CN109988072B - 一种2’-氧基二乙胺的合成方法及其产品 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种2'‑氧基二乙胺的合成方法及其产品，属于化合物制备领域，该方法以二氯二乙醚为起始原料，先与邻苯二甲酰亚胺钾在第一有机溶剂中加热反应生成2,2'‑二邻苯二甲酰亚胺基二乙醚，将其纯化后与水合肼在第二有机溶剂中加热回流反应生成粗品2'‑氧基二乙胺，将粗品2'‑氧基二乙胺提纯后即得纯品2'‑氧基二乙胺；该方法制备的产品收率高、纯度高，可控性较强；得到的产品纯度比常规方法有较大提高。
Description
技术领域
本发明属于化合物合成技术领域，具体涉及一种2'-氧基二乙胺的合成方法及其产品。
背景技术
2'-氧基二乙胺结构式如下：
化学名称：2'-氧基二乙胺
英文名称：2,2'-oxydiethanamine
CAS号：2752-17-2
分子式：C4H12N2O
分子量：104.15
2'-氧基二乙胺又名2,2'-氧双(乙胺)、2,2-氧代双乙胺；2,2'-氧代双(乙胺)；2,2'-二氨基二乙醚、3-氧代戊二胺、3-氧杂-1,5-戊二胺，其突出的结构特点是分子中含有两个伯氨基和乙氧基，配位能力强，在配位化学中有广泛的使用，是有机合成的重要中间体。由其合成的冠醚、开链和大环希夫碱配体在气体吸附，磁性材料，固体荧光材料，催化剂和分子传感器等领域广泛应用。还可以和一些过渡金属离子如铜离子形成配合物，具有很强的生物学作用。另外，2'-氧基二乙胺亲水性高，分子链柔软，易形成孔径、自由体积高的聚酞胺活性层，因此2'-氧基二乙胺在纳滤膜亲水性能的改进上也发挥着重要作用。近几年，纳滤膜在海水淡化、废水回收、化学和生物产品的分离和纯化等领域得到了广泛的应用。此外，2'-氧基二乙胺是有机合成的重要中间体，由其合成开链和大环希夫碱配体可以通过与DNA结合发挥抗肿瘤作用，在荧光探针、气体吸附、磁性材料、催化剂和分子传感器等领域也有很大的应用。
目前国内对其合成与研究工作并不多，在较早的文献报道中，梅光泉等人通过邻苯二甲酰亚胺与氢氧化钾在乙醇溶剂中反应制得产物邻苯二甲酰亚胺钾，使用二氯二乙醚为原料与邻苯二甲酰亚胺钾在二乙基胺的作用下反应制得中间体2,2'-二邻苯二甲酰亚胺基二乙醚，最后通过与氢氧化钾溶液反应，最后经过抽滤、洗涤、常压蒸馏、加压蒸馏等工艺制得2'-氧基二乙胺，2'-氧基二乙胺产率为52％，合成工艺不仅存在原材料多、操作繁琐、产率不高等缺点，而且产物纯度也并没有详细说明。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种2'-氧基二乙胺的合成方法，该方法步骤简化、操作难度低；本发明的目的之二在于提供上述合成方法合成的产品2'-氧基二乙胺，相较于传统方法，其纯度得到了提高。
为达到上述技术目的，本发明采用的技术方案如下：
技术方案一：
一种2'-氧基二乙胺的合成方法，以二氯二乙醚为起始原料，先与邻苯二甲酰亚胺钾在DMF溶剂中加热反应生成2,2'-二邻苯二甲酰亚胺基二乙醚，将其纯化后与水合肼在乙醇溶剂中加热回流反应生成粗品2'-氧基二乙胺，将粗品2'-氧基二乙胺提纯后即得纯品2'-氧基二乙胺。其中二氯二乙醚分子结构式如式Ⅰ所示：
邻苯二甲酰亚胺钾分子结构式如式Ⅱ所示：
2,2’-二邻苯二甲酰亚胺基二乙醚结构式如Ⅲ所示：
作为本发明的进一步改进，所述第一有机溶剂为DMF溶剂、乙二醇溶剂或乙醇溶剂；优选的所述第一有机溶剂为DMF溶剂；所述第二有机溶剂为乙醇溶剂、甲醇溶剂或三氯甲烷溶剂；优选的所述第二有机溶剂为乙醇溶剂。
