CN110003997B - 一种纺织服装去油污干洗剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及洗护领域，提供了一种纺织服装去油污干洗剂，按重量份计，原料至少包含，1.5‑15份二氧化硅，40‑50份氟氯碳化合物，10‑15份C4‑C10异构烷烃，16‑35份溶剂油，3‑8份卤代烯烃；并提供了一种纺织服装去油污干洗剂的制备方法。

Description

一种纺织服装去油污干洗剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及洗护领域，具体的更涉及一种纺织服装去油污干洗剂及其制备方法。
背景技术
随着社会的发展，人们生活水平的不断提高，生活节奏的不断加快，人们对服装的穿着和保养要求越来越高，不断追求方便、卫生、快捷、休闲、多样化和个性化，进而带动服装干洗、染色、翻新和加香美容等行业的蓬勃发展。灰尘、汗渍、油污、茶水等沾到衣服上面后，如长期不做清洁不清除的话，容易造成衣服霉烂、开裂、褶皱。好的衣服都是要做好清洁保养，得到所需营养成分，才会更柔软、光滑、不易磨损划伤等。干洗是指使用化学溶剂对衣物进行洗涤的一种方法，弥补了水洗过程中丝毛织物的缩水、纤维变硬等缺陷，从而在近几十年来得到了迅速的发展。干洗剂是指非水系，以有机溶剂为主要成分的液体洗涤剂。它主要用于洗涤油性污垢，洗涤后衣服不变形，不缩水．用于洗涤各种高级真丝、毛料、皮革等衣物。目前广泛采用的干洗剂包括如下四类：石油溶剂干洗剂、四氯乙烯干洗剂、氟利昂溶剂干洗剂和液态二氧化碳干洗剂。对织物进行干洗时，干洗剂是织物、服装洗涤质量的重要保证。但是目前对于干洗剂的干洗去油污速度较为缓慢，且除去油污效果并不是很理想。
发明内容
为了解决上述的技术问题，本发明的第一个方面提供了一种纺织服装去油污干洗剂，按重量份计，原料至少包含，1.5-15份二氧化硅，40-50份氟氯碳化合物，10-15份C4-C10异构烷烃，16-35份溶剂油，3-8份卤代烯烃。
作为一种优选的技术方案，本发明中所述原料还包括5-10份二氯甲烷。
作为一种优选的技术方案，本发明中所述氟氯碳化合物选自二氯二氟甲烷、三氯一氟甲烷、二氯四氟乙烷、1,1,1-三氟氯乙烷、2,2-二氯-1,1,1-三氟乙烷、1,1,1,2-四氟-2-氯乙烷、一氟二氯乙烷中的一种或多种的组合。
作为一种优选的技术方案，本发明中所述C4-C10异构烷烃选自3-甲基壬烷、异庚烷、异丁烷、2-甲基丁烷、3-甲基戊烷、2,3-二甲基丁烷、2,2,4-三甲基戊烷、2-甲基辛烷、异壬烷、异己烷中的一种或多种的组合。
作为一种优选的技术方案，本发明中所述卤代烯烃选自CCl2＝CHF、CClF＝CHF、CClF＝CHCl、CHCl＝CF2、3-碘-5-乙基-2-壬烯、3-氯-5-乙基-2-壬烯、3-溴-5-乙基-2-壬烯、四氯乙烯中的一种或多种的组合。
作为一种优选的技术方案，本发明中所述二氧化硅为多层中空介孔二氧化硅。
作为一种优选的技术方案，本发明中所述多层中空介孔二氧化硅的制备方法如下：
（1）将十二烷基三甲基溴化铵、正己烷、去离子水、乙醚溶液加入反应容器中，并搅拌均匀得到混合溶液；
（2）向混合溶液中逐滴加入正硅酸乙酯溶液、氨水溶液并反应5-15h；反应结束后，离心，洗涤，将沉淀物煅烧得到核层二氧化硅；
（3）先配置H2O/氨水/乙醇溶液，将核层二氧化硅滴加到H2O/氨水/乙醇溶液中，得到核层二氧化硅混合液；
（4）将无水乙醇、氨水和十六烷基三甲基溴化铵，搅拌混合均匀，然后滴加步骤（3）中的核层二氧化硅混合液，再然后滴加正硅酸四乙酯乙醇溶液、滴加H2O/氨水/乙醇溶液，反应结束后，即得多层中空介孔二氧化硅溶胶液；
（5）将多层中空介孔二氧化硅溶胶液离心，水洗，干燥，煅烧，得到多层中空介孔二氧化硅。
作为一种优选的技术方案，本发明中所述步骤（2）中的核层二氧化硅的比表面积为300-600m2/g，平均孔径为5-20nm。
