CN110003059B - 一种全氟烷基磺酸铵生产后处理的方法 - Google Patents

一种全氟烷基磺酸铵生产后处理的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种全氟烷基磺酸铵生产后处理的方法，所述包括以下步骤：1)将全氟烷基磺酸铵的粗产物通过蒸汽加热至50～100℃，使全氟烷基磺酸铵充分溶解后，过滤，取滤液；2)将步骤1)获得的滤液降温至0～15℃，使全氟烷基磺酸铵结晶析出后，过滤，即得全氟烷基磺酸铵结晶体。本发明所述的方法具有工艺简单，易于控制；所处理的全氟烷基磺酸铵损失少、纯度高。

Description

一种全氟烷基磺酸铵生产后处理的方法
技术领域
本发明属于有机精细化工领域，具体涉及一种全氟烷基磺酸铵的生产处理方法。
背景技术
全氟辛酸(PFOA)自问世以来广泛作为聚四氟乙烯树脂、氟橡胶等含氟聚合物生产的表面活性剂。全氟辛酸(PFOA)属于持久性污染物(POPS)，具有持久性、蓄积性、迁移性和高毒性等特点，破坏和影响自然生态环境和人类健康。目前处于淘汰使用和替代研究过程中。全氟辛酸(PFOA)的替代品的研究开发势在必行。本发明述及的全氟烷基磺酸铵作为全氟辛酸(PFOA)替代品，具有易降解、对环境无破坏作用，表面活性效果好等特点，可应用于PTFE、FKM等含氟聚合物的表面活性剂。其合成开发和应用研究成为全世界有机氟领域的热点和先导技术的发展方向。
有机精细化工领域中，产品质量和纯度保证的关键在于分离工艺。分离工艺包括精馏、蒸馏、溶解、萃取、过滤、结晶、渗透等单元。全氟烷基磺酸铵产品质量和纯度直接影响含氟聚合物的质量和品质。根据全氟烷基磺酸铵的物理特性，有针对性实施全氟烷基磺酸铵粗产物的过滤+结晶+过滤的集成后处理方法，利用不同的分离工艺单元操作，分别实现目标产物与机械杂质、非水溶性有机/无机杂质、水溶性有机/无机杂质的有效分离，得到高纯度的全氟烷基磺酸铵。作为PTFE、FKM等含氟聚合物的表面活性剂，应用于高品质含氟聚合物的生产，为企业创造良好的经济价值和社会价值，有效提高国家战略氟资源利用价值，实现PFOA产品的有效替代，利于保护环境。
发明内容
本发明的目的在于提供一种简单的，易于工业化生产的全氟烷基磺酸铵生产后处理的方法。
本方法的处理对象以长链全氟烯烃作为原料，采用氧化、还原和氨化等方法合成得到全氟烷基磺酸铵粗产物。其中全氟烷基磺酸铵粗产物中含有机械、有机无机等杂质。上述杂质中粒径为6～10μm。
本发明主要针对于全氟烷基磺酸铵粗产物，其中主要成分为全氟烷基磺酸铵、水、杂质等混合物，本发明利用全氟烷基磺酸铵高温下具有良好的水溶性，低温下具有非水溶性的物理特性，通过加热溶解，过滤，冷却结晶，过滤等物理分离工艺方法，利用不同的分离工艺单元，分别实现全氟烷基磺酸铵和水及其他杂质的有效分离，得到高纯全氟烷基磺酸铵产品。分离得到的全氟烷基磺酸铵可以替代全氟辛酸(PFOA)，作为聚四氟乙烯树脂等含氟聚合物生产的表面活性剂。
所述方法包括以下步骤：
1)将全氟烷基磺酸铵的粗产物通过蒸汽加热至50～100℃，使全氟烷基磺酸铵充分溶解后，过滤，取滤液；
2)将步骤1)获得的滤液降温至0～15℃，使全氟烷基磺酸铵结晶析出后，过滤，即得全氟烷基磺酸铵结晶体。
其中，步骤1)中加热的温度为80～100℃，维持的时间为0.5～1h。
步骤1)中所述过滤采用高精密金属烧结滤芯过滤器，采用的过滤精度为1000～2500目，优选为1900～2000目。
优选地，所述过滤的过滤压力为1～2.5kgf/cm2，过滤温度为80～100℃；
更优选的，所述过滤压力为1～1.5kgf/cm2，所述过滤温度为80-90℃。
其中，步骤2)中结晶的温度为0～10℃，维持温度的时间为1～2h。
步骤2)中所述过滤采用复合过滤器；所述复合过滤器中的过滤介质选自过滤纸、涤纶、腈纶过滤布、过滤棉中的两种或多种；
优选地，所述过滤介质为过滤纸和过滤棉的组合。
优选地，所述复合过滤器的过滤精度为1000～2500目，优选为1900～2000目。