作为本发明的进一步改进，所述粗品2'-氧基二乙胺提纯过程为：向粗品2'-氧基二乙胺中加入盐酸，反应得到2'-氧基二乙胺盐酸盐，最后经过氢氧化钠中和，由萃取剂萃取得到纯品2'-氧基二乙胺。
本合成与纯化2'-氧基二乙胺的工艺路线为：
作为本发明的进一步改进，合成方法的具体过程包括如下步骤：
(1)按照化学计量比将二氯二乙醚与邻苯二甲酰亚胺钾溶于DMF溶剂中，置于反应器中，加热至62～68℃，搅拌反应6～12h生成2,2'-二邻苯二甲酰亚胺基二乙醚；所述DMF溶剂以恰好溶解二氯二乙醚与邻苯二甲酰亚胺钾为宜；
(2)将2,2'-二邻苯二甲酰亚胺基二乙醚纯化；
(3)按照摩尔比1:2.0～2.5取纯化后的2,2'-二邻苯二甲酰亚胺基二乙醚和水合肼，溶于乙醇溶剂中，回流反应2～4h，得到粗品2'-氧基二乙胺；
(4)将粗品2'-氧基二乙胺中逐滴加入浓盐酸，调节pH至2～4，对混合体系进行抽滤，旋蒸浓缩滤液，然后将其溶于去离子水中，过滤去除不溶固体，继续旋蒸浓缩得到2'-氧基二乙胺盐酸盐粗品；
(5)将得到的2'-氧基二乙胺盐酸盐粗品溶解，调节pH至10～12，用萃取剂萃取3～5次，收集上层液体，减压旋蒸回收除去萃取剂，得到纯品2'-氧基二乙胺。
作为本发明的进一步改进，所述步骤(2)的具体过程如下：向2,2'-二邻苯二甲酰亚胺基二乙醚加入去离子水中洗涤，充分混匀后进行抽滤，得白色固体，重复上述去离子水洗涤和抽滤的步骤，加热干燥，得到2,2'-二邻苯二甲酰亚胺基二乙醚白色固体。
作为本发明的进一步改进，所述加热干燥过程为在60℃条件下干燥10h。
作为本发明的进一步改进，去离子水洗涤和抽滤的步骤重复三次。
作为本发明的进一步改进，所述步骤(5)中将得到的2'-氧基二乙胺盐酸盐粗品溶溶于去离子水中，用氢氧化钠调节pH至10～12。
作为本发明的进一步改进，所述步骤(5)萃取剂为异丙醇。
作为本发明的进一步改进，所述步骤(5)减压旋蒸回收除去萃取剂的过程在40℃条件下进行。
技术方案二：
一种用上述合成方法制备的2'-氧基二乙胺。
与现有技术相比，本发明产生的技术效果如下：
本发明利用水合肼肼解氨化处理中间体制得产物，代替了传统的浓盐酸水解处理法，从而避免了酸水解法只能处理一些较简单产物，且在处理过程中会有副产物生成，产品收率和纯度不高的缺陷。在纯化过程中本发明通过使用盐酸与产品成盐反应，再使用氢氧化钠中和，解决了水合肼肼解氨化实验过程中会产生大量膏状固体邻苯二甲酰亚胺肼，该产物水溶性高，后期处理难度大的缺陷，从而减少了产品的损失，提高了产品收率，降低了操作难度。另外，利用异丙醇萃取法代替传统的先常压蒸馏、再加压蒸馏的提纯手段，不但简化了操作工序，而且萃取剂沸点与产品相差大，减压旋蒸可很好的除去，与传统蒸馏提纯比较，进一步的提高了产品纯度。
附图说明
附图1为2'-氧基二乙胺的核磁氢谱图；
核磁氢谱数据如下：1H NMR(400MHz，MeOD)δ：3.49(t，J＝5.3Hz，4H)，2.79(t，J＝5.3Hz，4H)。由图可知，核磁图谱中有2组峰，对应2'-氧基二乙胺的结构是对称的，结合核磁数据可知，出峰位置在2.79附近的三重峰为1号共4个氢原子的共振峰，出峰位置在3.49附近的多重峰为2号共4个氢原子的共振峰，化学位移在4.91附近的单峰峰为溶剂峰，其中3号氢原子为氨基上的活泼氢不易出峰。根据上述分析可得，该检测产物为2'-氧基二乙胺。经过分析可知，其分子结构如下：
