属于金属表面改性。本发明包括：步骤一，按照CoCrxNiFeCuy的摩尔比称取Co、Cr、Ni、Fe、Cu粉末，混合后放入球磨罐中，进行机械合金化，得到高熵合金粉末；步骤二，在高熵合金粉末中加入石墨烯，混合均匀，在混合粉末中加入无水乙醇，进行超声分散，之后烘干，得到混合粉末；步骤三，将混合粉末利用等离子喷涂设备喷涂在金属基体上，得到GN‑CoCrxNiFeCuy复合涂层。本发明的石墨烯‑高熵合金复合涂层，复合涂层比较致密，晶粒比较细小，涂层与基体界面清晰，结合质量良好；涂层具有良好的耐高温氧化腐蚀性能。
Description
技术领域
本发明属于金属表面改性领域，尤其是一种石墨烯-高熵合金复合涂层及其制备方法。
背景技术
随着国内外火电机组服役时间的不断增加及机组的深度调峰，机组非停事故呈不断增加的趋势，其中水冷壁失效引起的非停占比很高，并且逐年增加。水冷壁失效中高温腐蚀失效在运行过程中产生，无法监管控制，后果最为严重。所以，水冷壁的表面改性就变为尤为重要。
高熵合金以多种元素为主元，一般元素种类不少于5种，每种元素占的原子百分比在5％～35％，这种合金是多种元素集体作用，从而表现出不同于传统合金的特性。高熵合金的提出吸引了众多学者的研究，高熵合金易于形成简单的面心立方、体心立方相，并非形成复杂的金属间化合物。同时，高熵合金拥有许多优异性能，如高硬度、高强度、耐回火软化、较高的热稳定性、耐磨性、耐腐蚀等性能，其性能在诸多方面都优于传统合金。高熵合金应用在外火电机组服役时，易出现水冷壁失效，水冷壁服役使用寿命短。
发明内容
本发明的目的在于克服高熵合金应用在外火电机组服役时易出现水冷壁失效的缺点，提供一种石墨烯-高熵合金复合涂层及其制备方法。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
一种等离子喷涂制备石墨烯-高熵合金复合涂层的方法，包括以下步骤：
步骤一，按照CoCrxNiFeCuy的摩尔比称取Co、Cr、Ni、Fe、Cu粉末，混合后放入球磨罐中，进行机械合金化，得到高熵合金粉末；
步骤二，在高熵合金粉末中加入石墨烯，混合均匀，在混合粉末中加入无水乙醇，进行超声分散，之后烘干，得到GN-CoCrxNiFeCuy混合粉末；
其中，每100g高熵合金粉末中加入1～3g石墨烯；
步骤三，将GN-CoCrxNiFeCuy混合粉末利用等离子喷涂设备喷涂在金属基体上，得到GN-CoCrxNiFeCuy复合涂层。
进一步的，步骤一中，Co、Cr、Ni、Fe、Cu粉末的粒径为30～50μm。
进一步的，球磨参数为转速300～400rpm，每球磨30～60min停止10min，球磨时间为60h。
进一步的，加入的石墨烯厚度为3～8nm，粒径为5～50μm。
进一步的，x＝1～2，y＝1～2。
进一步的，所述金属基体经喷砂处理。
进一步的，金属基体为水冷壁材料用钢。
进一步的，金属基体为碳钢或合金钢。
进一步的，步骤三中，喷涂参数为功率25～35kW，电压50～70V，电流500A，主气流量50～70L/min，次级气流量5～10L/min，喷涂距离100～150mm，送粉速率40g/min。
一种石墨烯-高熵合金复合涂层，根据本发明的制备方法制备得到。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明的石墨烯-高熵合金复合涂层的制备方法，等离子喷涂易于控制，效率高，热源能量集中，对基体影响小，制备出来的涂层致密度高，与基体结合强度高。
本发明的石墨烯-高熵合金复合涂层，GN-CoCrxNiFeCuy复合涂层比较致密，晶粒比较细小，涂层与基体界面清晰，结合质量良好，结合强度达到60MPa左右，能较好阻挡煤粉气流冲刷水冷壁；石墨烯成片层状，径厚比较大，延长腐蚀路径，减缓腐蚀速率，同时石墨烯因其高强度增加裂纹扩展阻力，更好的保护基体，因此涂层具有良好的耐高温氧化腐蚀性能。
