CN113652197A - 一种墙贴用热熔压敏胶及其制备工艺 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种墙贴用热熔压敏胶及其制备工艺。所述墙贴用热熔压敏胶的组分包括：环烷油5~18份，SBS 8~20份，丁基橡胶0.5~8份，乙烯‑醋酸乙烯共聚物0.5~8份，C5石油树脂0.5~6份，松香甘油酯8~25份，抗氧剂0.02~0.15份，增粘剂0.5~6份。本发明制备的墙贴用热熔压敏中添加有新型的增粘剂，增粘剂通过松香、处理的木质素、甘油、乙二醇等混合反应制备得到，能有效提高热熔压敏胶的综合性能。热熔压敏胶具有良好的剥离强度，以及粘性持久、初粘性好等优势。且本发明制备的墙贴用热熔压敏胶对墙纸和墙面的粘结力强，韧性好，能提升墙面耐刮伤性能，减少破损。

Description

一种墙贴用热熔压敏胶及其制备工艺

技术领域

本发明涉及胶黏剂技术领域，尤其涉及一种墙贴用热熔压敏胶及其制备工艺。

背景技术

墙贴又叫即时贴，随意贴，墙贴是已设计和制作好的现成的不干胶贴纸，只需要手工粘贴。可贴在墙面、玻璃、瓷砖、柜面等处，具有出色的装饰效果。一般墙贴用的是背面带胶的PVC等材料加工制作的，是一种自己可以轻松搞定的墙上家装，它不但简洁方便而且随意性很强，装饰效果也非常的直观，适合现代家庭。以使用胶型可以分为通用超粘型、通用强粘型、冷藏食品强粘型、通用再揭开型、纤维再揭开型。

一般要求墙贴胶具有粘结力好、可移除、环保、耐磨等特点。热熔胶是以热塑性树脂或弹性体为基料，添加增黏剂、增塑剂、抗氧化剂等，经熔融混合而成的胶黏剂，已经广泛用于建筑、飞机、舰船和汽车内装饰等领域。用于墙贴具有操作简单、环保低气味等优点。目前需要开发一种综合性能优异的墙贴用热熔压敏胶。

发明内容

为解决上述问题，本发明的目的之一在于提供一种墙贴用热熔压敏胶。

所述墙贴用热熔压敏胶包括下述重量份的组分：

环烷油 5~18份，SBS 8~20份，丁基橡胶0.5~8份，乙烯-醋酸乙烯共聚物 0.5~8份，C5石油树脂0.5~6份，松香甘油酯8~25份，抗氧剂0.02~0.15份，增粘剂0.5~6份。

作为本发明的一个优选实施方式，所述的墙贴用热熔压敏胶，包括下述重量份的组分：

环烷油 7~12份，SBS 8~14份，丁基橡胶1~5份，乙烯-醋酸乙烯共聚物1~6份，C5石油树脂1~4份，松香甘油酯12~18份，抗氧剂0.04~0.10份，增粘剂1~3.5份。

根据本发明的一些实施方式，所述抗氧剂包括抗氧剂1010、抗氧剂1097及其组合。

进一步的，所述增粘剂的制备方法如下：

称取120~130 g松香酸钠加入到四口烧瓶，加热到180~185℃，在180~185℃保温1~4h，然后升温到187~192℃，加入18~24g ZnO、22~28g MgO，然后加入2~8g甘油、2~8g乙二醇、改性木质素或预处理木质素10~15g，升温至255~265℃，在255~265℃保温反应6~10h，然后降至室温，得到增粘剂。

根据本发明的一些实施方式，所述ZnO和MgO的质量比为（1~1.3）:1。

根据本发明的一些实施方式，所述甘油和乙二醇的质量比为（1~1.5）:1。

所述的预处理木质素的制备方法如下：

将20~25g木质素和240~260 mL 1,2-二氯乙烷混合后，升温至60~70℃，在60~70℃保温7~15 min 后加入58~65g AlCl₃，在60~70℃保温5~7 h后将反应后的混合物倒入480~520g、3wt%~7wt%的稀盐酸中，搅拌25~35min，过滤，用30~60g乙醇和180~220g水洗涤，烘干，即可。

所述的改性木质素的制备方法如下：

将20~25g木质素和240~260 mL 1,2-二氯乙烷混合后，升温至60~70℃，在60~70℃保温7~15 min 后加入58~65g AlCl₃，在60~70℃保温5~7 h后将反应后的混合物倒入480~520g、3wt%~7wt%的稀盐酸中，搅拌25~35min，过滤，用30~60g乙醇和180~220g水洗涤，烘干，得到预处理的纤维素；