作为一种优选的技术方案，本发明中所述多层中空介孔二氧化硅中的外层二氧化硅纳米球的平均粒径为400-600nm。
本发明的第二个方面提供的是所述去油污干洗剂的制备方法，步骤至少包括，按重量份称取各组分，在20-30℃下，将氟氯碳化合物、C4-C10异构烷烃、溶剂油、卤代烯烃、二氯甲烷加入混合器，搅拌2-5分钟得到预混合物；将二氧化硅和预混合物，进行混合，搅拌1-5分钟即得所述去油污干洗剂。
参考以下详情更容易理解本发明中前面部分所描述的技术特征、内容和优点。
具体实施方式
除非另有说明、从上下文暗示或属于现有技术的惯例，否则本申请中所有的份数和百分比都基于重量，且所用的测试和表征方法都是与本申请的提交日期同步的。如果现有技术中披露的具体术语的定义与本申请中提供的任何定义不一致，则以本申请中提供的术语定义为准。
下面结合具体实施方式对本发明提供技术方案中的技术特征作进一步清楚、完整的描述，并非对其保护范围的限制。
本发明中的词语“优选的”、“优选地”、“更优选的”等是指，在某些情况下可提供某些有益效果的本发明实施方案。然而，在相同的情况下或其他情况下，其他实施方案也可能是优选的。此外，对一个或多个优选实施方案的表述并不暗示其他实施方案不可用，也并非旨在将其他实施方案排除在本发明的范围之外。本发明中未提及的组分的来源均为市售。
本发明的第一个方面提供了一种纺织服装去油污干洗剂，按重量份计，原料至少包含，1.5-15份二氧化硅，40-50份氟氯碳化合物，10-15份C4-C10异构烷烃，16-35份溶剂油，3-8份卤代烯烃。
在一些优选的实施方式中，所述去油污干洗剂，按重量份计，原料至少包含，8-12份二氧化硅，43-47份氟氯碳化合物，12-14份C4-C10异构烷烃，20-30份溶剂油，5-7份卤代烯烃。
在一些更优选的实施方式中，所述去油污干洗剂，按重量份计，原料包含，10份二氧化硅，45份氟氯碳化合物，13份C4-C10异构烷烃，25份溶剂油，6份卤代烯烃。
在一些实施方式中，所述原料还包括5-10份二氯甲烷；优选的，所述原料还包括6-8份二氯甲烷；更优选的，所述原料还包括7份二氯甲烷。
氟氯碳化合物
在一些实施方式中，所述氟氯碳化合物选自二氯二氟甲烷、三氯一氟甲烷、二氯四氟乙烷、1,1,1-三氟氯乙烷、2,2-二氯-1,1,1-三氟乙烷、1,1,1,2-四氟-2-氯乙烷、一氟二氯乙烷中的一种或多种的组合；优选的，所述氟氯碳化合物选自二氯二氟甲烷、二氯四氟乙烷、一氟二氯乙烷中的一种或多种的组合；更优选的，所述氟氯碳化合物为一氟二氯乙烷。
本发明中所述一氟二氯乙烷，可简写为HCFC-141b，CAS号为1717-00-6。
C4-C10异构烷烃
在一些实施方式中，所述C4-C10异构烷烃选自3-甲基壬烷、异庚烷、异丁烷、2-甲基丁烷、3-甲基戊烷、2,3-二甲基丁烷、2,2,4-三甲基戊烷、2-甲基辛烷、异壬烷、异己烷中的一种或多种的组合；优选的，所述C4-C10异构烷烃选自3-甲基戊烷、2,3-二甲基丁烷、2,2,4-三甲基戊烷、异己烷中的一种或多种的组合；更优选的，所述C4-C10异构烷烃为异己烷。
溶剂油
在一些实施方式中，所述溶剂油选自70#溶剂油，90#溶剂油，120#溶剂油，6#溶剂油中的一种或多种的组合；优选的，所述溶剂油选自70#溶剂油，6#溶剂油中的一种或多种的组合；更优选的，所述溶剂油为6#溶剂油。
卤代烯烃
在一些实施方式中，所述卤代烯烃选自CCl2＝CHF、CClF＝CHF、CClF＝CHCl、CHCl＝CF2、3-碘-5-乙基-2-壬烯、3-氯-5-乙基-2-壬烯、3-溴-5-乙基-2-壬烯、四氯乙烯中的一种或多种的组合；优选的，所述卤代烯烃选自3-碘-5-乙基-2-壬烯、3-氯-5-乙基-2-壬烯、3-溴-5-乙基-2-壬烯、四氯乙烯中的一种或多种的组合；更优选的，所述卤代烯烃为四氯乙烯。
二氧化硅
在一些实施方式中，所述二氧化硅为多层中空介孔二氧化硅。
在一些实施方式中，所述多层中空介孔二氧化硅的制备方法如下：
（1）将十二烷基三甲基溴化铵、正己烷、去离子水、乙醚溶液加入反应容器中，并搅拌均匀得到混合溶液；
