CN110003522B - 一种pvc有机复合热稳定剂和pvc制品及其制备方法 - Google Patents

一种pvc有机复合热稳定剂和pvc制品及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种PVC有机复合热稳定剂和PVC制品及其制备方法，其特征在于，所述PVC有机复合热稳定剂包括如下质量份数的组分：四羟烷基甘脲1～5份、1,3‑二甲基‑6‑氨基尿嘧啶1～5份、硬脂酸锌0.5～1份、硬脂酸钙2～2.5份。本发明的PVC有机复合热稳定剂以四羟烷基甘脲为主稳定剂，复合其他协同组分，有效地提升了PVC热稳剂的稳定性，缓解了PVC的“锌烧现象”，改善了PVC的降解老化；PVC有机复合热稳定剂中的1,3‑二甲基‑6‑氨基尿嘧啶具有置换PVC中不稳定氯原子的能力，协同四羟烷基甘脲，消除或减少PVC的变色现象；热稳定剂体系中不含重金属物质，符合无毒、环保理念。

Description

一种PVC有机复合热稳定剂和PVC制品及其制备方法
技术领域
本发明涉及有机复合材料技术领域，更具体地，涉及一种PVC有机复合热稳定剂和PVC制品及其制备方法。
背景技术
聚氯乙烯(PVC)是五大通用塑料之一，由于综合性能优良，价格低廉等特点，在各个领域中都得到了十分广泛的应用，其用量仅次于聚乙烯。但是，聚氯乙烯的热稳定性差使得加工过程中必须加入适当的热稳定剂以抑制聚氯乙烯的降解。一般来说，热稳定剂可分为以下几类：铅盐类、金属皂类、有机锡类和稀土热稳定剂。然而市面常见的铅盐类和有机锡类热稳定剂都具有一定毒性，在全球环保的主旋律下，寻求环保无毒，高效稳定的热稳定剂成为市场的急切需求。单独的钙锌热稳定剂无法满足应用要求，通常为了改善热稳定性都会添加适量的辅助热稳定剂，主要有多元醇、β-二酮、亚磷酸酯、环氧化合物、水滑石和沸石。但效果仍然有限，使得钙锌热稳定剂的应用领域受到了限制。现有技术CN102898741A公开了一种以1,3-二甲基-6-氨基尿嘧啶为主稳定剂的新型纯有机环保型PVC热稳定剂，初期白度较好，但是长期热稳定不佳，无法抑制“锌烧现象”。
因此，本发明提供一种PVC有机复合热稳定剂，具有长期的热稳定性，很好地解决了现有PVC热稳定剂的不足，对于PVC产品的制备具有非常重要的意义。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有PVC热稳定剂长期热稳定不佳的缺陷和不足，提供一种PVC有机复合热稳定剂，以四羟烷基甘脲为主稳定剂，通过与其他复合组分的协同作用，有效地提升了热稳定性，抑制了PVC的锌烧现象，为PVC热稳定剂的研发提供了新的思路
本发明的又一目的在于提供一种PVC制品。
本发明的另一目的在于提供一种PVC制品的制备方法。
本发明上述目的通过以下技术方案实现：
一种PVC有机复合热稳定剂，所述PVC有机复合热稳定剂包括如下质量份数的组分：四羟烷基甘脲1～5份、1,3-二甲基-6-氨基尿嘧啶1～5份、硬脂酸锌0.5～1份、硬脂酸钙2～2.5份，
其中四羟烷基甘脲的结构式如下：
Figure BDA0001996944370000021
其中，R＝CnH2n，1≤n≤16。
本发明的PVC有机复合热稳定剂中以四羟烷基甘脲为主稳定剂，钙锌为热稳定剂。
本发明的PVC有机复合热稳定剂以四羟烷基甘脲为主稳定剂，四羟烷基甘脲具有配位能力，与硬脂酸钙锌复配能够有效的络合氯化锌，大大延长了PVC的“锌烧现象”，协同1,3-二甲基-6-氨基尿嘧啶所具有的置换PVC中不稳定氯原子的能力，消除或减少PVC的变色现象，从而有效改善PVC的降解老化。且整个稳定剂体系中不含重金属物质，无毒、环保。
