CN109987968A - 聚四氟乙烯浸渍石墨的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚四氟乙烯浸渍石墨的方法。本发明采用聚氟乙烯对石墨进行三次浸渍干燥一次塑化的方式，充分发挥聚四氟乙烯所具有的优越性，所获得的浸渍石墨为浸渍类不透性石墨，能用于装备制造换热器，可提高石墨换热器的耐腐蚀性和耐高温等性能，其中耐温性可达200℃，拓宽了产品的应用范围。

Description

聚四氟乙烯浸渍石墨的方法
技术领域
本发明属于化工技术领域，尤其是聚四氟乙烯浸渍石墨的方法。
背景技术
石墨经浸渍处理而成为不透性石墨用于制作换热器设备已获得了良好的使用效果，目前使用最为广泛的石墨材料浸渍剂时酚醛树脂，但酚醛树脂本身特点限制了浸渍石墨产品在强碱、强氧化性酸条件下的应用，且耐温性能不好，从而限制了其应用范围；聚四氟乙烯具有优良的化学稳定性、耐高低温性、耐腐蚀性、密封性，良好的抗老化耐力和疏水性等，除氢氟酸，不与其他强氧化性酸、强碱反应。
发明内容
本发明的目的是：提供一种聚四氟乙烯浸渍石墨的方法，它能提高聚四氟乙烯对石墨的浸渍效果，并且所获得的浸渍石墨材料具有增重率大，开孔气孔率小、抗压强度高、耐热性好、耐酸碱性能好等特点。
本发明是这样实现的：聚四氟乙烯浸渍石墨的方法，包括如下步骤：
1)石墨材料的预处理：将石墨样品的表面清理干净，在110-130℃的干燥箱内干燥至恒重后，自然冷却至室温；
2)第一次浸渍：将经过预处理的石墨材料置于浸渍釜内，保持石墨材料间距大于5mm，室温下抽真空至-0.08MPa，保持真空状态4h以上，然后通过浸渍釜的负压将聚四氟乙烯浸渍液吸入浸渍釜内，使得聚四氟乙烯浸渍液将经过预处理的石墨材料完全浸没，再经过25-40min后卸去真空，向釜内加压至0.7MPa，保压浸渍4-6h后卸压取出浸渍石墨，并用水清洗表面残留的聚四氟乙烯，室温常压下放置1-3小时；
3)第一次干燥：将浸渍石墨放入高压釜中，加压至0.7MPa，进行升温干燥；
4)第二次浸渍：按照步骤2)中所述的方法对步骤3)中获得的经过第一次干燥的石墨材料进行第二次浸渍；
5)第二次干燥：对步骤4)中获得的石墨材料按照步骤3)所述的方法进行第二次干燥；
6)第三次浸渍：对步骤5)中获得的石墨材料按照步骤2)中所述的进行第三次浸渍；
7)第三次干燥：对步骤6)中获得的石墨材料按照步骤3)所述的方法进行第三次干燥；
8)塑化：将步骤7)获得的石墨材料在常压下进行升温塑化，塑化完成后自然冷却至室温。
步骤1)所述的干燥，是指以1℃/min的升温速率升温至140-160℃后，保持该温度继续干燥2-3小时，卸压取出样品并冷却。
步骤8)所述的塑化是指，在常压下将石墨材料用1小时将温度升温升至100℃，然后按照60℃/h的升温速率升温至210-230℃，再以50℃/h的升温速率升温至310-330℃，以30℃/h的升温速率升温至340-360℃，以20℃/h的升温速率升温至360-380℃，以10℃/h的升温速率升温至380-390℃后在该温度下保持1-1.5小时，随后按照上述各个温度段升温的速率降温至160℃，随后自然冷却至室温。
本发明有益效果是：本发明采用聚氟乙烯对石墨进行三次浸渍干燥一次塑化的方式，充分发挥聚四氟乙烯所具有的优越性，所获得的浸渍石墨为浸渍类不透性石墨，能用于装备制造换热器，可提高石墨换热器的耐腐蚀性和耐高温等性能，其中耐温性可达200℃，拓宽了产品的应用范围。
附图说明
图1为本发明的聚四氟乙烯塑化温度曲线；
图2为本发明的产品的微观结构。
具体实施方式
本发明通过下面的实施例予以进一步说明，但实施例并不限定本发明的范围。
实施例：一种聚四氟乙烯浸渍石墨的方法及其生产工艺，包括如下步骤：
(1)对石墨材料进行预处理：将石墨样品的表面清理干净，在干燥箱内(120℃)干燥至恒重后冷却至室温；
(2)石墨材料第一次浸渍：将干燥后的石墨材料置于浸渍釜内，保持石墨材料间距在5mm左右，室温下抽真空至-0.08MPa，保持真空状态4h后利用釜内负压将聚四氟乙烯浸渍剂吸入浸渍釜内，使得聚四氟乙烯浸渍液面高于石墨材料10mm-20mm，0.5h后卸去真空，向釜内加压至0.7MPa，保压浸渍5h后卸压取出浸渍石墨并用水清洗表面残留的聚四氟乙烯，室温常压下放置2小时；
(3)石墨材料第一次浸渍后干燥：将浸渍好的石墨样品置于釜内加压至0.7MPa，以1℃/min的升温速率升温至150℃后保持150℃干燥2小时，卸压取出样品并自然冷却至室温；
(4)石墨材料第二次浸渍：按照2)步骤中所述的方法对步骤3)获得的石墨材料进行第二次浸渍；
(5)石墨材料第二次浸渍后干燥：按照3)步骤中所述的方法对步骤4)获得的石墨材料进行第二次浸渍后干燥；
(6)石墨材料第三次浸渍：按照2)步骤中所述的方法对步骤5)石墨材料进行第三次浸渍；
(7)石墨材料第三次浸渍后干燥：按照3)步骤中所述的方法对步骤6)获得的石墨材料进行第三次浸渍后干燥；
(8)塑化：石墨材料的塑化在常压下进行，塑化程序升温曲线按照图1进行，在常压下将石墨材料用1小时将温度升温升至100℃，然后按照60℃/h的升温速率升温至220℃，再以50℃/h的升温速率升温至320℃，以30℃/h的升温速率升温至350℃，以20℃/h的升温速率升温至370℃，以10℃/h的升温速率升温至380℃后在该温度下保持1小时，随后按照上述各个温度段升温的速率降温至160℃，随后自然冷却至室温。
经检测，实施例所获得的产品与加工前的石墨相比，增重率为14.9％，开孔气孔率由18.482％降至0.754％，密度由1.644g/cm3提升至1.876g/cm3，抗压强度由31.0Mpa增加至50.1Mpa，从图2微观结构图中石墨孔隙基本被填满，由于聚四氟乙烯本身的耐酸碱性特点和耐高温性特点，从而提高了浸渍石墨材料的耐酸碱特性和耐高温特性，其中耐温性可达200℃，拓宽了产品的应用范围。

