CN109987651A - 一种高密度碱式碳酸镍的制备方法 - Google Patents

一种高密度碱式碳酸镍的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高密度碱式碳酸镍的制备方法，该方法通过如下步骤实现：步骤1，在溶液罐中分别配制碳酸钠溶液和镍盐溶液；步骤2，用计量泵进料，将碳酸钠溶液和镍盐溶液同时加入特制的反应器中，进料过程中保持镍盐溶液的流量不变，通过调节碳酸钠溶液的流量控制体系的pH值，并在70～99℃下进行反应，获得碳酸镍与母液的混合物；步骤3，将上述碳酸镍与母液的混合物打入离心机脱去母液，获得碳酸镍粗品；步骤4，分别依次用碱液、纯水淋洗和洗涤上述碳酸镍粗品，烘干、过筛，获得高密度碱式碳酸镍。本发明通过选用单一的碳酸钠作为沉淀剂，整个反应体系中未引入NH4 +，使得获得的碱式碳酸镍中杂质种类少。

Description

一种高密度碱式碳酸镍的制备方法
技术领域
本发明属于碱式碳酸镍的合成技术领域，具体涉及一种高密度碱式碳酸镍的制备方法。
背景技术
碱式碳酸镍是一种重要的无机精细化学品，主要用于制备各种镍盐，高品质碱式碳酸镍，可应用于电子类行业、催化剂行业；此外，碱式碳酸镍还广泛用于电镀、电铸、瓷釉颜料等。
碱式碳酸镍沉淀剂一般是碳酸钠、碳酸铵(或碳酸氢铵)；采用碳酸铵(或碳酸氢铵)为沉淀剂，原料便宜，得到的碳酸镍粒度细，但是镍的转化率不高，母液须回收，碳酸镍密度低；而采用碳酸钠为沉淀剂，原料易得价廉，镍盐转化率高，成本较低，具有很好的经济效益。
加氢脱硫催化行业用碱式碳酸镍对Na、S、Cl含量有很高的要求，同时对碱式碳酸镍Ni含量要求在44％～48％，松装密度大于0.8g/cm3；但现有技术获得的碱式碳酸镍中Ni含量均大于48％且制备过程中多选用铵盐作为沉淀剂，这样容易导致杂质元素种类多、不易洗涤、杂质含量高、洗涤流程长、生产成本高，且氨的引入增加了废水处理成本。
发明内容
有鉴于此，本发明的主要目的在于提供一种高密度碱式碳酸镍的制备方法，解决了现有技术碱式碳酸镍中杂质种类多、含量大、不易清洗、生产成本高的问题。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：一种高密度碱式碳酸镍的制备方法，该方法通过如下步骤实现：
步骤1，在溶液罐中分别配制碳酸离子浓度为100～250g/L的碳酸钠溶液和镍离子浓度为1～2moL/L的镍盐溶液；
步骤2，用计量泵进料，将碳酸钠溶液和镍盐溶液同时加入特制的反应器中，进料过程中保持镍盐溶液的流量不变，通过调节碳酸钠溶液的流量控制体系的pH值，并在70～99℃下进行反应，获得碳酸镍与母液的混合物；
步骤3，将步骤2获得的碳酸镍与母液的混合物打入离心机脱去母液，获得碳酸镍粗品；
步骤4，分别依次用质量分数为0.1～5.5％的碱液、纯水淋洗和洗涤步骤3获得的碳酸镍粗品，烘干、过筛，获得高密度碱式碳酸镍。
优选地，所述步骤1中，所述镍盐为氯化镍、硫酸镍、硝酸镍中的至少一种。
优选地，所述步骤2中，计量泵进料时，所述碳酸钠溶液的流量为5～1000L/h，所述镍盐溶液的流量为50～1000L/h。
优选地，所述步骤2中，所述pH值为8.0～8.3。
优选地，所述步骤2中，所述反应时间为8～18h。
优选地，所述步骤4中，所述碱液的温度为40～70℃；所述纯水的温度为70～85℃，所述纯水的电导率≤100μs/m。
优选地，所述步骤4中，所述烘干的温度为95～105℃，所述烘干的时间为2～3h。
优选地，所述步骤4中，所述过筛时选用200～400目的筛子。
优选地，所述步骤4中，所述高密度碱式碳酸镍的松装密度为0.8～1.3g/cm3。
与现有技术相比，本发明通过选用单一的碳酸钠作为沉淀剂，整个反应体系中未引入NH4 +，使得获得的碱式碳酸镍中杂质种类少；通过依次用温度为40～70℃且质量分数为0.1～5.5％的碱液和温度为70～85℃且电导率≤100μs/m的纯水淋洗和洗涤碱式碳酸镍粗品，解决了现有技术中不易清洗、生产成本高的问题，并且获得的碱式碳酸镍中Na、Cl元素含量少，能够很好的应用于加氢脱硫催化行业。