优选地，所述n为1～12。
优选地，所述PVC有机复合热稳定剂包括如下质量份数的组分：四羟烷基甘脲1～5份、1,3-二甲基-6-氨基尿嘧啶1～5份、硬脂酸锌0.6份、硬脂酸钙2.4份。
更优选地，，所述PVC有机复合热稳定剂包括如下质量份数的组分：四羟烷基甘脲1份、1,3-二甲基-6-氨基尿嘧啶5份、硬脂酸锌0.6份、硬脂酸钙2.4份。
一种PVC制品，包括如下质量份数的组分：聚氯乙烯100份、四羟烷基甘脲1～5份、1,3-二甲基-6-氨基尿嘧啶1～5份、硬脂酸锌0.5～1份、硬脂酸钙2～2.5份、有机助剂2～15份。
优选地，所述有机助剂包括增塑剂和润滑剂。
优选地，所述增塑剂质量份数为5份，润滑剂质量份数为0.5份。
其中本发明的增塑剂包括但不限于邻苯二甲酸二辛酯，润滑剂包括但不限于硬脂酸和聚乙烯蜡。
一种PVC制品的制备方法，包括如下步骤：将各组分混合均匀，混炼，充分混合塑化，制得厚度均一的PVC制品。
优选地，在双辊开炼机上进行混炼，双辊开炼机的辊温160～180℃，辊距1～3mm，辊速40～50r/min，混炼时间3～8min。
优选地，所述双辊开炼机的辊温170℃，辊距1mm，辊速45r/min，混炼时间5min。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明的PVC有机复合热稳定剂以四羟烷基甘脲为主稳定剂，复合其他协同组分，有效地提升了PVC热稳剂的稳定性，缓解了PVC的“锌烧现象”，改善了PVC的降解老化；
(2)本发明的PVC有机复合热稳定剂中的1,3-二甲基-6-氨基尿嘧啶具有置换PVC中不稳定氯原子的能力，协同四羟烷基甘脲，消除或减少PVC的变色现象；
(3)本发明的PVC有机复合热稳定剂体系中不含重金属物质，符合无毒、环保理念；
(4)本发明的PVC制品的制备工艺简单，操作性强。
说明书附图
图1为PVC样片降解变化图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非另有说明，本发明实施例采用的原料试剂为常规购买的原料试剂。
稳定性测试：采用烘箱变色法测试试样在180℃下的热降解变色情况，观察PVC片的静态颜色变化，颜色变化越慢说明热老化效果越好，热稳定效果越佳。
实施例1
一种PVC制品，包括100份PVC，1份四羟甲基甘脲，1份1,3-二甲基-6-氨基尿嘧啶，0.6份硬脂酸锌，2.4份硬脂酸钙，5份邻苯二甲酸二辛酯，0.5份硬脂酸，
制备方法如下：称取各组分原料，经过高速搅拌器高速搅拌混合均匀，混合物在双辊开炼机上混合塑化成片，本实施例中每份为1克，双辊开炼机的辊温170℃，辊距1mm，辊速：45r/min，混炼时间5min。
实施例2
一种PVC制品，包括100份PVC，5份四羟甲基甘脲，1份1,3-二甲基-6-氨基尿嘧啶，0.6份硬脂酸锌，2.4份硬脂酸钙，5份邻苯二甲酸二辛酯，0.5份硬脂酸，
制备方法如下：称取各组分原料，经过高速搅拌器高速搅拌混合均匀，混合物在双辊开炼机上混合塑化成片，本实施例中每份为1克，双辊开炼机的辊温170℃，辊距1mm，辊速：45r/min，混炼时间5min。
实施例3
一种PVC制品，包括100份PVC，1份四羟甲基甘脲，5份1,3-二甲基-6-氨基尿嘧啶，0.6份硬脂酸锌，2.4份硬脂酸钙，5份邻苯二甲酸二辛酯，0.5份硬脂酸，