附图2为2'氧基二乙胺的质谱图；
根据图2可知，产物的主要离子峰有M1(105)，M2(88)，M3(71)。质谱数据解析如下：M1为产物2'-氧基二乙胺的分子离子峰，M2为产物M1断去一个NH2形成的离子峰，M3为M2再断去一个NH2形成的离子峰，
根据上述分析可得，该检测产物为2'-氧基二乙胺。
具体实施方式
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限值和下限值之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述的范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限值和下限值可独立地包括或排除在范围内。
另外，为了更好地说明本发明的内容，在下文的具体实施例中给出了众多的具体细节。本领域技术人员应当理解，没有某些具体细节，本发明同样可以实施。在另外一些实施例中，对于本领域技术人员熟知的方法、手段未作详细描述，以便于凸显本发明的主旨。本发明中，表示原料含量的单位均基于重量份计，除非另外说明。另外，关于本发明的技术指标的测定方法均为本领域内使用标准方法，具体可参见最新的国家标准，除非另外说明。
本发明2,2'-二邻苯二甲酰亚胺基二乙醚的合成过程中溶剂的选择、反应时间、原料邻苯二甲酰亚胺钾用量对其产率影响较大。2'-氧基二乙胺的合成过程中水合肼的用量、调节pH值的范围和萃取剂的选取对产品产率影响较大。
实施例1：
(1)2,2'-二邻苯二甲酰亚胺基二乙醚的合成过程
将300g(2.1mol)二氯二乙醚与777g(4.2mol)邻苯二甲酰亚胺钾溶于1500g的DMF溶剂中，置于圆底烧瓶中，加热至65℃，搅拌反应6h，反应过程中固体逐渐溶解，溶液变成乳白色，即2,2'-二邻苯二甲酰亚胺基二乙醚粗品溶液；向上述溶液中加入10L去离子水，搅拌2h，有白色固体析出，抽滤后，白色固体用去离子水洗涤三次，60℃下干燥10h，得到2,2'-二邻苯二甲酰亚胺基二乙醚白色固体613g，理论应生成765g,则产物收率为613/765*100％＝80.25％。
(2)2'-氧基二乙胺的合成过程
取100g干燥后的2,2'-二邻苯二甲酰亚胺基二乙醚和80g水合肼于2L圆底烧瓶中，加入1L无水乙醇溶剂，75℃搅拌回流反应2h，白色固体缓慢溶解，溶液变澄清，之后出现大量膏状固体。停止加热，逐滴加入浓盐酸，滴加速度为2滴/s，调节pH至2，抽滤后对滤液进行旋蒸浓缩至100mL,加入100mL去离子水，过滤去除不溶固体，继续旋蒸浓缩至100mL,如果还有不溶性物质出现再次过滤处理，旋蒸浓缩滤液得到2'-氧基二乙胺盐酸盐粗品，将粗品用去离子水溶解，加入氢氧化钠溶液，调节pH至12，用300mL异丙醇萃取3次，收集上层液体，40℃下减压旋蒸回收异丙醇，得到纯品2'-氧基二乙胺，经称重得18.35g，理论应生成2'-氧基二乙胺28.57g,则产品收率为18.35/28.57*100％＝64.23％。检测计算得到2'-氧基二乙胺的纯度为80％。
实施例2：
(1)2,2'-二邻苯二甲酰亚胺基二乙醚的合成过程
在3L圆底烧瓶中加入300g(2.1mol)二氯乙醚、777g(4.2mol)邻苯二甲酰亚胺钾和1500gDMF溶剂，加热至65℃左右，搅拌反应8小时，反应过程中固体逐渐溶解，溶液变成乳白色。反应结束后加入10L去离子水与反应液搅拌4h，有白色固体析出，抽滤后，白色固体用去离子水洗涤三次，60℃下干燥10小时。得到产品2,2'-二邻苯二甲酰亚胺基二乙醚白色固体655g，经计算可知收率为85.61％。