附图说明
图1为本发明实施例1获得的高密度碱式碳酸镍的显微镜图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供了实施例提供了一种高密度碱式碳酸镍的制备方法，该方法通过如下步骤实现：
步骤1，在溶液罐中分别配制碳酸离子浓度为100～250g/L的碳酸钠溶液和镍离子浓度为1～2moL/L的镍盐溶液；其中，镍盐为氯化镍、硫酸镍、硝酸镍中的至少一种；
步骤2，用计量泵进料，将碳酸钠溶液和镍盐溶液同时加入特制的反应器中，进料过程中保持镍盐溶液的流量为50～1000L/h不变，通过调节碳酸钠溶液的流量控制体系的pH值为8.0～8.3，并在70～99℃下反应8～18h，获得碳酸镍与母液的混合物；其中，碳酸钠溶液的流量的调节范围为50～1000L/h；
步骤3，将步骤2获得的碳酸镍与母液的混合物打入离心机脱去母液，获得碳酸镍粗品；
步骤4，分别依次用温度为40～70℃且质量分数为0.1～5.5％的碱液、温度为70～85℃且电导率≤100μs/m的纯水淋洗和洗涤步骤3获得的碳酸镍粗品，再在95～105℃下干燥2～3h、过200～400目筛子，获得松装密度为0.8～1.3g/cm3高密度碱式碳酸镍。
本发明通过选用单一的碳酸钠作为沉淀剂，整个反应体系中未引入NH+4，使得获得的碱式碳酸镍中杂质种类少；通过依次用温度为40～70℃且质量分数为0.1～5.5％的碱液和温度为70～85℃且电导率≤100μs/m的纯水淋洗和洗涤碱式碳酸镍粗品，解决了现有技术中不易清洗、生产成本高的问题，并且获得的碱式碳酸镍中Na、Cl元素含量少，能够很好的应用于加氢脱硫催化行业。
实施例1
一种高密度碱式碳酸镍的制备方法，该方法通过如下步骤实现：
步骤1，在溶液罐中分别配制碳酸离子浓度150g/L的碳酸钠溶液和镍离子浓度为1.5mol/L的氯化镍溶液；
步骤2，用计量泵进料，将碳酸钠溶液和氯化镍溶液同时加入特制的反应器中(该反应器在反应过程中可流出母液，并保证碳酸镍与母液构成的反应体系的固含量不断增加)，进料过程中保持镍盐溶液的流量为50L/h不变，通过调节碳酸钠溶液的流量(碳酸钠溶液的流量的调节范围为50～1000L/h)控制体系的pH值为8.1，并在80℃下反应15h，获得碳酸镍与母液的混合物；
步骤3，将步骤2获得的碳酸镍与母液的混合物打入离心机脱去母液，获得碳酸镍粗品；
步骤4，分别依次用温度为55℃且质量分数为2.5％的碱液、温度为80℃且电导率≤100μs/m的纯水淋洗和洗涤步骤3获得的碳酸镍粗品，再在100℃下干燥2.5h、过300目筛子，获得松装密度为1.0g/cm3高密度碱式碳酸镍。
实施例2
一种高密度碱式碳酸镍的制备方法，该方法通过如下步骤实现：
步骤1，在溶液罐中分别配制碳酸离子浓度150g/L的碳酸钠溶液和镍离子浓度为1.5mol/L的氯化镍溶液；
步骤2，用计量泵进料，将碳酸钠溶液和氯化镍溶液同时加入特制的反应器中(该反应器在反应过程中可流出母液，并保证碳酸镍与母液构成的反应体系的固含量不断增加)，进料过程中保持镍盐溶液的流量为50L/h不变，通过调节碳酸钠溶液的流量(碳酸钠溶液的流量的调节范围为50～1000L/h)控制体系的pH值为8.0，并在99℃下反应8h，获得碳酸镍与母液的混合物；
步骤3，将步骤2获得的碳酸镍与母液的混合物打入离心机脱去母液，获得碳酸镍粗品；
步骤4，分别依次用温度为40℃且质量分数为5.5％的碱液、温度为70℃且电导率≤100μs/m的纯水淋洗和洗涤步骤3获得的碳酸镍粗品，再在95℃下干燥3h、过300目筛子，获得松装密度为0.9g/cm3高密度碱式碳酸镍。
实施例3
一种高密度碱式碳酸镍的制备方法，该方法通过如下步骤实现：
步骤1，在溶液罐中分别配制碳酸离子浓度150g/L的碳酸钠溶液和镍离子浓度为1.5mol/L的氯化镍溶液；
