CN109988526B - 一种建筑用环保型胶粘剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种建筑用环保型胶粘剂，按重量份计算，其制备原料至少包括水70‑100份、聚乙烯醇2‑13份、盐酸1‑5份、交联剂1‑5份、催化剂0‑0.1份、氢氧化钠溶液2‑8份，其中，所述盐酸的质量分数为15%；所述氢氧化钠溶液的质量分数为15%。本发明中交联剂可移动性强，实现可移动交联，增加交联反应位点，使交联后建筑用环保型胶粘剂的韧性、强度、稳定性加强，进一步提高环保型胶粘剂的抗冻性。

Description

一种建筑用环保型胶粘剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及化学胶粘剂技术领域，具体地，本发明涉及一种建筑用环保型胶粘剂及其制备方法。

背景技术

胶粘剂是指能使两个物体表面结合在一起的物质，胶粘方法和其他的连接方法相比，具有重量轻、连接部位应力分布均匀、强度高、耐疲劳，且可以简化工艺，降低成本等优点。胶粘剂大多是混合料，一般可分为无机胶粘剂和有机胶粘剂两大类，有机胶粘剂又可分为天然胶粘剂和合成胶粘剂。目前最为常用的是合成胶粘剂。

建筑胶粘剂应用广泛，使用需求量不断增加。目前，国内外使用的以聚乙烯醇为基料的胶粘剂主要为聚乙烯醇缩甲醛胶粘剂，但是由于聚乙烯醇缩甲醛是使用甲醛与聚乙烯醇进行缩醛反应制得，因此成品中游离甲醛含量较高。甲醛具有刺激性气味，含量偏高会引起人体过敏、肝功能异常和免疫功能异常等危害，另外传统的缩醛工艺，过程中使用甲醛，成品中含有甲醛，不环保。缩甲醛工艺中还存在稳定性差的问题，低温环境下可能会出现凝胶状，影响正常使用。此外，该种粘结剂还存在耐水性不好以问题，难以完全满足建筑用环保型胶粘剂的要求。

因此，针对上述问题，本发明提供一种新型建筑用环保型胶粘剂，所述建筑用环保型胶粘剂环保，同时具有优异的粘结性、抗冻性、稳定性。

发明内容

鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种建筑用环保型胶粘剂及其制备方法，用于解决现有技术中的问题。本发明所提供的建筑用环保型胶粘剂不仅环保，还具有优异的粘结性、抗冻性、稳定性。

为实现上述目的及其他相关目的，本发明一方面提供一种建筑用环保型胶粘剂，按重量份计算，其制备原料至少包括水70-100份、聚乙烯醇2-13份、盐酸1-5份、交联剂1-5份、催化剂0-0.1份、氢氧化钠溶液2-8份，其中，所述盐酸的质量分数为15%；所述氢氧化钠溶液的质量分数为15%。

在一种实施方式中，按重量份计算，其制备原料至少包括水85-92份、聚乙烯醇5-8份、盐酸1-2份、交联剂1-2份、氢氧化钠溶液2-4份。

优选地，其制备原料至少包括水90份、聚乙烯醇6份、盐酸1.6份、交联剂1.5份、氢氧化钠溶液3份。

在一种实施方式中，所述聚乙烯醇的数均聚合度为1500-5000。

在一种实施方式中，所述聚乙烯醇的数均聚合度为2000-4000；优选地，所述聚乙烯醇的数均聚合度为3000。

在一种实施方式中，所述交联剂包括环糊精衍生物、戊二醛、马来酸酐、邻苯二甲酸酐中的一种或多种。

优选地，所述环糊精衍生物为烯丙基缩水甘油醚改性β环糊精。

在一种实施方式中，所述催化剂为浓硫酸。

所述环糊精衍生物的制备方法包括以下步骤：

按重量份，向反应器中加入β环糊精、烯丙基缩水甘油醚、二甲基亚砜，搅拌加热至80℃，加入氢氧化钾，在80℃下反应8h后，冷却至室温，将反应溶液倒入丙酮中，得大量沉淀物，用丙酮充分洗涤该沉淀物，然后在60℃恒温干燥箱中干燥24h，得所述环糊精衍生物；所述β环糊精与所述烯丙基缩水甘油醚、所述DMSO、所述氢氧化钾的重量比为1：（0.01-0.09）：（1-10）：（0.05-1）；更优选为1：0.04：5：0.1。