(2)2'-氧基二乙胺的合成过程
取100g干燥后的2,2'-二邻苯二甲酰亚胺基二乙醚和80g水合肼于2L圆底烧瓶中，加入1L无水乙醇溶剂，75℃搅拌回流反应2h，白色固体缓慢溶解，溶液变澄清，之后出现大量膏状固体。停止加热，逐滴加入浓盐酸，滴加速度为2滴/s，调节pH至2，抽滤后对滤液进行旋蒸浓缩至100mL,加入100mL去离子水，过滤去除不溶固体，继续旋蒸浓缩至100mL,如果还有不溶性物质出现再次过滤处理，旋蒸浓缩滤液得到2'-氧基二乙胺盐酸盐粗品，将粗品用去离子水溶解，加入氢氧化钠溶液，调节pH至12，用300mL异丙醇萃取3次，收集上层液体，40℃下减压旋蒸回收异丙醇，得到纯品2'-氧基二乙胺，经称重得19.12g，检测计算得到2'-氧基二乙胺的纯度为84％，收率为66.92％。
实施例3：
(1)2,2'-二邻苯二甲酰亚胺基二乙醚的合成过程
在3L圆底烧瓶中加入300g(2.1mol)二氯乙醚、777(4.2mol)邻苯二甲酰亚胺钾和1500gDMF溶剂，加热至65℃左右，搅拌反应12小时，反应过程中固体逐渐溶解，溶液变成乳白色。反应结束后加入10L去离子水与反应液搅拌2h，有白色固体析出，抽滤后，白色固体用去离子水洗涤三次，60℃下干燥10小时。得到产品2,2'-二邻苯二甲酰亚胺基二乙醚白色固体721g，经计算得2,2'-二邻苯二甲酰亚胺基二乙醚收率为94.37％。
(2)2'-氧基二乙胺的合成过程
取100g干燥后的2,2'-二邻苯二甲酰亚胺基二乙醚和80g水合肼于2L圆底烧瓶中，加入1L无水乙醇溶剂，75℃搅拌回流反应2h，白色固体缓慢溶解，溶液变澄清，之后出现大量膏状固体。停止加热，逐滴加入浓盐酸，滴加速度为2滴/s，调节pH至2，抽滤后对滤液进行旋蒸浓缩至100mL,加入100mL去离子水，过滤去除不溶固体，继续旋蒸浓缩至100mL,如果还有不溶性物质出现再次过滤处理，旋蒸浓缩滤液得到2'-氧基二乙胺盐酸盐粗品，将粗品用去离子水溶解，加入氢氧化钠溶液，调节pH至12，用300mL异丙醇萃取3次，收集上层液体，40℃下减压旋蒸回收异丙醇，得到纯品2'-氧基二乙胺，经称重得19.95g，检测计算得到2'-氧基二乙胺的纯度为89％，收率为69.83％。
由实施例3与实施例1和实施例2对比可知，延长反应时间可以在一定程度上提高2,2'-二邻苯二甲酰亚胺基二乙醚的收率。
实施例4：
(1)2,2'-二邻苯二甲酰亚胺基二乙醚的合成过程
将300g(2.1mol)二氯二乙醚与800g(4.3mol)邻苯二甲酰亚胺钾溶于1500g的DMF溶剂中，置于圆底烧瓶中，加热至65℃，搅拌反应12h，反应过程中固体逐渐溶解，溶液变成乳白色，即2,2'-二邻苯二甲酰亚胺基二乙醚粗品溶液；向上述溶液中加入10L去离子水，搅拌2h，有白色固体析出，抽滤后，白色固体用去离子水洗涤三次，60℃下干燥10h，得到2,2'-二邻苯二甲酰亚胺基二乙醚白色固体743g，计算得收率为97.13％；
(2)2'-氧基二乙胺的合成过程