（2）向混合溶液中逐滴加入正硅酸乙酯溶液、氨水溶液并反应5-15h；反应结束后，离心，洗涤，将沉淀物煅烧得到核层二氧化硅；
（3）先配置H2O/氨水/乙醇溶液，将核层二氧化硅滴加到H2O/氨水/乙醇溶液中，得到核层二氧化硅混合液；
（4）将无水乙醇、氨水和十六烷基三甲基溴化铵，搅拌混合均匀，然后滴加步骤（3）中的核层二氧化硅混合液，再然后滴加正硅酸四乙酯乙醇溶液、滴加H2O/氨水/乙醇溶液，反应结束后，即得多层中空介孔二氧化硅溶胶液；
（5）将多层中空介孔二氧化硅溶胶液离心，水洗，干燥，煅烧，得到多层中空介孔二氧化硅。
在一些优选的实施方式中，所述多层中空介孔二氧化硅的制备方法如下：
（1）将0.1-0.5g十二烷基三甲基溴化铵、10-15mL正己烷、12-18mL去离子水、5-10mL乙醚溶液加入反应容器中，升温至40℃-60℃并搅拌15-25min，搅拌均匀得到混合溶液；
（2）向混合溶液中逐滴加入2-3mL正硅酸乙酯溶液、0.3-0.8mL氨水溶液，40℃-60℃下反应5-15h；反应结束后，离心，洗涤，将沉淀物在500℃-600℃下煅烧2.5-3.5h得到核层二氧化硅；所述氨水的质量浓度为30％；
（3）先配置H2O/氨水/乙醇溶液，将核层二氧化硅滴加到40-60mL的H2O/氨水/乙醇溶液中，得到核层二氧化硅混合液；所述H2O/氨水/乙醇溶液中H2O、氨水与乙醇体积比为1：（1-2）：（3-4），所述氨水的质量浓度为30％；
（4）将130-170mL无水乙醇、10-20mL质量浓度为30％的氨水和0.1-0.3g十六烷基三甲基溴化铵，以150-300rpm的速度搅拌混合均匀，然后滴加1-3mL步骤（3）中的核层二氧化硅混合液，在20℃-30℃恒温水浴、搅拌速度为150-300rpm的条件下反应10-20min，然后以0.05-0.2mL/min的速度滴加2-5mL正硅酸四乙酯乙醇溶液、以0.05-0.1mL/min的速度滴加5-15mL H2O/氨水/乙醇溶液，反应结束后，即得多层中空介孔二氧化硅溶胶液；
（5）将多层中空介孔二氧化硅溶胶液离心、水洗，将滤渣在70℃-90℃下干燥18-28小时，再在500℃-700℃条件下煅烧1-3h，得到多层中空介孔二氧化硅。
在一些更优选的实施方式中，所述多层中空介孔二氧化硅的制备方法如下：
（1）将0.12g十二烷基三甲基溴化铵、12.5mL正己烷、15mL去离子水、7.5mL乙醚溶液加入反应容器中，升温至50℃并搅拌20min，搅拌均匀得到混合溶液；
（2）向混合溶液中逐滴加入2.5mL正硅酸乙酯溶液、0.6mL氨水溶液，50℃下反应10h；反应结束后，离心，洗涤，将沉淀物在550℃下煅烧3h得到核层二氧化硅；所述氨水的质量浓度为30％；
（3）先配置H2O/氨水/乙醇溶液，将核层二氧化硅滴加到50mL的H2O/氨水/乙醇溶液中，得到核层二氧化硅混合液；所述H2O/氨水/乙醇溶液中H2O、氨水与乙醇体积比为1:1.5:3.5，所述氨水的质量浓度为30％；
（4）将155mL无水乙醇、15mL质量浓度为30％的氨水和0.2g十六烷基三甲基溴化铵，以200rpm的速度搅拌混合均匀，然后滴加2mL步骤（3）中的核层二氧化硅混合液，在25℃恒温水浴、搅拌速度为200rpm的条件下反应15min，然后以0.1mL/min的速度滴加3.2mL正硅酸四乙酯乙醇溶液、以0.05mL/min的速度滴加10mL H2O/氨水/乙醇溶液，反应结束后，即得多层中空介孔二氧化硅溶胶液；
（5）将多层中空介孔二氧化硅溶胶液离心、水洗，将滤渣在80℃下干燥23小时，再在600℃条件下煅烧2h，得到多层中空介孔二氧化硅。
在一些实施方式中，所述步骤（2）中的核层二氧化硅的比表面积为300-600m2/g，平均孔径为5-20nm；优选的，所述步骤（2）中的核层二氧化硅的比表面积为400-550m2/g，平均孔径为8-15nm；更优选的，所述步骤（2）中的核层二氧化硅的比表面积为498.2015m2/g，平均孔径11.3125nm。