进一步的，喷涂工艺参数的限定，使得涂层稀释率较低，形成较细小的组织结构，获得良好的耐高温氧化腐蚀性能，具有很好的发展前景。
附图说明
图1为实施例1球磨后的CoCr2NiFeCu2高熵合金粉末表面形貌图；
图2为实施例1制备的GN-CoCr2NiFeCu2涂层横截面形貌图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
需要说明的是，本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本发明的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
石墨烯具有独特的片层结构，分散于材料中可延缓材料受热产生的变形和流动，石墨烯的层内高导热系数特性能够确保热量快速分散于整个片层。同时，石墨烯的层间导热性差，可延缓热量的纵向传递，使材料内外表面具有较大的温度梯度。另外，石墨烯独特的片层结构可形成物理屏蔽层，减少腐蚀介质的渗透，延缓基材在恶劣环境中的腐蚀速率。通过等离子喷涂在金属基体表面制备石墨烯-高熵合金复合涂层，使石墨烯与高熵合金的优异性叠加，改善了金属基体表面的耐高温腐蚀性能，从而延长水冷壁服役使用寿命，为我国火电事业的发展奠定良好的基础。
下面结合附图对本发明做进一步详细描述：
实施例1
(1)按照摩尔比为1：2：1：1：2分别称取粒径范围在30～50μm左右的Co、Cr、Ni、Fe、Cu粉末，混合后放入球磨罐中，进行机械合金化；
球磨参数为转速300rpm，每球磨30min停止10min，球磨时间控制在60h；
(2)在完成机械合金化的高熵合金粉末中，加入质量为高熵合金粉末的2％的石墨烯混合，在每100g混合粉末中加入500mL的无水乙醇，进行超声分散5h，之后在100℃下真空烘干15h，得到GN-CoCr2NiFeCu2混合粉末；
石墨烯厚度为3～8nm，粒径为5～50μm；
(3)将金属基体20钢喷砂处理，并清洗干净；
使用等离子喷涂设备在基体上喷涂，得到GN-CoCr2NiFeCu2复合涂层；
喷涂参数为功率30kW，电压60V，电流500A，主气流量(Ar)70L/min，次级气流量10L/min，喷涂距离120mm，送粉速率40g/min。
实施例1得到的GN-CoCr2NiFeCu2复合涂层稀释率较低，组织细小致密，高温稳定性好，耐高温氧化腐蚀。
参见图1，图1为实施例1球磨后的CoCr2NiFeCu2高熵合金粉末表面形貌图，可以看出粉体球形度高、颗粒大小比较均匀、具有良好的松装密度、振实密度及流动性。
参见图2，图2为实施例1制备的GN-CoCr2NiFeCu2涂层横截面形貌图，可以看出涂层的组织为薄层状结构，薄层之间存在明显的波浪起伏界面曲线，合金粉末在喷涂的过程中以铺展的形式进行堆积成层，且致密度较高。
实施例2
(1)按照摩尔比为1：1：1：1：2分别称取粒径范围在30～40μm的Co、Cr、Ni、Fe、Cu粉末，混合后放入球磨罐中，进行机械合金化；
球磨参数为转速400rpm，每球磨60min停止10min，球磨时间控制在60h；
(2)在完成机械合金化的高熵合金粉末中，加入质量为合金粉末的1％的石墨烯混合，在每100g混合粉末中加入450mL的无水乙醇，进行超声分散5h，之后在100℃下真空烘干15h，得到GN-CoCrNiFeCu2混合粉末；
石墨烯厚度为3～8nm，粒径为5～50μm；
(3)将金属基体20钢喷砂处理，并清洗干净；
使用等离子喷涂设备在基体上喷涂，得到GN-CoCrNiFeCu2复合涂层；