取100g干燥后的2,2'-二邻苯二甲酰亚胺基二乙醚和75g水合肼于2L圆底烧瓶中，加入1L无水乙醇溶剂，75℃搅拌回流反应2h，白色固体缓慢溶解，溶液变澄清，之后出现大量膏状固体。停止加热，缓慢加入浓盐酸，调节pH至3，抽滤后对滤液进行旋蒸，旋蒸浓缩至100mL左右,加入100mL去离子水，过滤去除不溶固体，继续旋蒸浓缩至100mL,如果还有不溶性物质出现依旧过滤处理。旋蒸浓缩滤液得到2'-氧基二乙胺盐酸盐，向得到的粗胺盐酸盐中加入氢氧化钠溶液，调节pH至11，用300mL异丙醇萃取4次，收集上层液体，40℃下减压旋蒸回收异丙醇，得到纯品2'-氧基二乙胺重20.00g，产物纯度大于99.00％。收率为70.00％。
由实施例4和实施例3对比可知，稍微过量的邻苯二甲酰亚胺盐可以在一定程度上提高2'-氧基二乙胺的收率和纯度。
实施例5：
(1)2,2'-二邻苯二甲酰亚胺基二乙醚的合成过程
在3L圆底烧瓶中加入300g二氯乙醚、777g邻苯二甲酰亚胺钾和1500gDMF溶剂，加热至65℃左右，搅拌反应8小时，反应过程中固体逐渐溶解，溶液变成乳白色。反应结束后加入10L去离子水与反应液搅拌4h，有白色固体析出，抽滤后，白色固体用去离子水洗涤三次，60℃下干燥10小时。得到产品2,2'-二邻苯二甲酰亚胺基二乙醚白色固体，经计算可知产物收率为85.61％。
(2)2'-氧基二乙胺的合成过程
取100g干燥后的2,2'-二邻苯二甲酰亚胺基二乙醚和75g水合肼于2L圆底烧瓶中，加入1L无水乙醇溶剂，75℃搅拌回流反应2h，白色固体缓慢溶解，溶液变澄清，之后出现大量膏状固体。停止加热，缓慢加入浓盐酸，调节pH至3，抽滤后对滤液进行旋蒸，旋蒸浓缩至100mL左右,加入100mL去离子水，过滤去除不溶固体，继续旋蒸浓缩至100mL,如果还有不溶性物质出现依旧过滤处理。旋蒸浓缩滤液得到2'-氧基二乙胺盐酸盐，向得到的粗胺盐酸盐中加入氢氧化钠溶液，调节pH至11，用300mL异丙醇萃取4次，收集上层液体，40℃下减压旋蒸回收异丙醇，得到纯品2'-氧基二乙胺重19.50g，纯度97.00％，收率为68.25％。
实施例6：
(1)2,2'-二邻苯二甲酰亚胺基二乙醚的合成过程
在3L圆底烧瓶中加入300g(2.1mol)二氯乙醚、800g(4.3mol)邻苯二甲酰亚胺钾和1500gDMF溶剂，加热至65℃左右，搅拌反应6小时，反应过程中固体逐渐溶解，溶液变成乳白色。反应结束后加入10L去离子水与反应液搅拌2h，有白色固体析出，抽滤后，白色固体用去离子水洗涤三次，60℃下干燥10小时。得到产品2,2'-二邻苯二甲酰亚胺基二乙醚白色固体，经计算得2,2'-二邻苯二甲酰亚胺基二乙醚收率为94.37％。
(2)2'-氧基二乙胺的合成过程
取100g干燥后的2,2'-二邻苯二甲酰亚胺基二乙醚和75g水合肼于2L圆底烧瓶中，加入1L无水乙醇溶剂，75℃搅拌回流反应2h，白色固体缓慢溶解，溶液变澄清，之后出现大量膏状固体。停止加热，缓慢加入浓盐酸，调节pH至3，抽滤后对滤液进行旋蒸，旋蒸浓缩至100mL左右,加入100mL去离子水，过滤去除不溶固体，继续旋蒸浓缩至100mL,如果还有不溶性物质出现依旧过滤处理。旋蒸浓缩滤液得到2'-氧基二乙胺盐酸盐，向得到的粗胺盐酸盐中加入氢氧化钠溶液，调节pH至11，用300mL异丙醇萃取4次，收集上层液体，40℃下减压旋蒸回收异丙醇，得到纯品2'-氧基二乙胺重19.3g，经检测计算产品纯度95.08％，收率为67.55％。
实施例7：
本实施例与实施例4的区别仅在于，第一溶剂为乙二醇溶剂；其余方法、步骤及参数完全相同；最终制得的纯品2'-氧基二乙胺重17.90g，产物纯度大于89.00％。收率为62.65％。
实施例8：
本实施例与实施例4的区别仅在于，第一溶剂为乙醇溶剂；其余方法、步骤及参数完全相同；最终制得的纯品2'-氧基二乙胺重17.90g，产物纯度大于90.30％。收率为63.35％。