在一些实施方式中，所述多层中空介孔二氧化硅中的外层二氧化硅纳米球的平均粒径为400-600nm；优选的，所述多层中空介孔二氧化硅中的外层二氧化硅纳米球的平均粒径为450-550nm；更优选的，所述多层中空介孔二氧化硅中的外层二氧化硅纳米球的平均粒径为513nm。
在一些实施方式中，所述多层中空介孔二氧化硅中的外层二氧化硅纳米球的壳层平均厚度为55-65nm；优选的，所述多层中空介孔二氧化硅中的外层二氧化硅纳米球的壳层平均厚度为58-62nm；更优选的，所述多层中空介孔二氧化硅中的外层二氧化硅纳米球的壳层平均厚度为60nm。
在一些实施方式中，所述多层中空介孔二氧化硅中的内层与外层间的平均距离为20-30nm；优选的，所述多层中空介孔二氧化硅中的内层与外层间的平均距离为24-28nm；更优选的，所述多层中空介孔二氧化硅中的内层与外层间的平均距离为26nm。
本发明中所述核层二氧化硅的比表面积、平均孔径使用比表面积和孔径分析仪进行测量；所述外层二氧化硅纳米球的平均粒径采用扫描电子显微镜（SEM）进行测量；所述多层中空介孔二氧化硅中的外层二氧化硅纳米球的壳层平均厚度、内层与外层间的平均距离使用透射电镜进行测量。
本发明中所制备的干洗剂去污效果好，不会产生去污剂残留，不产生圈印，且易拍散。可能的原因是制备的多层中空介孔二氧化硅，其表面由于羟基的作用使得其产生一定的亲水性，因此其不易对织物产生作用力，从而容易拍散；同时本发明制备得到的多层中空介孔二氧化硅，为双层结构，其外部孔径大于内部孔径，溶解于干洗剂中的油污由于毛细作用从而被吸附进多层中空介孔二氧化硅的第一层内；同时由于外层空间大于核层孔径的原因，内部核层的吸引作用力大于外部壳层，从而可以吸附更多的油污；此外，申请人发现由于二氧化硅表面的亲水基团其减缓了干洗剂中成分的影响。
本发明的第二个方面提供了一种所述去油污干洗剂的制备方法，步骤至少包括，按重量份称取各组分，在20-30℃下，将氟氯碳化合物、C4-C10异构烷烃、溶剂油、卤代烯烃、二氯甲烷加入混合器，搅拌2-5分钟得到预混合物；将二氧化硅和预混合，进行混合，搅拌1-5分钟即得所述去油污干洗剂。
在一些优选的实施方式中，所述去油污干洗剂的制备方法，步骤至少包括，按重量份称取各组分，在25℃下，将氟氯碳化合物、C4-C10异构烷烃、溶剂油、卤代烯烃、二氯甲烷加入混合器，搅拌3分钟得到预混合物；将二氧化硅和预混合，进行混合，搅拌2分钟即得所述去油污干洗剂。
本发明的第三个方面提供了一种去油污干洗剂的使用方法，其中使用方法如下：
使用时将二氧化硅和剩余配方混合后，用本发明产品在距衣物油污10～15cm处喷射。然后静置观察待油污面呈现出白粉状吸附物时用手指将其弹落，然后再用毛刷刷掉吸附物。
下面通过实施例对本发明进行具体的描述，一下实施例只能用于本发明做进一步说明，并不能理解为本发明保护的限制，该领域的专业技术人员根据上述发明的内容作出的非本质的改正和调整，仍属于本发明的保护的范围。
以下实施例1中所述多层中空介孔二氧化硅的制备方法如下：
（1）将0.12g十二烷基三甲基溴化铵、12.5mL正己烷、15mL去离子水、7.5mL乙醚溶液加入反应容器中，升温至50℃并搅拌20min，搅拌均匀得到混合溶液；
（2）向混合溶液中逐滴加入2.5mL正硅酸乙酯溶液、0.6mL氨水溶液，50℃下反应10h；反应结束后，离心，洗涤，将沉淀物在550℃下煅烧3h得到核层二氧化硅；所述氨水的质量浓度为30％；
（3）先配置H2O/氨水/乙醇溶液，将核层二氧化硅滴加到50mL的H2O/氨水/乙醇溶液中，得到核层二氧化硅混合液；所述H2O/氨水/乙醇溶液中H2O、氨水与乙醇体积比为1:1.5:3.5，所述氨水的质量浓度为30％；
（4）将155mL无水乙醇、15mL质量浓度为30％的氨水和0.2g十六烷基三甲基溴化铵，以200rpm的速度搅拌混合均匀，然后滴加2mL步骤（3）中的核层二氧化硅混合液，在25℃恒温水浴、搅拌速度为200rpm的条件下反应15min，然后以0.1mL/min的速度滴加3.2mL正硅酸四乙酯乙醇溶液、以0.05mL/min的速度滴加10mL H2O/氨水/乙醇溶液，反应结束后，即得多层中空介孔二氧化硅溶胶液；