喷涂参数为功率25kW，电压50V，电流500A，主气流量(Ar)50L/min，次级气流量5L/min，喷涂距离100mm，送粉速率40g/min。
实施例3
(1)按照摩尔比为1：1：1：1：1分别称取粒径范围在30～40μm的Co、Cr、Ni、Fe、Cu粉末，混合后放入球磨罐中，进行机械合金化；
球磨参数为转速350rpm，每球磨45min停止10min，球磨时间控制在60h；
(2)在完成机械合金化的高熵合金粉末中，加入质量为合金粉末的3％的石墨烯混合，在每100g混合粉末中加入500mL的无水乙醇，进行超声分散5h，之后在100℃下真空烘干15h，得到GN-CoCrNiFeCu混合粉末；
石墨烯厚度为3～8nm，粒径为5～50μm；
(3)将金属基体20钢喷砂处理，并清洗干净；
使用等离子喷涂设备在基体上喷涂，得到GN-CoCrNiFeCu复合涂层；
喷涂参数为功率35kW，电压70V，电流500A，主气流量(Ar)60L/min，次级气流量8L/min，喷涂距离150mm，送粉速率40g/min。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种等离子喷涂制备石墨烯-高熵合金复合涂层的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，按照CoCrxNiFeCuy的摩尔比称取Co、Cr、Ni、Fe、Cu粉末，混合后放入球磨罐中，进行机械合金化，得到高熵合金粉末；
步骤二，在高熵合金粉末中加入石墨烯，混合均匀，在混合粉末中加入无水乙醇，进行超声分散，之后烘干，得到GN-CoCrxNiFeCuy混合粉末；
其中，每100g高熵合金粉末中加入1～3g石墨烯；
步骤三，将GN-CoCrxNiFeCuy混合粉末利用等离子喷涂设备喷涂在金属基体上，得到GN-CoCrxNiFeCuy复合涂层。
2.根据权利要求1所述的等离子喷涂制备石墨烯-高熵合金复合涂层的方法，其特征在于，步骤一中，Co、Cr、Ni、Fe、Cu粉末的粒径为30～50μm。
3.根据权利要求1所述的等离子喷涂制备石墨烯-高熵合金复合涂层的方法，其特征在于，步骤一中，球磨参数为转速300～400rpm，每球磨30～60min停止10min，球磨时间为60h。
4.根据权利要求1所述的等离子喷涂制备石墨烯-高熵合金复合涂层的方法，其特征在于，步骤二中加入的石墨烯厚度为3～8nm，粒径为5～50μm。
5.根据权利要求1所述的等离子喷涂制备石墨烯-高熵合金复合涂层的方法，其特征在于，步骤二中，x＝1～2，y＝1～2。
6.根据权利要求1所述的等离子喷涂制备石墨烯-高熵合金复合涂层的方法，其特征在于，步骤三中，所述金属基体经喷砂处理。
7.根据权利要求1所述的等离子喷涂制备石墨烯-高熵合金复合涂层的方法，其特征在于，步骤三中，金属基体为水冷壁材料用钢。
8.根据权利要求7所述的等离子喷涂制备石墨烯-高熵合金复合涂层的方法，其特征在于，金属基体为碳钢或合金钢。
9.根据权利要求1所述的等离子喷涂制备石墨烯-高熵合金复合涂层的方法，其特征在于，步骤三中，喷涂参数为功率25～35kW，电压50～70V，电流500A，主气流量50～70L/min，次级气流量5～10L/min，喷涂距离100～150mm，送粉速率40g/min。
10.一种石墨烯-高熵合金复合涂层，其特征在于，根据权利要求1-9任一项所述的制备方法制备得到。
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2021
- 2021-02-07 CN CN202110169694.1A patent/CN112981303A/zh active Pending
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