实施例9：
本实施例与实施例4的区别仅在于，第二溶剂为甲醇溶剂；其余方法、步骤及参数完全相同；最终制得的纯品2'-氧基二乙胺重18.25g，产物纯度大于89.82％。收率为63.88％。
实施例10：
本实施例与实施例4的区别仅在于，第二溶剂为三氯甲烷溶剂；其余方法、步骤及参数完全相同；最终制得的纯品2'-氧基二乙胺重17.71g，产物纯度大于86.39％。收率为61.99％。
实施例11：
本实施例与实施例4的区别仅在于，第一溶剂为乙二醇溶剂；第二溶剂为三氯甲烷溶剂，其余方法、步骤及参数完全相同；最终制得的纯品2'-氧基二乙胺重16.11g，产物纯度大于81.51％。收率为56.04％。
实施例4和实施例1对比、实施例5和实施例2的对比以及实施例6和实施例3的对比可知，适当调整改变pH值，并适当减少水合肼的量，对于提高目标产品浓度有一定作用。
以上实施例中目标产物是通过核磁共振氢谱(1H-NMR)、红外光谱法以及质谱法相结合，通过定量和定性分析确定其分子式和分子结构的具体过程如下：2'-氧基二乙胺的核磁氢谱图如图1所示。
2'-氧基二乙胺的质谱图如图2所示。
纯度的计算过程为本领域的公知常识，在此不再赘述。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (4)
1.一种2'-氧基二乙胺的合成方法，其特征在于，以二氯二乙醚为起始原料，先与邻苯二甲酰亚胺钾在第一有机溶剂中加热反应生成2,2'-二邻苯二甲酰亚胺基二乙醚，将其纯化后与水合肼在第二有机溶剂中加热回流反应生成粗品2'-氧基二乙胺，将粗品2'-氧基二乙胺提纯后即得纯品2'-氧基二乙胺；
所述合成方法具体包括以下步骤：
(1)按照摩尔比为2.1∶(4.2～4.3)将二氯二乙醚与邻苯二甲酰亚胺钾溶于DMF溶剂中，置于反应器中，加热至63～68℃，搅拌反应6～12h生成2,2'-二邻苯二甲酰亚胺基二乙醚；
(2)将2,2'-二邻苯二甲酰亚胺基二乙醚纯化；
(3)按照摩尔比1:2.0～2.5取纯化后的2,2'-二邻苯二甲酰亚胺基二乙醚和水合肼，溶于乙醇溶剂中，回流反应2～4h，得到粗品2'-氧基二乙胺；
(4)将粗品2'-氧基二乙胺中逐滴加入浓盐酸，调节pH至2～4，对混合体系进行抽滤，旋蒸浓缩滤液，然后将其溶于去离子水中，过滤去除不溶固体，继续旋蒸浓缩得到2'-氧基二乙胺盐酸盐粗品；
(5)将得到的2'-氧基二乙胺盐酸盐粗品溶解，调节pH至10～12，用萃取剂异丙醇萃取3～5次，收集上层液体，减压旋蒸回收除去萃取剂，得到纯品2'-氧基二乙胺；
所述步骤(2)的具体过程如下：向2,2'-二邻苯二甲酰亚胺基二乙醚加入去离子水中洗涤，充分混匀后进行抽滤，得白色固体，重复上述去离子水洗涤和抽滤的步骤，加热干燥，得到2,2'-二邻苯二甲酰亚胺基二乙醚白色固体。
2.根据权利要求1所述的一种2'-氧基二乙胺的合成方法，其特征在于，所述加热干燥过程为在60℃条件下干燥10h。
3.根据权利要求1所述的一种2'-氧基二乙胺的合成方法，其特征在于，所述步骤(5)中将得到的2'-氧基二乙胺盐酸盐粗品溶于去离子水中，用氢氧化钠调节pH至10～12。
4.根据权利要求1所述的一种2'-氧基二乙胺的合成方法，其特征在于，所述步骤(5)减压旋蒸回收除去萃取剂的过程在40℃条件下进行。
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