（5）将多层中空介孔二氧化硅溶胶液离心、水洗，将滤渣在80℃下干燥23小时，再在600℃条件下煅烧2h，得到多层中空介孔二氧化硅。
实施例1
一种纺织服装去油污干洗剂，按重量份计，原料包含，10份二氧化硅，45份氟氯碳化合物，13份C4-C10异构烷烃，25份溶剂油，6份卤代烯烃；
所述去油污干洗剂的制备方法，步骤包括，按重量份称取各组分，在25℃下，将氟氯碳化合物、C4-C10异构烷烃、溶剂油、卤代烯烃、二氯甲烷加入混合器，搅拌3分钟得到预混合物；将二氧化硅和预混合，进行混合，搅拌2分钟即得所述去油污干洗剂；
所述原料还包括7份二氯甲烷；所述二氧化硅为多层中空介孔二氧化硅；所述氟氯碳化合物为HCFC-141b；所述C4-C10异构烷烃为异己烷；所述溶剂油为6#溶剂油；所述卤代烯烃为四氯乙烯；所述步骤（2）中的核层二氧化硅的比表面积为498.2015m2/g，平均孔径11.3125nm；所述多层中空介孔二氧化硅中的外层二氧化硅纳米球的平均粒径为513nm；所述多层中空介孔二氧化硅中的外层二氧化硅纳米球的壳层平均厚度为60nm；所述多层中空介孔二氧化硅中的内层与外层间的平均距离为26nm。
实施例2
一种纺织服装去油污干洗剂，按重量份计，原料包含，1.5份二氧化硅，40份氟氯碳化合物，10份C4-C10异构烷烃，16份溶剂油，3份卤代烯烃；
所述去油污干洗剂的制备方法，步骤包括，按重量份称取各组分，在20℃下，将氟氯碳化合物、C4-C10异构烷烃、溶剂油、卤代烯烃、二氯甲烷加入混合器，搅拌2分钟得到预混合物；将二氧化硅和预混合，进行混合，搅拌1分钟即得所述去油污干洗剂；
所述原料还包括5份二氯甲烷；所述二氧化硅为多层中空介孔二氧化硅；所述氟氯碳化合物为HCFC-141b；所述C4-C10异构烷烃为异己烷；所述溶剂油为6#溶剂油；所述卤代烯烃为四氯乙烯；所述步骤（2）中的核层二氧化硅的比表面积为300m2/g，平均孔径5nm；所述多层中空介孔二氧化硅中的外层二氧化硅纳米球的平均粒径为400nm；所述多层中空介孔二氧化硅中的外层二氧化硅纳米球的壳层平均厚度为55nm；所述多层中空介孔二氧化硅中的内层与外层间的平均距离为20nm。
实施例3
一种纺织服装去油污干洗剂，按重量份计，原料包含，15份二氧化硅，50份氟氯碳化合物，15份C4-C10异构烷烃，35份溶剂油，8份卤代烯烃；
所述去油污干洗剂的制备方法，步骤包括，按重量份称取各组分，在30℃下，将氟氯碳化合物、C4-C10异构烷烃、溶剂油、卤代烯烃、二氯甲烷加入混合器，搅拌5分钟得到预混合物；将二氧化硅和预混合，进行混合，搅拌5分钟即得所述去油污干洗剂；
所述原料还包括10份二氯甲烷；所述二氧化硅为多层中空介孔二氧化硅；所述氟氯碳化合物为HCFC-141b；所述C4-C10异构烷烃为异己烷；所述溶剂油为6#溶剂油；所述卤代烯烃为四氯乙烯；所述步骤（2）中的核层二氧化硅的比表面积为600m2/g，平均孔径20nm；所述多层中空介孔二氧化硅中的外层二氧化硅纳米球的平均粒径为600nm；所述多层中空介孔二氧化硅中的外层二氧化硅纳米球的壳层平均厚度为65nm；所述多层中空介孔二氧化硅中的内层与外层间的平均距离为30nm。
实施例4
一种纺织服装去油污干洗剂，按重量份计，原料包含，8份二氧化硅，43份氟氯碳化合物，12份C4-C10异构烷烃，20份溶剂油，5份卤代烯烃；
所述去油污干洗剂的制备方法，步骤包括，按重量份称取各组分，在25℃下，将氟氯碳化合物、C4-C10异构烷烃、溶剂油、卤代烯烃、二氯甲烷加入混合器，搅拌3分钟得到预混合物；将二氧化硅和预混合，进行混合，搅拌2分钟即得所述去油污干洗剂；