步骤2，用计量泵进料，将碳酸钠溶液和氯化镍溶液同时加入特制的反应器中(该反应器在反应过程中可流出母液，并保证碳酸镍与母液构成的反应体系的固含量不断增加)，进料过程中保持镍盐溶液的流量为50L/h不变，通过调节碳酸钠溶液的流量(碳酸钠溶液的流量的调节范围为50～1000L/h)控制体系的pH值为8.3，并在70℃下反应18h，获得碳酸镍与母液的混合物；
步骤3，将步骤2获得的碳酸镍与母液的混合物打入离心机脱去母液，获得碳酸镍粗品；
步骤4，分别依次用温度为70℃且质量分数为0.1％的碱液、温度为5℃且电导率≤100μs/m的纯水淋洗和洗涤步骤3获得的碳酸镍粗品，再在105℃下干燥2h、过300目筛子，获得松装密度为0.8g/cm3高密度碱式碳酸镍。
实施例4
一种高密度碱式碳酸镍的制备方法，该方法通过如下步骤实现：
步骤1，在溶液罐中分别配制碳酸离子浓度为100g/L的碳酸钠溶液和镍离子浓度为1mol/L的氯化镍溶液；
步骤2，用计量泵进料，将碳酸钠溶液和氯化镍溶液同时加入特制的反应器中(该反应器在反应过程中可流出母液，并保证碳酸镍与母液构成的反应体系的固含量不断增加)，进料过程中保持镍盐溶液的流量为800L/h不变，通过调节碳酸钠溶液的流量(碳酸钠溶液的流量的调节范围为50～1000L/h)控制体系的pH值为8.1，并在80℃下反应15h，获得碳酸镍与母液的混合物；
步骤3，将步骤2获得的碳酸镍与母液的混合物打入离心机脱去母液，获得碳酸镍粗品；
步骤4，分别依次用温度为55℃且质量分数为2.5％的碱液、温度为80℃且电导率≤100μs/m的纯水淋洗和洗涤步骤3获得的碳酸镍粗品，再在100℃下干燥2.5h、过300目筛子，获得松装密度为1.2g/cm3高密度碱式碳酸镍。
实施例5
一种高密度碱式碳酸镍的制备方法，该方法通过如下步骤实现：
步骤1，在溶液罐中分别配制碳酸离子浓度为100g/L的碳酸钠溶液和镍离子浓度为1mol/L的氯化镍溶液；
步骤2，用计量泵进料，将碳酸钠溶液和氯化镍溶液同时加入特制的反应器中(该反应器在反应过程中可流出母液，并保证碳酸镍与母液构成的反应体系的固含量不断增加)，进料过程中保持镍盐溶液的流量为800L/h不变，通过调节碳酸钠溶液的流量(碳酸钠溶液的流量的调节范围为50～1000L/h)控制体系的pH值为8.0，并在99℃下反应8h，获得碳酸镍与母液的混合物；
步骤3，将步骤2获得的碳酸镍与母液的混合物打入离心机脱去母液，获得碳酸镍粗品；
步骤4，分别依次用温度为40℃且质量分数为5.5％的碱液、温度为70℃且电导率≤100μs/m的纯水淋洗和洗涤步骤3获得的碳酸镍粗品，再在95℃下干燥3h、过300目筛子，获得松装密度为1.1g/cm3高密度碱式碳酸镍。
实施例6
一种高密度碱式碳酸镍的制备方法，该方法通过如下步骤实现：
步骤1，在溶液罐中分别配制碳酸离子浓度为100g/L的碳酸钠溶液和镍离子浓度为1mol/L的氯化镍溶液；
步骤2，用计量泵进料，将碳酸钠溶液和氯化镍溶液同时加入特制的反应器中(该反应器在反应过程中可流出母液，并保证碳酸镍与母液构成的反应体系的固含量不断增加)，进料过程中保持镍盐溶液的流量为800L/h不变，通过调节碳酸钠溶液的流量(碳酸钠溶液的流量的调节范围为50～1000L/h)控制体系的pH值为8.3，并在70℃下反应18h，获得碳酸镍与母液的混合物；
步骤3，将步骤2获得的碳酸镍与母液的混合物打入离心机脱去母液，获得碳酸镍粗品；
步骤4，分别依次用温度为70℃且质量分数为0.1％的碱液、温度为5℃且电导率≤100μs/m的纯水淋洗和洗涤步骤3获得的碳酸镍粗品，再在105℃下干燥2h、过300目筛子，获得松装密度为1.3g/cm3高密度碱式碳酸镍。
实施例7
一种高密度碱式碳酸镍的制备方法，该方法通过如下步骤实现：
步骤1，在溶液罐中分别配制碳酸离子浓度为250g/L的碳酸钠溶液和镍离子浓度为2mol/L的硝酸镍溶液；