制备方法如下：称取各组分原料，经过高速搅拌器高速搅拌混合均匀，混合物在双辊开炼机上混合塑化成片，本实施例中每份为1克，双辊开炼机的辊温170℃，辊距1mm，辊速：45r/min，混炼时间5min。
实施例4
一种PVC制品，包括100份PVC，5份四羟甲基甘脲，5份1,3-二甲基-6-氨基尿嘧啶，0.6份硬脂酸锌，2.4份硬脂酸钙，5份邻苯二甲酸二辛酯，0.5份硬脂酸，
制备方法如下：称取各组分原料，经过高速搅拌器高速搅拌混合均匀，混合物在双辊开炼机上混合塑化成片，本实施例中每份为1克，双辊开炼机的辊温170℃，辊距1mm，辊速：45r/min，混炼时间5min。
实施例5
一种PVC制品，包括100份PVC，5份四羟丁基甘脲，5份1,3-二甲基-6-氨基尿嘧啶，0.6份硬脂酸锌，2.4份硬脂酸钙，5份邻苯二甲酸二辛酯，0.5份硬脂酸，
制备方法如下：称取各组分原料，经过高速搅拌器高速搅拌混合均匀，混合物在双辊开炼机上混合塑化成片，本实施例中每份为1克，双辊开炼机的辊温170℃，辊距1mm，辊速：45r/min，混炼时间5min。
实施例6
一种PVC制品，包括100份PVC，5份四羟癸基甘脲，5份1,3-二甲基-6-氨基尿嘧啶，0.6份硬脂酸锌，2.4份硬脂酸钙，5份邻苯二甲酸二辛酯，0.5份硬脂酸，
制备方法如下：称取各组分原料，经过高速搅拌器高速搅拌混
合均匀，混合物在双辊开炼机上混合塑化成片，本实施例中每份为1克，双辊开炼机的辊温170℃，辊距1mm，辊速：45r/min，混炼时间5min。
实施例7
一种PVC制品，包括100份PVC，5份四(1-羟基)十二烷基甘脲，5份1,3-二甲基-6-氨基尿嘧啶，0.6份硬脂酸锌，2.4份硬脂酸钙，5份邻苯二甲酸二辛酯，0.5份硬脂酸，
制备方法如下：称取各组分原料，经过高速搅拌器高速搅拌混合均匀，混合物在双辊开炼机上混合塑化成片，本实施例中每份为1克，双辊开炼机的辊温170℃，辊距1mm，辊速：45r/min，混炼时间5min。
对比例1
一种PVC制品，包括100份PVC，1份1,3-二甲基-6-氨基尿嘧啶，0.6份硬脂酸锌，2.4份硬脂酸钙，5份邻苯二甲酸二辛酯，0.5份硬脂酸，
制备方法如下：称取各组分原料，称取各组分原料，经过高速搅拌器高速搅拌混合均匀，混合物在双辊开炼机上混合塑化成片，本实施例中每份为1克，双辊开炼机的辊温170℃，辊距1mm，辊速：45r/min，混炼时间5min。
对比例2
一种PVC制品，包括100份PVC，1份四羟甲基甘脲，0.6份硬脂酸锌，2.4份硬脂酸钙，5份邻苯二甲酸二辛酯，0.5份硬脂酸，
制备方法如下：称取各组分原料，称取各组分原料，经过高速搅拌器高速搅拌混合均匀，混合物在双辊开炼机上混合塑化成片，本实施例中每份为1克，双辊开炼机的辊温170℃，辊距1mm，辊速：45r/min，混炼时间5min。
对比例3
一种PVC制品，包括100份PVC，0.6份硬脂酸锌，2.4份硬脂酸钙，5份邻苯二甲酸二辛酯，0.5份硬脂酸，
制备方法如下：称取各组分原料，称取各组分原料，经过高速搅拌器高速搅拌混合均匀，混合物在双辊开炼机上混合塑化成片，本实施例中每份为1克，双辊开炼机的辊温170℃，辊距1mm，辊速：45r/min，混炼时间5min。
结果检测
将上述实施例和对比例制得的PVC片分别裁剪成30mm*20mm的PVC样片，然后将PVC样片置于铝制托盘上，放入180℃鼓风烘箱中恒温加热。每隔5min取出PVC样片，拍照记录颜色变化，直到PVC样片完全变黑为止。其结果如表1所示。
表1