本发明另一方面提供一种建筑用环保型胶粘剂的制备方法，至少包括以下步骤：

1）按重量份先在反应釜中加入水，搅拌状态下投入盐酸和聚乙烯醇，打开蒸气进行升温，温度升高至90℃-95℃，保温30-60min，投入交联剂和催化剂，继续保温30-60min；

2）在兑稀釜中预先加入水，反应结束后打开兑稀釜搅拌，将反应釜中物料加入兑稀釜中，加入完成后缓慢加入氢氧化钠溶液调节PH值，得到所述建筑用环保型胶粘剂。

本发明具有的有益效果：

1、成品中不含甲醛，绿色环保；

2、稳定性好，不易凝胶；

3、本发明中交联剂可移动性强，实现可移动交联，增加交联反应位点，使交联后建筑用环保型胶粘剂的韧性、强度、稳定性加强，进一步提高环保型胶粘剂的抗冻性。

具体实施方式

以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。

此外应理解，本发明中提到的一个或多个方法步骤并不排斥在所述组合步骤前后还可以存在其他方法步骤或在这些明确提到的步骤之间还可以插入其他方法步骤，除非另有说明；而且，除非另有说明，各方法步骤的编号仅为鉴别各方法步骤的便利工具，而非为限制各方法步骤的排列次序或限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容的情况下，当亦视为本发明可实施的范畴。

各种原料和试剂均购自商业供应商，未经进一步纯化，除非另有说明。易受潮的原料和试剂均存放于全密封瓶中，并直接使用，均未经过特殊处理。

实施例1

建筑用环保型胶粘剂，按重量份计算，其制备原料为水90份、聚乙烯醇6份、盐酸1.6份、交联剂1.5份、氢氧化钠溶液3份；其中，所述盐酸的质量分数为15%；所述液碱的质量分数为15%；

所述聚乙烯醇的数均聚合度为3000；

所述交联剂为环糊精衍生物；

所述环糊精衍生物的制备方法包括以下步骤：

按重量份，向反应器中加入β环糊精、烯丙基缩水甘油醚、二甲基亚砜，搅拌加热至80℃，加入氢氧化钾，在80℃下反应8h后，冷却至室温，将反应溶液倒入丙酮中，得大量沉淀物，用丙酮充分洗涤该沉淀物，然后在60℃恒温干燥箱中干燥24h，得所述环糊精衍生物；所述β环糊精与所述烯丙基缩水甘油醚、所述DMSO、所述氢氧化钾的重量比为1：0.04：5：0.1。

上述建筑用环保型胶粘剂的制备方法，步骤为：

1）按重量份先在反应釜中加入50份水，搅拌状态下投入1.6份盐酸和6份聚乙烯醇，打开蒸气进行升温，温度升高至90℃，保温40min，投入1.5份交联剂后，继续保温30min；

2）在稀释釜中预先加入40份水，反应结束后打开兑稀釜搅拌，将反应釜中物料加入兑稀釜中，加入完成后缓慢加入3份氢氧化钠溶液调节PH值，得到所述建筑用环保型胶粘剂。

实施例2

建筑用环保型胶粘剂，按重量份计算，其制备原料为水90份、聚乙烯醇6份、盐酸1.6份、交联剂1.5份、氢氧化钠溶液3份；其中，所述盐酸的质量分数为15%；所述液碱的质量分数为15%；

所述聚乙烯醇的数均聚合度为3000；

所述交联剂为环糊精衍生物；

所述环糊精衍生物的制备方法包括以下步骤：

按重量份，向反应器中加入β环糊精、烯丙基缩水甘油醚、二甲基亚砜，搅拌加热至80℃，加入氢氧化钾，在80℃下反应8h后，冷却至室温，将反应溶液倒入丙酮中，得大量沉淀物，用丙酮充分洗涤该沉淀物，然后在60℃恒温干燥箱中干燥24h，得所述环糊精衍生物；所述β环糊精与所述烯丙基缩水甘油醚、所述DMSO、所述氢氧化钾的重量比为1：0.01：1：0.06。