所述原料还包括6份二氯甲烷；所述二氧化硅为多层中空介孔二氧化硅；所述氟氯碳化合物为HCFC-141b；所述C4-C10异构烷烃为异己烷；所述溶剂油为6#溶剂油；所述卤代烯烃为四氯乙烯；所述步骤（2）中的核层二氧化硅的比表面积为400m2/g，平均孔径8nm；所述多层中空介孔二氧化硅中的外层二氧化硅纳米球的平均粒径为450nm；所述多层中空介孔二氧化硅中的外层二氧化硅纳米球的壳层平均厚度为58nm；所述多层中空介孔二氧化硅中的内层与外层间的平均距离为24nm。
实施例5
一种纺织服装去油污干洗剂，按重量份计，原料包含，12份二氧化硅，47份氟氯碳化合物，14份C4-C10异构烷烃，30份溶剂油，7份卤代烯烃；
所述去油污干洗剂的制备方法，步骤包括，按重量份称取各组分，在25℃下，将氟氯碳化合物、C4-C10异构烷烃、溶剂油、卤代烯烃、二氯甲烷加入混合器，搅拌3分钟得到预混合物；将二氧化硅和预混合，进行混合，搅拌2分钟即得所述去油污干洗剂；
所述原料还包括8份二氯甲烷；所述二氧化硅为多层中空介孔二氧化硅；所述氟氯碳化合物为HCFC-141b；所述C4-C10异构烷烃为异己烷；所述溶剂油为6#溶剂油；所述卤代烯烃为四氯乙烯；所述步骤（2）中的核层二氧化硅的比表面积为550m2/g，平均孔径15nm；所述多层中空介孔二氧化硅中的外层二氧化硅纳米球的平均粒径为550nm；所述多层中空介孔二氧化硅中的外层二氧化硅纳米球的壳层平均厚度为62nm；所述多层中空介孔二氧化硅中的内层与外层间的平均距离为28nm。
实施例6
一种纺织服装去油污干洗剂，按重量份计，原料包含，10份二氧化硅，45份氟氯碳化合物，13份C4-C10异构烷烃，25份溶剂油，6份卤代烯烃；
所述去油污干洗剂的制备方法，步骤包括，按重量份称取各组分，在25℃下，将氟氯碳化合物、C4-C10异构烷烃、溶剂油、卤代烯烃、二氯甲烷加入混合器，搅拌3分钟得到预混合物；将二氧化硅和预混合，进行混合，搅拌2分钟即得所述去油污干洗剂；
所述原料还包括7份二氯甲烷；所述二氧化硅为纳米二氧化硅；所述氟氯碳化合物为HCFC-141b；所述C4-C10异构烷烃为异己烷；所述溶剂油为6#溶剂油；所述卤代烯烃为四氯乙烯。
实施例7
一种纺织服装去油污干洗剂，按重量份计，原料包含，10份二氧化硅，45份氟氯碳化合物，13份C4-C10异构烷烃，25份溶剂油，6份卤代烯烃；
所述去油污干洗剂的制备方法，步骤包括，按重量份称取各组分，在25℃下，将氟氯碳化合物、C4-C10异构烷烃、溶剂油、卤代烯烃、二氯甲烷加入混合器，搅拌3分钟得到预混合物；将二氧化硅和预混合，进行混合，搅拌2分钟即得所述去油污干洗剂；
所述原料还包括7份二氯甲烷；所述二氧化硅为气相二氧化硅；所述氟氯碳化合物为HCFC-141b；所述C4-C10异构烷烃为异己烷；所述溶剂油为6#溶剂油；所述卤代烯烃为四氯乙烯。
实施例8
一种纺织服装去油污干洗剂，按重量份计，原料包含，45份氟氯碳化合物，13份C4-C10异构烷烃，25份溶剂油，6份卤代烯烃；
所述去油污干洗剂的制备方法，步骤包括，按重量份称取各组分，在25℃下，将氟氯碳化合物、C4-C10异构烷烃、溶剂油、卤代烯烃、二氯甲烷加入混合器，搅拌3分钟得到预混合物；将二氧化硅和预混合，进行混合，搅拌2分钟即得所述去油污干洗剂；
所述原料还包括7份二氯甲烷；所述氟氯碳化合物为HCFC-141b；所述C4-C10异构烷烃为异己烷；所述溶剂油为6#溶剂油；所述卤代烯烃为四氯乙烯。
实施例9
一种纺织服装去油污干洗剂，按重量份计，原料包含，10份二氧化硅，45份氟氯碳化合物，13份C4-C10异构烷烃，25份溶剂油，6份卤代烯烃；
所述去油污干洗剂的制备方法，步骤包括，按重量份称取各组分，在25℃下，将氟氯碳化合物、C4-C10异构烷烃、溶剂油、卤代烯烃、二氯甲烷加入混合器，搅拌3分钟得到预混合物；将二氧化硅和预混合，进行混合，搅拌2分钟即得所述去油污干洗剂；
所述原料还包括7份二氯甲烷；所述二氧化硅为多层中空介孔二氧化硅；所述氟氯碳化合物为HCFC-141b；所述C4-C10异构烷烃为异己烷；所述溶剂油为6#溶剂油；所述卤代烯烃为四氯乙烯；所述步骤（2）中的核层二氧化硅的比表面积为200m2/g，平均孔径3nm；所述多层中空介孔二氧化硅中的外层二氧化硅纳米球的平均粒径为330nm；所述多层中空介孔二氧化硅中的外层二氧化硅纳米球的壳层平均厚度为76nm；所述多层中空介孔二氧化硅中的内层与外层间的平均距离为29nm。