将11~15 g 亚氨基二乙酸溶于150~250 mL 水中，加入5~10 g NaOH，搅拌混合均匀，然后用饱和Na₂CO₃水溶液调节pH 值为 10.2~10.8，再加入2.5~6.5g预处理的木质素，在65~75℃水浴中回流反应22~26 h，冷却，加入3~8g、3wt%~7wt%的稀盐酸，搅拌均匀，过滤，用350~450g水洗涤，烘干，得改性木质素。

本发明的目的之二在于提供一种以上任一项所述的墙贴用热熔压敏胶的制备工艺，所述工艺包括：将SBS、丁基橡胶、乙烯-醋酸乙烯共聚物、C5石油树脂、松香甘油酯、抗氧剂、增粘剂、环烷油在密炼机中于135~155℃混合5~40min，得到墙贴用热熔压敏胶。

作为本发明的一个优选实施方式，所述工艺包括下述步骤：

将密炼机升温到140~147℃，加入SBS、丁基橡胶、乙烯-醋酸乙烯共聚物、C5石油树脂、松香甘油酯、抗氧剂、增粘剂，在140~147℃混合3~12min，加入环烷油，升温到148~152℃，在148~152℃混合6~15min，得到墙贴用热熔压敏胶。

本发明制备的墙贴用热熔压敏中添加有新型的增粘剂，增粘剂通过松香、处理的木质素、甘油、乙二醇等混合反应制备得到，能有效提高热熔压敏胶的综合性能。热熔压敏胶具有良好的剥离强度，以及粘性持久、初粘性好等优势。且本发明制备的墙贴用热熔压敏胶对墙纸和墙面的粘结力强，韧性好，能提升墙面耐刮伤性能，减少破损。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例中所涉及的部分原料如下：

SBS，型号792，湖南岳阳巴陵石化有限公司；

环烷油，型号4040，新疆克拉玛依；

C5石油树脂，兰州石化；

丁基橡胶，牌号IIR 1751，燕山石化；

乙烯-醋酸乙烯共聚物，VA含量：19%，熔融指数400g/10min；

松香酸钠，CAS号: 14351-66-7。

实施例所涉及的测试方法如下：

1) 初粘性测试

参照GB/T 4852-2002测定。

2) 持粘性测试

参照GB/T 4851-1984测定。

3) 剥离强度测试

参照GB/T 2792-1998测定。

实施例1

一种墙贴用热熔压敏胶，组分如下：

环烷油 10g，SBS 12g，丁基橡胶3g，乙烯-醋酸乙烯共聚物 3g，C5石油树脂2g，松香甘油酯15g，抗氧剂1010 0.07g，增粘剂3g。

所述增粘剂的制备方法如下：

S₁: 木质素的预处理：将22g木质素和250 mL 1,2-二氯乙烷混合后，升温至65℃，在65℃保温10 min 后加入62 g AlCl₃，在65℃保温6 h 后将反应后的混合物倒入500g、5wt%的稀盐酸中，搅拌30min，过滤，用50g乙醇和200g水洗涤，烘干，得到预处理的木质素；

S₂: 将13.3 g 亚氨基二乙酸溶于200 mL 水中，加入8 g NaOH，搅拌混合均匀，用饱和Na₂CO₃水溶液调节pH 值为 10.5，再加入5g预处理的木质素，在70℃水浴中回流反应24h，冷却，加入5g、5wt%的稀盐酸，搅拌均匀，过滤，用400g水洗涤，烘干，得改性木质素；

S₃: 称取125 g松香酸钠加入到四口烧瓶，加热到182℃，在182℃保温2h，然后升温到190℃，加入21g ZnO、25g MgO，然后加入5g甘油、4g乙二醇和12g改性木质素，升温至260℃，在260℃保温反应8h，然后降至室温，得到增粘剂。

所述墙贴用热熔压敏胶的制备工艺如下：

将密炼机升温到145℃，加入SBS、丁基橡胶，乙烯-醋酸乙烯共聚物，C5石油树脂，松香甘油酯，抗氧剂，增粘剂，在145℃混合8min，加入环烷油，升温到150℃，在150℃混合10min，得到墙贴用热熔压敏胶。

实施例2

一种墙贴用热熔压敏胶，组分如下：

环烷油 12g，SBS 11g，丁基橡胶3.2g，乙烯-醋酸乙烯共聚物 2.8g，C5石油树脂1.8g，松香甘油酯16g，抗氧剂1010 0.05g，增粘剂1.5g。

所述增粘剂的制备方法如下：

S₁: 木质素的预处理：将22g木质素和250 mL 1,2-二氯乙烷混合后，升温至65℃，在65℃保温12 min 后加入62 g AlCl₃，在65℃保温6 h 后将反应后的混合物倒入500g、5wt%的稀盐酸中，搅拌30min，过滤，用45g乙醇和210g水洗涤，烘干，得到预处理的木质素；