上述建筑用环保型胶粘剂的制备方法，步骤为：

1）按重量份先在反应釜中加入50份水，搅拌状态下投入1.6份盐酸和6份聚乙烯醇，打开蒸气进行升温，温度升高至90℃，保温40min，投入1.5份交联剂后，继续保温30min；

2）在稀释釜中预先加入40份水，反应结束后打开兑稀釜搅拌，将反应釜中物料加入兑稀釜中，加入完成后缓慢加入3份氢氧化钠溶液调节PH值，得到所述建筑用环保型胶粘剂。

实施例3

建筑用环保型胶粘剂，按重量份计算，其制备原料为水90份、聚乙烯醇6份、盐酸1.6份、交联剂1.5份、浓硫酸0.1份、氢氧化钠溶液3份；其中，所述盐酸的质量分数为15%；所述氢氧化钠溶液的质量分数为15%；

所述聚乙烯醇的数均聚合度为3000；

所述交联剂为马来酸酐；

上述建筑用环保型胶粘剂的制备方法，步骤为：

1）按重量份先在反应釜中加入50份水，搅拌状态下投入1.6份盐酸和6份聚乙烯醇，打开蒸气进行升温，温度升高至90℃，保温40min，投入1.5份交联剂，然后加入0.07份浓硫酸，继续保温30min；

2）在稀释釜中预先加入40份水，反应结束后打开兑稀釜搅拌，将反应釜中物料加入兑稀釜中，加入完成后缓慢加入3份氢氧化钠溶液调节PH值，得到所述建筑用环保型胶粘剂。

实施例4

建筑用环保型胶粘剂，按重量份计算，其制备原料为水90份、聚乙烯醇6份、盐酸1.6份、交联剂1.5份、氢氧化钠溶液3份；其中，所述盐酸的质量分数为15%；所述液碱的质量分数为15%；

所述聚乙烯醇的数均聚合度为3000；

所述交联剂为戊二醛。

上述建筑用环保型胶粘剂的制备方法，步骤为：

1）按重量份先在反应釜中加入50份水，搅拌状态下投入1.6份盐酸和6份聚乙烯醇，打开蒸气进行升温，温度升高至90℃，保温40min，投入1.5份交联剂后，继续保温30min；

2）在稀释釜中预先加入40份水，反应结束后打开兑稀釜搅拌，将反应釜中物料加入兑稀釜中，加入完成后缓慢加入3份氢氧化钠溶液调节PH值，得到所述建筑用环保型胶粘剂。

实施例5

建筑用环保型胶粘剂，按重量份计算，其制备原料为水90份、聚乙烯醇6份、盐酸1.6份、交联剂1.5份、浓硫酸0.1份、氢氧化钠溶液3份；其中，所述盐酸的质量分数为15%；所述液碱的质量分数为15%；

所述聚乙烯醇的数均聚合度为3000；

所述交联剂为邻苯二甲酸酐。

上述建筑用环保型胶粘剂的制备方法，步骤为：

1）按重量份先在反应釜中加入50份水，搅拌状态下投入1.6份盐酸和6份聚乙烯醇，打开蒸气进行升温，温度升高至90℃，保温40min，投入1.5份交联剂后，加入浓硫酸0.07份，继续保温30min；

2）在稀释釜中预先加入40份水，反应结束后打开兑稀釜搅拌，将反应釜中物料加入兑稀釜中，加入完成后缓慢加入3份氢氧化钠溶液调节PH值，得到所述建筑用环保型胶粘剂。

对比例1

建筑用环保型胶粘剂，按重量份计算，其制备原料为水90份、聚乙烯醇6份、盐酸1.6份、交联剂1.5份、氢氧化钠溶液3份；其中，所述盐酸的质量分数为15%；所述氢氧化钠溶液的质量分数为15%；

所述聚乙烯醇的数均聚合度为3000；

所述交联剂为甲醛；

上述建筑用环保型胶粘剂的制备方法，步骤为：

1）按重量份先在反应釜中加入50份水，搅拌状态下投入1.6份盐酸和6份聚乙烯醇，打开蒸气进行升温，温度升高至90℃，保温40min，投入1.5份交联剂后，继续保温30min；