实施例10
一种纺织服装去油污干洗剂，按重量份计，原料包含，10份二氧化硅，45份氟氯碳化合物，13份C4-C10异构烷烃，25份溶剂油，6份卤代烯烃；
所述去油污干洗剂的制备方法，步骤包括，按重量份称取各组分，在25℃下，将氟氯碳化合物、C4-C10异构烷烃、溶剂油、卤代烯烃、二氯甲烷加入混合器，搅拌3分钟得到预混合物；将二氧化硅和预混合，进行混合，搅拌2分钟即得所述去油污干洗剂；
所述原料还包括7份二氯甲烷；所述二氧化硅为多层中空介孔二氧化硅；所述氟氯碳化合物为HCFC-141b；所述C4-C10异构烷烃为异己烷；所述溶剂油为6#溶剂油；所述卤代烯烃为四氯乙烯；所述步骤（2）中的核层二氧化硅的比表面积为759m2/g，平均孔径2.653nm；所述多层中空介孔二氧化硅中的外层二氧化硅纳米球的平均粒径为351nm；所述多层中空介孔二氧化硅中的外层二氧化硅纳米球的壳层平均厚度为61nm；所述多层中空介孔二氧化硅中的内层与外层间的平均距离为12nm。
实施例11
一种纺织服装去油污干洗剂，按重量份计，原料包含，0.5份二氧化硅，45份氟氯碳化合物，13份C4-C10异构烷烃，25份溶剂油，6份卤代烯烃；
所述去油污干洗剂的制备方法，步骤包括，按重量份称取各组分，在25℃下，将氟氯碳化合物、C4-C10异构烷烃、溶剂油、卤代烯烃、二氯甲烷加入混合器，搅拌3分钟得到预混合物；将二氧化硅和预混合，进行混合，搅拌2分钟即得所述去油污干洗剂；
所述原料还包括7份二氯甲烷；所述二氧化硅为多层中空介孔二氧化硅；所述氟氯碳化合物为HCFC-141b；所述C4-C10异构烷烃为异己烷；所述溶剂油为6#溶剂油；所述卤代烯烃为四氯乙烯；所述步骤（2）中的核层二氧化硅的比表面积为498.2015m2/g，平均孔径11.3125nm；所述多层中空介孔二氧化硅中的外层二氧化硅纳米球的平均粒径为513nm；所述多层中空介孔二氧化硅中的外层二氧化硅纳米球的壳层平均厚度为60nm；所述多层中空介孔二氧化硅中的内层与外层间的平均距离为26nm。
实施例12
一种纺织服装去油污干洗剂，按重量份计，原料包含，25份二氧化硅，45份氟氯碳化合物，13份C4-C10异构烷烃，25份溶剂油，6份卤代烯烃；
所述去油污干洗剂的制备方法，步骤包括，按重量份称取各组分，在25℃下，将氟氯碳化合物、C4-C10异构烷烃、溶剂油、卤代烯烃、二氯甲烷加入混合器，搅拌3分钟得到预混合物；将二氧化硅和预混合，进行混合，搅拌2分钟即得所述去油污干洗剂；
所述原料还包括7份二氯甲烷；所述二氧化硅为多层中空介孔二氧化硅；所述氟氯碳化合物为HCFC-141b；所述C4-C10异构烷烃为异己烷；所述溶剂油为6#溶剂油；所述卤代烯烃为四氯乙烯；所述步骤（2）中的核层二氧化硅的比表面积为498.2015m2/g，平均孔径11.3125nm；所述多层中空介孔二氧化硅中的外层二氧化硅纳米球的平均粒径为513nm；所述多层中空介孔二氧化硅中的外层二氧化硅纳米球的壳层平均厚度为60nm；所述多层中空介孔二氧化硅中的内层与外层间的平均距离为26nm。
性能测试
以实施例1-实施例12所制备的去油污干洗剂为测试对象，对蘸有污渍的待测衣物进行去污效果测试选择待测衣物：西服、大衣、礼服、丝质服装；污渍为纺织机油、植物油、菜油、矿物油等。
去污效果测试：取待测衣物，将其表面涂覆污渍，待其干燥后用于试验，剪裁成120×120mm大小的污渍布；按照上述使用方法进行去污试验，测试结果如表1所示；
1、去污效率（%）=（洗涤后的白度-沾污后的白度）/（沾污前的白度-沾污后的白度）×100%；
2、圈印：根据肉眼是否看到圈印分为，无圈印，轻微圈印和严重圈印三个级别，测试结果如表1所示。
表1 性能测试结果
实施例 去污效率（%） 圈印