S₂: 将13.3 g 亚氨基二乙酸溶于200 mL 水中，加入8 g NaOH，搅拌混合均匀，用饱和Na₂CO₃水溶液调节pH 值为 10.7，再加入5g预处理的木质素，在70℃水浴中回流反应24h，冷却，加入5g、5wt%的稀盐酸，搅拌均匀，过滤，用400g水洗涤，烘干，得改性木质素；

S₃: 称取125 g松香酸钠加入到四口烧瓶，加热到182℃，在182℃保温2h，然后升温到190℃，加入21g ZnO、25g MgO，然后加入5g甘油、4g乙二醇和12g改性木质素，升温至262℃，在262℃保温反应8h，然后降至室温，得到增粘剂。

所述墙贴用热熔压敏胶的制备工艺如下：

将密炼机升温到145℃，加入SBS、丁基橡胶，乙烯-醋酸乙烯共聚物，C5石油树脂，松香甘油酯，抗氧剂，增粘剂，在145℃混合8min，加入环烷油，升温到152℃，在152℃混合10min，得到墙贴用热熔压敏胶。

实施例3

一种墙贴用热熔压敏胶，组分如下：

环烷油 11g，SBS 12g，丁基橡胶3g，乙烯-醋酸乙烯共聚物 3g，C5石油树脂2.1g，松香甘油酯15g，抗氧剂1010 0.06g，增粘剂5g。

所述增粘剂的制备方法如下：

S₁: 木质素的预处理：将22g木质素和250 mL 1,2-二氯乙烷混合后，升温至65℃，在65℃保温12 min 后加入62 g AlCl₃，在65℃保温6 h 后将反应后的混合物倒入500g、5wt%的稀盐酸中，搅拌30min，过滤，用45g乙醇和210g水洗涤，烘干，得到预处理的木质素；

S₂: 将13.3 g 亚氨基二乙酸溶于200 mL 水中，加入8 g NaOH，搅拌混合均匀，用饱和Na₂CO₃水溶液调节pH 值为 10.7，再加入5g预处理的木质素，在70℃水浴中回流反应24h，冷却，加入5g、5wt%的稀盐酸，搅拌均匀，过滤，用400g水洗涤，烘干，得改性木质素；

S₃: 称取125 g松香酸钠加入到四口烧瓶，加热到182℃，在182℃保温2h，然后升温到190℃，加入21g ZnO、25g MgO，然后加入5g甘油、4g乙二醇和12g改性木质素，升温至262℃，在262℃保温反应8h，然后降至室温，得到增粘剂。

所述墙贴用热熔压敏胶的制备工艺如下：

将密炼机升温到145℃，加入SBS、丁基橡胶，乙烯-醋酸乙烯共聚物，C5石油树脂，松香甘油酯，抗氧剂，增粘剂，在145℃混合8min，加入环烷油，升温到152℃，在152℃混合10min，得到墙贴用热熔压敏胶。

实施例4

一种墙贴用热熔压敏胶，组分如下：

环烷油 12g，SBS 11g，丁基橡胶3.2g，乙烯-醋酸乙烯共聚物 2.7g，C5石油树脂1.8g，松香甘油酯16g，抗氧剂1010 0.05g，增粘剂2.8g。

所述增粘剂的制备方法如下：

S₁: 木质素的预处理：将22g木质素和250 mL 1,2-二氯乙烷混合后，升温至65℃，在65℃保温12 min 后加入62 g AlCl₃，在65℃保温6 h 后将反应后的混合物倒入500g、5wt%的稀盐酸中，搅拌30min，过滤，用45g乙醇和210g水洗涤，烘干，得到预处理的木质素；

S₂: 称取125 g松香酸钠加入到四口烧瓶，加热到182℃，在182℃保温2h，然后升温到190℃，加入21g ZnO、25g MgO，然后加入5g甘油、4g乙二醇和12g预处理的木质素，升温至262℃，在262℃保温反应8h，然后降至室温，得到增粘剂。

所述墙贴用热熔压敏胶的制备工艺如下：

将密炼机升温到145℃，加入SBS、丁基橡胶，乙烯-醋酸乙烯共聚物，C5石油树脂，松香甘油酯，抗氧剂，增粘剂，在145℃混合8min，加入环烷油，升温到150℃，在150℃混合10min，得到墙贴用热熔压敏胶。