Claims (4)

1.一种聚四氟乙烯浸渍石墨的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)石墨材料的预处理：将石墨样品的表面清理干净，在110-130℃的干燥箱内干燥至恒重后，自然冷却至室温；
2)第一次浸渍：将经过预处理的石墨材料置于浸渍釜内，保持石墨材料间距大于5mm，室温下抽真空至-0.08MPa，保持真空状态4h以上，然后通过浸渍釜的负压将聚四氟乙烯浸渍液吸入浸渍釜内，使得聚四氟乙烯浸渍液将经过预处理的石墨材料完全浸没，再经过25-40min后卸去真空，向釜内加压至0.7MPa，保压浸渍4-6h后卸压取出浸渍石墨，并用水清洗表面残留的聚四氟乙烯，室温常压下放置1-3小时；
3)第一次干燥：将浸渍石墨放入高压釜中，加压至0.7MPa，进行升温干燥；
4)第二次浸渍：按照步骤2)中所述的方法对步骤3)中获得的经过第一次干燥的石墨材料进行第二次浸渍；
5)第二次干燥：对步骤4)中获得的石墨材料按照步骤3)所述的方法进行第二次干燥；
6)第三次浸渍：对步骤5)中获得的石墨材料按照步骤2)中所述的进行第三次浸渍；
7)第三次干燥：对步骤6)中获得的石墨材料按照步骤3)所述的方法进行第三次干燥；
8)塑化：将步骤7)获得的石墨材料在常压下进行升温塑化，塑化完成后自然冷却至室温。
2.根据权利要求1所述的聚四氟乙烯浸渍石墨的方法，其特征在于：步骤3)所述的干燥，是指以1℃/min的升温速率升温至140-160℃后，保持该温度继续干燥2-3小时，卸压取出样品并冷却。
3.根据权利要求1所述的聚四氟乙烯渍石墨的方法，其特征在于：步骤8)所述的塑化是指，在常压下将石墨材料用1小时将温度升温升至100℃，然后按照60℃/h的升温速率升温至210-230℃，再以50℃/h的升温速率升温至310-330℃，以30℃/h的升温速率升温至340-360℃，以20℃/h的升温速率升温至360-380℃，以10℃/h的升温速率升温至380-390℃后在该温度下保持1-1.5小时，随后按照上述各个温度段升温的速率降温至160℃，随后自然冷却至室温。
4.根据权利要求1所述的聚四氟乙烯渍石墨的方法，其特征在于：采用聚氟乙烯对石墨进行三次浸渍干燥一次塑化的方式，即浸渍干燥三次后，最后只进行一次塑化处理。
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