实施例1 96.3、96.1、96.4、96.0 无圈印
实施例2 76.8、75.0、77.3、74.8 轻微圈印
实施例3 83.2、80.9、83.4、81.4 无圈印
实施例4 85.3、84.5、88.9、84.1 无圈印
实施例5 95.2、93.5、94.9、96.2 无圈印
实施例6 69.4、68.3、68.9、69.0 严重圈印
实施例7 72.1、70.6、72.3、70.9 轻微圈印
实施例8 68.1、65.6、65.5、64.9 严重圈印
实施例9 72.5、73.6、74.0、72.5 轻微圈印
实施例10 73.6、70.5、69.8、70.9 轻微圈印
实施例11 75.6、74.6、75.9、72.9 轻微圈印
实施例12 75.2、74.6、71.6、72.5 轻微圈印
前述的实例仅是说明性的，用于解释本公开的特征的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。而且在科技上的进步将形成由于语言表达的不准确的原因而未被目前考虑的可能的等同物或子替换，且这些变化也应在可能的情况下被解释为被所附的权利要求覆盖。

Claims (6)

1.一种纺织服装去油污干洗剂，其特征在于，按重量份计，原料至少包含，1.5-15份二氧化硅，40-50份氟氯碳化合物，10-15份C4-C10异构烷烃，16-35份溶剂油，3-8份卤代烯烃；
所述二氧化硅为多层中空介孔二氧化硅；
所述多层中空介孔二氧化硅的制备方法如下：
(1)将十二烷基三甲基溴化铵、正己烷、去离子水、乙醚溶液加入反应容器中，并搅拌均匀得到混合溶液；
(2)向混合溶液中逐滴加入正硅酸乙酯溶液、氨水溶液并反应5-15h；反应结束后，离心，洗涤，将沉淀物煅烧得到核层二氧化硅；
(3)先配置H2O/氨水/乙醇溶液，将核层二氧化硅滴加到H2O/氨水/乙醇溶液中，得到核层二氧化硅混合液；
(4)将无水乙醇、氨水和十六烷基三甲基溴化铵，搅拌混合均匀，然后滴加步骤(3)中的核层二氧化硅混合液，再然后滴加正硅酸四乙酯乙醇溶液、滴加H 2O/氨水/乙醇溶液，反应结束后，即得多层中空介孔二氧化硅溶胶液；
(5)将多层中空介孔二氧化硅溶胶液离心，水洗，干燥，煅烧，得到多层中空介孔二氧化硅；
所述步骤(2)中的核层二氧化硅的比表面积为498.2015m2/g，平均孔径11.3125nm；所述多层中空介孔二氧化硅中的外层二氧化硅纳米球的平均粒径为513nm；所述多层中空介孔二氧化硅中的外层二氧化硅纳米球的壳层平均厚度为60nm；所述多层中空介孔二氧化硅中内层与外层的平均距离为26nm。
2.如权利要求1所述的去油污干洗剂，其特征在于，所述原料还包括5-10份二氯甲烷。
3.如权利要求1所述的去油污干洗剂，其特征在于，所述氟氯碳化合物选自二氯二氟甲烷、三氯一氟甲烷、二氯四氟乙烷、1,1,1-三氟氯乙烷、2,2-二氯-1,1,1-三氟乙烷、1,1,1,2-四氟-2-氯乙烷、一氟二氯乙烷中的一种或多种的组合。
4.如权利要求1所述的去油污干洗剂，其特征在于，所述C4-C10异构烷烃选自3-甲基壬烷、异庚烷、异丁烷、2-甲基丁烷、3-甲基戊烷、2,3-二甲基丁烷、2,2,4-三甲基戊烷、2-甲基辛烷、异壬烷、异己烷中的一种或多种的组合。
5.如权利要求1所述的去油污干洗剂，其特征在于，所述卤代烯烃选自CCl2＝CHF、CClF＝CHF、CClF＝CHCl、CHCl＝CF2、3-碘-5-乙基-2-壬烯、3-氯-5-乙基-2-壬烯、3-溴-5-乙基-2-壬烯、四氯乙烯中的一种或多种的组合。
6.一种如权利要求2-5任一项所述去油污干洗剂的制备方法，其特征在于，步骤至少包括，按重量份称取各组分，在20-30℃下，将氟氯碳化合物、C4-C10异构烷烃、溶剂油、卤代烯烃、二氯甲烷加入混合器，搅拌2-5分钟得到预混合物；将二氧化硅和预混合物，进行混合，搅拌1-5分钟即得所述去油污干洗剂。
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