表1：墙贴用热熔压敏胶的性能测试结果表

	剥离强度（kN/m）	持粘性	初粘性（球号）
				实施例1	38.8	＞60h	30
实施例2	37.2	＞48h	30
				实施例3	36.5	＞48h	25
实施例4	33.6	＞48h	24

由上表可知，本发明制备的墙贴用热熔压敏胶具有良好的剥离强度、粘性持久，初粘性好。热熔压敏中添加新型的增粘剂，增粘剂通过松香、处理后的木质素、甘油、乙二醇等混合反应制备得到，能有效提高热熔压敏胶的综合性能。

此外，本发明制备的墙贴用热熔压敏胶对墙纸和墙面的粘结力强，韧性好，粘接后能提升墙面耐刮伤性能，减少破损。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明构思的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种墙贴用热熔压敏胶，其特征在于，包括下述重量份的组分：

环烷油 5~18份，SBS 8~20份，丁基橡胶0.5~8份，乙烯-醋酸乙烯共聚物 0.5~8份，C5石油树脂0.5~6份，松香甘油酯8~25份，抗氧剂0.02~0.15份，增粘剂0.5~6份。

2.根据权利要求1所述的墙贴用热熔压敏胶，其特征在于，包括下述重量份的组分：

环烷油 7~12份，SBS 8~14份，丁基橡胶1~5份，乙烯-醋酸乙烯共聚物1~6份，C5石油树脂1~4份，松香甘油酯12~18份，抗氧剂0.04~0.10份，增粘剂1~3.5份。

3.根据权利要求1或2所述的墙贴用热熔压敏胶，其特征在于，所述增粘剂的制备方法如下：

称取120~130 g松香酸钠加入到四口烧瓶，加热到180~185℃，在180~185℃保温1~4h，然后升温到187~192℃，加入18~24g ZnO、22~28g MgO，然后加入2~8g甘油、2~8g乙二醇、改性木质素或预处理木质素10~15g，升温至255~265℃，在255~265℃保温反应6~10h，然后降至室温，得到增粘剂。

4.根据权利要求3所述的墙贴用热熔压敏胶，其特征在于，所述ZnO和MgO的质量比为（1~1.3）:1。

5.根据权利要求3所述的墙贴用热熔压敏胶，其特征在于，所述甘油和乙二醇的质量比为（1~1.5）:1。

6.根据权利要求3所述的墙贴用热熔压敏胶，其特征在于，预处理木质素的制备方法如下：将20~25g木质素和240~260 mL 1,2-二氯乙烷混合后，升温至60~70℃，在60~70℃保温7~15 min 后加入 58~65g AlCl₃，在60~70℃保温5~7 h 后将反应后的混合物倒入480~520g、3wt%~7wt%的稀盐酸中，搅拌25~35min，过滤，用30~60g乙醇和180~220g水洗涤，烘干，即可。

7.根据权利要求3所述的墙贴用热熔压敏胶，其特征在于，改性木质素的制备方法如下：将20~25g木质素和240~260 mL 1,2-二氯乙烷混合后，升温至60~70℃，在60~70℃保温7~15 min 后加入58~65g AlCl₃，在60~70℃保温5~7 h后将反应后的混合物倒入480~520g、3wt%~7wt%的稀盐酸中，搅拌25~35min，过滤，用30~60g乙醇和180~220g水洗涤，烘干，得到预处理的纤维素；将11~15 g 亚氨基二乙酸溶于150~250 mL 水中，加入5~10 g NaOH，搅拌混合均匀，然后用饱和Na₂CO₃水溶液调节pH 值为 10.2~10.8，再加入2.5~6.5g预处理的木质素，在65~75℃水浴中回流反应22~26 h，冷却，加入3~8g、3wt%~7wt%的稀盐酸，搅拌均匀，过滤，用350~450g水洗涤，烘干，得改性木质素。

8.根据权利要求1或2所述的墙贴用热熔压敏胶，其特征在于，所述抗氧剂包括抗氧剂1010、抗氧剂1097及其组合。

9.一种制备如权利要求1~8中任一项所述墙贴用热熔压敏胶的工艺，其特征在于，包括：将SBS、丁基橡胶、乙烯-醋酸乙烯共聚物、C5石油树脂、松香甘油酯、抗氧剂、增粘剂，环烷油在密炼机中于135~155℃混合5~40min，得到墙贴用热熔压敏胶。

10.根据权利要求9所述的工艺，其特征在于，包括下述步骤：

将密炼机升温到140~147℃，加入SBS、丁基橡胶、乙烯-醋酸乙烯共聚物、C5石油树脂、松香甘油酯、抗氧剂、增粘剂，在140~147℃混合3~12min，加入环烷油，升温到148~152℃，在148~152℃混合6~15min，得到墙贴用热熔压敏胶。