优选的，所述过滤的过滤压力为1～2.5kgf/cm2，过滤温度为0～15℃，过滤时间为5.0～20h；
更优选的，所述过滤压力为1～1.5kgf/cm2，所述过滤温度为0～10℃，所述过滤时间为5.0～10h。
本发明提供一种优选方案，所述方法包括以下步骤：
1)将全氟烷基磺酸铵粗产物通过蒸汽加热至80～100℃，维持温度0.5～1h，使其全氟烷基磺酸铵溶解，采用高精密金属烧结滤芯过滤器进行过滤，取滤液；
其中，高精密金属烧结滤芯过滤器的过滤精度为1900～2000目；所述过滤的过滤压力为1～1.5kgf/cm2，过滤温度为80-90℃，过滤时间为0.5～1.0h；
2)将步骤1)获得的滤液降温至0～10℃，维持温度1～2h，使其全氟烷基磺酸铵结晶，采用复合过滤器进行过滤，烘干，即得全氟烷基磺酸铵结晶体；
其中，所述复合过滤器中的过滤介质选自过滤纸、涤纶、腈纶过滤布、过滤棉中两种或多种；所述复合过滤器的过滤精度为1900～2000目；
所述过滤的过滤压力为1～1.5kgf/cm2，过滤温度为0～10℃，过滤时间为5.0～10h。
本发明进一步提供一种优选方案，所述方法包括以下步骤：
1)将全氟烷基磺酸铵粗产物通过蒸汽加热至80～100℃，维持温度0.5～1h，使其全氟烷基磺酸铵溶解，采用高精密金属烧结滤芯过滤器进行过滤，取滤液；
其中，高精密金属烧结滤芯过滤器的过滤精度为1900～2000目；所述过滤的过滤压力为1～1.5kgf/cm2，过滤温度为80-90℃，过滤时间为0.5～1.0h；
2)将步骤1)获得的滤液降温至0～3℃，维持温度1.5～2h，使其全氟烷基磺酸铵结晶，采用复合过滤器进行过滤，烘干，即得全氟烷基磺酸铵结晶体；
其中，所述复合过滤器中的过滤介质为过滤纸和过滤棉的组合；所述复合过滤器的过滤精度为1900～2000目；
所述过滤的过滤压力为1～1.5kgf/cm2，过滤温度为0～5℃，过滤时间为9.5～10.5h。
本发明所述的方法具有工艺简单，易于控制；所处理的全氟烷基磺酸铵损失少、纯度高。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
本实施例提供一种全氟烷基磺酸铵生产后处理的方法，包括以下步骤：
1)在带有加热和搅拌的装置中，加入100kg全氟烷基磺酸铵粗产物通过蒸汽加热至80～100℃，维持温度0.5～1h，使其全氟烷基磺酸铵溶解，采用高精密金属烧结滤芯过滤器进行过滤，高精密金属烧结滤芯过滤器的过滤精度为2000目，过滤压力为1～1.5kgf/cm2，过滤温度为80-90℃，取滤液；
2)将步骤1)获得的滤液通过冷冻盐水降温至5～10℃，维持温度1～2h，使其全氟烷基磺酸铵结晶，采用复合过滤器进行过滤；所述复合过滤器中的过滤介质为过滤纸+过滤棉，过滤精度为2000目；过滤压力为1～1.5kgf/cm2，过滤温度为5～10℃，过滤时间为5h；取结晶体，烘干，得到85kg的全氟烷基磺酸铵成品，收率为85％。。
本实施例得到的全氟烷基磺酸铵为白色结晶体，无机械杂质；)水含量：≤0.5％；纯度：99.0％。
实施例2
本实施例提供一种全氟烷基磺酸铵生产后处理的方法，包括以下步骤：
1)在带有加热和搅拌的装置中，加入100kg全氟烷基磺酸铵粗产物通过蒸汽加热至80～100℃，维持温度0.5～1h，使其全氟烷基磺酸铵溶解，采用高精密金属烧结滤芯过滤器进行过滤，高精密金属烧结滤芯过滤器的过滤精度为2000目，过滤压力为1～1.5kgf/cm2，过滤温度为80-90℃，取滤液；
2)将步骤1)获得的滤液通过冷冻盐水降温至3～5℃，维持温度1.5～2h，使其全氟烷基磺酸铵结晶，采用复合过滤器进行过滤；所述复合过滤器中的过滤介质为过滤纸+过滤棉，过滤精度为2000目；过滤压力为1～1.5kgf/cm2，过滤温度为3～5℃，过滤时间为10h；取结晶体，烘干，即得全氟烷基磺酸铵结晶体。得到90kg的全氟烷基磺酸铵成品，收率为90％。
本实施例得到的全氟烷基磺酸铵为白色结晶体，无机械杂质；水含量：≤0.5％；纯度：99.5％。
实施例3