序号 降解时间/min
实施例1 130
实施例2 140
实施例3 170
实施例4 110
实施例5 110
实施例6 100
实施例7 120
对比例1 140
对比例2 110
对比例3 70
PVC降解时间直接反应热稳定剂对PVC的热稳定性，时间越长说明热稳定剂对PVC的稳定性能越好。
从上表1和图1可以看出，在含有钙锌热稳定剂中加入四羟甲基甘脲能够有效抑制或减弱PVC的“锌烧现象”。复配1,3-二甲基-6-氨基尿嘧啶能明显改善PVC的初期白度，并且在其他条件不变的情况下，两者的比例与含量对热稳定效果有较大影响，其中每100gPVC中加入1g四羟甲基甘脲，5g1,3-二甲基-6-氨基尿嘧啶的热稳定效果最好。
烘箱变色法是通过样品颜色变化，变黑时间来判定热稳定性的。PVC降解时会产生共轭双键等基团，共轭双键是致色基团，数目越多颜色越深，PVC样品变黑说明PVC已完全降解，通过降解时间的延长可说明PVC的降解老化得到了改善。
另外，改善变色现象一般是减少共轭双键的产生，直观表现在PVC降解之前呈现的颜色，由烘箱变色法的结果可知(图1)，加入样品的PVC片的初始白度比未加入样品的PVC片的初始白度好，从图1可以看出实施例的PVC片的初始白度均要好于对比例1和3，尤其是实施例5～7。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种PVC有机复合热稳定剂，其特征在于，所述PVC有机复合热稳定剂包括如下质量份数的组分：四羟烷基甘脲1～5份、1,3-二甲基-6-氨基尿嘧啶1～5份、硬脂酸锌0.5～1份、硬脂酸钙2～2.5份，
其中四羟烷基甘脲的结构式如下：
Figure FDA0002962121140000011
其中，R＝CnH2n，1≤n≤16。
2.如权利要求1所述PVC有机复合热稳定剂，其特征在于，所述n为1～12。
3.如权利要求1或2所述PVC有机复合热稳定剂，其特征在于，所述PVC有机复合热稳定剂包括如下质量份数的组分：四羟烷基甘脲1～5份、1,3-二甲基-6-氨基尿嘧啶1～5份、硬脂酸锌0.6份、硬脂酸钙2.4份。
4.如权利要求3所述PVC有机复合热稳定剂，其特征在于，所述PVC有机复合热稳定剂包括如下质量份数的组分：四羟烷基甘脲1份、1,3-二甲基-6-氨基尿嘧啶5份、硬脂酸锌0.6份、硬脂酸钙2.4份。
5.一种PVC制品，其特征在于，包括如下质量份数的组分：聚氯乙烯100份、四羟烷基甘脲1～5份、1,3-二甲基-6-氨基尿嘧啶1～5份、硬脂酸锌0.5～1份、硬脂酸钙2～2.5份、有机助剂2～15份。
6.如权利要求5所述PVC制品，其特征在于，所述有机助剂包括增塑剂和润滑剂。
7.如权利要求6所述PVC制品，其特征在于，所述增塑剂质量份数为5份，润滑剂质量份数为0.5份。
8.一种权利要求5～7任意一项所述PVC制品的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将各组分混合均匀，混炼，充分混合塑化，制得厚度均一的PVC制品。
9.如权利要求8所述制备方法，其特征在于，在双辊开炼机上进行混炼，双辊开炼机的辊温160～180℃，辊距1～3mm，辊速40～50r/min，混炼时间3～8min。
10.如权利要求9所述制备方法，其特征在于，所述双辊开炼机的辊温170℃，辊距1mm，辊速45r/min，混炼时间5min。
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