步骤2，用计量泵进料，将碳酸钠溶液和氯化镍溶液同时加入特制的反应器中(该反应器在反应过程中可流出母液，并保证碳酸镍与母液构成的反应体系的固含量不断增加)，进料过程中保持镍盐溶液的流量为50L/h不变，通过调节碳酸钠溶液的流量(碳酸钠溶液的流量的调节范围为50～1000L/h)控制体系的pH值为8.0，并在99℃下反应8h，获得碳酸镍与母液的混合物；
步骤3，将步骤2获得的碳酸镍与母液的混合物打入离心机脱去母液，获得碳酸镍粗品；
步骤4，分别依次用温度为40℃且质量分数为5.5％的碱液、温度为70℃且电导率≤100μs/m的纯水淋洗和洗涤步骤3获得的碳酸镍粗品，再在95℃下干燥3h、过300目筛子，获得松装密度为1.0g/cm3高密度碱式碳酸镍。
对实施例1获得的高密度碱式碳酸镍用显微镜观察其结构，观察结果如图1所示；对实施例1-实施例7获得的碱式碳酸镍进行Na、Ni、CI含量的检测，检测结果如表1所示：
表1为本发明实施例1-实施例7获得的碱式碳酸镍的物理性能检测数据
从图1以及表1中可以看出，本发明获得的碱式碳酸镍呈类球状颗粒且其中的Na≤0.0200％、44％≤Ni≤48％、Cl≤0.0030％，由此可见，本发明获得的碱式碳酸镍的各项性能均优于现有方法获得的碱式碳酸镍的各项性能。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种高密度碱式碳酸镍的制备方法，其特征在于，该方法通过如下步骤实现：
步骤1，在溶液罐中分别配制碳酸离子浓度为100～250g/L的碳酸钠溶液和镍离子浓度为1～2moL/L的镍盐溶液；
步骤2，用计量泵进料，将碳酸钠溶液和镍盐溶液同时加入特制的反应器中，进料过程中保持镍盐溶液的流量不变，通过调节碳酸钠溶液的流量控制体系的pH值，并在70～99℃下进行反应，获得碳酸镍与母液的混合物；
步骤3，将步骤2获得的碳酸镍与母液的混合物打入离心机脱去母液，获得碳酸镍粗品；
步骤4，分别依次用质量分数为0.1～5.5％的碱液、纯水淋洗和洗涤步骤3获得的碳酸镍粗品，烘干、过筛，获得高密度碱式碳酸镍。
2.根据权利要求1所述的一种高密度碱式碳酸镍的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，所述镍盐为氯化镍、硫酸镍、硝酸镍中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的一种高密度碱式碳酸镍的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，计量泵进料时，所述碳酸钠溶液的流量为5～1000L/h，所述镍盐溶液的流量为50～1000L/h。
4.根据权利要求3所述的一种高密度碱式碳酸镍的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，所述pH值为8.0～8.3。
5.根据权利要求4所述的一种高密度碱式碳酸镍的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，所述反应时间为8～18h。
6.根据权利要求5所述的一种高密度碱式碳酸镍的制备方法，其特征在于，所述步骤4中，所述碱液的温度为40～70℃；所述纯水的温度为70～85℃，所述纯水的电导率≤100μs/m。
7.根据权利要求6所述的种高密度碱式碳酸镍的制备方法，其特征在于，所述步骤4中，所述烘干的温度为95～105℃，所述烘干的时间为2～3h。
8.根据权利要求7任意一项所述的种高密度碱式碳酸镍的制备方法，其特征在于，所述步骤4中，所述过筛时选用200～400目的筛子。
9.根据权利要求1-8任意一项所述的种高密度碱式碳酸镍的制备方法，其特征在于，所述步骤4中，所述高密度碱式碳酸镍的松装密度为0.8～1.3g/cm3。
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