本实施例提供一种全氟烷基磺酸铵生产后处理的方法，包括以下步骤：
1)在带有加热和搅拌的装置中，加入100kg全氟烷基磺酸铵粗产物通过蒸汽加热至80～100℃，维持温度0.5～1h，使其全氟烷基磺酸铵溶解，采用高精密金属烧结滤芯过滤器进行过滤，高精密金属烧结滤芯过滤器的过滤精度为2000目，过滤压力为1～1.5kgf/cm2，过滤温度为80-90℃，取滤液；
2)将步骤1)获得的滤液通过冷冻盐水降温至0～3℃，维持温度1.5～2h，使其全氟烷基磺酸铵结晶，采用复合过滤器进行过滤；所述复合过滤器中的过滤介质为过滤纸+过滤棉，过滤精度为2000目；过滤压力为1～1.5kgf/cm2，过滤温度为0～3℃，过滤时间为10h；取结晶体，烘干，得到95kg的全氟烷基磺酸铵成品，收率为95％。
本实施例得到的全氟烷基磺酸铵为白色结晶体，无机械杂质；水含量：≤0.5％；纯度：99.5％。
实施例4
本实施例提供一种全氟烷基磺酸铵生产后处理的方法，与实施例3的区别仅在于，过滤介质替换为涤纶和腈纶过滤布组合；
本实施例得到的全氟烷基磺酸铵为白色结晶体，无机械杂质；水含量：≤0.5％；纯度：99.0％。
对比例1
本对比例提供一种全氟烷基磺酸铵生产后处理的方法，与实施例3的区别仅在于，步骤1)和步骤2)的过滤处理中过滤精度为1000目；
本对比例得到的全氟烷基磺酸铵为微白色结晶体，无明显可见机械杂质；水含量：≤0.5％；纯度：99.0％。
对比例2
本对比例提供一种全氟烷基磺酸铵生产后处理的方法，与实施例3的区别仅在于，替换步骤1)和步骤2)的过滤方式为金属丝过滤网，过滤精度为1000目；
本对比例得到的全氟烷基磺酸铵为微白色结晶体，无明显可见机械杂质；水含量：≤0.5％；纯度：99.0％。
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (3)

1.一种全氟烷基磺酸铵生产后处理的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将全氟烷基磺酸铵粗产物通过蒸汽加热至80～100℃，维持温度0.5～1h后，使其全氟烷基磺酸铵溶解，采用高精密金属烧结滤芯过滤器进行过滤，取滤液；
其中，高精密金属烧结滤芯过滤器的过滤精度为1900～2000目；所述过滤的过滤压力为1～1.5kgf/cm2，过滤温度为80～90℃，过滤时间为0.5～1.0h；
2)将步骤1)获得的滤液降温至0～10℃，维持温度1～2h，使其全氟烷基磺酸铵结晶，采用复合过滤器进行过滤，烘干，即得全氟烷基磺酸铵结晶体；
其中，所述复合过滤器中的过滤介质选自过滤纸、涤纶、腈纶过滤布、过滤棉中两种或多种；所述复合过滤器的过滤精度为1900～2000目；
所述过滤的过滤压力为1～1.5kgf/cm2，过滤温度为0～10℃，过滤时间为5.0～10h。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中所述过滤采用复合过滤器；所述复合过滤器中的所述过滤介质为过滤纸和过滤棉的组合。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将全氟烷基磺酸铵粗产物通过蒸汽加热至80～100℃，维持温度0.5～1h，使其全氟烷基磺酸铵溶解，采用高精密金属烧结滤芯过滤器进行过滤，取滤液；
其中，高精密金属烧结滤芯过滤器的过滤精度为1900～2000目；所述过滤的过滤压力为1～1.5kgf/cm2，过滤温度为80～90℃，过滤时间为0.5～1.0h；
2)将步骤1)获得的滤液降温至0～3℃，维持温度1.5～2h，使其全氟烷基磺酸铵结晶，采用复合过滤器进行过滤，烘干，即得全氟烷基磺酸铵结晶体；
其中，所述复合过滤器中的过滤介质为过滤纸和过滤棉的组合；
所述复合过滤器的过滤精度为1900～2000目；
所述过滤的过滤压力为1～1.5kgf/cm2，过滤温度为0～5℃，过滤时间为9.5～10.5h。
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