2）在稀释釜中预先加入40份水，反应结束后打开兑稀釜搅拌，将反应釜中物料加入兑稀釜中，加入完成后缓慢加入3份氢氧化钠溶液调节PH值，得到所述建筑用环保型胶粘剂。

对比例2

建筑用环保型胶粘剂，按重量份计算，其制备原料为水90份、聚乙烯醇6份、盐酸1.6份、交联剂1.5份、氢氧化钠溶液3份；其中，所述盐酸的质量分数为15%；所述氢氧化钠溶液的质量分数为15%；

所述聚乙烯醇的数均聚合度为1500；

所述交联剂为甲醛；

上述建筑用环保型胶粘剂的制备方法，步骤为：

1）按重量份先在反应釜中加入50份水，搅拌状态下投入1.6份盐酸和6份聚乙烯醇，打开蒸气进行升温，温度升高至90℃，保温40min，投入1.5份交联剂后，继续保温30min；

2）在稀释釜中预先加入40份水，反应结束后打开兑稀釜搅拌，将反应釜中物料加入兑稀釜中，加入完成后缓慢加入3份氢氧化钠溶液调节PH值，得到所述建筑用环保型胶粘剂。

对比例3

建筑用环保型胶粘剂，按重量份计算，其制备原料为水90份、聚乙烯醇6份、盐酸1.6份、交联剂1.5份、浓硫酸0.1份、氢氧化钠溶液3份；其中，所述盐酸的质量分数为15%；所述氢氧化钠溶液的质量分数为15%；

所述聚乙烯醇的数均聚合度为3000；

所述交联剂为甲醛；

上述建筑用环保型胶粘剂的制备方法，步骤为：

1）按重量份先在反应釜中加入50份水，搅拌状态下投入1.6份盐酸和6份聚乙烯醇，打开蒸气进行升温，温度升高至90℃，保温40min，投入1.5份交联剂后，继续保温30min；

2）在稀释釜中预先加入40份水，反应结束后打开兑稀釜搅拌，将反应釜中物料加入兑稀釜中，加入完成后缓慢加入3份氢氧化钠溶液调节PH值，得到所述建筑用环保型胶粘剂。

性能测试：

胶粘剂抗拉强度的测试标准参考JC/T 438-2006。

将所述建筑用环保型胶粘剂置于-20 - -10℃条件下12h，在常温下放置12h，观察是否恢复初始状态。

表1 性能测试结果

综上所述，本发明有效克服了现有技术中的种种缺点而具高度产业利用价值。上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (1)

1.建筑用环保型胶粘剂，其特征在于，按重量份计算，其制备原料为水90份、聚乙烯醇6份、盐酸1.6份、交联剂1.5份、氢氧化钠溶液3份；

其中，所述盐酸的质量分数为15%；

所述氢氧化钠溶液的质量分数为15%；

所述聚乙烯醇的数均分子量为3000；

所述交联剂为环糊精衍生物；

所述环糊精衍生物的制备方法包括以下步骤：

按重量份，向反应器中加入β环糊精、烯丙基缩水甘油醚、二甲基亚砜，搅拌加热至80℃，加入氢氧化钾，在80℃下反应8h后，冷却至室温，将反应溶液倒入丙酮中，得大量沉淀物，用丙酮充分洗涤该沉淀物，然后在60℃恒温干燥箱中干燥24h，得所述环糊精衍生物；所述β环糊精与所述烯丙基缩水甘油醚、所述DMSO、所述氢氧化钾的重量比为1：0.04：5：0.1；

上述建筑用环保型胶粘剂的制备方法，步骤为：

1）按重量份先在反应釜中加入50份水，搅拌状态下投入1.6份盐酸和6份聚乙烯醇，打开蒸气进行升温，温度升高至90℃，保温40min，投入1.5份交联剂后，继续保温30min；

2）在稀释釜中预先加入40份水，反应结束后打开兑稀釜搅拌，将反应釜中物料加入兑稀釜中，加入完成后缓慢加入3份氢氧化钠溶液调节PH值，得到所述建筑用环保型胶粘剂。